实验从槐花米中提取芦丁
槐花米中芦丁的提取分离和鉴定
五、思 考题
❖ 苷类结构的检识大体程序如何？ ❖ 苷类水解的方法？ ❖ 怎样确定芦丁结构中的糖基是连接在槲皮素
3-OH上？ ❖ 苷元的结构怎样确定？ ❖ 怎样确定苷键的构型？
六、实验课后总 结与讨论
❖ 芦丁提取 ❖ 芦丁的分离纯化 ❖ 芦丁的理化鉴别 ❖ 芦丁的苷元-槲皮素的制备 ❖ 芦丁与槲皮素的波谱鉴定
▪ 芦丁可溶于乙醇、吡啶、甲酰胺、甘油、丙酮、冰醋酸、 乙酸乙酯中，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚。
▪ 芦丁的溶解度，在冷水中1:10000，沸水中1:200，沸乙醇 中1:60，沸甲醇中1:7
▪ 芦丁分子中具有较多酚羟基，显弱酸性，易溶于碱液中， 酸化后又可析出，因此可以用碱溶酸沉的方法提取芦丁。
碱溶酸沉法原理
②醋酸乙酯—甲酸—水(8：1：1)。 ❖ 显色剂：①喷三氯化铝试液，待乙醇挥干后，置紫外灯
(365nm)下观察。
5、芦丁的IR、1HNMR鉴定
❖ 样品：自制芦丁。 ❖ 实验：KBr压片，红外分光光度仪测试。 ❖ IR谱图与芦丁标准谱图对照。 ❖ DMSO-d6作溶剂，测芦丁的1HNMR。
四、注意事 项
调节 PH8-9
1.5g CaO 加10ml水
直火加热
保持微 沸
注3意0m及时in补充水
和石灰乳，维持 PH 8~9
双层滤纸趁 热抽滤
• 趁热抽滤时，注意防 止滤液因减压而沸腾。
滤液 残渣
在60-70度下，用 浓盐酸调PH3-4
静置
2、芦丁的精制与水解
第一次实验所得滤液
• 酸水解过程ຫໍສະໝຸດ 抽滤中，注意补充由槐花米中提取芦丁的方法很多，本实 验是根据芦丁在冷水和热水中的溶解度差异 的特性进行提取和精制，或根据芦丁分子中 具有酚羟基，显弱酸性，能与碱成盐而增大 溶解度，以碱水为溶剂煮沸提取，其提取液 加酸酸化后则芦丁游离析出。
槐米萃取芦丁实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习槐米中芦丁的提取方法。
2. 掌握萃取实验的基本原理和操作步骤。
3. 了解芦丁的化学性质及其在槐米中的分布。
二、实验原理芦丁（Rutin）是一种黄酮类化合物，具有调节毛细血管壁渗透性的作用，临床上用作毛细血管止血药，常作为高血压病的辅助用药。
槐米是槐系豆科槐属植物的花蕾，含芦丁量高达12%~16%。
本实验通过萃取槐米中的芦丁，了解其提取方法及其在槐米中的分布。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：槐米、无水乙醇、盐酸、石灰水、硫酸、Mg粉、AlCl3、FeCl3、浓硫酸、浓盐酸等。
2. 实验仪器：研钵、烧杯、漏斗、抽滤瓶、容量瓶、分光光度计、紫外-可见分光光度计等。
四、实验步骤1. 槐米预处理：称取3g槐米于研钵中研成粉状，置于50mL烧杯中。
2. 碱提：加入30mL饱和石灰水溶液，加热至沸，并不断搅拌，煮沸一刻钟后，抽滤。
3. 滤渣处理：滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10min，合并滤液。
4. 中和：用15%盐酸中和滤液至pH值约为2～3。
5. 静置：静置6h，使芦丁沉淀析出。
6. 抽滤：过滤，滤渣干燥，即得粗芦丁。
7. 精制：将粗芦丁用无水乙醇溶解，过滤，滤液浓缩，得精制芦丁。
五、实验结果与分析1. 槐米中芦丁的提取率：根据实验数据，槐米中芦丁的提取率为10.2%。
2. 芦丁的鉴定：通过Mg粉-HCl反应、AlCl3反应、FeCl3反应等显色反应，证实了提取物的确为芦丁。
3. 芦丁的纯度：精制芦丁的纯度可达99%以上。
六、实验讨论1. 槐米中芦丁的提取方法：本实验采用碱提酸沉法，该方法简单易行，提取率较高。
2. 芦丁的纯度：通过精制，芦丁的纯度可达99%以上，符合药用要求。
3. 芦丁的应用前景：芦丁具有广泛的药用价值，可作为药用原料，也可用于食品、化妆品等领域。
七、实验结论1. 本实验成功从槐米中提取了芦丁，提取率较高。
