检验方法的确认与验证
检验方法的验证确认步骤及详细计算方法
检验方法的验证确认步骤及详细计算方法验证和确认是研究中非常重要的步骤，它们在科学研究、工程应用和质量控制等领域起着至关重要的作用。
在本文中，我将详细介绍验证和确认步骤以及计算方法。
验证是指通过实验、模拟或者理论分析来检验一些事物、方法或者模型是否正确、可行和有效。
验证的目标是确定一个事物是否符合预期的要求或者是否达到设计或规范的要求。
验证的步骤通常包括以下几个方面：1.确定验证目标：明确验证的目标和要求，例如确定一些新方法是否能够实现预期的效果。
2.设计验证试验：根据验证目标，设计相应的试验方案。
这包括制定试验步骤、选取适当的试验参数和测量方法，以及选择合适的实验样本和实验条件。
3.进行实验或模拟：根据试验方案，进行实验或模拟验证。
实验过程中需要准确记录实验数据和观察结果，以便后续分析和评估。
4.分析和评估实验结果：对实验数据进行统计分析和评估。
常用的方法包括计算平均值、标准差、置信区间等统计指标，以及使用图表和图像进行数据可视化和比较。
5.判断验证结果：根据分析和评估的结果，判断验证的结论。
如果实验结果符合预期要求或者设计规范，则验证被认为是成功的。
如果实验结果不符合要求，则需要重新进行验证或者修改设计。
确认是指通过重复实验或者观测来验证验证结果的可靠性和重复性。
确认的目标是确定验证结果的偶然误差和系统误差范围，并提供可靠的实证依据。
确认的步骤通常包括以下几个方面：1.设计确认试验：根据验证结果，设计相应的确认试验方案。
确认试验需要考虑到验证试验中的不确定性和可能存在的偶然误差，并增加重复试验的次数和重复观测的次数。
2.进行重复实验或观测：根据确认试验方案，进行重复实验或观测。
实验或观测的过程要保持一致性，并记录实验数据和观察结果。
3.分析和评估确认结果：对重复实验或观测的数据进行统计分析和评估。
同样可以使用计算平均值、标准差、置信区间等统计指标，以及使用图表和图像进行数据可视化和比较。
4.判断确认结果：根据分析和评估的结果，判断确认的结论。
检验方法验证和确认
仪器的确认--IQ
• 安装确认IQ
验收，登记 安装 制定操作规程、维护规程、清洗规程等 培训 建立使用记录和维修记录
仪器的确认-- OQ
• 运行确认OQ
– 即为空载试验，在不使用样品的前提下， 确认仪器达到设计的要求。
– 目前许多大型仪器的运行确认都由仪器厂 家完成。（仪器使用者需要做的是记录数 据，并保存。）
分析方法验证（确认）的法规要求
• 第一百四十七条 应当根据确认或验证的对象制定确 认或验证方案，并经审核、批准。确认或验证方案应 当明确职责。
• 第一百四十八条 确认或验证应当按照预先确定和批 准的方案实施，并有记录。确认或验证工作完成后， 应当写出报告，并经审核、批准。确认或验证的结果 和结论（包括评价和建议）应当有记录并存档。
分析方法验证（确认）的法规要求
• 第二百三十条产品的放行应当至少符合以下要求： (一）在批准放行前，应当对每批药品进行质量评价
，保证药品及其生产应当符合注册和本规范要求，并确 认以下各项内容：
1 .主要生产工艺和检验方法经过验证；
分析方法验证（确认）对比
内容
适用范围
目的
发起时机
方法验证
1.采用新的检验方法； 2 .检验方法需变更的； 3 .采用《中华人民共和国药 典》及其他法定标准未收载 的检验方法；
分析方法的验证和确认
目的
任何分析测试的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据。
分析方法验证（确认）的法规要求
• 药品生产质量管理规范（2010年修订） 第十二条 质量控制基本要求：
（四）检验方法应经过验证或确认。
第一百三十九条 企业的厂房、设施、设备和检验仪器 应当经过确认，应当采用经过验证的生产工艺、操作 规程和检验方法进行生产、操作和检验，并保持持续 的验证状态。
检验方法验证、确认管理制度
目的: 建立检验方法的验证、确认管理制度，规范检验方法的验证和确认。
适用范围:检验方法的验证和确认的管理。
责任者:质量保证、质量控制。
1、企业所采用的检验方法应该是经过验证或确认的。
2、当检验方法发生变更时，应当进行确认或验证，必要时，还应经药品监督管理部门批准。
3、应当根据确认或验证的对象制定确认或验证方案，并经审核、批准。
确认或验证方案应有明确职责。
4、确认或验证应当按照预先确定和批准的方案实施，并有记录。
5、检验方法验证的基本内容包括：5.1方案的起草及审批；5.2检测仪器的确认；5.3适用性验证（包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等）；5.4结果评价及批准。
