可以用气相色谱法检测苯乙烯
气相色谱法直接进样测定工业废气中的苯乙烯

21 02年 9月
学 分析计 量
CHE I AL M C ANALYS S AND E I M TERAGE A
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Ab ta t A meh d frtedtr n t no ye ei d s il s a yGC wi i c i et nwa sr c to o eemiai fs rn ni ut a wat g s t dr t n ci s h o t n r e b h e j o
气相 色谱法直接进样测定工业废气 中的苯 乙烯
肖学喜 , 何桂 英 , 争 舒
( 宁波北仑环境保护监测站 , 浙江宁波 35 0 1 80)
摘要
建立 了直接进样 测定工业废 气 中苯 乙烯 的气相 色谱法 。工业废 气样品通过 气体进 样 阀进入 气相 色谱仪
中进行分 离和检 测 , 用 O2 采 .5mL气体进样 阀时 , 方法的检 出限为 1 / , 乙烯含 量在 31  ̄ 1 / 时 , . mg m 苯 4 .9 5 . mg m 0 测定结果的相对标 准偏差 为 21%- . % ( = , . 9 45 0 n 5)与行 业标 准 HJ 8- 0 0 H 8- 0 0相 比, 32 1, J 42 1 5 5 该方法操作 简便 、 快 速, 适合工业废 气中苯 乙烯的快速 测定。 关键词 气相 色谱 法 ; 直接进样 ; 乙烯含 量 ; 苯 工业废气 文献标识码 : A 文章编 号 : 08 6 4 2 1 0- 0 5 0 1 0 - 1 5( 0 2)5 0 6 - 2 - 中图分类号 : 5 . 06 77
一、工作场所空气有毒物质测定—苯乙烯检测作业指导书

一、工作场所空气有毒物质测定—苯乙烯检测作业指导书苯乙烯的溶剂解吸-气相色谱法1 适用范围本作业指导书规定了工作场所空气中苯乙烯的溶剂解吸-气相色谱法,适用于工作场所空气中苯乙烯浓度的检测。
2 引用标准GBZ/T 300.68-2017 工作场所空气有毒物质测定第68部:苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯。
3工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全;3.2 熟知、熟练运用本操作规程内容并严格执行。
4 工作原理及条件4.1 原理空气中的蒸气态苯乙烯和/或甲基苯乙烯用活性炭采集,二硫化碳解吸后进样,经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
4.2 仪器4.2.1 活性炭管,溶剂解吸型,内装100mg/50mg 活性炭。
4.2.2 空气采样器,流量范围为0mL/min~500mL/min。
4.2.3 溶剂解吸瓶,5mL。
4.2.4 微量注射器。
4.2.5 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件a)色谱柱:30m×0.32mm×0.5um,FFAP;b)柱温:80℃;c)气化室温度:150℃;d)检测室温度:150℃;e)载气(氮)流量:1mL/min;f)分流比:10:1。
4.3 试剂4.3.1 二硫化碳,色谱鉴定无干扰峰。
4.3.2 标准溶液:容量瓶中加入二硫化碳,准确称量后,分别加入一定量的苯乙烯,再准确称量,用二硫化碳定容。
由称量之差计算溶液的浓度,为苯乙烯标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
5 样品的采集、运输和保存5.1 现场采样按照GBZ 159 执行。
5.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min 流量采集15min 空气样品。
5.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min 流量采集 2h~8h 空气样品。
5.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。
样品置冰箱内可保存14d。
浅析气相色谱法测定苯乙烯纯度