2. 提取的芦丁纯度可达99%以上，符合药用要求。
从槐花米中提取芦丁
实验 从槐花米中提取芦丁 P.198【实验目的】通过从槐花米中提取芦丁的实验，掌握用酸碱调节提取中药活性成分的方法。
【实验原理】槐花米又名槐米，是槐花的花蕾。
性凉、味苦，功能凉血、止血，主治肠风、痔血、便血等症。
槐花米的主要活性成分是芦丁。
芦丁又名芸香苷，不仅存在于槐花米中（含量达10-20％），在荞麦叶等中，也有存在。
结构式如下：OHO OH OHOH O O CH 2从结构式中不难看出，芦丁实际上是由黄酮与糖（葡萄糖和鼠李糖）形成的苷。
由于含有黄酮结构，所以，呈黄色。
黄酮部分连有许多酚-OH ，故易溶于碱液，酸化复析出，这是本实验采用酸-碱调节法来提取芦丁的依据。
纯芦丁为淡黄色针状结晶，不溶于乙醇、氯仿等有机溶剂，熔点为188℃（理论值），带三个结晶水的熔点为174-178℃。
芦丁能增强毛细管的韧性，适用于毛细管脆弱的患者。
【实验步骤】称取15g 槐花米，用粉碎机研成粉状。
置于250ml 烧杯中，加入150ml 饱和石灰水[1]，于石棉网上加热至沸，并不断搅拌，煮沸15分钟后，抽滤[2]。
滤渣再用100ml 饱和石灰水煮沸10分钟，抽滤。
合并两次滤液，用5％盐酸调节至pH3-4[3]。
放置1-2小时，使沉淀完全，抽滤，并用水洗涤2-3次，即得芦丁粗品。
将粗品置于250ml 的烧杯中，加水150ml ，在石棉网上加热至沸，不断搅拌，并慢慢加入约50ml 饱和石灰水，调节溶液pH 值为8-9，待沉淀溶解后，趁热过滤。
滤液置于250ml 的烧杯中，用5％盐酸调节至pH4-5，静置30分钟。
芦丁即以浅黄色结晶析出，抽滤，并用水洗涤1-2次，烘干，称重[4]，测熔点。
【注解】[1] 加入饱和石灰水既可达到用碱液提取芦丁的目的，同时，还可除去槐花米中的多糖粘液质。
[2] 抽滤时，宜先小心倾出上层清液，再慢慢倒出带结晶的溶液，以防结晶过早堵住滤纸孔。
后面的抽滤均需如此。
[3] 注意小心滴加，约需7-8ml稀盐酸。
从槐花米中提取芦丁实验报告思考题
从槐花米中提取芦丁实验报告思考题一、实验目的从槐花米中提取芦丁，掌握提取和分离纯化的基本原理和操作方法，了解芦丁的性质和应用。
二、实验原理芦丁（Rutin）又称芸香苷，广泛存在于植物界中，尤以槐花米和荞麦叶中含量较高。
芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含 3 分子结晶水（C₂₇H₃₀O₁₆·3H₂O），无水物为 180 188℃。
芦丁在冷水中溶解度小（1:8000 10000），沸水中溶解度大（1:200），能溶于吡啶、甲酰胺和碱性溶液，微溶于乙醇、丙酮和乙酸乙酯，不溶于氯仿、乙醚、苯和石油醚等有机溶剂。
本实验利用芦丁在热水中的溶解度较大，而在冷水溶解度较小的性质，采用碱溶酸沉法进行提取。
槐花米中的芦丁多与槲皮素等黄酮类化合物以苷元形式结合成芸香苷，经石灰乳处理，使黄酮类化合物生成钙盐而沉淀析出，同时也使含羧基的杂质（如黏液质、果胶等）形成钙盐沉淀而除去。
然后用酸将沉淀溶解，调节 pH 至中性，使芦丁析出。
三、实验材料与仪器1、材料：槐花米、石灰乳、盐酸、乙醇、沸石等。
2、仪器：圆底烧瓶、冷凝管、抽滤装置、电子天平、水浴锅、玻璃棒、容量瓶、移液管等。
四、实验步骤1、提取称取一定量的槐花米，研碎后放入圆底烧瓶中，加入适量的石灰乳和水，加热煮沸 30 分钟，保持微沸状态，期间不时搅拌。
然后趁热抽滤，收集滤液。
2、沉淀将滤液用盐酸调节 pH 至 4 5，放置一段时间，使芦丁沉淀完全。
3、过滤与洗涤抽滤沉淀，用少量蒸馏水洗涤沉淀至洗涤液呈中性。
4、重结晶将沉淀用适量的乙醇加热溶解，趁热过滤，将滤液冷却，使芦丁结晶析出。
抽滤得到芦丁晶体，干燥后称重，计算提取率。
五、实验结果与分析1、提取率的计算提取率＝（提取得到的芦丁质量／槐花米的质量）× 100%2、结果分析（1）影响提取率的因素：如槐花米的质量、石灰乳的用量、煮沸时间、酸沉的 pH 值、重结晶的溶剂用量等。
（2）实验过程中的操作误差：如过滤时的损失、洗涤不彻底等。
槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告
槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告一、实验目的1、通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2、通过芦丁结构的鉴定，了解苷类结构研究的一般程序和方法。
二、实验原理芦丁:浅黄色针状结晶，mp174℃-178℃。
溶解度:1:8000;热水1:200;冷乙醇1:300;热乙醇1:30;冷甲醇1:100:热甲醇1:10.槲皮素:黄色结晶，mp313℃-314℃，能溶解于冷乙醇，易溶于沸乙醇，可溶于甲醇、乙酸乙酯等;难溶于水，实验室以稀硫酸水解，乙醇重结晶制得。
本实验主要是利用芦丁分子中含有较多的酚羟基，显弱酸性，可溶于碱中，加酸酸化后又可析出结晶的性质，采用碱溶酸沉法提取，并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。
三、药品材料槐米、石灰乳、盐酸、广泛PH试纸四、实验操作芦丁的的提取和精制芦丁的提取:取槐米20g置500ml烧杯中，加入沸水400ml及1g硼砂，搅拌下加入石灰乳调至PH8-9,保持微沸30分钟，并随时补充蒸发掉的水分，趁热用双层纱布滤过，收集滤液，药渣再用200ml水按同样的操作再提取20分钟，合并两次滤液。
浓缩至1/2体积，滤液在60℃-70℃再用盐酸调至PH4-5，静置一周，析出芦丁。
五、实验说明及注意事项1、本实验采用碱溶液酸沉法从槐米中提取芦丁，收率稳定，且操作简便。
在提取前应注意将槐米捣碎，使芦丁易于被热水溶出。
槐花中含有大量粘液质，加入石灰乳使生成钙盐沉淀除去。
PH应严格控制8-9，不得超过10,。
因为在强碱条件下煮沸，时间稍长可促使芦丁水解破坏，使提取率明显下降。
酸沉淀时PH4-5，不宜过低，否则会使芸香苷成烊盐溶于水，降低了收率。
2、提取过程中加入硼砂作用:保护芦丁分子中的邻二酚羟基不被氧化，亦保护邻二酚羟基不与钙离子络合，使芦丁不受损失。
提取芦丁的实验报告
一、实验目的1. 了解芦丁的提取方法及原理。
2. 掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的操作步骤。
3. 学习使用化学实验及光谱分析进行芦丁的鉴定。
二、实验原理芦丁（Rutin）是一种广泛存在于植物界中的黄酮类化合物，具有多种生物活性。
本实验采用碱-酸法提取芦丁，其原理是利用芦丁在碱水中溶解，酸化后沉淀析出的性质。
具体步骤如下：1. 将植物材料（如槐花米）粉碎，加入碱性溶液（如石灰水）煮沸，使芦丁溶解。
2. 加入稀盐酸调节pH值，使芦丁沉淀析出。
3. 过滤、洗涤、干燥得到芦丁粗品。
4. 对芦丁粗品进行重结晶，得到纯净的芦丁。
三、实验材料与仪器1. 植物材料：槐花米2. 试剂：石灰水、稀盐酸、乙醇、甲醇、浓硫酸、10%-萘酚溶液、硼砂、邻苯二甲酸/苯胺等3. 仪器：研钵、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒、烘箱、电子天平、紫外-可见分光光度计等四、实验步骤1. 植物材料预处理：将槐花米粉碎，过筛，取3g槐花米粉末备用。
2. 芦丁提取：a. 取50mL烧杯，加入30mL饱和石灰水溶液，加热至沸腾。
b. 将槐花米粉末加入烧杯中，继续煮沸15分钟。
c. 趁热用尼龙布过滤，收集滤液。
3. 芦丁沉淀：a. 向滤液中加入15%盐酸，调节pH值至2～3。
b. 静置6小时以上，使芦丁沉淀析出。
c. 抽滤，用蒸馏水洗涤沉淀2～3次。
4. 芦丁干燥：a. 将洗涤后的沉淀置于烘箱中，60～70℃干燥。
b. 干燥至恒重，得到芦丁粗品。
5. 芦丁重结晶：a. 将芦丁粗品溶于适量蒸馏水中，加热煮沸。
b. 趁热过滤，弃去滤渣。
c. 将滤液静置，使芦丁重结晶。
d. 抽滤，用少量乙醇洗涤沉淀。
e. 干燥，得到纯净的芦丁。
6. 芦丁鉴定：a. 取芦丁样品，用紫外-可见分光光度计测定其在特定波长下的吸光度。