6、对于以下检验方法应进行验证：6.1采用新的检验方法；6.2检验方法需变更的；6.3采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；6.4法规规定的其他需要验证的检验方法。
7、需验证的检验项目分为四类：7.1鉴别试验；7.2杂质的限度检查；7.3杂质的定量测定；7.4含量测定，包括原料药或制剂中有效成分的含量，制剂中其他成分（如防腐剂等）的含量，溶出度与释放度等检查中的溶出量、和含量均匀度。
8、对不需要进行验证的检验方法，企业应对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。
检验方法确认适用于：8.1物料和产品中不需要进行验证的检验方法；8.2药典方法和其他已验证的法定标准；9、检验方法确认不适用于：实验室日常测试操作步骤不需要进行方法确认，例如（包括但不限于）干燥失重，炽灼残渣，各种湿法化学步骤如酸值和简单的仪器方法如 PH 计，除非有特殊要求。
10、检验方法确认的内容。
10.1 确认检验方法是否是最新国家标准。
10.2 确认检验方法的内容是否和国家标准一致。
10.3 确认非国标的检验方法是否经过验证。
10.4新版药典变更检验方法。
11、确认或验证工作完成后，应当写出报告，并经审核、批准。
12、确认或验证的结果和结论（包括评价和建议）应当有记录并保存。
方法选择、验证及确认程序
为保证检验检测结果的正确性和有效性，对检验检测活动中所采用的方法进行有效控制，特制定本程序。
本程序适用于检验检测活动中检验检测方法的选择、确认以及新工作的开展，非标准试验检测方法的管理。
3.1 技术负责人负责组织开展新工作前的检验检测方法评审并进行确认，批准检验检测作业指导书等文件，维护本程序的有效性。
3.2 生产技术部负责提出需要开展的新工作及本部门的执行标准，制定检测服务活动的检测服务程序及抽样活动以及不确定度分析。
3.3 资料档案室负责对标准规范进行查新，对标准规范有效性进行确认，建立现行有效规范台账。
3.4 试验中心、检测中心及项目试验室负责人负责检验检测方法的选用、制定和验证；标准方法和非标准发放（规定、偏离）的验证。
3.5 经营质管部负责检验检测资质、参数增项、标准变更的申报。
本程序使用的术语，依据下列表述以及质量手册和其他程序文件的规定进行定义，不作无限制的延伸4.1方法验证：方法验证的目的是确认检验检测机构能够正确实施检验检测方法，获得准确、有效的结果；4.1.1方法验证适用于：标准规范（含：国家标准、行业标准、地方标准、技术规范、国际标准等）中的检验检测方法；以及经过了方法确认的非标准方法（见4.2）；4.2方法确认：方法确认的目的是确认某种检验检测方法能否合理地使用，并达到预期的功能、效果和目的；4.2.2方法确认适用于非标准方法：机构自行设计和研发的方法、超出规定范围使用的标准方法、部分修改的标准方法等。
5.1 方法的选择及验证5.1.1 方法的选择⑴检验检测机构应采用满足客户需求，并满足检验检测要求的方法，包括抽样的方法。
⑵保证配置的技术资源满足检验检测需要，选用的检验检测方法（包括抽样方法）应满足客户的需求并适用于检验检测。
⑶当客户指定的检验检测标准和要求的能力是在资质认定、资质许可的能力范围内时，进行合同评审后按照《合同评审管理程序》(GRJC-CX15-2023) 的要求与客户签立《试验检测委托单》或《检验检测合同（协议）》。
检验分析方法的验证和确认
检验分析方法的验证和确认验证和确认是实验研究中非常重要的环节，用于验证和确认实验结果的可靠性和有效性。
在科学研究中，特别是在分析实验数据时，验证和确认是保证实验结果真实可信的基本要求。
本文将从实验设计、内外部一致性验证和方法比较等方面进行阐述，以说明验证和确认的重要性和方法。
首先，实验设计是验证和确认的基础。
实验设计的合理性直接决定了实验结果的可靠性。
在实验设计中，需要考虑到样本的选择、随机化方法、数据采集的时间和频率等因素。
通过合理设计实验可以减少外界因素对实验结果的干扰，以保证实验结果的真实性。
其次，内外部一致性验证是验证和确认的核心环节。
内外部一致性验证是指通过不同方法或者不同样本的数据来验证实验结果的一致性。
内部一致性验证可以采用数据重复采集、分析的方法，通过比较不同数据采集之间的结果来验证实验结果的稳定性。
外部一致性验证可以采用不同方法或者不同样本的数据，通过比较不同数据采集之间的结果来验证实验结果的可靠性。
然后，方法比较也是验证和确认的重要手段。
方法比较是指通过对比不同方法的结果来验证实验结果的可靠性。
在方法比较中，可以采用相同图表、统计指标和数据处理等方法，对比不同方法得到的结果，分析差异的原因，以确定实验结果的有效性。
除了上述方法外，还可以采用交叉验证、重复实验等方式进行验证和确认。
