HJ-637-2018水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法确认报告
用红外分光光度法测定水中石油类动植物油研究

用红外分光光度法测定水中石油类动植物油研究1. 引言1.1 研究背景随着社会经济的不断发展,人们对水质的要求越来越高。
而水中石油类动植物油是造成水体污染的主要原因之一。
对水中石油类动植物油的监测和检测显得尤为重要。
传统的检测方法主要包括萃取法、色谱法等,然而这些方法存在着操作复杂、分析时间长、需要昂贵的仪器设备等缺点。
通过对红外分光光度法在水中石油类动植物油检测中的应用进行研究,可以为水质监测领域提供新的思路和方法,为水环境保护和水资源管理提供有效的技术支持。
对该方法的研究还将推动红外分光光度法在环境分析领域的广泛应用,促进其在其他领域的发展和应用。
1.2 研究意义水中石油类动植物油的检测对环境监测和食品安全具有重要意义。
石油类物质是一种污染物,会对水体生态系统造成负面影响,对人体健康也有潜在风险。
研究水中石油类动植物油的检测方法,不仅有助于保护水质环境,减少污染的危害,还可以提高水质监测的准确性和效率。
通过红外分光光度法测定水中石油类动植物油,可以快速、准确地检测样品中的石油类物质含量,为环境监测提供可靠的数据支持。
这一方法还具有操作简便、成本低廉的特点,适用性广泛,可以广泛应用于水质监测、食品安全检测等领域。
研究水中石油类动植物油的检测方法具有重要的实用价值和社会意义,可以为环境保护和食品安全提供科学依据,促进社会可持续发展。
2. 正文2.1 红外分光光度法原理红外分光光度法是一种常用的分析技术,利用红外光谱从分子的振动和转动中吸收特定的频率来鉴定和定量分析样品中的化合物。
在测定水中石油类动植物油时,红外分光光度法可以快速、准确地测定样品中的油含量。
在实验过程中,首先将样品制备成适当的溶液,然后利用红外光谱仪测定样品的吸收光谱。
通过比对样品的吸收光谱与标准物质的光谱,可以计算出样品中的油含量,并进行定量分析。
红外分光光度法的优点是操作简单,分析速度快,准确性高。
在水质监测、环境保护和食品安全等领域有着广泛的应用前景。
《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(hj637-2018)方法验证报告

方法验证报告验证方法名称:水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018方法验证科室:技术负责人批准:报告编写人:报告日期:年月日水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018方法验证报告1 实验室基本情况1.1实验室及参与人员情况:参与验证人员具体情况,见表1。
1.3 标准物质使用情况表3标准物质使用情况将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm石英比色皿中,以四氯乙烯做参比,于2930 cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1处测量其吸光度A2930、A2960 和A3030。
6 检出限试验按照样品测定的全部步骤,重复7次空白试验,将各测定结果换算为样品中的浓度或含量,计算7次平行测定的标准偏差,按公式(10.1)计算方法检出限。
MDL=t(n-1,0.99)×S (6.1)式中:MDL-----方法检出限;n-----样品平行测定次数;t-----自由度为n-1,置信度为99%时的t分布(单侧);S-----n次平行测定的标准偏差。
其中,当自由度为6时,置信度为99%时,t值为3.143(通过标准HJ168-201010结论10.1 人员经过专业技术培训,结果满意,具备该项目的操作能力。
10.2 实验设施及环境条件满足实验要求。
10.3 采样及分析仪器设备符合要求。
10.4 试剂材料、标准物质满足标准要求。
10.5 原始记录齐全,检测报告格式规范。
10.6 方法性能指标:本方法检出限为0.06mg/L,实验室测定方法检出限0.035mg/L;精密度试验相对标准偏差为0.6%-3.4%,标准样品测定相对误差为0.8%。
通过对上述指标的验证,表明该项目可在本公司开展。
HJ637-2018石油类和动植物油的检测方法验证

方法验证报告方法名称:水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ 637-2018验证人员:日期:报告编制:日期:审核人员:日期:批准人员:日期:水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法方法验证报告1、验证目的方法变更:水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2018代替水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2012。
