安乃近片检验方法确认方案
高效液相色谱法测定安乃近片中安乃近的含量
ｉ ｗ ｓ ３ ｍ．Ｒ ｓｌ ： ｅｌ ｅｒｒ ｇ ｆ ｈ ｒｇｎ ｃｄｗ ｓ ．３ ０ ５４０ （ ＝ ．９ ） ｔｅａｅａｅｒｃｖｒ ａ ｎ ａ ０ａ ２ ｅｕｔ Ｔ ｎ ａ ａ ｅｏ Ｃ ｌ ｏｅｉ ａｉ ａ ０ ０ ９６— ．９ ｇ ｒ ０ ９ ９９ ， ｖｒ ｏｅｙｒｔ ｓｈ ｉ ｎ ｏ ｃ ｈ ｇ ｅ ｅ
Ｏ
２５ ．
７５ ．
ｌ ０
果其最大吸收波长分别为 ２ ５ｎ ６ ｍ和 ２ ５ｎ ４ ｍ。故选取 ２５１ 为检测波长。 ６ １ ＂ １ １
《 中国药典》 中安乃近片含量测定只有碘量法 ， 本
１ 安 乃 近 ．
文参考有关文献采用高效液相色谱法 ， 两方法结果基
本一 致 。
图 １ 对照品（ Ａ） 供试 品 （ 阴 性对照 （ Ｈ Ｌ 色谱 图 Ｂ） Ｃ） Ｐ Ｃ
收稿 日 ：０ １ ４ ６ 期 ２１－ － ０２
天津药学
Ｔａｊ Ｐ ａｍａｙ ０ １ ｉ ｉ ｈｒ ｃ ２ １ 年 ｎｎ
第２ ３卷第 ５期
９
３ 讨 论
３ １ 溶液的选择 分别以甲醇 一 ６ ：４ ） 乙腈 一 ． 水（０ ０ 、 水（Ｏ ０ ； ２ ：８ ） 甲醇 一 ．２ｍ ｌＬ磷酸二氢钾溶液 （ ０ ０ ｏ ／ 用
Ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎｏ ｈｏｏ ｅｉ ｃｄａ ｄｐ ｅｎｆ ｒ ｉｏｒ ｉｇｉｎ ｉｓｂ Ｌ ｔｏ ｅｅｍｉａｉ ｆ ｌｒ ｇｎｃａｉ ｎ ａｃｉ ｏｉ ｉ Ｘａ ｅｑｎ ｊ ｇｐｌ ｙＨＰ Ｃ ｍｅ ｄ ｏ ｃ ｌ ｎｎ ａ ｌ ｈ
Ｘｕ ｈ ｒｎ Ｌ ｆ ｎ Ｓ ｎ Ｙａ ｙ ｎ ｅＳ ｉ ｇ 。 ｉ ｏ Ｙｕ ａ ｇ ， ｕ ｎ ａ
回收率为 ９ ．２ ，Ｓ ９３％ Ｒ Ｄ为 ０７％ （ ＝ ） ．２ ｎ ６ 。结论 ： 该方法简便 、 准确 、 重复性好 ， 适用于ｄＪ 清降丸的质量控制 。 ，ｈ
安乃近片近红外定量分析模型的建立
部交叉验证建立预测模 型 ， 从样品 中 自动选取 ５ ％为验证 集 ， ５ 进行 外部 验证。结果 ： 通过近红 外测得 的值 跟 实验室测得的值接 近。结论 ： 安乃近 片用近 红外漫反射光谱 法预 测含量 ， 无损检 测 ， 比常规 测量速度 快且 简 便， 用于药品检测及 目常监管 中具有可行性。 ［ 关键词 】 安乃近 片； 红外漫反射光谱法 ； 近 含量 ； 定量模型 ［ 中图分类号】 Ｒ ２ ． ［ ９ ＿ ７ ２ 文献标识码］ Ａ ［ 文章编号］ １０ —４５ （００ ０ ０ ３ ０ ０ ８ ６ ７ ２ １ ）９— ０ ６— ２
本 品安乃近 片为 ［ １５一 甲基 一２一 （， 二 苯基 一 ３一氧化 一 ３一二 氢 一１ ２， Ｈ一吡唑 一 基 ） ４一 甲氨 基 ］ 甲
烷磺酸钠盐 一 水合物 。 ］ 对某药业公司生产的安乃近片如按《 中国药典）０ ５ ） ０ 年版二部检验 ， ２ 其含量测
定 为碘量 法 ， 无不符 合规定 的批 次 。但在检 验过程 中发 现 有些 批 次 的终点 不 明显 ， 按 《 品检 验补 充 再 药 检验 方法 和检验项 目批准 件汇 编 （０３～ ０ ８年 ） 和非标 法 （ Ｐ Ｃ 检验 ， ８批 含 量不 符合 规 定 ， ２ ０ ２０ 》 ＨＬ） 有 有 假 冒的嫌疑 。针对 上述情况 ， 为该公 司建立 安乃近 片定 量分析 模 型 。 特
【 责任编辑 ： 刘玉成 】
（ 下转 第 ４ Ｏ页 ）
３ ７
范 常龙
（ 湖北省荆 门市食品药 品检验所 ， Ｉ 门 湖＝ ｔ荆 ［ 摘 ４ ８０ ） ４ ０ ０
要］ 目的 ： 用近红外漫反射光谱 法对安乃近片的含量进行定量 分析 。方法： 采 从某 药业公 司抽 得
安乃近片中间产品质量标准
依据：《安乃近片质量标准》，产品质量的稳定性考察。
内容：
1颗粒
1.1性状：本品为白色或几乎白色颗粒。
1.2检查
水分：应为1.0%～4.0%（快速水分测定法）。
1.3含量测定：本品含安乃近（C13H16N3NaO4S·H2O）的百分含量应为80.0%～86.7% 2素片
2.1性状：本品为白色或几乎白色片。
