一种提取固体原料中贵金属和稀有金属的方法
矿石中稀有金属的提取工艺研究
矿石中稀有金属的提取工艺研究在当今的科技时代，稀有金属因其独特的物理和化学性质，在众多领域发挥着不可或缺的作用，从高科技电子产品到航空航天工业，从新能源开发到医疗设备制造，其应用广泛且日益重要。
然而，这些稀有金属在自然界中的储量相对较少，且往往与其他普通矿石混合存在，这使得它们的提取成为一项具有挑战性的任务。
因此，深入研究矿石中稀有金属的提取工艺，对于满足社会对这些关键资源的需求，推动科技进步和经济发展具有极其重要的意义。
矿石中稀有金属的种类繁多，每种稀有金属都具有其特定的化学和物理性质，这也决定了它们提取工艺的复杂性和多样性。
常见的稀有金属包括锂、铍、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、镓、锗、铟、锡、锑、碲、铯、铷等。
以锂为例，由于其在电池技术中的关键作用，对锂的需求在近年来呈爆发式增长。
锂主要存在于锂辉石、锂云母等矿石中，其提取方法包括浮选法、焙烧浸出法等。
在提取工艺的选择上，需要综合考虑多种因素。
首先是矿石的类型和成分。
不同类型的矿石，其矿物组成和结构差异较大，这直接影响到提取方法的可行性和效率。
例如，对于富含硫化物的矿石，可能采用浮选和硫化物焙烧的方法；而对于氧化物矿石，则可能更适合采用酸浸或碱浸的工艺。
其次是经济成本的考量。
提取工艺的复杂性和所需的设备、试剂等都会对成本产生重大影响。
因此，在保证提取效果的前提下，降低成本是工艺选择的重要因素之一。
此外，环境保护也是不可忽视的一个方面。
一些传统的提取工艺可能会产生大量的废水、废气和废渣，对环境造成严重污染。
因此，开发绿色、环保的提取工艺成为了当前研究的热点和趋势。
浮选法是一种常用的矿石预处理方法，尤其适用于粒度较细、嵌布关系复杂的矿石。
其原理是利用矿物表面的物理化学性质差异，通过添加浮选药剂，使目标矿物选择性地附着在气泡上，并随气泡上升到矿浆表面形成泡沫层，从而实现与其他矿物的分离。
在稀有金属矿石的浮选中，通常需要针对目标矿物的特性选择合适的浮选药剂，如捕收剂、起泡剂和调整剂等。
贵金属铑的提炼方法
贵金属铑的提炼方法随着现代工业的快速发展，贵金属的需求量也在不断增加。
铑是一种稀有的贵金属，它的价值和用途在工业、医学、电子等领域都非常广泛。
铑的提炼方法也是人们一直在探索和研究的问题。
本文将介绍几种主要的铑提炼方法。
1. 碳热还原法碳热还原法是铑提炼的传统方法，也是最早被采用的方法之一。
这种方法是将含铑的矿石与碳一起加热，让铑和碳反应生成铑金属。
该方法的优点是操作简单，但存在铑损失率高、反应温度高、设备成本高等问题。
2. 溶剂萃取法溶剂萃取法是一种常用的铑提炼方法，它基于铑在有机溶剂中的溶解度与其它金属的差异，通过不同的萃取剂将铑从矿物中提取出来。
该方法具有高效、选择性好、操作简单等优点，但也存在萃取剂成本高、设备复杂等问题。
3. 氧化铝熔盐电解法氧化铝熔盐电解法是一种新型的铑提炼方法，它利用氧化铝熔盐电解的原理，将含铑的矿石与氧化铝熔盐一起加热，使铑在熔盐中电解析出。
该方法具有高效、环保、铑损失率低等优点，但也存在设备成本高、操作难度大等问题。
4. 氧化铝熔盐浸出法氧化铝熔盐浸出法是一种将含铑矿石浸出的方法，它将含铑的矿物与氧化铝熔盐混合，加热后使铑溶解在熔盐中，然后通过萃取或电解的方式将铑分离出来。
该方法具有提炼效率高、铑损失率低等优点，但也存在设备成本高、操作难度大等问题。
总的来说，铑的提炼方法多种多样，每种方法都有其独特的优点和缺点。
在实际应用中，应根据矿石的性质、提炼效率、设备成本等因素综合考虑，选择最适合的提炼方法。