2、变更内容标准号变更,变更了方法的适用范围,删除了规范性引用文件中的HJ/T 164地下水环境监测技术规范;变更方法原理(四氯化碳萃取变更为四氯乙烯萃取);变更了试剂和材料的要求(正十六烷、异辛烷、苯的纯度要求由光谱纯变更为色谱纯;删除四氯化碳,新增四氯乙烯,新增玻璃棉;正十六烷标准贮备液、异辛烷标准贮备液、苯标准贮备液、石油类标准贮备液浓度由1000mg/L变更为10000mg/L,新增正十六烷标准使用液、异辛烷标准使用液、苯标准使用液、石油类标准使用液,浓度均为1000mg/L;新增石油类标准贮备液和石油类标准使用液的配置方法);变更仪器和设备部分要求;变更样品采集要求;试样制备中删除了地表水和地下水的制备,制备过程中的四氯化碳变更为四氯乙烯,且完善了试样制备过程并变更了部分要求;空白试样的制备新增实验用水的酸化处理;分析步骤中用到的四氯化碳全部变更为四氯乙烯,简化校正系数的检验,删除了动植物油类的测定步骤;删除了石油类的计算公式(与油类共用同一计算公式),变更了结果表示的规定;精密度和准确度发生了变更;质量保证和质量控制新增四氯乙烯品质检验步骤;规范了废物处理和注意事项的表述。
3、适用范围本标准适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
当取样体积为500ml,萃取液体积为50ml,使用4cm石英比色皿时,方法检出限为0.06mg/L,测定下限为0.24mg/L。
4、方法原理在pH≦2的条件下用四氯乙烯萃取后测定油类:将萃取液用硅酸镁吸附,除去动植物油类等极性物质后,测定石油类。
水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(HJ 637-2018)作业指导书

水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ 637-2018)作业指导书水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ 637-2018)作业指导书1.目的为更好的让采样人员和分析人员了解、熟练掌握方法标准,规范技术人员的操作,制定本作业指导书。
2.适用范围适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
3.检出限当取样体积为 500 ml,萃取液体积为 50 ml,使用 4 cm 石英比色皿时,方法检出限为0.06 mg/L,测定下限为0.24 mg/L。
4.采样作业指导4.1准备工作4.1.1仪器准备①采水器;②样品箱;③固定剂;④样品标签⑤500 ml 广口玻璃瓶。
4.2采样记录准备《废水采样原始记录表》4.3采样4.3.1采样前准备①准备好样品箱、样品瓶、采水器。
②现场拍摄采样点位图片。
③准备好水样固定剂。
④带上口罩、丁腈手套等防护品。
4.3.2采样步骤4.3.3采样结束①样品装入保温箱或车载冰箱;②填写原始记录表格;③采样人员签字;④受检单位负责人签字。
5、样品交接5.1交接工作①填写完成样品交接记录表;②当面清点样品数量、保存条件、状态等是否符合要求;③样品入库,样品清点无误,则由样品管理员放置到样品室冷藏保存。
5.2记录《样品交接记录表》6、样品分析6.1分析前的准备6.1.1分析仪器1.红外测油仪;2.水平振荡器;3.玻璃漏斗;4.比色管:25 ml、50 ml,具塞磨口。
5.分液漏斗:1000 ml,具聚四氟乙烯旋塞。
6.量筒:1000 ml。
7.玻璃棉:使用前,将玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗涤,晾干备用。
8.吸附柱:在内径10 mm,长约200 mm 的玻璃柱出口处填塞少量的玻璃棉,将硅酸镁缓缓倒入玻璃柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度约为80 mm。
6.1.2试剂6.1.3标准物质6.2样品领取分析人员于样品室找样品管理员领取相应的样品,并做好领用登记。
6.3样品前处理6.3.1样品制备6.4样品分析6.4.1校准系数确定分别量取2.00 ml正十六烷标准使用液、2.00 ml异辛烷标准使用液和10.00ml 苯标准使用液于3个100 ml容量瓶中,用四氯乙烯定容至标线,摇匀。
浅析《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》新旧标准

浅析《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》新旧标准方法的不同作者:谢乐英来源:《西部论丛》2020年第03期摘要:生态环境部2019年1月1日起实施的HJ637-2018《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》将代替原标准HJ637-2012。
通过对比新旧标准的不同,分析新标准对监测结果、人体健康、环境安全的影响。
关键词:水质 ;测定;新旧标准;不同一、前言生態环境部2018年10月10日发布的《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》将代替原标准HJ637- 2012(以下简称新旧标准),新标准自2019年1月1日起实施。
