黄芩苷提取说课讲解

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黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版

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黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】药学专业综合实验(二)题目:黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院:医药学院班级: xxxxxxxxxxx姓名: xxxxxxxxxxxxxxx学号: xxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介:黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根;为唇形科植物,以根入药。

有清热燥湿,凉血安胎,解毒等功效。

含多种黄酮类化合物,主要为黄芩甙,黄芩素,汉黄芩甙,汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,黄芩黄酮Ⅰ,黄芩黄酮Ⅱ等。

主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。

产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。

一、实验目的1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。

2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。

二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物,具有一定的脂溶性和弱酸性,提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液,同时其可在碱性溶液中溶解,形成钠盐,在提取液中加酸酸化,使黄芩苷游离析出。

利用黄芩苷能溶于碱,不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。

三、实验材料与仪器材料:黄芩干燥根仪器:旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂:浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g101h过滤两次滤液药渣1-2,80℃水浴保温0.5h,充分结晶,过滤氢氧化钠调pH至6.5-7,加95%乙醇,过滤滤渣(弃去加浓盐酸调pH至1-2放置4h,抽滤沉淀滤液水洗,50%乙醇洗,再用95%乙醇洗或结晶(粗制黄芩苷)2、黄芩苷的鉴定(1)盐酸-镁粉反应:取黄芩苷少许置于试管中,以乙醇1ml水浴微温振摇溶解,加镁粉适量,滴加浓盐酸数滴,观察颜色变化。

黄芩中黄芩苷的提取与鉴定

黄芩中黄芩苷的提取与鉴定

黄芩中黄芩苷的提取与鉴定黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)是一种常见的中草药,具有抗炎、抗菌、抗氧化等多种药理活性。

其中,黄芩苷是黄芩中的主要有效成分之一,具有广泛的药理活性和应用价值。

本文将从黄芩苷的提取和鉴定两个方面介绍黄芩苷的相关知识。

黄芩苷的提取是利用黄芩中的有效成分黄酮类化合物进行的。

黄芩干燥根茎部分被研磨成粉末状,然后通过溶剂提取的方法来获得黄芩苷。

常用的溶剂有乙醇、甲醇等。

提取过程中,需要注意溶剂的选择、浸提时间和浸提温度等因素,以保证黄芩苷的高效提取。

提取后的溶液经过过滤、浓缩、结晶等步骤,最终得到黄芩苷的纯品。

黄芩苷的鉴定主要通过理化性质鉴定和分析方法鉴定两个方面进行。

首先是理化性质鉴定,黄芩苷是一种白色或微黄色结晶性粉末,熔点为223-225℃。

它在水中几乎不溶,在乙醇、甲醇和酒精中溶解度较大。

其次是分析方法鉴定,常用的方法有红外光谱法、高效液相色谱法和质谱法等。

红外光谱法可以通过检测黄芩苷的红外吸收峰来确定其结构特征;高效液相色谱法可以用于检测黄芩苷的含量和纯度;质谱法可以通过检测黄芩苷的质荷比和碎片峰来确定其分子结构。

黄芩苷作为黄芩的主要有效成分,具有多种药理活性和应用价值。

研究表明,黄芩苷具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、抗菌等作用。

它可以通过抑制炎症因子的产生和释放,发挥抗炎作用;通过清除自由基,增强抗氧化能力,发挥抗氧化作用;通过抑制肿瘤细胞的增殖和诱导肿瘤细胞凋亡,发挥抗肿瘤作用;通过抑制细菌的生长和繁殖,发挥抗菌作用。

因此,黄芩苷在药物研发和临床应用方面具有重要的价值和潜力。

黄芩苷作为黄芩中的主要有效成分,是一种具有广泛药理活性和应用价值的化合物。

通过黄芩苷的提取和鉴定,可以获得高纯度的黄芩苷,并进一步研究其药理机制和应用价值。

希望通过对黄芩苷的深入研究,能够为人们的健康带来更多的福祉。

黄芩苷提取和测定方法研究

黄芩苷提取和测定方法研究

黄芩苷提取和测定方法研究
1黄芩苷的简介
黄芩苷(Scutellarin)是一种有机化合物,来源于多种植物,通常以多酚类植物出现,已经具有多项药理活性。

研究表明,黄芩苷有止血止痛、抗炎、解热、抗氧化、抗病毒和肝保护作用,可用于治疗出血性痢疾、白喉、肺炎和胆结石等疾病。

2黄芩苷提取和测定方法
(1)黄芩苷的提取方法
黄芩苷的提取方法主要有乙醇提取法和玻璃酸乙酯结合法,其中常用乙醇提取法,采用高纯乙醇与黄芩提取物反应溶解黄芩中的物质成为溶液,然后过滤、洗涤,将洗涤液收集,将乙醇挥发掉,取到黄芩提取物,最后将提取物经过干燥,得到白色粉末态的提取物。

