水中石油类测定荧光分析标准方法

国家环境保护总局标准

PNDF 14.1:2:4.128-98

天然水、饮用水、污水中矿物油（石油类）总浓度的测定荧光分析法

I

俄罗斯

1998

目录

1 引言___________________________________________________________ 2

2 本标准测量误差范围_____________________________________________ 2

3 计量器具、辅助器物、试剂和材料。 _______________________________ 2 3.1 计量器具 ____________________________________________________ 2 3.2 试剂 ________________________________________________________ 3 3.3 辅助器物____________________________________________________ 3 3.

4 试剂配制方法 ________________________________________________ 3

3.4.1 氢氧化钠溶液：5％质量百分比_______________________________ 3

3.4.2 盐酸溶液：3％容量百分比__________________________________ 3

3.4.3 矿物油正己烷标准储备液：100mg/L __________________________ 3

4 测量方法 _______________________________________________________ 4

5 安全要求 _______________________________________________________ 4

6 对分析人员资格要求 _____________________________________________ 4

7 进行测量必备条件 _______________________________________________ 4

8 测量前准备 _____________________________________________________ 5 8.1 样品采集 ____________________________________________________ 5 8.2 正己烷纯度检查方法__________________________________________ 5 8.3 分析仪的校准 ________________________________________________ 6

8.4 分析仪校准特性的稳定性控制__________________________________ 6

9 试样分析 _______________________________________________________ 7

10 数据处理 ______________________________________________________ 8

11 测量结果表示 __________________________________________________ 8

12 测量误差控制 __________________________________________________ 9附录A _________________________________________________________ 10 附录B _________________________________________________________ 12 附录C _________________________________________________________ 14

1 引言

本标准规定用"Fluorat-02" 分析仪在天然水、饮用水、污水中测定

矿物油总质量浓度的方法。定量测定浓度范围为0.005~50mg/L。

自然界存在的脂肪、腐殖质、饱和烃不干扰矿物油的测定。测定水中轻油组分（汽油）以及个别化合物时本标准不能保证(2)中给出的误差值。

在下列情况下试样的正己烷提取液必须经氧化铝吸附柱进行提纯：

－造纸制浆工业、化工业未处理过的废水试样

－根据本标准(9)，如试样的正己烷提取液的透光率低于本标准(9)规定的数值。

2 本标准测量误差范围

执行本标准能保证测量误差不超过表(1)列出的值。

表1

3 计量器具、辅助器物、试剂和材料。

矿物油质量浓度的测定需采用下列计量器具、辅助器物、试剂和材料。

3.1 计量器具

俄罗斯有关国家标准代号："Fluorat-02" 分析仪ТУ4321－001－20506233－94 分析天平，精度二级ГОСТ 24104－88

砝码ГОСТ 7328－82

整量移液管（一个标线），

容量为10ml，精度二级ГОСТ 29169－91

刻度移液管，容量为1、2、

5ml，精度二级ГОСТ 29227－91

两个50 ml容量瓶、两个25 ml

容量瓶，精度二级ГОСТ 1770－74

两个分别为100 ml和25 ml量筒，

精度二级ГОСТ 1770－74

国家标准物质－矿物油正己烷溶液（1mg/ml ）*，

（用于校准分析仪）ГСО 7422－97

国家标准物质－矿物油固体片块，

（用于误差控制）ГСО 7117－94

3.2 试剂

蒸馏水ГОСТ 6709－72

正己烷*** ТУ6－09－3375－78

盐酸，化学纯ГОСТ 3118－77

氢氧化钠，化学纯ГОСТ 4328－77

对正己烷纯度的要求参见本标准（8.2）。

3.3 辅助器物

容量为1000ml的锥形瓶ГОСТ 25336－82

容量为250ml分液漏斗ГОСТ 25336－82 玻璃器皿洗涤方法参见本标准附录A。为进行氧化铝吸附柱上矿物油

提纯所需要试剂和设备详见本标准附录B。

3.4 试剂配制方法

3.4.1 氢氧化钠溶液：5％质量百分比

称取5g氢氧化钠固体颗粒溶解于95g蒸馏水。贮于聚乙烯瓶中，保质期为2个月。

3.4.2 盐酸溶液：3％容量百分比

量取970ml蒸馏水，置于耐热玻璃锥形瓶中，然后边搅拌边缓缓加入30ml盐酸。保质期无限。

3.4.3 矿物油正己烷标准储备液：100mg/L

量取5ml矿物油正己烷溶液标准物质，置于50ml 量筒中，加正己烷至刻度，充分混匀。该溶液贮于带有磨口玻塞的玻璃瓶中，存冰箱保存。

在防止溶剂挥发条件下该溶液保质期不小于3个月。