与旧标准相比,修改了方法适用范围为工业废水和生活污水;修改“总油”名称为“油类”;修改萃取剂为四氯乙烯。
二、新旧标准的不同2.1方法的适用范围新标准适用于工业废水和生活污水的测定;旧标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水的测定。
2.2试剂和材料萃取剂由四氯乙烯替代了四氯化碳,因为四氯化碳毒性较大,对人体有一定的危害,已确定为禁止使用的试剂,是破坏臭氧层的物质(ODS)之一。
新标准中对正十六烷、异辛烷、苯试剂的纯度要求为色谱纯(注1),旧标准中要求光谱纯(注2);标准溶液的配制中石油类标准使用液(ρ=1000mg/L)用四氯乙烯替代四氯化碳稀释定容。
2.3仪器和设备仪器和设备不同之处见表1 。
2.4样品的采集和保存本方法两个标准的样品的采集和保存方法是相同的,只是新标准采样瓶用广口玻璃瓶代替了棕色磨口玻璃瓶。
注1:色谱纯试剂是在最高灵敏度下以10-10克下无杂质峰来表示的。
没有非常精确的界定。
特别适用于 HPLC 分析、有机合成及分光光度分析。
注2 :光谱纯试剂是以光谱分析时出现的干扰谱线的数目及强度来衡量的,即其杂质含量用光谱分析法已测不出或杂质含量低于某一限度。
用于光谱分析实验。
2.5新旧标准样品备制比较2.5.1新旧标准样品备制处理方式不同之处在振荡时间不同。
红外分光光度法测定水中石油类和动植物油类的方法验证

资源与环境化 工 设 计 通 讯Resources and EnvironmentChemical Engineering Design Communications·162·第46卷第12期2020年12月石油类物质主要是由烃类化合物组成的一种复杂的混合物,除烃类之外还有含有少量的氧、氮、硫等元素的烃类衍生物。
通常所接触的石油类物质主要是由碳氢化合物组成,动植物油类主要是饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的甘油三酯,主要来自动物、植物和海洋生物。
随着石油类物质的大量开发和广泛使用,餐饮业的日益规模化经营,大量含石油类动植物油的污水被排放到环境中去,对水体和土壤污染已成为一个全球关注,越来越严重的问题。
石油类和动植物油类是我国水利部门和生态环境部门评价水质状况、控制水体污染以及控制企业污水排放的重要指标。
油类物质难溶于水,能够溶于四氯化碳、正己烷、四氯乙烯等有机溶剂。
目前国内外测定水中油类的方法有红外分光光度法、重量法、紫外分光光度法、气相色谱法等。
红外分光光度法因具有灵敏度高,检出限低,不受油品影响的优点,在我国测定水中石油类广泛使用。
原标准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637—2012)中萃取剂为四氯化碳,它的毒性较大且四氯化碳是破坏臭氧层的物质之一,不满足蒙特利尔公约。
新标准《水质石油类和动植物油的测定 红外分光光度法》(HJ 637—2018)适用范围为工业废水和生活污水,使用四氯乙烯作为萃取剂,四氯乙烯具有不易燃易爆,毒性较低,沸点高,挥发性较低等优点,也符合蒙特利尔公约,因此,四氯乙烯是替代四氯化碳的理想试剂。
《检验检测机构资质认定能力评价检验检测结构通用要求》(RB/T 214—2017)规定,在使用标准方法前,应进行方法验证。
因此,本文开展一系列实验进行红外法测定水中石油类和动植物油类的方法验证。
1 实验原理水样在 pH ≤2 的条件下用四氯乙烯萃取后,测定油类,将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后,测定石油类。
红外光度法测定水质石油类和动植物油

红外光度法测定水质石油类和动植物油方法确认报告1. 目的通过红外光度法测定水质石油类和动植物油的检出限、精密度、准确度,来判断本实验室此方法是否合格。
2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作,确保测量过程正常进行,消除各种可能影响试验结果的意外因素,掌握检出限、精密度计算方法。
2.2技术负责人审核检测结果和方法确认报告。
3. 适用范围及方法标准依据红外光度法测定水质石油类和动植物油,本法的最低检出限为0.1mg/L,试料体积为5L,通过富集后检出限为0.01mg/L,标准依据GB/T 16488-1996。
4.方法原理用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。
5.仪器和试剂5.1仪器5.1.1 红外分光光度计OIL460。
5.1.2 分液漏斗:1000ml。
5.1.3 容量瓶:50ml、100ml和1000ml。
5.1.4 玻璃砂芯漏斗:G-1型40ml。
5.1.5 采样瓶:玻璃瓶。
5.2 试剂5.2.1 四氯化碳:在2600 cm-1-3300 cm-1之间扫描,其吸光度应不超过0.03。
5.2.2 硅酸镁(60-100目):取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置高温炉内500℃加热2h,在炉内冷约200℃后,移入干燥器中冷却至室温,于磨口玻璃瓶内保存。
