瓶级聚酯切片标准样品的研制
瓶级聚酯切片生产中的品质控制概要
收稿日期:2004206210;修回日期:2005201219。
作者简介:陈锦国(19672,男,江苏扬州人,高级工程师,工学学士,从事聚酯生产技术工作。
瓶级聚酯切片生产中的品质控制陈锦国,魏茂清,周建平,钱利群(仪征化纤股份有限公司瓶片生产中心,江苏仪征211900摘要:论述了瓶级聚酯切片生产中色值、黏度、乙醛含量、间苯二甲酸含量、结晶度等主要品质指标的控制方法,对提高相关项目的分析测试准确度进行了研究,并提出了对瓶片分子质量分布、比表面积、注塑吹瓶加工性能、热性能等指标进行测试的建议。
关键词:瓶级聚酯;切片性能;质量控制;中图分类号:T Q245.12文献标识码:A 文章编号:100828261(2005022*******0前言瓶级聚酯切片是通过固相增黏生产出的主要用作包装的高分子材料,其下道工序主要是注塑、吹瓶,与纤维级聚酯切片主要用于纺丝有较大区别。
因此,其生产过程的品质控制也与纤维级切片有较大差别。
我国进行瓶级聚酯切片大型化工业生产的时间不长,对其品质控制尚未建立一致公认的权威、科学有效的方法,我们在瓶级聚酯切片生产的过程中也迫切感到建立科学合理的品质控制方法对提高其品质的重要性。
因此,在几年来的瓶级聚酯切片生产和品质控制实践中,我们逐步摸索建立并掌握了一套品质控制方法,并应用于生产,效果较好。
同时对瓶级聚酯切片的分析测试进行了优化,提高了测试精度,也为提高瓶级聚酯切片的品质控制水平起到了很大帮助。
1结果及讨论1.1色值控制瓶级聚酯切片主要是用于生产各种饮料的灌装瓶,由于是食品的外包装,因此饮料厂家要求瓶片不能有杂色、异色粒子及黄切片,否则吹出的瓶子外观差,不能投入使用。
色值应尽量提前控制,实际也能做到从原料控制。
1.1.1原料的控制聚酯切片是由PT A 与EG 经酯化、缩聚而成的,理论上三者之间的b 值应存在一定的关系,日本三井公司曾以不同色值的PT A 制成聚酯切片,并测量相应的b 值,发现PT A 色值与切片色值之间存在着直接关系,结果表明PT A 原料b 值变化1个单位,相应的切片b 值变化达3个单位。
瓶级PET切片的研究及分析
与纤维 级 Ｐ Ｅ Ｔ切 片相 比 ， 最 大 的 区别 是 在切 片
生 产过 程 中添加 Ｉ Ｐ Ａ。 因为 Ｐ Ｅ Ｔ属 于半结 晶性 聚合
物， 加入 Ｉ Ｐ Ａ 目的是 可 以破坏其 大分 子结 构规 整性 ， 提 高瓶 坯 的透 明度 ， 降低熔 点 ， 以利 于后加 工生产 。
第２ ６卷第 １ 期
２ ０１ ３ － ０１
聚 酯 工 业
Ｐ ｏ ｌ ｙ ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
Ｖ０ １ ． ２ ６ Ｎｏ ． １
Ｊ ａ ｎ ． ２ ０ １ ３
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ — ８ ２ ６ １ ． ２ ０ １ ３ ． ０ １ ． ０ Ｏ ４
工艺 过程 分 为 ４个 部 分 ： 预结晶、 结晶、 固相 缩
聚、 冷却 。在预结晶和结晶部分热载体采用 的是
空气 ， 固相 缩 聚部分 采 用 的是 氮 气 ， 这 样可 以节 省氮
应和降解反应的进行 ， 从而保证 了最终产品的品质。
