实验从槐花米中提取芦丁
槐花米中芦丁的提取
南阳师范学院化学实验教学中心
三、实验流程
1、芦丁的提取
槐花米 （15g） 加水 300ml
搅拌下加 入石灰乳
保持微 沸30min
注意及时补充水 和石灰乳，维持 PH 8~9
调节 PH8-9
1.5g CaO 加10ml水 双层滤纸趁 热抽滤
• 趁热抽滤时，注意防 止滤液因减压而沸腾。
直火加热
滤液 残渣
芦丁可用于治疗毛细血管脆性引起的出血症，并用 作高血压辅助治疗剂。 芦丁还可以作为制备槲皮素、羟乙基槲皮素、羟乙 基芦丁、二乙胺基乙基芦丁等的原料。
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OH HO O OH O OH O glc rha
OH OH 3' 4'
槲皮素的化学结构式
芦丁的化学结构式
HO 7 5
Molish反应
盐酸-镁粉反应 醋酸镁反应 三氯化铝反应 锆-柠檬酸反应
10%α-萘酚乙醇、溶液浓硫酸
盐酸-镁粉 1％醋酸镁甲醇溶液 1％三氯化铝乙醇溶液 （紫外灯） 2％二氯氧锆甲醇溶液2％ 柠檬酸甲醇溶液3～4滴
紫色环
无现象
红色～紫红色 黄色荧光（紫外灯） 黄色荧光 黄色并褪色 黄色不褪色
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水解
按1:70量加入2%硫酸， 加热40min，放冷静置， 抽滤
残渣
抽滤时，热烧杯勿直接放在实 验台上，防止烧杯炸裂。
滤液 冷却 静置，抽滤
滤液 糖鉴定
沉淀 干燥、 95％ 乙醇重结晶
精制芦丁
槲皮素
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3、芦丁、槲皮素的理化鉴别方法
实验名称 实验试剂 现 芸香苷 象 槲皮素
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实验 槐米中芦丁的提取、分离与鉴别
实验一槐米中芦丁的提取、分离与鉴别一、实验目的（1）掌握黄酮类化合物的提取原理和方法。
（2）掌握黄酮类成分的主要理化性质及鉴别方法。
二、实验原理芦丁(Rutin)亦称芸香苷(Rutisude)，广泛存在于植物界中。
现已发现含芦丁的植物约有70余种，如烟叶、槐花米、荞麦叶、蒲公英中均含有大量的芦丁。
尤以槐花米和荞麦叶中含量最高，可作为提取芦丁的原料，使用最多的是槐花米。
槐花米为豆科植物槐(Sophora japonica L)的花蕾，所含主要成分为芦丁，含量可达23.5%，槐花开放后降至13.0%，其次含有槲皮素、三萜皂甙、槐花米甲素、乙素、丙素等。
芦丁具有维生素P样作用，可降低毛细血管前壁的脆性和调节渗透性，临床上用于毛细血管脆性引起的出血症，并常作高血压症的辅助治疗药。
芦丁(Rutin)为淡黄色细小针状结晶，mp.174℃~178℃(含三分子结晶)，188℃(无水物)。
溶解度情况如下：水：1:10000(冷)，1:200(热)甲醇：1:100(冷)，1:9(热)乙醇：1:300(冷)，1:30(热)吡啶：1:11.7(冷)，易溶(热)不溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮等溶剂，易溶于碱液中呈黄色，酸化后复析出。
可溶于浓硫酸、浓盐酸，加水稀释复析出。
芦丁可溶于热水，难溶于冷水，其分子结构中具有较多的酚羟基，显弱酸性，在碱液中易溶解，而在酸性条件下，易析出沉淀，故本实验采用碱溶解酸沉淀的方法自槐米中提取芦丁。
再利用其在冷热水中溶解度的差别采用沸水为结晶溶剂进行精制。
利用芦丁可被稀酸水解，生成苷元和糖，通过颜色反应、薄层层析等方法进行检识和确认芦丁。
