三七检验方法确认方案
三七的鉴别
2 定性鉴别取本品2 g,研细,加甲醇20 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2 mL使溶解,作为供试品溶液。
另取缺三七的阴性对照品 2 g,同法制成阴性对照品溶液。
再取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1对照品,分别加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取供试品溶液、对照品溶液及阴性对照液各2 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105 ℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1对照品相应的位置上,显红色的斑点,而阴性对照液无相应斑点。
3 含量测定3.1 色谱条件Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相：乙腈-0.05%磷酸溶液(18∶82)；流速：1.0 mL/min；检测波长：203 nm；柱温：30 ℃；进样量：10 μL。
理论塔板数按三七皂苷R1计算应不低于3 000。
3.2 对照品溶液的制备分别精密称取人参皂苷Rg1和三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成每1 mL含人参皂苷Rg1 0.396 mg和三七皂苷R1 0.092 mg的混合溶液,摇匀,即得。
3.3 供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约1.2 g,精密称定,加水适量使溶解并转移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇萃取3次,每次20 mL,合并正丁醇萃取液,加氨试液洗涤2次,每次20 mL,弃去氨试液,正丁醇层蒸干,残渣加甲醇溶解并移入10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用0.45 μm滤膜滤过,作为供试品溶液。
3.4 空白试验按处方及制备工艺制备不含三七药材的阴性样品,再按供试品溶液的制备方法制备并测定。
按照上述色谱条件,吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10 μL,分别注入色谱仪,进行测定。
三七鉴定标准
三七鉴定标准
在一些领域，特别是中药材的鉴定和质量控制方面，三七是一种常用的中药材。
三七具有多种药理活性，被广泛用于中医药领域。
以下是一些关于三七鉴定的标准和方法：
1.外观特征：三七的外观特征是其中一个最基本的鉴别步骤。
正常情况下，三七的根茎表面呈灰黄色，有时带有细小纵棱。
切面呈灰白色，质地坚硬。
2.气味：三七的气味应具有特有的香味，具体香气会有一些泥土和特殊的中药材味道。
3.质地：三七应该质地坚硬，有一定的韧性。
4.湿度：三七的湿度是一个重要的质量指标。
过高或过低的湿度都可能影响其质量。
湿度的测定通常通过一些物理方法进行。
5.有效成分含量：三七的药效主要来自其中的人参皂苷等成分。
有效成分含量的测定通常通过色谱等化学方法进行。
6.微生物限度：由于三七是植物性原料，微生物限度是确保其安全性和卫生质量的一个重要指标。
这包括大肠杆菌、霉菌、酵母菌等的检测。
7.重金属和农药残留：重金属和农药残留是另外两个需要检测的重要方面，以确保三七的安全性。
三七质量鉴别方法
三七质量鉴别方法三七是一种常见的中药材，被广泛用于中医药治疗。
但是，市面上的三七产品种类繁多，质量良莠不齐。
因此，对于消费者来说，如何正确鉴别三七的质量是非常重要的。
下面将介绍一些常用的三七质量鉴别方法。
首先，可以通过外观来鉴别三七的质量。
好的三七应该外观完整，无杂质，有光泽。
通常情况下，真正的三七表面略有皱纹，质地坚硬。
而掺假的三七可能外观不完整，有破损或者明显的杂质，质地较软。
此外，好的三七表面应该有一些红色的血丝，而掺假的三七则可能没有或者血丝很少。
其次，可以通过气味来鉴别三七的质量。
好的三七应该有一种特殊的香气，有一股浓烈的药味。
而掺假的三七则可能无香味或者香味很轻微。
在鉴别时，可以尝试用手掰开一小块三七，然后闻一闻，如果有较浓的特殊香气，则可能是真正的三七。
再次，可以通过品尝来鉴别三七的质量。
好的三七应该有一种苦涩的味道，稍微带有一些甜味。
掺假的三七可能味道较淡，或者有其他不正常的味道。
另外，可以通过燃烧来鉴别三七的质量。
真正的三七在燃烧时应该有一种特殊的香味，而且灰色的烟雾较少。
而掺假的三七可能在燃烧时没有特殊的香味，或者烟雾较多。
除了以上方法，还可以通过一些检测仪器来鉴别三七的质量。
比如可以使用显微镜来观察三七的组织结构和细胞形态，真正的三七应该具有较完整的细胞结构。
另外，也可以使用高效液相色谱仪来检测三七中有效成分的含量，真正的三七中有效成分的含量应该较高。