2.2 检查
2.2.1 重量差异：±4.5%。
2.2.2 崩解时限：不得过13分钟。
3分装
3.1装量差异：100片/瓶，不允许有误差。
3.2封口质量：封口处应严密。
4包装：贴签端正（允许偏差≤2㎜）；装量准确，每件数量应为：0.25克×100片×300瓶或0.5克×100片×300瓶；封口严密、牢固；产品批号、生产日期、有
效期印字清晰，内外一致；打包端正（打包带上下偏差不得过1㎝），松紧适度。
安乃近的含量测定实验报告
安乃近的含量测定一、实验目的1，掌握碘量法测定安乃近片得操作技能及有关计算。
2，熟悉安乃近的含量测定原理。
3，了解片剂分析的基本操作。
二，实验内容及步骤取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近0.3g ），加乙醇与0.01mol/L 盐酸溶液各10ml 使安乃近溶解后，立即用碘滴定液（0.1mol/L ）滴定（控制滴定的速度为每分钟3~5mml ），至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪。
每1ml 的碘滴定液（0.1mol/L)相当于17.57mg 的三，实验原理 NN O H 3C H3C N H3CS OO ONa+I 2 +H 2O N N O H 3C H3C N H3C CH 3OH+ HI +NaHSO 4本品分子中4位上的N-甲基具有还原性，可被碘氧化生成硫酸盐。
反应式如下：N N OH 3C H3C N H3CS O O ONa,H 2O四，实验提示1,本品含安乃近（）应为标示量的95.0%~105.0%。
2，具有挥发性，去后应立即盖好瓶塞。
3，注意节约碘液，淌洗滴定管或未滴完的碘液应倒入回收瓶中。
4，结果计算：将所得实验数据代入公式标示量%%10010)(30⨯⨯⨯⨯⨯⨯-=--S m W F T V V =86% V=14.8mlV 0=0.1mlT=17.57mg/ml式中，v 为供试品消耗滴定液的体积（ml ）；V 为空白实验消耗滴定液的体积（ml ）；T 为滴定度（mg/ml ）;F 为滴定液浓度校正因数；m 为供试品取样量（g ）；W 为平均片重（g ）；S 为片剂的标示量（g ）。
五，实验结果与计算六，实验思考1，加乙醇的作用是什么？答：加乙醇的作用是溶解安乃近。
2，为何要控制滴定的速度为每分钟3~5ml? 答：为了使反应充分不过快，也不太慢。
安乃近性质实验报告
一、实验目的1. 熟悉安乃近的性质；2. 掌握安乃近的提取、鉴定和鉴别方法；3. 了解安乃近在药物制剂中的应用。
二、实验原理安乃近（Acetaminophen）是一种常用的解热镇痛药，具有解热、镇痛、抗炎作用。
本实验主要研究安乃近的性状、溶解度、熔点、红外光谱等性质，并通过与对乙酰氨基酚进行对比，进一步了解安乃近的特性。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：熔点测定仪、红外光谱仪、分析天平、研钵、烧杯、试管、滴管、酒精灯、石棉网等；2. 试剂：安乃近、对乙酰氨基酚、无水乙醇、氢氧化钠、盐酸、氢氧化钠乙醇溶液、硫酸铜溶液、硫酸钠溶液、硝酸银溶液等。
四、实验步骤1. 安乃近性状观察取少量安乃近样品，观察其外观、颜色、形状等。
2. 安乃近溶解度测定取一定量的安乃近样品，分别加入不同溶剂（如水、乙醇、丙酮等）中，观察其在不同溶剂中的溶解情况。
3. 安乃近熔点测定按照熔点测定仪的操作规程，测定安乃近的熔点。
4. 安乃近红外光谱分析取少量安乃近样品，进行红外光谱分析，并与对乙酰氨基酚进行对比。
5. 安乃近与对乙酰氨基酚的鉴别取少量安乃近样品，分别加入氢氧化钠溶液和硫酸铜溶液，观察颜色变化；取少量对乙酰氨基酚样品，重复上述操作。
五、实验结果与分析1. 安乃近性状观察安乃近样品为白色结晶性粉末，无臭，味微苦。
2. 安乃近溶解度测定安乃近在水、乙醇、丙酮等溶剂中均能溶解。
3. 安乃近熔点测定安乃近的熔点为168-170℃。
4. 安乃近红外光谱分析安乃近红外光谱图显示，在特征峰处与对乙酰氨基酚有所区别，表明安乃近具有独特的红外光谱特性。