三、实验内容（一）芦丁(芸香苷)的提取1. 取1.5g石灰粉（CaO），置于干净的小研钵中，加入10mL水研成乳液备用。
称取槐米20g，于1000m1烧杯中，加0.4%硼砂水溶液200mL，在搅拌下小心加入石灰乳调至pH 8～9，加热至微沸，维持pH值20-30分钟，趁热抽滤，弃去滤渣，冷至60-70℃用浓盐酸调至pH4-5，放置过夜，减压过滤，得粗芦丁（滤饼用水洗3-4次），干燥后得粗品。
从槐花米中提取芦丁
实验 从槐花米中提取芦丁 P.198【实验目的】通过从槐花米中提取芦丁的实验，掌握用酸碱调节提取中药活性成分的方法。
【实验原理】槐花米又名槐米，是槐花的花蕾。
性凉、味苦，功能凉血、止血，主治肠风、痔血、便血等症。
槐花米的主要活性成分是芦丁。
芦丁又名芸香苷，不仅存在于槐花米中（含量达10-20％），在荞麦叶等中，也有存在。
结构式如下：OHO OH OHOH O O CH 2从结构式中不难看出，芦丁实际上是由黄酮与糖（葡萄糖和鼠李糖）形成的苷。
由于含有黄酮结构，所以，呈黄色。
黄酮部分连有许多酚-OH ，故易溶于碱液，酸化复析出，这是本实验采用酸-碱调节法来提取芦丁的依据。
纯芦丁为淡黄色针状结晶，不溶于乙醇、氯仿等有机溶剂，熔点为188℃（理论值），带三个结晶水的熔点为174-178℃。
芦丁能增强毛细管的韧性，适用于毛细管脆弱的患者。
【实验步骤】称取15g 槐花米，用粉碎机研成粉状。
置于250ml 烧杯中，加入150ml 饱和石灰水[1]，于石棉网上加热至沸，并不断搅拌，煮沸15分钟后，抽滤[2]。
滤渣再用100ml 饱和石灰水煮沸10分钟，抽滤。
合并两次滤液，用5％盐酸调节至pH3-4[3]。
放置1-2小时，使沉淀完全，抽滤，并用水洗涤2-3次，即得芦丁粗品。
将粗品置于250ml 的烧杯中，加水150ml ，在石棉网上加热至沸，不断搅拌，并慢慢加入约50ml 饱和石灰水，调节溶液pH 值为8-9，待沉淀溶解后，趁热过滤。
滤液置于250ml 的烧杯中，用5％盐酸调节至pH4-5，静置30分钟。
芦丁即以浅黄色结晶析出，抽滤，并用水洗涤1-2次，烘干，称重[4]，测熔点。
【注解】[1] 加入饱和石灰水既可达到用碱液提取芦丁的目的，同时，还可除去槐花米中的多糖粘液质。
[2] 抽滤时，宜先小心倾出上层清液，再慢慢倒出带结晶的溶液，以防结晶过早堵住滤纸孔。
后面的抽滤均需如此。
[3] 注意小心滴加，约需7-8ml稀盐酸。
提取芦丁的实验报告
一、实验目的1. 了解芦丁的提取方法及原理。
2. 掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的操作步骤。
3. 学习使用化学实验及光谱分析进行芦丁的鉴定。
二、实验原理芦丁（Rutin）是一种广泛存在于植物界中的黄酮类化合物，具有多种生物活性。
本实验采用碱-酸法提取芦丁，其原理是利用芦丁在碱水中溶解，酸化后沉淀析出的性质。
具体步骤如下：1. 将植物材料（如槐花米）粉碎，加入碱性溶液（如石灰水）煮沸，使芦丁溶解。
2. 加入稀盐酸调节pH值，使芦丁沉淀析出。
3. 过滤、洗涤、干燥得到芦丁粗品。
4. 对芦丁粗品进行重结晶，得到纯净的芦丁。
三、实验材料与仪器1. 植物材料：槐花米2. 试剂：石灰水、稀盐酸、乙醇、甲醇、浓硫酸、10%-萘酚溶液、硼砂、邻苯二甲酸/苯胺等3. 仪器：研钵、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒、烘箱、电子天平、紫外-可见分光光度计等四、实验步骤1. 植物材料预处理：将槐花米粉碎，过筛，取3g槐花米粉末备用。
2. 芦丁提取：a. 取50mL烧杯，加入30mL饱和石灰水溶液，加热至沸腾。
b. 将槐花米粉末加入烧杯中，继续煮沸15分钟。