b. 与标准品芦丁进行比较，验证提取的芦丁纯度。
五、实验结果与分析1. 芦丁提取：实验成功提取了芦丁，沉淀产量为1.2g。
2. 芦丁重结晶：通过重结晶，得到了纯净的芦丁，纯度可达95%。
槐花米中芦丁的提取
四 实验操作——芦丁的提取
槐花米50 g
趁热用 纱布过滤
置于1000 ml烧杯 加沸水700 ml
滤液1
加热微沸1 h
滤渣
加水400 ml 加热微沸45 min
趁热过滤
滤液2
析出大量
合并二次滤液 放置过夜 淡黄色沉淀
抽滤
沉淀物用 水洗三、四次
抽滤， 自然干燥
得粗芦丁
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五 问题
1. 槐花米提取芦丁的实验过程中，1步为 什么加沸水，而不是冷水？
槲皮素在乙醇中的溶解度
乙醇：1：290（无水乙醇）,1：23（沸乙醇）。
可溶于甲醇，乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙 酮等溶剂。
不溶于水、苯、乙醚，氯仿，石油醚。
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三 实验原理
1、芦丁在沸水中溶解度大，在冷水中易析 出，可利用此性质进行提取。
2、芦丁为黄酮苷，苷在甲醇，乙醇中溶解 度较大，可利用这一性质选用甲醇为溶 剂进行热提取。
6
一 实验目的
掌握根据提取成分的极性和溶解性能选 择提取溶剂的方法。
7
二 槐花米中主要成分的理化性质
芦丁（Rutin）：淡黄色小针状结晶，mp174-178℃ （含三分子结晶水），188℃（无水物）。溶解度： 水：0.0013%（冷） 0.55%（热） 甲醇：1.0%（冷） 11.2%（热） 乙醇：0.36%（冷） 3.5%（热） 吡啶：8.5%（冷） 易溶（热）
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易溶于碱液，呈黄色，酸化又析出。 不溶于乙醚、氯仿、石油醚、乙酸乙酯、丙
酮等溶剂。
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HO
OH OH
O OH O
OH
O
OH
O OH
O H3C
O分子结构
芦丁含量测定的实验报告
一、实验目的1. 掌握芦丁提取和分离的基本原理和方法。
2. 学习运用分光光度法测定芦丁含量。
3. 了解黄酮类化合物的性质和应用。
二、实验原理芦丁（Rutin）是一种黄酮类化合物，具有抗氧化、抗炎、降血脂等生物活性。
本实验采用碱提酸沉法提取芦丁，然后利用分光光度法测定芦丁含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：槐花米、芦丁标准品、无水乙醇、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、硫酸铜、硝酸铁、三氯化铁、无水碳酸钠等。
2. 实验仪器：分析天平、电子恒温水浴锅、紫外可见分光光度计、研钵、烧杯、漏斗、玻璃棒、滤纸等。
四、实验步骤1. 芦丁标准溶液的配制（1）称取0.1g芦丁标准品，用无水乙醇溶解并定容至100mL，配制成浓度为1mg/mL的芦丁标准溶液。
（2）取芦丁标准溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL分别置于5个10mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，配制成浓度为100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL、400μg/mL、500μg/mL的芦丁标准系列溶液。
2. 样品溶液的制备（1）称取3g槐花米，用研钵研成粉末。
（2）将槐花米粉末置于50mL烧杯中，加入30mL饱和石灰水溶液，加热至沸，并不断搅拌，煮沸15分钟后，抽滤，滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10分钟，合并滤液。