Ｓ Ｓ Ｐ链 增 长 反 应 过程 主要 分 为 ２个 化 学 反 应 ： 一 是
２ 反 应 过 程
瓶级 Ｐ Ｅ Ｔ切 片生 产反 应 过 程分 为 ２个部 分 ： 一
是 通过 直 接酯 化 （ Ｆ Ｆ Ａ） 法 生 成 的共 聚 Ｐ Ｅ Ｔ切 片 ； 二
聚（ Ｓ Ｓ Ｐ ） 得 到 的高黏 度 Ｐ Ｅ Ｔ切 片 。本文 根 据理 论 及 实践 综合 分析 瓶级 Ｐ Ｅ Ｔ切 片 的生 产 ， 使 得该 生 产 线
瓶级 Ｐ Ｅ Ｔ切 片 的 研 究 及 分 析
瓶级聚酯切片乙醛含量分析
２ ０ １ ５年 １ Ｏ月
化
工
技
术
与
开
发
Ｖｏ ｌ ＿ ４ ４ Ｎｏ ． １ ０ Ｏｃ ｔ ． ２ ０１ ５
Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ＆ Ｄｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
为了验证该 曲线的适用性 ， 我们采用加标 回收 的方法进行验证 ， 结果如表 ２ 所示。
出， 放人顶空进样器 内， 设置好仪器参数 ， 其样 品的
分 析谱 图如 图 １ 所示 。
作者 简 介 ： 王琦 （ １ ９ ７ ３ ． ） ，工 程师 ，多 年从事瓶级 聚酯行业分 析技术管理 工作
２ ４ ６ ８
ｍｉ ｎ
载气流 Ｎ ２ ， ｌ ｋ ｇ・ ｃ ｍ （ ９ ８ ． １ ｋ Ｐ ａ ， ３ ５ ｃ ｍ・ Ｓ ～ ， 约
２ — ３ ｍＬ・ ｍｉ ｎ ） ， 纯度 ９ ９ ． ９ ９ ９ ％。
图 １ 样 品 乙醛 含量 色谱 分析 谱 图
从图 ｌ 可 以看 出 ， 在该 色谱 条件 下 ， 样 品乙醛 的 出峰时间为 ３ ． ８ ４ ９ ｍｉ ｎ ， 以 此类 推 对 ５个 标 准 样 品 测 定其 峰 面积 ， 结果 见表 ｌ 。
瓶级 聚酯切片 乙醛含量分析
王 琦
（ 珠 海 华 润 包 装 材 料 有 限公 司 ，广 东 珠 海 ５ １ ９ ０ ５ ０）
摘 要： 在瓶级聚酯切片生产过程 中，用顶空气相色谱法测试切片中乙醛 的含量 ，建立标准曲线并进行验证 ，并
对称样量 、样品处理 、颗粒度 、 顶空热平衡 时间、热平衡温度等测量参数进行优化 。
瓶级聚酯切片国家标准
瓶级聚酯切片国家标准瓶级聚酯切片是一种常见的塑料制品，广泛应用于食品包装、饮料瓶、医药包装等领域。
为了保障瓶级聚酯切片的质量和安全性，国家对其制定了一系列的标准，以规范其生产和使用。
本文将对瓶级聚酯切片国家标准进行详细介绍。
首先，瓶级聚酯切片国家标准主要包括对原材料、生产工艺、产品质量、使用规范等方面的要求。
在原材料方面，标准对聚酯树脂的品种、牌号、外观、理化性能等进行了详细规定，以确保其符合生产要求。
在生产工艺方面，标准对瓶级聚酯切片的成型工艺、温度控制、模具设计等进行了规范，以确保产品的稳定性和一致性。
在产品质量方面，标准对瓶级聚酯切片的外观质量、尺寸偏差、物理性能、化学性能等进行了详细的检验和测试方法，以确保产品符合相关的质量标准。
在使用规范方面，标准对瓶级聚酯切片的包装、运输、储存等进行了规定，以确保产品在使用过程中的安全性和稳定性。
其次，瓶级聚酯切片国家标准的制定是为了保障产品质量和安全性，促进行业的健康发展。