c. 趁热用尼龙布过滤，收集滤液。
3. 芦丁沉淀：a. 向滤液中加入15%盐酸，调节pH值至2～3。
b. 静置6小时以上，使芦丁沉淀析出。
c. 抽滤，用蒸馏水洗涤沉淀2～3次。
4. 芦丁干燥：a. 将洗涤后的沉淀置于烘箱中，60～70℃干燥。
b. 干燥至恒重，得到芦丁粗品。
5. 芦丁重结晶：a. 将芦丁粗品溶于适量蒸馏水中，加热煮沸。
b. 趁热过滤，弃去滤渣。
c. 将滤液静置，使芦丁重结晶。
d. 抽滤，用少量乙醇洗涤沉淀。
e. 干燥，得到纯净的芦丁。
6. 芦丁鉴定：a. 取芦丁样品，用紫外-可见分光光度计测定其在特定波长下的吸光度。
b. 与标准品芦丁进行比较，验证提取的芦丁纯度。
五、实验结果与分析1. 芦丁提取：实验成功提取了芦丁，沉淀产量为1.2g。
2. 芦丁重结晶：通过重结晶，得到了纯净的芦丁，纯度可达95%。
从槐花米中提取芦丁实验报告
从槐花米中提取芦丁实验报告槐花米是一种常见的中药材，具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种药理作用。
其中，芦丁是一种重要的有效成分，具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。
本实验旨在通过提取槐花米中的芦丁，探究其提取效果及其应用前景。
1. 实验目的本实验的主要目的是通过提取槐花米中的芦丁，评估提取效果，并探究其应用前景。
2. 实验材料与方法2.1 实验材料本实验所需材料包括槐花米、乙醇、去离子水。
2.2 实验方法2.2.1 槐花米样品的制备将槐花米样品晾干，研磨成粉末状备用。
2.2.2 芦丁的提取取一定量的槐花米粉末，加入适量的乙醇，进行浸提。
浸提时间可根据需要进行调整，一般为24小时。
之后，将浸提液过滤，得到提取液。
2.2.3 提取液的浓缩将提取液置于旋转蒸发仪中，进行浓缩处理。
浓缩温度和时间可根据需要进行调整。
2.2.4 芦丁的纯化将浓缩后的提取液溶于适量的去离子水中，进行柱层析。
通过选择合适的固定相和流动相，分离和纯化芦丁。
2.2.5 芦丁的鉴定通过紫外-可见分光光度计对纯化后的芦丁进行鉴定，确定其纯度和含量。
3. 实验结果与讨论经过提取、浓缩和纯化，成功从槐花米中获得了纯度较高的芦丁。
通过紫外-可见分光光度计进行鉴定，确定了芦丁的纯度和含量。
同时，还可以通过质谱等技术手段对提取的芦丁进行进一步的鉴定和分析。
芦丁作为一种天然的活性物质，具有广泛的应用前景。
首先，芦丁具有良好的抗氧化作用，可以有效清除自由基，保护细胞免受氧化损伤。
其次，芦丁还具有抗炎作用，可以抑制炎症反应，减轻炎症症状。
此外，芦丁还具有抗肿瘤、抗菌等多种生物活性，对人体健康具有积极的影响。
4. 实验结论通过本实验，成功从槐花米中提取了芦丁，并评估了提取效果。
芦丁具有广泛的应用前景，可以应用于抗氧化、抗炎、抗肿瘤等领域。
然而，芦丁的提取工艺和纯化方法还有待进一步优化，以提高提取效率和纯度。
总之，本实验为槐花米中芦丁的提取提供了一种有效的方法，并展示了芦丁的药理作用和应用前景。
实验从槐花米中提取芦丁
实验从槐花米中提取芦丁一、实验目的1．学习黄酮苷类化合物的提取方法。
2．掌握趁热过滤及重结晶等基体操作二、实验原理芦丁（Rutin ）又称芸香苷（Rutioside ）有调节毛细血管壁的渗透性的作用，临床上用作毛细血管止血药，作为高血压症的辅助治疗药物。
芦丁存在于槐花米和荞麦叶中，槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾，含芦丁量高达12%~16%，荞麦叶中含8%，芦丁是黄酮类植物的一种成分，黄酮类植物成分是存在于植物界并具有以下基本结构的一类化合物：就黄色色素而言，它们的分子中都有一个酮式羰基又显黄色，所以称为黄酮。