总的来说，鉴别三七的质量需要综合运用多种方法。
消费者在购买三七时，可以结合外观、气味、口味等方面进行鉴别，也可以向专业人士进行咨询，使用一些先进的检测仪器进行检测，从而更加准确地鉴别三七的质量。
希望以上介绍的方法能够帮助消费者正确鉴别三七的质量，购买到高质量的三七产品，获得更好的药效。
三七粉检验报告
三七粉检验报告1. 引言三七粉作为一种常见的中药材，被广泛用于医药行业。
为了确保三七粉的质量和安全性，本文对三七粉进行了全面的检验和分析。
本报告旨在提供关于三七粉的详细检验结果，以及对三七粉质量的评估。
2. 检验方法实验使用了以下检验方法来评估三七粉的质量：2.1 外观检验对三七粉的外观进行了检查和描述，包括颜色、形状、有无异物等。
2.2 水分含量检验使用干燥烘箱法测定样品的水分含量，以判断样品的干燥程度和储存稳定性。
2.3 药品标识的检验对三七粉的相关药品标识进行了检验，包括产品名称、成分、制造商等信息。
2.4 含量测定使用高效液相色谱法(HPLC)测定三七粉中有效成分的含量，以评估其药效。
2.5 重金属含量检验使用原子吸收光谱法(AAS)检测三七粉中重金属元素的含量，以评估其安全性。
3. 检验结果及分析3.1 外观检验结果经过外观检验发现，三七粉呈灰白色细粉状，无明显异味，并没有发现任何异物。
3.2 水分含量检验结果对三七粉的水分含量进行了测定，结果显示水分含量为7.8%，符合国家标准要求。
3.3 药品标识的检验结果经过对三七粉药品标识的检验发现，产品名称标明为纯正三七粉，制造商信息齐全，说明书中也详细列出了成分和用法用量。
3.4 含量测定结果通过HPLC测定，发现三七粉中三七总皂苷含量为3.2%，达到国家药典规定的标准。
3.5 重金属含量检验结果对三七粉中重金属元素进行了检测，结果显示镉、铅、汞、砷的含量均在国家标准允许范围内，符合安全要求。
4. 结论通过对三七粉的全面检验和分析，得出以下结论：•三七粉外观无异物，干燥程度良好，符合标准要求；•三七粉水分含量符合标准要求，适合长期储存；•三七粉药品标识完整，产品名称、成分、制造商信息清晰明确；•三七粉中三七总皂苷含量达到国家药典规定的标准；•三七粉中重金属元素含量符合国家标准，安全可靠。
综上所述，本次三七粉的检验结果显示其质量良好，符合相关标准要求。
三七检验方法确认方案
三七检验方法确认方案一、背景介绍三七是一种珍贵的中草药材，具有广泛的药用价值。
为了保证三七制药工艺的质量和药材的安全性，需要建立一套可靠的检验方法来确认三七的质量和成分。
本方案旨在探讨三七检验方法的确认步骤和具体操作流程，确保检验结果的准确性和可靠性。
二、三七检验方法的确认步骤1. 制定确认方案首先，需要明确确定三七的关键质量指标，如有效成分含量、重金属和农药残留等。
根据这些指标，制定特定的确认方案，包括实验设计、仪器设备的选择和样品处理等。
2. 确定准则和标准物质在确认方案中，需要明确确定三七检验方法的准则和参考标准。
对于有效成分含量的确认，可以选择已有成熟的药典方法，如HPLC、UV或质量指纹图谱等。
同时，选择适当的标准物质来建立定量分析方法，并进行相应的验证试验。
3. 设计实验并执行根据确认方案，设计实验并执行。
确保实验中所使用的仪器设备符合相应要求，样品的采集和保存符合规范。
对于有效成分含量的检验，可以采用盲样和对照样的方法进行验证，确保结果的可重复性和准确性。
4. 数据处理和分析完成实验后，需要对实验数据进行处理和分析。
使用统计学方法判断数据的显著性，并对实验结果进行合理解释。
同时，对无效的检验方法进行修正或重新设计，以提高方法的可靠性和准确性。
5. 方法验证和应用对确认得到的三七检验方法进行验证，包括准确性、精密度和特异性等方面的验证。
确保该方法可以准确、可靠地用于三七的日常检验。
同时，对该方法在实际生产中的应用进行评估和总结。
三、三七检验方法的具体操作流程1. 样品采集与准备在采集三七样品时，应根据确认方案的要求选择合适的采样点和采集时间，并保证样品的代表性。
样品采集后，应先进行外观检查和质量评估，取出样品的适量部分进行后续处理和检验。
2. 药材预处理根据验证方法的要求，对样品进行必要的预处理。
比如，可以对样品进行干燥、粉碎、筛选等处理，以便后续的实验分析。
3. 有效成分含量的测定根据验证方法的要求，选择合适的仪器设备和分析方法。
中药鉴定三七鉴定报告
中药鉴定三七鉴定报告
对于中药鉴定，三七鉴定报告通常包含以下几个方面的内容：
1. 外观特征：描述三七的整体外观，如颜色、形状、大小等。
例如，正宗的三七一般呈红褐色或深棕色，形状呈圆柱状，长约3-10厘米。
2. 显微鉴定：通过显微镜观察三七的细胞结构来鉴定其真伪。
例如，正宗的三七细胞结构均匀，细胞壁清晰，无杂质。
3. 化学成分分析：分析三七中的主要化学成分，例如三七皂苷、三七甙等。
正宗的三七应具有一定含量的有效成分。
4. 质量指标：根据国家相关标准，检测三七的质量指标，如含水量、总灰分、总酸、总碱等。
正宗的三七应符合相应的质量标准。