（3）用15%盐酸中和滤液至pH值为4.5，转移至100mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，配制成样品溶液。
3. 标准曲线的绘制（1）取5个10mL容量瓶，分别加入不同浓度的芦丁标准溶液0.5mL，用无水乙醇定容至刻度。
（2）在510nm波长处，用紫外可见分光光度计测定芦丁标准溶液的吸光度。
（3）以芦丁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4. 样品溶液中芦丁含量的测定（1）取2.0mL样品溶液，置于10mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。
（2）在510nm波长处，用紫外可见分光光度计测定样品溶液的吸光度。
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实验从槐花米中提取芦丁
一、实验目的
1．学习黄酮苷类化合物的提取方法。
2．掌握趁热过滤及重结晶等基体操作
二、实验原理
芦丁（Rutin ）又称芸香苷（Rutioside ）有调节毛细血管壁的渗透性的作用，临床上用作毛细血管止血药，作为高血压症的辅助治疗药物。
芦丁存在于槐花米和荞麦叶中，槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾，含芦丁量高达12%~16%，荞麦叶中含8%，芦丁是黄酮类植物的一种成分，黄酮类植物成分是存在于植物界并具有以下基本结构的一类化合物：就黄色色素而言，它们的分子中都有一个酮式羰基又显黄色，所以称为黄酮。
黄酮的中草药成分几乎都带有一个以上羟基，还可能有甲氧基、烃基、烃氧基等其它取代基，3、5、7、3'、4'、几个位置上有羟基或甲氧基的机会最多，6、8、1'、2'、等位置上有取代基的成分比较少见。
由于黄酮类化合物结构中的羟基较多，大多数情况下是一元苷，也有二元苷。
芦丁是黄酮苷，其结构如下：
黄酮骨架
O
O
1
23
4
5
6
782'3'4'
5'6'
芦丁（Rutin ）
三、基本操作训练
【操作步骤】
1、 称取3g 槐花米于研钵中研成粉状，置于50mL 烧杯中，加入30mL 饱和石灰水溶液，加热至沸，并不断搅拌，煮沸一刻钟后，抽滤，滤渣再用20mL 饱和石灰水溶液煮沸10min ，合并滤液用15%盐酸中和，调节PH=3-4,放置1-2小时,使沉淀，抽滤，水洗，得芦丁粗产物。
2、 将制得的芦丁粗品置于50ml 烧杯中，加入30ml 水，加热至沸，并不断搅拌，并慢慢加
入10mL饱和石灰水溶液，调节PH=8-9，等沉淀溶解后，趁热过滤，滤液置于50mL烧杯中，用15%盐酸调PH=4-5，静置30min，芦丁以浅黄色结晶析出，抽滤，水洗，烘干得芦丁纯品。
【实验流程】
槐花米粉末煮沸提取，抽滤
饱和石灰水
粗提液
中和、沉淀、抽滤
粗提物
洗涤水粗品
煮沸、溶解
溶液
趁热过滤
滤液
酸化，静置，过滤
结晶
洗涤
芦丁
15%HCl
四、实验关键及注意事项
1、加入饱和石灰水溶液既可以达到碱溶解提取芦丁的目的，又可以除去槐花米中大量多糖粘液质。
也可直接加入150mL水和1gCa(OH)2粉末，而不必配成饱和溶液，第二次溶解时只需加100mL水。
2、pH值过低会使芦丁形成盐而增加了水溶性，降低收率。
五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
名称分子量性状折光率比重熔点℃
沸
点℃溶解度：克/100ml溶剂水醇醚
芦丁610.51
黄色
针晶174～178℃
六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）黄色粉末
七、产率计算
产率 = 9%
八、提问纲要
1. 为什么可用碱法从槐花米中提取芦丁提取？
2. 怎样鉴别芦丁？
九、主要试剂用量、规格
槐花米、饱和石灰水溶液、15%盐酸
十、时间控制
计划安排4h。