同时，为了提高铑的利用率和减少资源浪费，还应加强铑的回收利用研究，开发新的回收技术，实现资源的可持续利用。
基于分子识别的典型战略稀贵金属分离提取方法
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一种电解提取贵金属的方法
一种电解提取贵金属的方法
电解提取贵金属是一种常用的金属提纯技术。
以下是关于电解提取贵金属方法的10条详细描述。
1. 电解提取贵金属的方法基于电化学原理，通过在电解池中将含有贵金属的废料或
原料溶液置于阳极和阴极之间，利用电流使贵金属离子发生氧化还原反应，从而实现贵金
属的提取和分离。
2. 在电解提取过程中，贵金属的阳极溶解反应主要包括生成金属阳离子和伴随反应，而阴极上的还原反应则是贵金属离子转化为金属沉积。
3. 选择合适的电解反应体系对于成功提取贵金属至关重要。
常见的电解反应体系包
括酸性、中性和碱性电解质溶液。
酸性电解质溶液常用于提取铂、金等贵金属。
4. 电解材料的选择也对电解提取贵金属过程的效果产生重要影响。
常用的电解材料
包括粘土、石墨等。
5. 控制电解条件，如电解电压、电流密度和电解时间，是保证金属提取效果的关键。
过高或过低的电压和电流密度会导致非均匀的金属沉积或溶解，从而影响提取效果。
6. 电解提取贵金属的方法可以结合其它技术，如电化学还原、电沉积等，以增加提
取效率和纯度。
7. 为了保护环境和提高贵金属提取的经济效益，可以采用电解液循环利用、电解废
料再处理等技术手段。
8. 电解提取贵金属的方法具有高效、可控性强、操作简便等优点，因此被广泛应用
于贵金属冶炼、废料回收以及工业生产中。
9. 由于贵金属的电解提取对电解电池的要求较高，需要考虑电解废料的处理问题，
如对溶液的净化、防止杂质的影响等。
10. 随着科学技术的不断发展，电解提取贵金属的方法也在不断改进与创新，使得提
取效率和质量得到进一步提升。
贵金属铑和铱的分离提纯方法
贵金属铑和铱的分离提纯方法铑和铱是两种常见的贵金属，它们在自然界中往往以合金的形式存在，由于它们的物理和化学性质相似，因此在分离提纯过程中较为困难。
下面将介绍几种常见的分离提纯方法。
1.溶剂萃取法：溶剂萃取法是一种常见的分离提纯方法，它是通过不同溶解度将铑和铱分离。
首先将合金样品溶于适宜的酸性溶液中，然后加入萃取剂，如三丁基膦、六丁基二磷酸、酮酸等，形成配位络合物。
接着用氯代石油醚、苯、甲酮等有机溶剂进行多次萃取，最终得到含有铑或铱的有机相，然后通过调整酸度、温度等条件，可以得到纯度较高的铑或铱。
2.结晶法：结晶法是一种常用的提纯方法，通过溶解合金样品，加热至高温使其中的铑和铱溶解，然后冷却降温使其结晶。
由于铑和铱在溶液中的溶解度不同，因此可以通过结晶过程中溶解度差异的利用来分离提纯。
结晶法操作简单，但是需要多次重复结晶过程来提高纯度。
3.离子交换法：离子交换法是一种利用阳离子交换树脂对铑和铱进行分离的方法。
首先将含有铑和铱的溶液通过固定在交换基上的树脂，使其与树脂表面产生离子交换反应。
然后通过调节酸度、浓度等条件，使铑和铱以不同的速率吸附和解吸附在树脂表面，从而实现对两者的分离。
4.氧化物法：氧化物法是一种利用铑和铱在氧化性条件下形成氧化物进而分离的方法。
首先将铑和铱转化为氯化物形式，然后通过在高温条件下加入氧化剂，如高氯酸、次氯酸钠等，将其转化为氧化物。
由于铑和铱的氧化物性质不同，可以通过重力分离或离心分离的方式将二者进行分离。
总之，铑和铱的分离提纯方法多种多样，上述方法只是其中的几种常见方法。
在实际应用中，往往需要根据样品的特性和要求选择合适的方法进行分离提纯，以达到所需的纯度和产量。