举例来说，如果三七鉴定报告中指出样品外观为红褐色、形状呈圆柱状，显微镜下细胞结构均匀，化学成分分析显示含有一定量的三七皂苷和三七甙，质量指标符合国家标准，那么可以初步判断该样品为正宗的三七。
需要注意的是，鉴定报告的准确性和可靠性取决于鉴定机构的专业水平和实验方法。
因此，在进行中药鉴定时，最好选择有资质和信誉良好的鉴定机构进行检测。
三七的质量标准及检测
三七的质量标准及检测
三七是一种常用的中药材，其质量和检测标准主要包括以下几个方面：
1. 外观和形态：三七的外观应具有块根、佛手状、颜色鲜红，表面结节状或多皱褶。
形态上应无明显虫蛀、淤泥、外来杂质等。
2. 组织结构：三七的横切面应呈肉红色，并有清晰可辨的脉络组织。
不同部位的组织结构有所不同，根茎部分应由多层的表皮细胞和含细胞浆的柔软纤维组织组成。
3. 含量分析：三七主要活性成分为三七皂苷，其含量是评估三七质量的重要指标。
常用的检测方法有高效液相色谱法、气相色谱法等。
4. 杂质：三七中的杂质主要包括微生物、重金属、农药残留等。
微生物检测一般包括总菌落数、霉菌和酵母菌的检测。
重金属和农药残留等有害物质的检测需要符合国家药典或相关标准的限量要求。
5. 其他指标：除了上述主要指标外，三七的质量标准还包括水分、挥发性物质、灰分等其他理化指标的检测。
需要注意的是，三七的质量标准和检测方法可能会因国家、地区和企业而有所不同，具体以相关标准和规范为准。
三七的质量标准及检测
三七的质量标准及检测
三七，又称人参三七，是一种珍贵的中草药材，具有多种药用价值。
然而，由于市场上存在着各种质量参差不齐的三七产品，因此对三七的质量标准及检测显得尤为重要。
首先，我们来看一下三七的质量标准。
根据《中华人民共和国药典》的规定，三七的主要质量标准包括外观、理化指标和微生物指标。
外观应为块茎类，表面黄白色至淡黄色，断面呈淡黄色至黄棕色，气微，味微苦。
理化指标则包括含水量、总灰分、醇不溶物和微生物指标等，这些指标的合格与否直接关系到三七产品的质量。
此外，三七还应符合相关的农药残留和重金属等方面的限量指标。
其次，我们需要了解三七的检测方法。
针对三七的质量标准，我们可以采用多种检测方法来进行检测。
比如，可以通过外观检查来判断三七的色泽、气味和形状是否符合标准；通过含水量测定、总灰分测定、醇不溶物测定等方法来检测三七的理化指标；通过菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母菌等指标来检测三七的微生物指标；通过气相色谱法、液相色谱法等方法来检测三七中农药残留和重金属等有害物质的含量。
总之，三七的质量标准及检测对于保障三七产品的质量和安全具有重要意义。
只有严格执行相关的质量标准，并采用科学合理的检测方法，才能确保三七产品的质量达到标准要求，从而为广大消费者提供安全、放心的三七产品。
希望本文所述内容能够对大家有所帮助，谢谢阅读！。
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三七检验方法确认方案-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
三七检验方法确认方案
编号： SMP·AV-YF-003 亳州市永刚饮片厂有限公司
确认方案审批表
目录
1 概述............................................................................................. 错误!未定义书签。
3 适用范围..................................................................................... 错误!未定义书签。
4 确认小组人员及职责................................................................. 错误!未定义书签。
5 验证相关文件依据..................................................................... 错误!未定义书签。
6 验证时间安排............................................................................. 错误!未定义书签。
7 验证前确认................................................................................. 错误!未定义书签。
8 验证内容..................................................................................... 错误!未定义书签。
9验证过程中的偏差及处理措施................................................. 错误!未定义书签。
10再确认周期 ............................................................................... 错误!未定义书签。