交叉验证是指通过多次实验，将数据分为训练集和验证集，通过比较训练集和验证集的结果来验证实验结果的可靠性。
重复实验是指通过多次重复实验，比较不同实验结果的一致性和稳定性，以验证实验结果的有效性。
需要注意的是，验证和确认并不意味着绝对正确，而是通过多种方法和手段的组合来提高实验结果的可靠性和有效性。
在科学研究中，不同的实验方法可能会得到不同的结果，需要综合考虑和分析来确定最终的结论。
综上所述，验证和确认是实验研究中非常重要的环节，用于验证和确认实验结果的可靠性和有效性。
通过合理设计实验、内外部一致性验证、方法比较和其他手段，可以提高实验结果的可靠性和有效性，为科学研究提供有力的支持。
检验的确认与验证
如何进行方法确认
方法确认 = 简要的方法验证 以含量为例，一般应确认：准确度、精密度 （系统重复性、分析重现性）、专属性。操作 及限度要求同方法验证。 一是确认产品是否适用这个检验方法，尤其是 制剂处方中的辅料是否有干扰。 二是确认实验室的条件能否用这个方法获得准 确的结果，包括仪器设备、环境、人员等。
2、分析方法验证
这部分内容在ICH Q2部分有明确的阐述，但只是在概念上比较 清晰，在实践应用中却不是特别明确，在这里只是对其需要特别 注意的事项作一个补充。 有关物质检测的方法验证具有一定的特殊性，也是最容易被质疑 的方法，这里暂不提到，更多的是其他方面的常见问题。 验证的方法与检验方法不一致是最常见的问题！即使CDE和一 些药检机构可能也没有注意到这一点，而且由于国内注册中大家 都知道的原因造成没有大量数据的积累，进而不会在注册中发现 这个问题所造成的巨大影响，举个例子说明。
如何计算
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
计算时应该采用哪个呢，A、B还是平均值？ 答案其实是都可以，只要检查通过！因为二者 都是正确的，而且你也没办法证明哪个更准确， 也就不能说明平均值会更好。
为什么要平行测定
含量测定时都采用双对照品，请问：计算时应 该采用A还是B，或者是A和B的平均值，抑或其 他，为什么？ 采用两份的平均值会不会增加准确性？ 为什么要做两份，做三份、五份行不行？
平行测定的目的
做两份的目的是用以证明你的称量和配制过程是没有问题的！ 任何操作本身就有误差，就如我们前面所说的那样，你所用的仪 器设备都要确认过的，而且像天平每天都要做校验，但仍然不能 避免误差，更何况还有可能出现人为误差，而这些误差并不见得 你在操作过程中就可以发现（发现了你就该重新配了）。在你的 仪器例如HPLC已经确认完成的基础上，进样平行样品，如果有 操作导致的误差可能被发现（当然三份时发现的机会就更大）。 简单举个例子，你在称量时出现洒的机率是1%，那么称两份时 出现洒的机率就是万分之一。
实验方法验证、方法确认的区别与联系
方法验证、方法确认的区别与联系无论什么方法，在使用之初，一般在下列情况下，要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证。
那么，方法验证和确认究竟有什么区别及联系呢？任何分析检测的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据，方法验证在其中起着极为重要的作用。
方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性，这是所有质量管理体系不可分割的一部分。
一般在下列情况下，要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证：（1）首次用于常规检测前；（2）转到另一个实验室时；（3）对于验证过的方法，其条件或方法参数发生变化时（例如，仪器性能参数发生改变或样品基质不同时），并且这种变化超出了方法的原适用范围。
对实验室有影响的法规和质量管理标准一般都要求进行方法验证。
有的法规中直接使用“验证或确认”一词，并列出特定参数，也有的法规用这样的陈述暗示验证要求——“检测方法应适合于预期用途。
”国内主要法规标准国内第三方检测机构一般均非标准制修订机构，方法验证或确认的来源基本来自资质认定或实验室认可的要求，主要依据如下：01、CNAS-CL01:2006方法选择：实验室制定的或采用的方法如能满足预期用途并经过确认，也可使用。
所选用的方法应通知客户。
在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。
如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。
（1）实验室应对非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法进行确认，以证实该方法适用于预期的用途。