使用时,称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据干燥硅酸镁的重量,按6%(m/m)的比例加适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约12h后使用。
5.2.3 吸附柱:内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。
出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉,将已处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度为80mm。
5.2.4 无水硫酸钠:在高温炉内300℃加热2h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,干燥器内保存。
5.2.5 氯化钠5.2.6 盐酸:ρ=1.18g/ml。
5.2.7 盐酸溶液:1+55.2.8 氢氧化钠溶液:50g/L。
新项目方法能力验证报告(水质 石油类和动植物油类的测定HJ637-2018)

新项目方法能力验证报告(水质石油类和动植物油类的测定XXXX有限公司新项目方法能力验证报告水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法项目名称:(HJ637-2018)项目负责人:项目审核人:项目批准人:批准日期:年月日水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ637-2018)方法能力验证报告1. 方法依据及适用范围本方法依据水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ637 -2018)。
本方法适用于适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
当采样体积为500mL时,萃取液体积为50mL,使用4cm石英比色皿时,此方法的检出限为0.06mg/L,测定下限为0.24mg/L。
警告:实验中所使用的四氯乙烯对人体健康有害,标准溶液配制、样品制备以及测定过程应在通风处内进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
2. 方法原理及术语定义水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后,测定油类;将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后,测定石油类。
油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C—H键的伸缩振动)和3030cm-1 (芳香环中C—H键的伸缩振动)处的吸光度A2930、A2960和A3030,根据校正系数进行计算;动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。
2.1油类指在pH≤2的条件下,能够被四氯乙烯萃取且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处有特征吸收的物质,主要包括石油类和动植物油类。
2.2石油类指在pH≤2的条件下,能够被四氯乙烯萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
2.3动植物油类指在pH≤2的条件下,能够被四氯乙烯萃取且被硅酸镁吸附的物质。
3. 主要仪器、设备及试剂3.1试剂和材料3.1.1盐酸:ρ(HCl) =1.19 g/mL,优级纯。
3.1.2盐酸溶液:1+1,用3.1.1配制。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
.方法验证报告水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2018编制日期__________________ 审核日期__________________《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》(HJ 637-2018)方法验证报告1.本方法授权检测部门及人员检测部门:检测室检测人员:XXX2.本方法所用仪器设备2.1 红外分光光度计,能在3400cm-1~2400cm-l之间进行扫描,40mm带盖石英比色皿。
2.2旋转振荡器:振荡频数可达300次/min。
2.3分液漏斗:1000ml、2000ml,聚四氟乙烯旋塞。
2.4 玻璃砂芯漏斗:40mL,G-1型。
2.5 提取套筒:滤纸制。
2.6 锥形瓶:100ml,具塞磨口。
2.7 样品瓶:500ml、1000ml,棕色磨口玻璃瓶。
2.8 量筒:1000ml、2000ml。
2.9 一般实验室常用器皿和设备。
3.本方法实验场所的环境条件实验室名称:XXXXXXXXXXXXX环境控制要求:其他有干扰本实验的隔离。
环境条件监控情况:与实验室控制条件相符。