通过严格的标准要求，可以有效地规范生产企业的生产行为，提高产品的质量和稳定性，降低产品的质量风险。
同时，标准的制定也可以促进行业的技术进步和产品创新，推动行业向高端化、智能化方向发展，提升行业的竞争力和影响力。
此外，标准的制定还可以促进国内外产品的质量和技术水平的交流与合作，推动国际标准的制定和认可，提升我国在国际市场的话语权和竞争力。
最后，瓶级聚酯切片国家标准的实施需要相关部门和企业的共同努力。
相关部门应加强对标准的宣传和推广，加强对企业的监督和指导，确保标准的有效实施。
企业应加强对标准的学习和理解，提高产品质量和技术水平，积极参与国家标准的修订和制定，为行业的健康发展做出贡献。
总之，瓶级聚酯切片国家标准的制定和实施对于保障产品质量和安全性，促进行业的健康发展具有重要的意义。
希望相关部门和企业能够共同努力，严格执行标准要求，推动行业向着更加规范化、高品质化的方向发展。
博硕士：PET瓶级聚酯切片质量及加工性能研究
ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ
ＩＶ，－ＣＯＯＨ
ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ｃｈｉｐｓ
ｗｉｌｌ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｔｈｅ ｍｅｌｔ’Ｓ ｔｈｅｏｌｏｇｙ ａｎｄ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ
ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ．Ｄｕｒｉｎｇ
ｔｈｅ
ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｂｏｔｔｌｅｓ，ｔｈｅ ｄｒｙｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｃｈｉｐｓ ａｎｄ
研究生签名：熟盔生鱼
日期：型监！：兰
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ｔｈｅ锄ｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ
ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｔｈｅ
ｍｏｌｄｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ ａｎｄ ｔｈｅ ｂｌｏｗｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｔｈｅ ｂｏｔｔｌｅｓ ｗｉｌｌ ｂｏｔｔｌｅ’Ｓ ｉｎｔｅｎｓｉｏｎ，ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｃｙ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ
ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｓ．