浅析气相色谱法测定苯乙烯纯度魏广忠文摘:本文介绍了用内标法进行苯乙烯的纯化分析,用内标法对内标物和受检者的比表面积进行比较,其结果比较精确。
其优点是,在每一次测定过程中,必须精确地称出样品和样品,并对其进行计量,这对生产实践具有十分重大的作用。
关键词:相对修正系数内标法苯乙烯是一种芳香类化合物。
C6H5CH=CH2,其分子式为C8H8。
苏和香油是一种无色的有特殊香味的油脂。
熔点-30.6℃、沸点418 K、凝结温度242.6 K、相对密度0.9060 (20/4摄氏度)、折光指数1.5469、粘性0.762立方厘米(68度F)。
在水中不溶解(<1%),能与其他有机溶剂如乙醇和乙醚混合。
一.仪器,试剂和材料1、气相色谱仪,分路/不分路进样口,配备氢离子离子检测器, EPC电子流量调节器。
2、杂质标准物:杂质含量高于99%.3、内标品:纯度在99%以上的正庚烷。
4、乙烯标准产品:用晶点计测定,其含量须在99.5%以上。
5、氮气: V/V以上,纯度在99.95%以上。
6、氢气: V/V以上的纯度。
7、空气:用硅胶和分子筛进行充分的烘干和纯化.二.配制、校准内标液将苯,甲苯,乙苯,间-二甲苯,异丙苯,邻-二甲苯,正丙苯,间-甲乙苯,α-甲基苯乙烯,苯乙炔等组成的混合料,其含量均精确到0.001%。
用微型针筒向100毫升容积的瓶子中加入50 uL的内标(正庚烷),其中预先应该包含大约75毫升的配方混合物,然后用配方的混合物稀释到刻度,然后将其混合,以获得校正用的混合物,其中的正庚烷含量为0.0377%。
另外,为调配该混合物所需的2个苯乙烯。
采用1组的方法对干扰的内标物进行了层析分析。
若此种物质与所选择的内标物质同出峰,则应采用其它适当的内标剂;另外1个苯乙烯,仅添加了内标物,制备了苯乙烯的混合液,用以测定在苯乙烯中的含量和内部物色谱峰面积的比例。
三.试样的测量与检验在100毫升的容积瓶子中加入50μ L的正庚烷(内标),其中应该包含大约75毫升的苯乙烯样品,然后用样品稀释到刻度,混合。
苯乙烯检测方法及标准

苯乙烯检测方法及标准
随着现代化生产的不断发展,苯乙烯已经成为日常生活中不可或缺的化学品,广泛应用于建筑、电子、轻工、制药、化妆品等众多领域。
然而,苯乙烯具有高毒性、易燃易爆等危险特性,因此对其检测显得尤为必要。
目前,苯乙烯的检测方法主要包括气相色谱法、高效液相色谱法和光散射法等。
其中,气相色谱法是目前应用最广泛的方法之一。
通过将样品加热,将其转化为气态后,在色谱柱内进行分离,并采用荧光检测器进行检测,该方法具有检测灵敏度高、精度高等特点。
而苯乙烯的检测标准主要依据于国家标准《苯乙烯中苯乙烯含量的测定》GB/T18218-2018。
该标准规定了苯乙烯检测的样品处理、试剂配制、检测方法等方面的详细要求,并规定了苯乙烯的检测范围和检测限等指标。
同时,该标准还列举了可供参考的仪器设备和试剂品牌等,更为细致地指导了苯乙烯的检测工作。
在实际检测中,需要注意的是,苯乙烯的检测应严格按照标准操作,并采取必要的防护措施,确保检测过程的安全和准确。
同时,为了避免因样品中其他化学物质的影响而产生误差,应在检测前进行样品的合理处理,并进行标准对照品的校准。
总之,苯乙烯作为一种常用的化学品,在其应用领域中,对其检测的要求十分严格。
因此,严格按照国家标准进行苯乙烯的检测,不仅可以保障产品质量,更可以保障生产环境的安全。
工业苯乙烯纯度检验国标