5. 安乃近与对乙酰氨基酚的鉴别将安乃近样品加入氢氧化钠溶液和硫酸铜溶液，溶液变蓝；将对乙酰氨基酚样品加入氢氧化钠溶液和硫酸铜溶液，溶液无变化。
说明安乃近与对乙酰氨基酚具有不同的化学性质。
六、结论1. 安乃近为白色结晶性粉末，无臭，味微苦；2. 安乃近在水、乙醇、丙酮等溶剂中均能溶解；3. 安乃近的熔点为168-170℃；4. 安乃近具有独特的红外光谱特性；5. 安乃近与对乙酰氨基酚具有不同的化学性质。
安乃近残留溶剂乙醇气相色谱检测方法
安乃近残留溶剂乙醇气相色谱检测方法摘要：在上个世纪初期，我国医药行业出现了一种新的解热镇痛药，即安乃近，由于在生产安乃近的时候，会使用乙醇来除去其中含有的部分杂质，所以安乃近中会含有残留溶剂乙醇。
那么为了控制安乃近这一药物的药效和质量，本文采用气相色谱的检测方法对安乃近进行检测，主要检测其含有乙醇的浓度。
使用气相色谱检测方法开展实验，不仅操作起来非常方便，而且操作的过程也非常迅速，检测出来的结果具有较高的精确性特点，能够体现出较好的重现性。
关键词：安乃近；残留溶剂乙醇；气象色谱检测；浓度目前，在安乃近的生产与制作方面，我国已经具备比较成熟的工艺技术。
生产安乃近会经历一个精制工序，在这一过程中，通常会使用乙醇洗料的方法，其目的是为了清除安乃近中含有的杂质成分。
当安乃近在经过干燥处理之后，就会有残留的溶剂，那便是乙醇。
在此次实验中，主要使用的试剂是DMF，也就是二甲基甲酰胺，该溶剂也被称为万能溶剂，具有较好的溶解特性。
利用该溶剂可以对安乃近进行萃取，然后提取出残留溶剂乙醇，之后对乙醇的浓度进行检验。
1安乃近残留溶剂乙醇气相色谱检测实验1.1分析仪器及试剂在此次实验中，主要用到的仪器有两个，第一个仪器是分析天平，其类别是赛多利斯，选取了一个固定型号，即QUINIX124-1CN；另一个仪器是气象色谱仪，也选取了一个固定型号，即Clarus 580，其类别是PE。
在此次实验中主要用到的试剂有两种，第一种试剂是N，N-二甲基甲酰胺，第二种试剂是乙醇。
不管是第一种试剂，还是第二种试剂，都是色谱纯[1]。
1.2色谱条件此次实验主要采用气相色谱的检测方法，需要满足的色谱条件有多种。
第一种条件，从柱子的方面来看，需要选取的类型是DB-WAX柱；第二种条件，从柱温的方面来看，需要满足的条件是八十摄氏度；第三种条件，从检测器温度的方面来看，需要满足的条件是二百二十摄氏度；第四种条件，从进样器温度的方面来看，需要满足的条件是二百摄氏度；第五种条件，从载气的方面来看，需要满足的条件是高纯氮气；第六种条件，从载气流速的方面来看，需要满足的条件是每分钟三毫升[2]；第七种条件，从流速的方面来看，需要满足的条件是每分钟二十毫升；第八种条件，从柱温的方面来看，需要满足的条件是，将起始温度设置为六十摄氏度，然后升温的速度设置为每分钟3.5摄氏度，直到温度达到一百摄氏度。
药物中安乃近含量的测定
药物中安乃近含量的测定Xxxxxxxx化学制药[摘要]目前测定安乃近的方法有HPLC法、紫外分光光度法、分光光度法、电位滴定法等一些方法。
本实验通过这几种方法对安乃近的含量的测定试比较这几种方法的优劣。
[关键词]安乃近HPLC法紫外分光光度法分光光度法电位滴定法含量测定Determination of drugs in the sodiumXxxxxxxxChemical and pharmaceuticalAbstract:The methods currently sodium HPLC UV-Spectrophotometry、Spectrophotometr、and some methods of potentiometric titration.In this study,sevsrai methods by which thedetermination paring th ae advantagesnd disadvantages of these methods Key words:Metamizole Sodium Tablets; HPLC; UV—Spectrophotometry;Spectrophotometr;potentiometric titration determination目录一、引言 (5)1.