11.确认结果评定与结论 .............................................................. 错误!未定义书签。
1 概述
三七检验质量标准收载在《中国药典》2015版一部P11, 根据GMP（2010版）第二百二十三条规定，对收入药典和其它法定标准的分析方法，应通过检验方法确认来证明该方法在本实验室条件下的适用性。
故制定本检验方法确认方案，由化验室按制定的方法进行试验，根据试验结果判断检验方法在本公司是否适用。
2 目的
确认该产品的检验方法在本公司检验室的适用性，保证检验结果的可靠性。
3 适用范围
本方案适用于本公司三七的鉴别、检查、含量测定。
4 确认小组人员及职责
确认小组
验证小组职责
组长：负责验证管理的日常工作和验证的协调，验证方案和报告的批准。
组员：QC，化验室。
起草验证方案和验证报告，并参与实施验证。
组员：QC主管，化验室。
审核验证方案和报告，协调与本次验证相关的化验室工作。
组员：QA主管，质量保证部。
负责审核验证方案和验证报告，如果验证中出现偏差，应对偏差进行调查。
5 验证相关文件依据
6 验证时间安排
计划于年月日 - 年月日对三七进行检验方法的确认。
7 验证前确认
为了保证验证的顺利实施，需要对相关的条件进行确认，使产品的生产全过程符合GMP的要求。
人员确认所有参与验证的人员经过本方案的培训。
检验仪器的确认所用仪器经过校验，并在校验期内
对照品确认对照品从中国药品生物制品检定研究院购买。
8 验证内容
由两名检验人员，分别按以下的检验方法采用不同检验仪器（如有）分别测定同一批次三七供试品（批号为：01），对两人的检验结果进行比较确认，比较结果应符合各项目的可接受标准。
鉴别
操作方法：取本品粉末，加水5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇5ml，密塞，振摇10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层（必要时离心），取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含的混合溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（1→10），在105℃加热至斑点显色淸晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱
相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的荧光斑点。
可接受标准：两个试验人员，采用不同检验仪器(如有)分别测定同一批次的供试品，两人的测试均应符合规定的结果。
检查二氧化硫
操作方法：取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml 作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（ml），并用L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约mim；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
接受标准：两个试验人员分别测定同一批次的供试品，两人测试结果的相对偏差应≤%。
检查浸出物
操作方法：取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。
接受标准：两个试验人员分别测定同一批次的供试品，两人测试结果的相对偏差应≤%。
含量
操作方法：
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。
理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。
时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）
0～121981
12～6019→3681→64
对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷、人参皂苷、三七皂苷的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛），精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，置80℃水浴上保持微沸2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
接受标准：两个试验人员分别测定同一批次的供试品，两人测试结果的相对偏差应≤%。
9 验证过程中的偏差及处理措施（可附页）：
10 再确认周期
分析方法或用于配制对照品的溶液发生变更时，应进行再验证。
11.确认结果评定与结论
评价人：日期：。