4.方法原理水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后,测定油类;将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后,测定石油类。
油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C-H 键的伸缩振动)处的吸光度A2930、A2960和A3030,根据校正系数进行计算;动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。
5.标准溶液和试剂的配制除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
5.1 盐酸(HCl):ρ=1.19g/ml,优级纯。
5.2 正十六烷:色谱纯。
5.3 异辛烷:色谱纯。
5.4 苯:色谱纯。
5.5 四氯乙烯:以干燥4cm比色皿空石英比色皿为参比,在2800cm-1~3100cm-1之间使用4cm比色皿测定四氯乙烯,2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。
5.6 无水硫酸钠置于马弗炉内550℃下加热4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器内贮存。
5.7 硅酸镁:60~100目取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置于马弗炉内550℃下加热4h,在炉内冷却至约200℃后,移入干燥器中冷却至室温,于磨口玻璃瓶内保存。
使用时,称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据硅酸镁的重量,按6%(m/m)比例加入适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约12h后使用。
5.8 石油类标准使用液:ρ=1000mg/L,可直接购买市售有证标准溶液。
5.9 正十六标准贮备液:ρ≈10000mg/L称取1.0g(准确至0.1mg)正十六烷(5.2)于100ml容量瓶中,用四氯乙烯(5.5)定容,摇匀。
0℃~4℃冷藏、避光可保存1年5.10 正十六烷标准使用液:ρ=1000mg/L将正十六烷标准贮备液(5.9)用四氯乙烯(5.5)稀释定容于100m1容量瓶中。
5.11 异辛烷标准备液:ρ≈1000mg/L称取1.0g(准确至0.1mg)异辛烷(5.3)于100ml容量瓶中,用四氯乙烯(5.5)定容,摇匀。
0℃~4℃冷藏、避光可保存1年。
5.12 异辛烷标准使用液:ρ=1000mg/L将异辛烷标准贮备液(5.11)用四氯乙烯(5.5)稀释定容于100ml容量瓶中5.13 苯标准贮备液:ρ≈1000mg/L称取1.0g(准确至0.1mg)苯(5.4)于100ml容量瓶中,用四氯乙烯(5.5)定容摇匀。
0℃~4℃冷藏、避光可保存1年。
5.14 苯标准使用液:p=1000mgL。
将苯标准贮备液(5.13)用四氯乙烯(5.5)稀释定容于100ml容量瓶中5.15 吸附柱内径10mm,长约200mm的玻璃柱。
出口处填塞少量用四氯乙烯(5.5)浸泡并晾干后的玻璃棉,将硅酸镁(5.7)缓缓倒入玻璃柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度约为80mm。
5.16 玻璃棉使用前,将玻璃棉用四氯乙烯(5.5)浸泡洗涤,晾干备用。
6.本方法样品的采集和处置6.1样品的采集参照HJ/T 91和HJ/T164的相关规定进行样品的采集。
用500ml样品瓶采集工业废水和生活污水。
采集好样品后,加入盐酸(5.1)酸化至pH≤2。
6.2样品的保存如样品不能在24h内测定,应在2~5℃下冷藏保存,3d内测定。
6.3试样的制备6.3.1地表水和地下水6.3.1油类试样的制备将样品转移至1000ml分液漏斗(2.3)中,量取50m1的四氯乙烯(5.5)洗涤样品瓶后,全部转移至分液漏斗(2.3)中,充分振荡2min,并经常开启旋塞排气,静置分层;用镊子取玻璃棉(5.16)置于玻璃漏斗(2.4),取适量的无水硫酸钠(5.6)铺于上面:打开分液漏斗旋塞,将下层有机相萃取液通过装有无水硫酸钠(5.6)的玻璃漏斗(2.4)放至50ml比色管(2.9)中,用适量四氯乙烯(5.5)润洗玻璃漏斗(2.4),润洗液合并至萃取液中用四氯乙烯(5.5)定容至刻度。
将上层水相全部转移至量简,测量样品体积并记录。
注;可使用自动草取替代手动本取:可用硅酸铝过滤棉替代玻璃棉,硅酸铝过滤棉使用前应置于马弗炉内550C下加热4h,冷却后使用。
6.3.2石油类试样的制备6.3.2.1振荡吸附法取25m1萃取液,倒入装有5g 硅酸镁(5.7)的50ml 三角瓶(2.9),置于水平振荡器(2.2)上,连续振荡20min ,静置,将玻璃棉(5.16)置于玻璃漏斗(2.4)中,萃取液倒入玻璃漏斗(2.4)过滤至25ml 比色管(2.9),用于测定石油类。
6.3.2.2吸附柱法取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱(5.15),弃去前5ml 滤出液,余下部分接入25ml 比色管(2.9)中,用于测定石油类。