安乃近的介绍 (5)2.安乃近的功效 (5)(1) 功能主治 (5)(2) 用法及用量 (5)(3) 不良反应和注意 (5)(4) 其它 (5)3.安乃近(片剂、注射剂)的严重不良反应 (5)二、实验部分 (6)1.HPLC法测定安乃近片含量 (6)(1) 仪器与药品 (6)(2) 实验方法与步骤 (6)①最大吸收波长 (6)②色谱条件 (7)③标准曲线 (7)④精密度试验 (7)⑤系统适应性 (7)⑥回收率试验 (7)⑦样品测定 (7)(3) 讨论 (8)2.HPLC法测定安乃近注射液的含量 (8)(1) 仪器与试药 (8)①仪器 (8)②试药 (8)(2) 实验方法与结果 (8)①色谱条件［1］ (8)②溶液得制备 (8)a样品溶液的制备 (9)b对照品溶液的制备 (9)③空白试验 (9)④线性关系 (9)⑤精密度试验 (9)⑥重复性试验 (9)⑦稳定性试验 (9)⑧加样回收率试验 (10)⑨样品的含量测定 (10)(3) 讨论 (11)3.紫外分光光度法测定安乃近片的含量 (11)(1) 仪器与试药 (11)(2) 试验步骤 (11)①对照品贮备液的制备 (11)②吸收波长的选择 (11)③样品测定 (12)(3) 线性方程与回收试验 (13)①线性试验 (13)②回收试验 (13)(4) 稳定性试验 (14)(5) 讨论 (14)4.荷移光度法测定药片中的安乃近含量 (14)(1) 实验部分 (14)①试剂与仪器 (14)②实验方法 (14)(2) 结果与讨论 (15)①吸收光谱 (15)②反应温度的影响 (15)③反应时间的影响 (15)④试剂用量的影响 (16)⑤溶剂的影响 (16)⑥方法的重现性 (16)⑦标准曲线 (16)⑧试样的测定 (16)5.电位滴定法测定安乃近片的含量 (16)(1) 仪器与试剂 (17)①仪器 (17)②试药 (17)(2) 方法与结果 (17)①测定条件 (17)②原料药测定 (17)③片剂样品测定 (17)④重现性试验 (18)⑤加样回收 (19)(3) 讨论 (19)三、结论 (20)参考文献 (22)致谢 (23)一、引言1. 安乃近的介绍安乃近（Metamizole Sodium Tablets），常见处方医保药品。
近红外光谱法等三种方法测定安乃近片含量的比较
ＭＡＴＲ Ｘ Ｆ （ 器 编 号 ：０ ０ 、０ ４ ） Ｉ－ 仪 ３ ９ ２ １ ；光 谱
处 理 软 件 ： ＯＰ ５ ５ Ｓ ＤＡＩ ｅ ｔ ＵＳ ． ， Ｆ ｎ Ｗａｅｓ ｄ ｔｒ
平 台 的建立 ，引领 了药 品检 测理 念 的一 场革 新 ，掀 起 了利 用化 学 试 剂 盒 ［ 、胶 体 金 试 剂 盒 ［ 、近 红 ２ ］ ３
Ｉｉ ｎ ｉｇ，Ｊａ ｇ Ｑｉｔ ｏ，Ｃｈ ｎ Ｚｈｎ ｎ ｕ Ｙａ ｍ ｎ ｉｎ ｕ ａ ｅ ｉｅ ｇ， Ｚ ｎ ａ ｐｎ ｎ ｏ Ｔａ Ｈ ｕ ａ ｏ ｉ ｃａ ｎ ｔｔ ｔ ｏ ｅ ｇ Ｓ ｎ ｉ ｇ ａ ｄ Ｒａ ｉ（ ｎ ｎ Ｐｒ ｖｎ ｉｌＩ ｓｉｕ ｅ ｆ ｒ
中国药 事 ２ １ ０ １年 第 ２ ５卷 第 ８ 期
８３ １
近 红 外 光 谱 法 等 三 种 方 法 测 定 安 乃 近 片 含 量 的 比 较
刘 雁 鸣 ，蒋 秋 桃 ， 陈 志 能 ， 曾三 平 ，饶 泰 （ 湖南省药品检验所，长沙 ４００； １０１
南 师范 大学 ）
湖
摘要 ：
Ｃｏ ｐ ｒ ｉｈ ｔ ｅ Ｍ ｅ ｈ ｄ ｆＮｅ ｒ ｉ ｒ ｒ ｄ Ｓ ｅ ｔｏ ｃ ｐｙ ｔ ｅｅ ｍ ｉ ｈｅＣｏ ｅ ｔｏ ｎ ｌ ｉ ｂ ｅ ｓ ｍ ａ ｅｗ ｔ ｈ ｔ ｏ ｓ ｏ ａ －ｎｆ ａ ｅ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｏ Ｄ ｔ ｒ ｎｅ ｔ ｎｔ ｎ ｆＡ ａ ｇ ｎ Ｔａ ｌｔ
近 年来 ，在药 品检 验领 域根 据 国内外 对 药 品现 场 质量 监 督 中快 速 检 测 技 术 的实 际需 求 ，首 次 将
用 近红 外光 谱法 、容量 分析 法及 高效 液相 色谱 法 测