本方法适用于苯乙烯纯度为99%以上范围试样的测定,也可用于苯乙烯内正常杂质的测定。
1,方法提要采用毛细管气相色谱法,以内标法测定苯乙烯中正常存在的杂质含量。
然后由100减去杂质的总含量,便得到苯乙烯的纯度,以质量百分数表示。
2,试剂和材料2.1;内标物:正庚烷,纯度大于99%。
2.2;杂质标准品:纯度大于99%。
2.3;苯乙烯标准品:纯度应尽量可能高,至少大于99.6%2.4;氮气:纯度大于99.95%。
2.5;氢气:纯度大于99.85%。
2.6;空气:经硅胶、分子筛充分干燥和净化。
3,测试过程及原理3.1校正因子的测定:3.1.1;制备含有99.5%(m/m)苯乙烯和适当含量典型杂质的配置混合物,分别准确称取苯、甲苯、乙苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、间-甲乙苯、a-甲基苯乙烯,苯乙炔杂质组分,计算各自的含量,精确到0.001%,各杂质组分准确浓度、平均保留时间、峰面积及校正因子做表。
3.1.2;用微量注射器,将50ul内标物(正庚烷)加至100ml容量瓶中,该容量瓶应事先装好约75ml的配置混合物,再用配置混合物稀释至刻度,混合均匀得到校准用混合物,则该溶液中含有0.0377%(m/m)的正庚烷。
3.1.3;准备2份用于配置混合物的苯乙烯。
1份苯乙烯用于色谱法显示干扰物的杂质。
(如果苯乙烯中的杂质与所选的内标物同时出峰,那就必须改用其他合适的内标物);另1份苯乙烯,只加入内标物,并制成只配有内标物的苯乙烯混合物,用于色谱法确定存在于该苯乙烯中杂质与内标物色谱峰面积比率。
3.1.4,色谱柱及操作按照色谱仪的操作条件和操作说明书,适当调整,仪器稳定运行后,把适量的校准混合物和只配有内标物的苯乙烯混合物依次加入色谱仪,以获得两个色谱图。
测量苯乙烯以外的所有色谱峰的面积,包括内标峰。
3.1.5,计算各种杂质相对于内标物的质量校正因子:式中:f′i—i杂质组分相对于内标物的质量校对因子;As—在校准混合物中内标物的峰面积;Ai—在校准混合物中i杂质的峰面积;A ib—只配有内标物的苯乙烯混合物种的i杂质的峰面积;Asb—只配有内标物的苯乙烯混合物中的内标物的峰面积;ms—校准混合物中内标物的质量百分含量;mi—校准混合物中i杂质的质量百分含量。
气相色谱法程序升温测定工作场所中的苯系物

气相色谱法程序升温测定工作场所中的苯系物目的建立气相色谱法测定工作场所中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯的检测方法。
方法确立本检测方法的条件试验,如色谱条件等;进行气相色谱法程序升温测定工作场所中苯系物的方法学试验。
结果7种成份在11min内完成测定并具有较好的分离效果;在(0.4~700.0)μg/L浓度范围内可获得较好的直线方程,相关系数(r)为0.9990~0.9999;最低检出限分别为:苯0.2μg/L、甲苯2.5μg/L、乙苯3.6μg/L、对二甲苯3.6μg/L、间二甲苯0.9μg/L、邻二甲苯3.4μg/L、苯乙烯1.3μg/L。
精密度RSD为1.1%~3.7%,回收率为90.0%~108.1%。
结论此方法操作简便、重现性好,提高了灵敏度,适用于检测工作场所中苯系物的含量。
[Abstract] Objective To establish the detection methods of benzene, toluene, ethylbenzene, p-xylene, m-xylene, o-xylene and styrene in workplace by gas chromatography. Methods Established the conditions of this detection method, such as chromatographic conditions, and methodology of programmed temperature gas chromatography for determination of benzene in the workplace. Results 7 ingredients were measured in 11 minutes with nice separation; Good linear equation within(0.4 ~ 700.0)μg/L was obtained and correlation coefficient(r)was 0.9990-0.9999; Minimum detection limits were as follows: benzene 0.2μg/L, toluene 2.5μg/L, ethylbenzene 3.6 μg/L, p-xylene 3.6μg/L, m-xylene 0.9μg/L, o-xylene 3.4μg/L, styrene 1.3μg/L. Precision RSD was 1.1%-3.7% and average recovery was 90.0%-108.1%. Conclusion This method is simple, reproducible and can increase the sensitivity for detection of benzene content in the workplace.[Key words] Workplace;Benzene;Gas chromatography苯系物一般是苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等的统称,它是大气环境和许多污染源气体中最常见的化合物,对人体健康都具有一定的危害作用,是环境的重要污染物[1]。
吹扫捕集GC-MS法测定饮用水中挥发性有机物—苯乙烯