6.4 空白试样的制备用实验用水加入盐酸溶液(5.1)酸化至pH ≤2,按照试样的制备(6.3)相同的步骤进行空白试样的制备。
7. 检测步骤7.1 校准7.1.1校正系数的测定分别量取2.00ml 正十六烷标准使用液(5.10)、2.00ml 异辛烷标准使用液(5.12)和10.00ml 苯标准使用液(5.14)于3个100ml 容量瓶中,用四氯乙烯定容至标线,摇匀。
正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20.0mg/L 、20.0mg/L 和100mg/L 。
以4cm 石英比色皿加入四氯乙烯为参比,分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930cm1、2960cm1、3030cm 处的吸光度A 2930、A 2960、A 3030。
将正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在上述波数处的吸光度按照公式(1)联立方程式,经求解后分别得到相应的校正系数X ,Y ,Z 和F 。
)(2930303029602930FA A Z A Y A X -+⋅+⋅=ρ (1) 式中:ρ——四氯乙烯中油类的含量,mg/L ;A 2930、A 2960、A 3030——各对应波数下测得的吸光度; X 、Y 、Z ——与各种C —H 键吸光度相对应的系数;F ——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子,即正十六烷在2930cm -1与3030cm -1处的吸光度之比。
对于正十六烷和异辛烷,由于其芳香烃含量为零,即029303030=-FA A ,则有: )()(30302930H A H A F = (2))()()(29602930H A Y H A X H ⋅+⋅=ρ (3) )()()(29602930I A Y I A X I ⋅+⋅=ρ (4)由公式(2)可得F 值,由公式(3)和(4)可得X 和Y 值。
对于苯,则有:])()([)()()(2930303029602930FB A B A Z B A Y B A X B -+⋅+⋅=ρ (5) 由公式(5)可得Z 值。
式中:ρ(H)——正十六烷标准溶液的浓度,mg/L ; ρ(I)——异辛烷标准溶液的浓度,mg/L ; ρ(B)——苯标准溶液的浓度,mg/L 。
A 2930(H )、A 2960(H )、A 3030(H )——各对应波数下测得正十六烷标准溶液的吸光度; A 2930(I )、A 2960(I )、A 3030(I )——各对应波数下测得异辛烷标准溶液的吸光度; A 2930(B )、A 2960(B )、A 3030(B )——各对应波数下测得苯标准溶液的吸光度; 注1:可采用姥鲛烷代替异辛烷、甲苯代替苯,以相同方法测定校正系数。
注2:红外分光光度计出厂时如果设定了校正系数,可以直接进行校正系数的检验。
7.2测定 7.2.1油类的测定将未经硅酸镁吸附的萃取液转移至4cm 比色皿中,以四氯乙烯(5.5)作参比溶液,于2930cm -1、2960cm -1、3030cm -1处测量其吸光度A 2930、A 2960、A 3030,计算油类的浓度。
7.2.2石油类浓度的测定将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm 比色皿中,以四氯乙烯(5.5)作参比溶液,于2930cm -1、2960cm -1、3030cm -1处测量其吸光度A 2930、A 2960、A 3030,计算石油类的浓度。
7.3空白试验以空白试样代替试样,按照与测定(7.2)相同步骤进行测定。
8. 结果计算与表示8.1结果计算8.1.1油类或石油类浓度的计算样品中油类或石油类的浓度ρ(mg/L ),按照公式(6)进行计算。
WV DV F A A Z A Y A X ⋅⋅-+⋅+⋅=02930303029602930)]([ρ (6) 式中:ρ——样品中油类的浓度,mg/L ; X 、Y 、Z 、F ——校正系数;A 2930、A 2960、A 3030——各对应波数下测得萃取液的吸光度; V 0——萃取溶剂的体积,mL ; V w ——样品体积,mL ; D ——萃取液稀释倍数。
8.1.2动植物油类浓度的计算样品中动植物油类的浓度ρ(mg/L )按公式(7)计算。
(石油类)(油类)(动植物油类)ρρρ-= (7)式中:ρ(动植物油类)——样品中动植物油类的浓度,mg/L ; ρ(油类)——样品中油类的浓度,mg/L ; ρ(石油类)——样品中石油类的浓度,mg/L 。
8.2结果表示测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致,最多保留3位有效数字。
9. 方法验证过程9.1 标准曲线的绘制9.2 方法检出限的测定9.3方法精密度实验9.4样品测定10.方法验证结果评价经验证,本实验室以具备开展该方法测试所需的仪器设备和试剂药品,相关的采样设备、样品保存设施满足,相关技术指标都满足该方法的要求或相关规范的要求,表明本实验室已具备开展该方法进行测试的能力。