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安乃近片检验方法确认文件编号：×××药厂安乃近片检验方法确认方案起草人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 批准人_____________ 日期__________ _目录一、确认方案1.概述2.确认的原则和目的3.确认的项目和范围4.组织及职责4.1确认方案和报告的起草、审核、批准4.2确认方案的培训4.3组织实施过程中的变更和偏差4.4实施组织人员5.样品和标准品信息6.分析仪器7. 实施检验人员信息8. 确认方法8.1鉴别检验方法确认8.2有关物质检查确认8.3含量测定确认9.结论报告二、确认报告三、确认证书1、概述安乃近片收载于《中国药典》2010年版第一增补本，本公司生产的规格为0.5g/片，其检测主要内容为：【性状】本品为白色或几乎白色片【鉴别】（1）取本品的细粉适量（相当于安乃近20mg），加稀盐酸1ml溶解后，加次氯酸钠试液2滴，产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。
（2）取本品细粉适量约（相当于安乃近0.1g），置试管中，加水1.5ml和稀盐酸1.5ml 溶解后，试管口覆盖一张用碘酸钾0.1g溶于淀粉指示液10ml润湿的滤纸，缓缓加热滤纸变蓝色，取下滤纸继续加热，用玻璃棒蘸取1滴变色酸硫酸溶液（1→100），置试管口，10分钟内，玻璃棒上的试剂显蓝紫色。
【检查】（1）有关物质取本品细粉适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含安乃近5mg的溶液作为供试品溶液（临用新制）；另精密称取4-甲氨基安替比林对照品5mg，置100ml 量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
另取安乃近和4-N-去甲基安乃近对照品适量，加甲醇溶解并稀释成每1ml中各含25ug的混合溶液作为系统适用性试验溶液。
照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（宽PH值使用范围色谱柱适用）；以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.0g，加水1000ml，加三乙胺1ml，用氢氧化钠溶液调节PH值至7.0)-甲醇(75:25)为流动相；检测波长为254nm。
取系统适用性试验溶液10ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使安乃近色谱峰的峰高约为满量程的20%，安乃近峰与4-N-去甲基安乃近峰的分离度应不小于3.0。
再精密量取供试品溶液与对照溶液各10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。
供试品溶液的色谱图中如有与4-甲氨基安替比林保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，4-甲氨基安替比林不得过标示量的1.0%；其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中安乃近的峰面积（1.0%）。
（2）重量差异按《中国药典》2010年版二部附录项下[重量差异] 检查法依法检查，应符合规定。
（3）崩解时限按《中国药典》2010年版二部附录崩解时限检查法依法检查，应符合规定。
（4）微生物限度检查按照《中国药典》2010年版二部附录微生物限度检查法依法检查，应符合规定。
【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。
本品含安乃近（C13H16N3NaO4S.H2O）应为标示量的95.0%～105.0%。
色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钠6.0g，加水1000ml，加三乙胺1ml，用氢氧化钠溶液调节PH值至7.0）-甲醇（75：25）为流动相；检测波长为254nm。