贵金属铑和铱的分离提纯方法
贵金属铑和铱的分离提纯方法1.预处理贵金属铑和铱通常与其他金属杂质或固体物质混合在一起，因此在分离提纯之前，需要经过预处理步骤。
预处理方法主要包括矿石选矿、浸出、浮选、萃取、冶炼等。
这些方法旨在将贵金属铑和铱与其他金属分离开来，获得高纯度的贵金属原料。
2.溶液处理将预处理获得的贵金属含有铑和铱的溶液进行处理是分离提纯的关键步骤之一、常用的溶液处理方法包括溶剂萃取、离子交换、电析等。
2.1溶剂萃取溶剂萃取是将贵金属铑和铱从溶液中提取出来的一种方法。
具体步骤是：将含有铑和铱的溶液与有机溶剂进行接触并混合搅拌，通过溶解度差异和物相分配系数实现贵金属的分离。
常用的有机溶剂有聚酰亚胺、酮类、醇类等。
选择合适的溶剂体系和优化工艺参数可以实现铑和铱的高效分离。
2.2离子交换离子交换是利用离子交换树脂将贵金属铑和铱从溶液中吸附到树脂颗粒上的方法。
树脂通常具有特定的功能基团，能够与贵金属形成离子键或配位键。
通过加入浓缩溶液和洗脱溶液，可以实现贵金属的吸附和解吸，并获得高纯度的铑和铱。
2.3电析电析是利用电解原理将贵金属铑和铱从溶液中还原出来的方法。
通常使用惰性电极（如铂、钛等）作为阴极，溶液作为电解质，施加合适的电压和电流，使贵金属离子在电极上还原成金属沉积。
通过控制电解条件和操作参数，可以实现铑和铱的有效分离。
3.精炼和纯化在获得初步分离的铑和铱后，还需进行精炼和纯化操作，以进一步提高贵金属的纯度。
常用的精炼和纯化方法包括置换、电解、氧化还原等。
3.1置换置换是一种常用的精炼方法，通过将含有杂质的金属与高纯度的金属进行反应，使贵金属从杂质中析出。
贵金属铑和铱的置换方法与具体的杂质和反应条件有关，可以选择适当的还原剂和反应体系进行置换反应。
3.2电解电解是一种常用的分离和纯化技术，通过电解溶液中的金属离子，使其在电极上析出或溶解，实现金属的分离和纯化。
在电解过程中，通过控制电解条件和操作参数，可以实现铑和铱的高效分离。
稀有金属的提取和应用
稀有金属的提取和应用稀有金属是指在地球上的分布极为有限、易于氧化或者接触，不易于提取的金属元素。
由于其独特的性质，包括高强度、高融点、超导性、磁性等，稀有金属在高科技、国防及其他领域中，得到广泛应用。
稀有金属的提取与应用既有经济意义，也有重大科研价值。
一、稀有金属的提取方法（一）电解法电解法是最常用的提取稀有金属的方法之一。
这种方法在实验室和工业生产中都有应用。
常见的稀有金属电解提取方法包括铀、锆和镧系元素等。
（二）络合剂法络合剂法是通过用有机化合物直接分离或提取稀有金属的方法。
这种方法在冶金和钢铁工业中有广泛应用。
此方法可以用于提取镍、铬、钨、锰等。
例如，利用螯合剂丁二酰二亚胺，可以提取出铬。
钨的络合剂是四甲苯基反丁酰脲酸。
（三）溶解还原法溶解还原法在提取铬、铁和锂等稀有金属中使用得较多。
这种方法是将稀有金属的盐溶于稀酸中，然后通过还原反应分离出稀有金属。
由于这种方法使用的药品质量较高，成本也相对较高。
（四）蒸馏分离法蒸馏分离法是适用于提取高纯度稀有金属的方法。
这种方法可用于铝的提取及其他金属的分离。
这种方法使用的设备和技术比较高级，成本较高，但可以得到高纯度的稀有金属。
二、稀有金属的应用（一）电子产业稀有金属在电子产业中有广泛的应用。
在电容器中使用的铝箔是一种铝质的现象级密封电容器，它采用薄铝箔作为极板的材料。
这种电容器具有高阻抗、长倍程性、低漏电流等特性。
此外，金属氧化物半导体（MOSFET）电流控制器，LED（发光二极管）等均使用稀有金属作为关键性材料。