确认应尽可能全面，以满足预定用途或应用领域的需要。
实验室应记录所获得的结果、使用的确认程序以及该方法是否适合预期用途的声明。
按预期用途进行评价所确认的方法得到的值的范围和准确度，应与客户的需求紧密相关。
这些值诸如：结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限和/或复现性限、抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自样品（或测试物）基体干扰的交互灵敏度。
简述方法验证、确认、偏离的区别
简述方法验证、确认、偏离的区别
方法验证、确认和偏离是质量控制中常用的概念，它们在实验设计和数据分析中具有不同的含义。
1. 方法验证：方法验证是指验证一种测量方法或分析方法是否能够准确、可靠地测量所研究对象的特定参数或性质。
主要目的是评估方法的准确性、精确度、线性范围、灵敏度和选择性等性能指标。
方法验证通常涉及实验设计、样品制备和仪器校准等步骤，以确保测量结果的可靠性和准确性。
2. 方法确认：方法确认是在已验证的方法的基础上，利用实验数据对方法进行定性、定量评估的过程。
方法确认的主要目的是确定方法的可用性，并为将来的实验提供可信的数据。
方法确认通常包括重复性实验、中间精度实验、稳定性实验等，以评估方法的可重复性、精密度和稳定性。
3. 方法偏离：方法偏离是指测量结果与所研究对象的真实值之间的差异。
方法偏离可以通过与已知标准或参考方法进行比较来确定。
方法偏离可能由于实验误差、仪器偏差或样品特性等因素引起。
在质量控制中，方法偏离的发现可能表明方法存在问题，需要进一步验证和确认，或者检查实验过程中是否存在潜在的误差源。
总之，方法验证主要用于评估方法的性能，方法确认用于检验方法的可行性和可用性，而方法偏离则指出方法的测量结果与真实值之间的差异。
这些概念在质量控制和科学研究中具有重要的意义，可以帮助保证实验结果的准确性和可靠性。
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检验方法的确认与验证
检验方法的确认与验证是确保检验方法准确可靠的关键步骤。
在医学、科学研究、工业生产等领域，检验方法的确认与验证对结果的准确性和可
重复性至关重要。
本文将详细介绍检验方法的确认与验证的概念、步骤以
及其重要性。
一、概念
检验方法的确认是通过实验和测试确定检验方法是否满足特定的要求。
它主要涉及检验方法的选择、标准的建立、设备的校准和人员的培训等方面。
检验方法的确认旨在确定方法能够提供可靠且准确的结果，是通过不
同实验条件和样品进行检验，评估方法的稳定性、准确度和重复性。
确认
是为了确保检验方法的可靠性，提高结果的可比性和可重复性。
而验证是指通过实验和测试获取数据，证明检验方法是可靠的、有效
的并且符合预期目标的过程。
验证是通过与现有方法进行比较，评估新方
法的准确性、精密度和可靠性。
验证的目的是证明新方法与现有方法具有
相似的结果，并且能够产生准确、可靠的数据。
验证的过程应与实际应用
情况相符，包括设备校准、样品处理和数据分析等。
二、步骤
1.选择要验证的检验方法：根据实际需要，选择合适的检验方法进行
验证。
要考虑方法的准确度、可靠性、适用范围和操作性等因素。
3.进行实验验证：根据实验方案进行实验，并记录实验数据。
需要重
复多次实验，以保证实验结果的可靠性和准确性。
4.数据分析和结果判断：对实验数据进行统计分析，并与现有的方法进行对比。
判断新方法的准确度、精密度和可靠性是否满足要求。
5.结果报告和文件管理：将验证结果进行总结并撰写验证报告，包括方法的描述、实验结果和分析、验证结论等。
需要保留好验证所用的记录和相关文件，以备将来参考。
三、重要性
1.提高结果的准确性：确认与验证能够评估方法的准确度和稳定性，帮助避免系统误差和随机误差的产生，提高结果的准确性。
2.保证结果的可比性：不同实验室或不同时间使用相同的方法能够获得相似的结果，保证了结果的可比性。
确认与验证能够评估方法的重复性和可靠性，确保结果的一致性。
3.降低实验风险和成本：确认与验证能够避免实验过程中的误差和失误，减少实验的失败率。
及早发现问题，有助于降低实验风险和成本。
4.推动科学研究和技术进步：确认与验证是推动科学研究和技术进步的重要手段。
通过验证新的检验方法，能够不断改进和优化现有的方法，提高实验过程的效率和准确性。
总结：
检验方法的确认与验证是确保结果准确可靠的关键步骤。
通过确认与验证，能够评估检验方法的准确度、精密度和可靠性，提高结果的准确性和可比性。
它对于保证实验结果的可靠性、推动科学研究和技术进步具有重要作用。
只有经过确认与验证的检验方法，才能够得到广泛应用并取得可靠的结果。