Ｓｕｐｅｒｖｉｓｅｄ ｂｙ：Ｌｉ ｍｉｎｇ Ｌｉ ｒｅｎｈａｉ
ＩＩＩ
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瓶级聚酯切片DSC测试方法的研究
２ 试
验
２ １ 样 品 的 制备 ．
根 据 ＳＮ Ｏ公 司 提供 的 方 法 ， 试 时 用 一 粒 整 ＩＣ 测 切片 进行 Ｄ Ｃ测 定 ， 果 发 现 熔 点 比理 论 值 高 ４～ Ｓ 结
维普资讯
第 １ 期
陈 锦国等 ． 瓶级聚酯切 片 Ｄ Ｃ测试 方法 的研究 Ｓ
５ ５
～
３Ｃ的误 差 ， 行 性 仍 不 是 很 好 ； 尝 试 将 切 片经 ￣ 平 再
从表 ２ 以看 出 ， 可 当称 样 量 为 ２ ０～３ ｇ时 ， Ｏｍ 平
为 ２ ８ ０Ｃ ４ ．￣
难 以做 到 这一 点 ， 因此 导 致 结 果 偏 高 。我们 尝 试 着
将 样 品剪 碎一 点 ， 果 明显 好 转 ， 与理 论 值 仍 有 ２ 结 但
收 稿 Ｅ期 ：０ １ １ １ ｔ ２０ —１ —０ ；修 回 Ｅ期 ：０ １ ２—０ 。 ｔ ２０ —１ ４ 作 者 简 介 ： 锦 国 （９７一） 高 级 【程 师 ，９９年 陈 １ ６ ， １８ 于 北 京 化 纤 ～ 学 院应 用 化 学 系 ， Ｌ 长期 从 事 聚 酯 ， 产 的 分 析 测 试 ＝ ｆ ： 工作 ， 已发 表 论 文 ４篇
上述宏 观指 标反 映 的是 切 片 的外 在 质量 ， 能 真 实 不
Ｄ Ｃ测定 仪 ： ＇ Ｉ Ｒ Ｆ ）Ｏ Ｆ ８ ； Ｓ ＭＥ Ｔ ． Ｉ Ｏ ／ Ｐ ５ Ｉ Ｅ ｘ 液 氮生 物 容器 ： Ｄ 一６ Ｙ Ｓ ； 分 析天 平 ： ＇ Ｉ Ｅ一２０ ＭＥ Ｔ ． Ａ Ｉ ＥＲ ６； 过 滤筛 ： ． ０ ５～０ ６ｉ ｌ Ｌ ； ． ｎ 孑 径 ｎ 植 物粉 碎 机 ： Ａ一Ⅱ。 Ｘ
瓶用聚酯切片色相测试方法探讨.doc
瓶用聚酯切片色相测试方法探讨邱为民（珠海裕华股份有限公司珠海519080）摘要：探讨了瓶用聚酯切片色相的测试方法。
通过对不同粒径瓶用聚酯的色相对比实验，发现粒径的变化会导致L、a、b值及测试的标准偏差产生明显变化。
20-40 □粉末值与切片值相比，L值高约4-5、a值低约1、b值高约0.5。
而标准偏差则分别减小到0.028、0.132、0.045,这非常有利于提高瓶用聚酯切片色相的测试精度。
关键词：色相瓶片测试方法、八■- 前日色相是瓶用聚酯切片的一个重要指标，它直接关系到后加工瓶子的外观。
切片的色值主要与生产切片的原料、催化剂系统、聚合工艺条件等因素有关，而分析测试的条件和方法则会影响到结果的可靠性和准确性。
目前，因尚未制定瓶用聚酯切片的国家标准，故多数生产瓶片的企业在测试瓶片色相时均参照国标《纤维级聚酯切片分析方法》⑴中色相的分析方法。
该方法规定测试时可以用切片直接测试（以下简称“切片法”）,也可以将切片粉碎后过筛再测试（以下简称“粉末法”），“粉末法”在仲裁时采用，“切片法”在非仲裁时采用。
根据生产控制、分析精度及产品定级标准的实际要求，经过对比实验，我们认为对于半消光切片来说，上述二者均能满足需要。
那么对于瓶片来说，两种方法所测试的结果是否也都能较好地满足上述要求，最终准确地表征产品的内在质量，这正是本文要讨论的。