（二）医药工业稀有金属在医药工业中有着重要作用，由于其特殊的物理和化学特性，在放射性测量、纯净水制造、X光和核磁共振成像等方面都发挥着重要的作用。
例如，放射性核素铊，常被用于扫描引导的治疗，用于诊断和治疗以及在放射性靶子研究中使用。
此外，在心脏起搏器和移植物材料的生产中，钛、铌、铌钛合金等都有广泛的应用。
（三）军事工业在军事工业中，稀有金属有着广泛的应用。
三元催化提炼贵金属方法
三元催化提炼贵金属方法
1、三元催化剂粉碎后焙烧：将废三元催化剂粉碎粉碎至200目以上，高温焙烧去除碳和硫，用硼氢化钠水溶液还原。
在浸出过程中加入亚氯酸钠作为氧化剂。
2、加入硼氢化钠溶液煮沸：加入质量比为2～4％的硼氢化钠溶液煮沸，得到的还原液经过滤后与氯化钠、亚氯酸钠盐酸溶液混合，混匀后转入浸出装置。
3、过滤得固体催化剂：在85℃～90℃温度下，浸出时间至少需要180min，过滤可以获得固体催化剂。
4、加入酸洗和水洗分离纯化得铂族金属：加入10％HC1酸洗（80℃，
20min）和水洗（80℃，20min），将洗涤液和浸出液结合，浓缩，分析，得到浓缩浸出液，对铂族金属进行分离纯化，可以得到高纯度的铂族金属。
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权利要求书1.一种提取固体原料中贵金属和稀有金属的方法，其包括以下步骤：1)用氧气或空气在200-500℃的温度下预处理原料0.2h以上；2)再在200-500℃温度下用一氧化碳气体处理经历过步骤1)原料0.2-1.5h；3)再将经历过步骤2)固体原料用氯酸钠酸性溶液在30-180℃的温度下浸取；4)过滤、洗涤固体残渣。
2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤2)也可改用氢气在200-500℃温度下处理经历过步骤1)原料0.5h以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其中步骤3)中氯酸钠酸性溶液也可改用通氯气的酸性溶液。
无论是哪种溶液，实际溶液的还原电位(相对于氢电极) 应保持在1200mV左右。
4.根据权利要求1所述的方法，其中步骤3)中氯酸钠酸性溶液中酸可以是盐酸也可以是盐酸和硫酸的混合物。
5.根据权利要求1所述的方法，其中步骤3)中氯酸钠酸性溶液中可以在溶液最高温度时加入少量过氧化氢溶液。
6.根据权利要求1所述的方法，其中步骤1)中氧气或空气的流速应4mL/min 以上。
7.根据权利要求1所述的方法，其中CO流速应在4-18cm/min。
8.根据权利要求2所述的方法，其中H2流速应在4cm/min以上。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述固体原料粒度应小于74微米。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述固体原料是废旧汽车催化剂。
说明书一种湿法提取稀贵金属的方法技术领域本发明涉及提取稀贵金属的方法，更具体地涉及提取贵金属例如铂族金属、金和稀有金属例如钒、镓、钨、钼、钽、铌、锆、铪、镓、铟、铊、锗的方法，尤其是提取废旧汽车催化剂中铂族金属的方法。
背景技术中国铂族金属天然矿物资源储量极度匮乏，2008年查明的铂族金属资源储量为324.13吨，占世界总储量的0.46％。
目前我国铂族金属年生产量约200公斤，远远不能满足国防和工业的需要，年需求量的90％以上依赖进口。
因此，如何高效地从原料例如天然矿物质、废料等中提取贵金属有着非常重要的经济和社会效益。