取安乃近和4-N-去甲基安乃近对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml各含25ug的混合溶液，精密量取l0ul注入液相色谱仪，记录色谱图，安乃近峰与4-N-去甲基安乃近峰的分离度均应不小于3.0。
测定法取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近50mg），置50ml 量瓶中，加甲醇适量，振摇使安乃近溶解，加甲醇稀释到刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释到刻度，摇匀（8小时内进样），精密量取10ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取安乃近对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml含0.1mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
2、确认的原则和目的建立安乃近片测定方法的确认方案，在实验过程中需严格按照标准操作，确保试验结果真实可信，以确认安乃近片按《中国药典》2010年版第一增补本检验方法在本化验室的可靠性。
3、确认的项目和范围为了解其检验方法的可靠性，我们对其主要项目：两项鉴别、有关物质检查、含量测定进行方法确认。
其余常规检查项目则不必确认，微生物限度的验证另行进行验证。
4.组织及职责4.1确认方案和报告的起草、审核、批准该检验方法确认方案由化验室负责起草，方案经化验室、验证委员会、质量部等部门审核，最终由验证委员会主任批准。
确认过程实施完成后，确认过程由方案起草人负责汇总，并经化验室、验证委员会、质量部部门主管审核，最终由验证委员会主任批准报告及合格证书。
4.2确认方案的培训确认方案起草人在方案经验证委员会批准后及确认方案实施前，对本次确认实施的相关人员组织培训工作，由化验室主管领导人负责该次验证方案的培训工作，并将该次的培训记录交至人力资源部归档。
4.3组织实施过程中的变更和偏差该次确认工作组织实施由化验室、验证委员会主管领导负责，质量部负责对验证过程中的变更和偏差进行确认。
4.3实施组织人员部门姓名验证分工化验室负责确认工作的安排。
确保验证工作按方案进行。
负责起草验证方案、验证报告，负责对相关人员进行培训。
负责按照方案的要求执行，并记录检验原始记录，负责将检查结果填写在本方案的附件记录表中。
质量部确认方案适用法令规章、标准、产品质量标准；偏差管理（如果需要）。
负责验证过程的监督工作安排。
负责对验证中出现的问题提出指导意见负责审核批准偏差。
验证委员会协助起草验证方案，为验证过程提供技术支持，并负责保存所有验证相关资料以备查。
协调验证的正常进行，为验证过程提供技术支持。
总验证委员会主任负责验证方案及报告的审核与批准，提供资源，颁发验证证书。
5.样品和标准品信息在验证前应确认供试品信息；对照品溶液应在有效期内。
确认信息见附表1。
6. 分析仪器在验证前应确认所使用的电子天平、高效液相色谱仪、PH计等可正常使用，计量合格证在效期内，确认信息见附表2。
7. 实施检验人员信息检验人员信息见附表38. 确认方法由两名检验人员，分别按以下的检验方法分别测定同一批次安乃近片供试品，对两人的检验结果进行比较确认，比较结果应符合各项目的可接受标准。
8. 1鉴别检验方法确认操作方法：（1）取本品的细粉适量（相当于安乃近20mg），加稀盐酸1ml溶解后，加次氯酸钠试液2滴，产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。
（2）取本品细粉适量约（相当于安乃近0.1g），置试管中，加水1.5ml和稀盐酸1.5ml 溶解后，试管口覆盖一张用碘酸钾0.1g溶于淀粉指示液10ml润湿的滤纸，缓缓加热滤纸变蓝色，取下滤纸继续加热，用玻璃棒蘸取1滴变色酸硫酸溶液（1→100），置试管口，10分钟内，玻璃棒上的试剂显蓝紫色。
可接受标准：两个试验人员，分别测定同一批次的供试品，两人的测试均应显相同的符合规定的结果。
记录见附表4。