1 实验部分1 .1主要仪器设备LFM-3 自动三色色差仪样筛：10目、20目、40目样品粉碎机热风循环干燥箱1.2 样品处理及测试瓶片因已结晶，故在测试和粉碎前不必再烘烤（半消光切片样品在测试前要放入140°C干燥箱中加热30分钟，使之结晶化）。
所有样品一部分用于直接测试，其余经粉碎后过筛，取三种粉末试样依次编号为：1# 10-20目、2# 20-40目、3# 40目以下,所得样品即可在三色色差仪上按照Hunter 的L、a、b系统进行对比测试。
A.两者测试结果重现性对比我们将得到的4个小样（切片、1#、2#、3#）分别进行10次连续测试（每测一次要将样品皿取出振动一下），计算所得数据的平均值和标准偏差如表1,折线图见图1-3。
瓶级聚酯切片标准样品的研制
瓶 级聚 酯切 片标 准样 品 的技术 性 能应 符合 如 下 要 求 ： 过 均匀性 检 验 、 通 通过 稳 定 性 检 验 、 出 其 物 给
理化学和工程技术特性值 （ 特性黏度 、 乙醛 、 Ｓ Ｄ Ｃ熔 点、 色值 、 间苯二 甲酸 、 端羧 基 、 晶度 、 甘醇 ） 结 二 。 ３ ２ 标 准样 制备 ． 根据 ＩＯ 指 南 ３ —— 标 准 物 质 常 用 术 语 及 定 Ｓ ０
二 甲 酸 乙 二 醇 酯 （ Ｅ 树 脂 （ Ｂ １９ １ ０ ３ 方 Ｐ Ｔ） Ｇ ７３ － ０ ） ２
法 … 测试得 出 。
申报和发布证书＿ 使用（ ＋ 销售） 。
３ 标 准 物 质 的 生产
３ １ 技 术 要求 ．
１ 瓶 级 聚 酯 切 片 技 术 指 标
瓶级 聚酯 切 片技 术指 标见 表 １ 。
表 １ 瓶级聚酯切片定等 品质指标 （ Ｇ ５） Ｂ ８
Ｔａ ｌ Ｌｅ ｅ ｅ ｔ ｃ ｔ ｎ ｑ ａ ｉ ｄ ｘ ｓ ｏ ｏ ｔｅ ｂｅ １ ｖ ｌｃ ｒｉ ａ ｉ ｕ ｌ ｙ ｉ ｅ ｅ ｆｂ ｔｌ ｉ ｆ ｏ ｔ ｎ ｇ ａ ｅＰ ｒ ｄ ＥＴ ｈ ｐ ｃ ｉ
义 的要 求 ：有证 标 准物 质 一 般 成批 制 备 ， 特性 值 “ 其 是 通过 代表 整批 物 质 的样 品进 行 测 量 而确 定 ， 具 并
有 规定 的不 确 定 度 ， 瓶 级 聚 酯 切 片标 准 样 采 取 按 ” 批 鉴定 方式 来研 制 。
瓶 级聚 酯切 片是 由仪 征化 纤 股份 有 限公 司瓶 片
物质相近似 的组成或特性。权威性是建立在量值的 准确度 ， 再经合 法确认 ， 而均匀性和稳定性是标准 物质必须具备 的基本条件 。 ４ １ 均 匀性检 验 ． 标 准样 品均匀 性 即在 规定 的组分 范 围 内其 特性 不 变 。国际标 准化 组 织 定义 为 ：物质 的一 种 或 多种 指 定特性 具有 相 同结 构或 组 分 的一 种状 态 。不 论样 品是否取 白同一包 装单元 （ 如瓶 、 等 ） 通过 检验具 包 ， 有规定大小的样 品， 若被测定值落在规定的不确定 度范 围内 ， 则该 标准物 质就这一 特性 而言称均匀 。 标 准样 品均 匀 程 度 又取 决 于物 料形 态 ，生 产工 艺稳定性 。因此采集标 准物 时 ， 重 了样 品 均匀性 ， 注 将 瞬 间时 间段 视 为恒 定 和均 一料 ，在 ３０ｔｄ连续 、 ０ ／
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２ ８５ ４．