近年来，随着我国汽车工业的高速发展，形成了大量的失效汽车尾气净化催化剂(简称汽车催化剂)，其中很大一部份是国外厂家生产的，原料来源于国外。
国外生产的绝大部分汽车催化剂中铂族金属单质含量总和为0.1wt.％左右。
汽车催化剂中Pt含量通常为300-1000ppm，Pd含量为200-800ppm，Rh含量为50-100ppm。
目前中国一年产生500吨左右的失效汽车催化剂，含铂、钯、铑约600公斤，预计到2014年后，产生的失效汽车催化剂将达到5000吨，含铂、钯、铑超过6吨。
2004年全世界85％Rh、50％Pd、43％Pt用于汽车尾气净化催化剂的制造。
目前报废汽车催化剂在许多国家是第一位的铂族金属二次资源。
另外，在石油化工等工业生产中也会产生失效稀贵金属催化剂，也存在如何回收其中的稀贵金属的问题。
绝大部分汽车催化剂载体是由抗热震性好的陶瓷材料做成，如堇青石或三氧化二铝，其中堇青石是最常用的陶瓷材料，起催化作用的铂族金属铂铑钯和催化助剂稀土镧铈就负载在这样的载体上。
报废汽车催化剂中铂族金属铂铑钯以金属单质或金属氧化物形式存在，稀土镧铈以氧化物形式存在。
所谓提取就是将催化剂中这些元素从固体中转移到溶液中。
常规地，用王水高温(95℃)湿法处理汽车催化剂，铂和铑的提取率分别不到60％和45％。
尽管全世界提出了许多湿法提取报废汽车催化剂中铂、钯、铑的方法，这些方法一个共同不足是铑的提取率低，一般不超过50％。
目前国际上主要用等离子电弧炉在2000℃以上的高温火焰中将汽车催化剂进行熔炼，以提取其中的铂、钯、铑三种铂族金属。
上述过程中形成的硅铁合金和铂族金属形成新的合金相Si-Fe-PGM，该物相具有极强的抗酸碱能力，不容易进行后续处理，只有少数国家掌握此技术。
尽管此过程铂族金属提取率高，但存在能耗大，步骤多，设备投资大等不足之处，很难被中小企业所应用。
为此本发明提出一种湿法高效提取报废汽车催化剂中铂、钯、铑的方法，此方法特点是铑的提取百分率绝对值较以往方法提高了近30％。
发明内容本发明提出了一种从报废汽车催化剂或其它固体原料中提取贵金属例如铂族金属、金和稀有金属例如钒、镓、钨、钼、钽、铌、锆、铪、镓、铟、铊、锗的方法。
本发明方法的原理一是先将粉末原料中部分单质碳通过氧气或空气焙烧法转变成气体如CO 或CO2除去，减少单质碳对提取液中稀贵金属的吸附，并且改善原料表面孔道结构，易于后续湿法浸取稀贵金属。
二是用一氧化碳或氢气处理上述经氧气或空气焙烧过的原料，使原料中的稀贵金属氧化物还原成金属，易于后续湿法浸取。
三是将上述第二步处理后的固体粉末原料用含氯酸钠的强氧化性酸性溶液在一定温度浸取，使得稀贵金属氧化成可溶于稀酸的络合离子，这样就把稀贵金属由固体转移到溶液中，从而提取出来。
具体而言，本发明包括以下步骤：一种提取固体原料中贵金属和稀有金属的方法，其包括以下步骤：1)用氧气或空气在200-500℃的温度下预处理原料0.2h以上；2)再在200-500℃温度下用一氧化碳气体处理经历过步骤1)原料0.2-1.5h；3)再将经历过步骤2)固体原料用氯酸钠酸性溶液在30-180℃的温度下浸取；4)过滤、洗涤固体残渣。
由此把稀贵金属由固体转移到滤液中，从而提取出来。
进一步，所述步骤2)也可改用氢气在200-500℃温度下处理经历过步骤1) 原料0.5h以上。
其中氢气流速应在4cm/min以上。
进一步，所述步骤3)中氯酸钠酸性溶液也可改用通氯气的酸性溶液。
无论是哪种溶液，实际溶液的还原电位(相对于氢电极)应保持在1200mV左右。
进一步，所述步骤3)中氯酸钠酸性溶液中酸可以是盐酸也可以是盐酸和硫酸的混合物。
进一步，所述步骤3)中氯酸钠酸性溶液中可以在溶液最高温度时加入少量过氧化氢溶液。