8. 2有关物质检查确认操作方法：取本品细粉适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含安乃近5mg的溶液作为供试品溶液（临用新制）；另精密称取4-甲氨基安替比林对照品5mg，置100ml量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
另取安乃近和4-N-去甲基安乃近对照品适量，加甲醇溶解并稀释成每1ml中各含25ug的混合溶液作为系统适用性试验溶液。
照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（宽PH 值使用范围色谱柱适用）；以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.0g，加水1000ml，加三乙胺1ml，用氢氧化钠溶液调节PH值至7.0)-甲醇(75:25)为流动相；检测波长为254nm。
取系统适用性试验溶液10ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使安乃近色谱峰的峰高约为满量程的20%，安乃近峰与4-N-去甲基安乃近峰的分离度应不小于3.0。
再精密量取供试品溶液与对照溶液各10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。
供试品溶液的色谱图中如有与4-甲氨基安替比林保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，4-甲氨基安替比林不得过标示量的1.0%；其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中安乃近的峰面积（1.0%）。
可接受标准：两个试验人员，分别测定同一批次的供试品，两人如检出4-甲氨基安替比林，4-甲氨基安替比林不得过标示量的1.0%；两人检测其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中安乃近的峰面积（1.0%）。
两人的相对偏差应≤10%。
记录见附表5。
8. 3含量测定确认操作方法：色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钠6.0g，加水1000ml，加三乙胺1ml，用氢氧化钠溶液调节PH值至7.0）-甲醇（75：25）为流动相；检测波长为254nm。
取安乃近和4-N-去甲基安乃近对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml各含25ug的混合溶液，精密量取l0ul注入液相色谱仪，记录色谱图，安乃近峰与4-N-去甲基安乃近峰的分离度均应不小于3.0。
测定法取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近50mg），置50ml 量瓶中，加甲醇适量，振摇使安乃近溶解，加甲醇稀释到刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释到刻度，摇匀（8小时内进样），精密量取10ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取安乃近对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml含0.1mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
本品含安乃近（C13H16N3NaO4S.H2O）应为标示量的95.0%～105.0%。
可接爱标准：两个试验人员，分别测定同一批次的供试品，两人测试结果的相对偏差应≤3.0%。
记录见附表6。
9. 结论报告根据实验结果，起草相关的结论报告。
安乃近片检验方法确认报告1．概述：1.2. 验证概述：设备验证小组根据该产品的验证方案(方案号： )于年月日至年月日用批号：安乃近片供试品，对该品种的主要检验项目两项鉴别、有关物质检查、含量测定的检验方法进行了确认。
1.3鉴别检验方法确认年月日至年月日对安乃近片的鉴别检验方法进行了确认，两名检验员的结果均符合相关要求。