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０ ８ ５ ． ．６ ０ 段沼 ０ ８ ５ ．６ ２ ７ ８ ．６ ０ ８ ６ ４ ．
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０ ８ ３ ．６ ０ ８ ７ ．７ ２ ７ ９ ． ６ ０ ８ ２ ．６ ０ ８ １ ４ ．
５ ０ ８ １ ． ７ ． ７ ． ０ ８ １ ２８ ４
４ 均匀性检验
作为一种标准样品必须具有以下特征： 权威 熔点／ ℃ 项目 特性猫度／ｄ － ） （Ｌ ＇ ｇ 性、 均匀性、 稳定性、 准确性、 批量生产、 具有与待测 Ｌ Ｕ Ａ猫度计 ， ＡＤ 毛细管 升温速率 １ ｀／ ｉ至 ０ ｍｎ Ｃ 物质相近似的组成或特性。权威性是建立在量值的 直径０９ ｍ ， （５ ＤＣ法， ．５ ｔ ２ 士 Ｓ ｍ 二 试验条件 ｔ＞０ 再 ０ ｍｎ Ｃ ０ ５ ｏ ｓ ． ） ８ ， ０ 溶剂： 熔点以上骤冷后， １ ｀／ ｉ 至熔点以上升温度。 准确度， 再经合法确认， 而均匀性和稳定性是标准 苯酚 四氯乙烷 ＝ ／ｏ ／ ３２ 样 品 检查点 对比点 检查点 对比点 物质必须具备的基本条件。 ０段 ． 抖 ０ ８２ ．７ ０ ８ ８ ２ ８２ ２８ ２ ？ ７ ９ ２ ８２ ．７ ０ ８ ０ ．６ ４ ． ４ ． ４ ． ４ ． ４１ 均匀性检验 ． ０ 段沼 ０ ８ ２ ．６ ０ ８３ ２ ８５ ２７ ９ ２ ８ ５ ２７ ７ ． ．７ ０ ８ ５ ．７ ４ ． ４ ． ４ ． ４ ． 标准样品均匀性即在规定的组分范围内其特性 ．６ ０ 肠８ ．７ ０ ８９ ２ ８ １ ２ ８５ ２ ７ ８ ２８ ４ ０ ８０ ．６ ４ ． ４ ． ４ ． ４ ． 测定数据 ０ ８３ ． 不变。国际标准化组织定义为： 物质的一种或多种 ０ ８ ７ ．６ ０ ８ ５ ．７ ２ ７８ ２７ ６ ２ ８ １ ２８ ３ ．６ ０ ８ ５ ．６ ０ ８０ ４ ． ４ ． ４ ． ４ ． 指定特性具有相同结构或组分的一种状态。不论样 ０ ８ １ ．７ ０ ８ ４ ．６ ２８ ６ ２８ ３ ２ ７ ６ ２ ８０ ．７ ０ ８ １ ．６ ０ ８ ４ ４ ． ４ ． ４ ． ４ ． ０ ８ ２ ． ７ ． ７ ０ ８３ ２ ８ ６ ４ ． ８ ５ ２ ． ４ 品是否取自同一包装单元（ 如瓶、 包等） 通过检验具 ， ０ ８ ３ ． ６ ． ６ ０ ８４ ２ ７ ６ ４ ． ７ ６ ２ ． ４ 有规定大小的样品， 若被测定值落在规定的不确定 ０ ０ ９ ． ０ ． ０ ００ ９ １ ０ ． ０９ ． 度范围内， 则该标准物质就这一特性而言称均匀。 １ ０ １ ０ 标准样品均匀程度又取决于物料形态， 生产工 ０ ８ ８ ． ６ ． ６ ０８８ ２ ８ １ ４ ． ５ ４ ． ７ ２８０ 艺稳定性。因此采集标准物时， 注重了样品均匀性， Ｓ ０ ０ ３ ． ０ ． ０ ００３ ０ ３ ７ ． ２ ． ０ ０３３ ０ １ ７ ． ０ ． ９ ００２ Ｓ ２ 将瞬间时间段视为恒定和均一料， ３０ 连续、 在 ０ｔ ／ ｄ １１ ｘ 一 ９７ ｘ ＂ ． １ ， ．３ ０ ２ ０ １ ６ １ １２ ．５ １ １５ ．６ 介＝， Ｓ／Ｚ ２Ｚ Ｓ 稳定生产线上生产的瓶级聚醋切片产品中， 初选了整