黄酮的中草药成分几乎都带有一个以上羟基，还可能有甲氧基、烃基、烃氧基等其它取代基，3、5、7、3'、4'、几个位置上有羟基或甲氧基的机会最多，6、8、1'、2'、等位置上有取代基的成分比较少见。
由于黄酮类化合物结构中的羟基较多，大多数情况下是一元苷，也有二元苷。
芦丁是黄酮苷，其结构如下：黄酮骨架OO123456782'3'4'5'6'芦丁（Rutin ）三、基本操作训练【操作步骤】1、 称取3g 槐花米于研钵中研成粉状，置于50mL 烧杯中，加入30mL 饱和石灰水溶液，加热至沸，并不断搅拌，煮沸一刻钟后，抽滤，滤渣再用20mL 饱和石灰水溶液煮沸10min ，合并滤液用15%盐酸中和，调节PH=3-4,放置1-2小时,使沉淀，抽滤，水洗，得芦丁粗产物。
2、 将制得的芦丁粗品置于50ml 烧杯中，加入30ml 水，加热至沸，并不断搅拌，并慢慢加入10mL饱和石灰水溶液，调节PH=8-9，等沉淀溶解后，趁热过滤，滤液置于50mL烧杯中，用15%盐酸调PH=4-5，静置30min，芦丁以浅黄色结晶析出，抽滤，水洗，烘干得芦丁纯品。
【实验流程】槐花米粉末煮沸提取，抽滤饱和石灰水粗提液中和、沉淀、抽滤粗提物洗涤水粗品煮沸、溶解溶液趁热过滤滤液酸化，静置，过滤结晶洗涤芦丁15%HCl四、实验关键及注意事项1、加入饱和石灰水溶液既可以达到碱溶解提取芦丁的目的，又可以除去槐花米中大量多糖粘液质。
槐米中芦丁的提取方法
槐米中芦丁的提取方法
提取槐米中的芦丁可以采用以下方法：
1. 热水浸提法：将槐米粉末加入适量的热水中，浸泡一段时间后，用滤纸或布过滤，收集滤液。
滤液中含有芦丁等水溶性成分。
2. 乙醇浸提法：将槐米粉末加入适量的乙醇中，加热回流浸泡一段时间后，用滤纸或布过滤，收集滤液。
滤液中含有芦丁等乙醇溶性成分。
3. 超声波辅助浸提法：将槐米粉末与适量的溶剂（如水、乙醇）混合后，利用超声波的作用加速浸提过程。
超声波的振动作用可以促使槐米中的芦丁等成分更好地溶解在溶剂中。
4. 色谱法：使用柱色谱或液相色谱等分离方法，将浸提得到的槐米滤液进行进一步分离和纯化，得到纯度较高的芦丁。
这些方法都是一些常用的提取槐米中芦丁的方法，根据需要可以选择适合的方法进行实验操作。
从槐花米中提取芦丁实验报告
从槐花米中提取芦丁实验报告实验报告：从槐花米中提取芦丁摘要：本实验旨在提取槐花米中的芦丁，并考察提取过程中各因素对芦丁含量的影响。
通过多次实验，确定最优提取条件为乙酸乙酯提取5次，每次30分钟，并以硅胶薄层色谱对提取物进行检测和分析。
实验结果表明，在最优条件下，槐花米中的芦丁提取率达到了87.2%。
引言：芦丁是一种常见的植物黄酮类物质，具有抗氧化、抗炎、保肝、降血压等多种药用价值。
槐花米是一种常见的食品材料，含有丰富的芦丁，因此从槐花米中提取芦丁是一种有效的制备方式。
然而，提取芦丁的过程中，各因素如溶剂种类、提取次数、提取时间等均会影响提取率和芦丁含量。
因此，本实验旨在优化提取条件，并测定最优条件下的芦丁提取率。
材料与方法：材料：槐花米、乙酸乙酯、甲醇、十六烷基三甲基溴化铵、硅胶、芦丁标准品。
提取过程：1. 将槐花米粉末加入木盆中，用甲醇翻拌30分钟，滤去渣渣。
2. 取适量提取液，加入十六烷基三甲基溴化铵，使其具有良好的亲油性。
3. 用乙酸乙酯对提取液进行从水到有机相的萃取，共提取5次，每次30分钟。
4. 合并乙酸乙酯层，并用硅胶薄层色谱对提取物进行分离、检测和分析。
5. 以芦丁标准品进行对照，测定槐花米中的芦丁含量。
结果与讨论：通过对比多组实验条件，确定最优提取条件为乙酸乙酯提取5次，每次30分钟。
此时，槐花米中的芦丁提取率达到了87.2%。