进一步，所述步骤1)中氧气或空气的流速应4mL/min以上。
进一步，所述步骤2)中CO流速应在4-18cm/min。
进一步，所述固体原料粒度应小于74微米。
进一步，所述固体原料是废旧汽车催化剂。
具体实施方式本部分将详细地阐明本发明的方法，其中以含有贵金属例如铂、铑、钯废旧汽车催化剂为例，然而，本领域技术人员应当理解，本发明的方法并不仅限于应用于汽车催化剂，也可以应用于其他含稀贵金属的原料，例如石油化工工业中使用的类似催化剂、天然矿物等等。
贵金属可以是钌、铑、钯、锇、铱、铂、金、银等。
稀有金属可以是钒、镓、钨、钼、钽、铌、锆、铪、镓、铟、铊、锗等。
滤液中稀贵金属氯化物的分析可以用等离子体质谱(ICP-MS)或等离子体原子发射光谱(ICP-AES)或其它分析方法如分光光度法。
滤液中某一稀贵金属浓度记为Ci(ppm)。
滤液的体积经测定为V(mL)。
则重量为W(g)的原料中某种金属i的提取量xi为：<math><mrow><msub><mi>x</mi><mi>i</mi></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub>< mi>C</mi><mi>i</mi></msub><mo>×</mo><mi>V</mi></mrow><mi>W</mi></mfrac>< mo>×</mo><msup><mn>10</mn><mrow><mo>-</mo><mn>4</mn></mrow></msup>< mrow><mo>(</mo><mo>%</mo><mo>)</mo></mrow></mrow></math>在本文中，金属提取率是指原料粉末经上述火法预处理和湿法后处理后，转移到后处理的提取滤液中可溶性该种金属质量与投入反应的原料粉末中实际含有的该种金属质量的比值百分率。
金属i的提取率η表示为：<math><mrow><mi>η</mi><mo>=</mo><mfrac><msub><mi>x</mi><mi>i</mi></msub>< mi>μ</mi></mfrac><mo>×</mo><mn>100</mn><mrow><mo>(</mo><mo>%</mo> <mo>)</mo></mrow></mrow></math>μ为用其它国际标准方法，如专业分析人员进行的贵金属火试金法分析，得出的原料中某种金属i的重量百分含量，可当做标准值。
实施例1将5.0000g粒径小于74微米失效汽车催化剂干燥粉末装入一石英舟中，将石英舟置于上下可开启式管式炉的恒温区中的反应管中。
然后将管式炉在通8 cm/min的氩气条件下升温至300℃，再将氩气切换成16cm/min氧气，在300℃反应2小时。
再将氧气切换成16cm/min 氩气，通气半小时，将管中残留氧气除去。
再将氩气切换成16cm/min CO，在300℃反应1小时。
低温火法预处理后，将炉温冷却至室温，将石英舟从反应管中取出。
将上述经过预处理的催化剂粉由石英舟全部转移入250ml三口烧瓶中，加入50ml混合液(混合液：盐酸4mol/L和浓硫酸6mol/L)，加热至95℃温度，再加入双氧水3mL，搅拌转速230r/min，缓慢加入2mol/L的NaClO3溶液10ml，然后继续保温反应2h，然后停止加热搅拌，静置冷却，过滤、洗涤滤渣。
用等离子体质谱(ICP-AES)分析滤液中铂族金属铂、铑、钯的浓度(ppm)。
经测定，催化剂固体Pd、Pt、Rh的提取率η分别为99％，99％，82％。
实施例2将5.0000g粒径小于74微米失效汽车催化剂干燥粉末装入一石英舟中，将石英舟置于上下可开启式管式炉的恒温区中的反应管中。