勃度、 乙醛，Ｓ 熔点、 ＤＣ 色值、 间苯二甲酸、 端梭基、 结
晶度、 二甘醇等主要性能指标， ０ 年投人使用效 ２５ ０ 果良 对提高分析准确度、 好， 特别是提高品种转换过 程的分析数据准确率起到了极大地帮助作用。 本文所有数据均采用国家标准— 瓶用聚对苯 二甲酸乙二醇醋（ ） ＰＴ 树脂 （ Ｂ ９１ ０３ 方 Ｅ Ｇ １ ３－ ０ ） ７ ２
优等品 合格品
１ １８ ０２ ２ ｗ ＩＡ ／ （Ｐ ）％ １８ ． ． ｔ ２ ０ ．士 ．
１ 异 粒 ／个・ ０ － ３ 色 子 ＜ １ ０１ ０ ）
无
无 ＿ ＿
口 口口 。
注．． Ｍ： １ 二甘醇中心值。 ２异色粒子指夹心、 ． 黄色粒子、 炭黑粒子或其它颜色粒子。
Ｌ Ｕ Ａ猫度计 ， ＡＤ 毛细管 直径０９ ｍ ： （５ ＤＣ法， ． ｍ，二 ２ ｔ Ｓ ５ 升温速率 １ ｀／ ｉ至 ０ ｍｎ Ｃ 试验条件 ００ ） ￡＞０，溶剂： 熔点以 ． ｃ 。８ ， ５Ｃ 上骤冷后， １ ｀ ｍｎ 再 ０ ｉ Ｃ ／ 至熔点 以上升温度。 苯酚／ 四氯乙烷 ＝ ／ ｏ ３２
标准物质的定值等方面介绍了瓶级聚醋切片标准样品研制过程。结果表 摘要： 从标准物质的生产、 均匀性和稳定性检验 ， 定值数据准确可靠， 能满足瓶级聚醋切片的测试要求。 明， 新的瓶级聚酷切片标准样品均匀性、 稳定性 良好，
关键词： 鼠瓶级切片； 聚酉 标准样品 中图分类号：Ｑ２ ．１ Ｔ ３３４ ； 文献标识码： Ａ
体水平好的 又从该批中采集瞬间料约１ 批， ｔ ｏ
４２ 均匀性检验的测定样本ｆ ． 瓶级聚醋切片属均匀性较好的材料， 根据国标
Ｆ 临
结论
３１ ．８
３ １ ．８
Ｆ ＜ 临无 性差 样品 性良 计 Ｆ ， 显著 异， 均匀 好。
表３ 特性猫度和熔点均匀性检验（ 包间）
ＪＧ ０６ ４ Ｊ ０－ 一级标准物质技术规范：均匀性好的 Ｈ ９ ”
、 收稿日 ２ ５ ２ ８ 期： ０－ － ｏ ０ １０
作者简介： 陈锦国（９７）男， １ －， 江苏扬州人， ６ 高级工程师， 工学学士， 从事聚醋生产技术工作。
第３ 期
陈锦国， 瓶级聚醋切片标准样品的研制 等：
表 ２ 特性猫度和熔点均匀性检验 （ 包内）
Ｔ ｂｅ Ｉｔ ｎｉ ｖ ｃｓｙ ｄ ｌｐ ｉｔ ｎ ｅｓ ｔ ａ ｌ ２ ｎｒ ｓ ｉ ｏｉ ａ ｍ ｔ ｎ ｅｅｎｓ ｔ ｉ ｃ ｓ ｔ ｎ ｅ ｏ ｖ ｅ ｓ
文章编号： ０－ ６ （０６ ０－ １－ １ ８８ １２０ ） ０６ ３ ０ ２ ３ ０ ０
瓶级聚醋切片标准样品属于物理化学特性和工 程技术特性的标准物质， 它是一种量值直接传递的 标准物质， 也可用于 日常测试工作中。仪征化纤股 份有限公司研制的瓶级聚醋切片标准样品包括特性
２ 研制工作程序
样品， 当总体单元数小于 ５０ ０ 时， 抽取单元数不小 于 １ 个。用同一方法、 ０ ” 同一仪器， 在相同条件下， 测定瓶级聚醋切片的特性勃度和熔点。 取 Ｓ 线 Ｂ ８ 切片 Ｉ ， Ｇ５ ３ ｔ 分别装人５ 个样袋中， ０
Ｔ ｂｅ Ｉｔ ｎｉ ｖ ｃｓｙ ｄ ｌｐｉ ｅｅｎｓ ｔ ｔ ａｌ３ ｎｒ ｓ ｉｏｉ ａ ｍ ｔ ｎ ｖｎ ｅ ｅ ｉ ｃ ｔ ｎ ｅ ｏ ｔ ｓ ｓ ｓ