吹扫捕集GC-MS法测定饮用水中挥发性有机物—苯乙烯摘要:吹扫捕集GC-MS气相色谱-质谱法测定水中苯乙烯,通过对吹扫捕集、GC-MS等条件的优化,分析了吹扫时间、吹扫温度对吹扫捕集效率的影响。
分析结果表明,在此条件下,苯乙烯的线性相关系数为0.9974,加标回收率为78.9%~115.6%,相对标准偏差为2.53~2.58%,该方法具有较好的线性关系,操作简单,灵敏度高,准确性及重现性好;方法检出限为0.5 ug/L,远低于《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中限值20ug/L。
关键词:GC-MS;苯乙烯;生活饮用水苯乙烯属于挥发性有机物,地表水和饮用水中的苯乙烯一般来自于化工企业排放的废水、废气。
另外,水中的腐植酸、富里酸及藻类代谢产物等经过加氯消毒后也会产生一些,会经呼吸、皮肤接触和饮水进入人体,如果浓度过大将对人体的健康造成危害,《地表水环境质量标准》和《生活饮用水卫生标准》中均对苯乙烯提出了限值要求[1-2],目前我国对地表水和生活饮用水中苯乙烯的测定采用的是静态顶空气相色谱法[3],该法的灵敏度低,精密度差,本文采用的吹扫捕集法主要有无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且取样量少、富集效率高、受机体干扰小、操作简便快捷等优点[4-5]。
质谱的选择离子监测(SIM)可以消除于目标化合物保留时间接近的其他化合物干扰,对于成分较复杂的样品可以得到好的测定结果[6]。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂7890A-5975C气相-质谱联用仪;P&T9800和AQUATEK100;苯乙烯标准溶液:中国计量科学研究院,质量浓度为100ug/ml;氯化钠(优级纯),在马弗炉中于450℃条件下烘烤2h,然后置于干燥器中备用;微量注射器,规格为1ul、10ul和100ul等。
1.2试验方法1.2.1 仪器条件谱柱:DB-624毛细管色谱柱(60m*0.250mm*1.40um)。
空气中苯乙烯的测定及降解方法

空气中苯乙烯的测定及降解方法一、空气中苯乙烯的测定方法:1.传统的气相色谱法(GC):GC方法是苯乙烯的常用分析方法。
根据其物理和化学特性,可以使用不同的检测器进行检测,如火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)和质谱仪等。
此外,还可以通过采用进样前处理技术来提高测定的准确性和灵敏度,如换热蒸馏法、二硫化碳提取法和热解析法等。
2.吸附-热解-电子捕获检测法(AHT-ECD):该方法主要利用吸附柱将苯乙烯从空气中富集并分离,然后在升温时进行热解,最后通过电子捕获检测器(ECD)进行定量分析。
该方法具有准确性高、灵敏度好、重现性佳等优势,适用于苯乙烯的低浓度分析。
3.化学发光法:该方法基于化学发光原理,通过与苯乙烯发生化学反应生成放射性分子,然后利用放射性衰变或吸收来测定苯乙烯的浓度。
该方法具有高选择性和灵敏度,且对其他气体的干扰较小,适用于苯乙烯的连续监测。
4.光谱法:近年来,随着光谱技术的不断发展,一些利用红外光谱、紫外-可见散射光谱等进行苯乙烯测定的方法也得到了广泛应用。
这些方法具有无需前处理、快速、无污染等优势,但对测定条件和仪器要求较高。
二、空气中苯乙烯的降解方法:1.生物降解法:生物降解法是一种环保、经济的处理方法。
通过微生物的代谢作用,将苯乙烯分解成较低毒性的化合物和无机物。
研究表明,许多细菌、真菌和酵母菌等微生物可以降解苯乙烯。
此外,还可以通过生物反应器等设备进行生物处理。
2.催化氧化法:催化氧化法是一种常用的有机废气处理方法。
常用的催化剂包括贵金属类(如铂、铑、铑钯等)和金属氧化物类(如钒、钨、锰等)。
这些催化剂能够促进苯乙烯与氧气的反应,使其氧化生成较为稳定的无机化合物。
3.吸附法:吸附法通过将苯乙烯吸附在吸附剂上,实现气体净化。
常用的吸附剂包括活性炭、分子筛和聚合物材料等。
吸附剂具有较大的比表面积和丰富的孔隙结构,能够高效吸附和去除苯乙烯。
4.等离子体方法:等离子体法是一种将苯乙烯转化为无机化合物的方法。