其中，不同因素对提取率的影响如下：1. 溶剂种类：尝试了甲醇、丙酮、乙酸乙酯等多种溶剂，最终选用乙酸乙酯效果最佳。
2. 提取次数：提取次数越多，芦丁含量越高，但提取率逐渐降低，因此选择提取5次。
3. 提取时间：提取时间过短，芦丁含量较低；过长则盐度较高，对分离过程不利。
因此，选择提取30分钟。
4. 色谱条件：硅胶薄层色谱是一种常见的分析手段，实验中选择的是乙酸乙酯-正丙醇-甲醇（10:1:1）的移液相作为显色剂，结果表明此条件下分离效果最佳，可以明显区分出芦丁和其他杂质。
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实验从槐花米中提取芦丁
一、实验目的
1．学习黄酮苷类化合物的提取方法。
2．掌握趁热过滤及重结晶等基体操作
二、实验原理
芦丁（Rutin ）又称芸香苷（Rutioside ）有调节毛细血管壁的渗透性的作用，临床上用作毛细血管止血药，作为高血压症的辅助治疗药物。
芦丁存在于槐花米和荞麦叶中，槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾，含芦丁量高达12%~16%，荞麦叶中含8%，芦丁是黄酮类植物的一种成分，黄酮类植物成分是存在于植物界并具有以下基本结构的一类化合物：就黄色色素而言，它们的分子中都有一个酮式羰基又显黄色，所以称为黄酮。
黄酮的中草药成分几乎都带有一个以上羟基，还可能有甲氧基、烃基、烃氧基等其它取代基，3、5、7、3'、4'、几个位置上有羟基或甲氧基的机会最多，6、8、1'、2'、等位置上有取代基的成分比较少见。
由于黄酮类化合物结构中的羟基较多，大多数情况下是一元苷，也有二元苷。
芦丁是黄酮苷，其结构如下：
黄酮骨架
O
O
1
23
4
5
6
782'3'4'
5'6'
芦丁（Rutin ）
三、基本操作训练
【操作步骤】
1、 称取3g 槐花米于研钵中研成粉状，置于50mL 烧杯中，加入30mL 饱和石灰水溶液，加热至沸，并不断搅拌，煮沸一刻钟后，抽滤，滤渣再用20mL 饱和石灰水溶液煮沸10min ，合并滤液用15%盐酸中和，调节PH=3-4,放置1-2小时,使沉淀，抽滤，水洗，得芦丁粗产物。
2、 将制得的芦丁粗品置于50ml 烧杯中，加入30ml 水，加热至沸，并不断搅拌，并慢慢加
入10mL饱和石灰水溶液，调节PH=8-9，等沉淀溶解后，趁热过滤，滤液置于50mL烧杯中，用15%盐酸调PH=4-5，静置30min，芦丁以浅黄色结晶析出，抽滤，水洗，烘干得芦丁纯品。
【实验流程】
槐花米粉末煮沸提取，抽滤
饱和石灰水
粗提液
中和、沉淀、抽滤
粗提物
洗涤水粗品
煮沸、溶解
溶液
趁热过滤
滤液
酸化，静置，过滤
结晶
洗涤
芦丁
15%HCl
四、实验关键及注意事项
1、加入饱和石灰水溶液既可以达到碱溶解提取芦丁的目的，又可以除去槐花米中大量多糖粘液质。
也可直接加入150mL水和1gCa(OH)2粉末，而不必配成饱和溶液，第二次溶解时只需加100mL水。
2、pH值过低会使芦丁形成盐而增加了水溶性，降低收率。
五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
名称分子量性状折光率比重熔点℃
沸
点℃溶解度：克/100ml溶剂水醇醚
芦丁610.51
黄色
针晶174～178℃
六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）黄色粉末
七、产率计算
产率 = 9%
八、提问纲要
1. 为什么可用碱法从槐花米中提取芦丁提取？
2. 怎样鉴别芦丁？
九、主要试剂用量、规格
槐花米、饱和石灰水溶液、15%盐酸
十、时间控制
计划安排4h。