项目
特性猫度／ｄ ｓ ’ ／ Ｌ 一） （
熔点／ ℃
每 个样袋２ ｋ， ０ ｇ
４３ 均匀性检验结果 ． 任取上述 １ １ 个子样， 将其中一个子样又分成 １ 个试验样品作为一组， ０ 其余 １ 个子样为另一组 ０ 试验样品， 分别对这２ 组试验样品进行测定， ２ 计算 组试验样品的方差， Ｆ检验来判断。检验结果见 用 表２ 和表 ３表明该样品均匀性良 ， 好。
标准样的研制工作共分 ５ 个阶段： 标准物质制 备、 定值组织和统一手法、 实验室测定、 数据处理和 统计及定值、 技术鉴定会、 权威机构的确认和发布。 工作程序： 提出对该种标准物质要求＊生产制 备或选择标准物质的样品＊取子样＊均匀性检验。 测定量值＊数理统计， 确定定值数据一技术鉴定。 申报和发布证书、使用（ 销售） 。
第 １ 卷第 ３ ９ 期
２ ０ －５ ０６ ０
聚 醋 工 业 Ｐｌ ｓ ｒ ｕｔ ｏ ｅｅＩ ｓ ｙｔ ｎ ｒ ｄ ｙ
ｖ ｌ １ Ｎ ． ｏ． ｏ ３ ９
Ｍ ｙ ６ ２０ ａ ０
瓶级聚醋切片标准样品的研制
陈锦国， 韩春艳， 周建平， 夏林密， 钱利群
（ 仪征化纤股份有限公司瓶片生产中心， 江苏 仪征 ２１０ ） １９０
Ｔ ｂｅ Ｌ ｖｌ ｔ ｃｔ ｎ ａｔ ｉ ｅｅ ｏ ｂｔｅ ａｌ１ ｅｅ ｃｒｆａｉ ｑ ｌｙ ｘｓ ｏ ｌ ｅｉ ｏ ｕ ｉ ｎ ｉ ｄ ｆ ｔ ｇａｅ Ｔ ｉ ｒｄ Ｐ ｃ ｐ Ｅ ｈ
序号 名称 指标
理化学和工程技术特性值（ 特性猫度、 乙醛、Ｓ 熔 ＤＣ
０ ８ ２ ． ６ ． ６ ０ ８２
２７６ ４ ．
翎
０ ２ ８ １ ４．
Ｍ
Ｎ
．
５ 稳定性检验
吸
２７ ４
点、 色值、 间苯二甲酸、 端梭基、 结晶度、 二甘醇） 。 ３２ 标准样制备 ．
根据 Ｉ Ｓ Ｏ指南 ３— 标准物质常用术语及定 ０ 义的要求：有证标准物质一般成批制备， “ 其特性值
是通过代表整批物质的样品进行测量而确定， 并具 １ 特 性薪度 （Ｌ ６’ ／ｄ ・ 一） ０８ 士．１ ０８ 士 ． ０ ． ５ ０ ５ ７ ００ ７ ０ ．５ ２ 有规定的不确定度，瓶级聚醋切片标准样采取按 ” ２ ６ ｗ 乙 ／０ － ． （ 醛）１－ １ ０ －． １ ０ 批鉴定方式来研制。 ａ值 积累数据 积累数据 ３ 色值 ｂ 值 ‘１ ． ０ －１ ． ０ 瓶级聚醋切片是由仪征化纤股份有限公司瓶片 Ｌ 值 ＞８． ２０ － ２０ ８． 生产中心在 １ ｔ 瓶级聚醋切片生产装置上组 ０万 ／ ａ ４． 。 二甘醇）％ （ ／ Ｍ土 ． ０２ Ｍ士 ． ０２ ５ 端胶基值／ｍｌ ｔ’ （ ・一） ｏ ， ５ ３ ，５ ３ 织生产， 整个过程采用了 Ｄ Ｃ计算机控制 ， Ｓ 在工艺 ６ 熔点／ ℃ ２９ ２ ４ 土 ２９ ２ ４士 受控状态、 产品品质稳定状况下采集。 ７ 州粉末）１一 ／０‘ － ０ １ ０ ，０ １ ０ ８ 。 ＨＯ／ａ （ ２）％ －． ０４ －． ０４ ３３ 标准物采集 ． ９ 结晶度／ ％ ５ 士 ５ 士 ５ ５ ５ ｓ 在瓶片生产中心 Ｓ 装置生产工艺稳定情况下 ３ １ ０ ｗ 灰分）％ （ ／ ＜ ．８ ００ ， ．８ ００ １ １ 黑点 无 无 进行取样， Ｉ 取 ｔ 作为研制瓶级聚醋切片的标准样
样品