(2)黄芩苷的测定方法
一般使用的测定方法是HPLC法,首先将植物物质经过研磨、筛分处理,然后用乙醇提取物,该提取物在HPLC上测量,使用偏氟呋喃多次作为参比,以调整柱温度、流动相等、柱压和流动率实现分离,最后以检测UV信号来表示黄芩苷含量浓度大小。

3结论
黄芩苷是一类活性成分,具有多项药理作用,能够有效治疗多种疾病。

提取黄芩苷的方法有很多,但最常用的是乙醇提取法,而黄芩
苷的测定方法主要是用HPLC法来测定其含量,可以准确测定出黄芩苷的含量和活性成分。

黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定,DOC

黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定,DOC

药学专业综合实验(二)题目:黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院:医药学院班级:xxxxxxxxxxx姓名:xxxxxxxxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介:黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根;为唇形科植物,以根入药。

有清热燥湿,凉血安胎,解毒等功效。

含多种黄酮类化合物,主要为黄芩甙,黄芩素,汉黄芩甙,汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,黄芩黄酮Ⅰ,黄芩黄酮Ⅱ等。

仪器:旋转蒸发仪离心沉淀机200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂:浓盐酸60%乙醇40%氢氧化钠95%乙醇50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g加10倍量水煎煮2次,每次1h过滤为100g,所以收率为0.139%。

本实验中:M为0.139g,M2.芩苷鉴定结果(1).盐酸-镁粉反应:取黄芩苷少许置于试管中,以乙醇1ml水域微温振摇溶解,加镁粉适量,滴加浓盐酸数滴,溶液产生樱红色。

(2).锆-枸橼酸反应:取黄芩苷少许置于试管中,加水2ml置水浴上温热至溶解,加数滴5%二氧化锆溶液,振荡后,显黄色并有黄绿色荧光。

再加2%枸橼酸试剂,黄色和荧光褪去。

(3).三氧化铝反应:取黄芩苷少许置于试管中,加水2ml置水浴上温热至溶解,加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴,溶液产生鲜黄色,在紫外光下显黄绿色荧光。

答:黄芩苷在黄芩中以羧酸盐存在,可以被溶剂溶出,传统的提取方法以水做提取剂,但黄芩苷只能微溶于热水,而且在水煎煮的过程中引入了大量的水溶性杂质。

黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物,具有一定的脂溶性,所以在提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液作为提取液,大大增加它的溶出率,并且抑制象鞣质、蛋白、粘液等高分子杂质的溶出,便于过滤纯化。

浓度(50%~70%)的乙醇水溶液其极性与黄芩苷的极性相近,便于其溶出。

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020药学专业综合实验(二)题目:黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院:医药学院班级: xxxxxxxxxxx姓名: xxxxxxxxxxxxxxx学号: xxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介:黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根;为唇形科植物,以根入药。

有清热燥湿,凉血安胎,解毒等功效。

含多种黄酮类化合物,主要为黄芩甙,黄芩素,汉黄芩甙,汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,黄芩黄酮Ⅰ,黄芩黄酮Ⅱ等。

主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。

产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。

一、实验目的1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。

2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。

二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物,具有一定的脂溶性和弱酸性,提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液,同时其可在碱性溶液中溶解,形成钠盐,在提取液中加酸酸化,使黄芩苷游离析出。

利用黄芩苷能溶于碱,不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。

三、实验材料与仪器材料:黄芩干燥根仪器:旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂:浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g加10倍量水煎煮2次,每次1h过滤4h,抽滤(粗制黄芩苷)2、黄芩苷的鉴定(1)盐酸-镁粉反应:取黄芩苷少许置于试管中,以乙醇1ml水浴微温振摇溶解,加镁粉适量,滴加浓盐酸数滴,观察颜色变化。

(2)锆-枸橼酸反应:取黄芩苷少许置于试管中,加水2ml置水浴上温热至溶解,加数滴5%二氧化锆溶液,振荡后,观察颜色变化;再加2%枸橼酸试剂,观察颜色变化。

黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定

黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定

药学专业综合实验(二)题目:黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院:医药学院班级: xxxxxxxxxxx姓名: xxxxxxxxxxxxxxx学号: xxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介:黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根;为唇形科植物,以根入药。

有清热燥湿,凉血安胎,解毒等功效。

含多种黄酮类化合物,主要为黄芩甙,黄芩素,汉黄芩甙,汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,黄芩黄酮Ⅰ,黄芩黄酮Ⅱ等。

主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。

产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。

一、实验目的1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。

2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。

二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物,具有一定的脂溶性和弱酸性,提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液,同时其可在碱性溶液中溶解,形成钠盐,在提取液中加酸酸化,使黄芩苷游离析出。

利用黄芩苷能溶于碱,不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。

三、实验材料与仪器材料:黄芩干燥根仪器:旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂:浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g加10倍量水煎煮2次,每次1h过滤4h,抽滤(粗制黄芩苷)2、黄芩苷的鉴定(1)盐酸-镁粉反应:取黄芩苷少许置于试管中,以乙醇1ml水浴微温振摇溶解,加镁粉适量,滴加浓盐酸数滴,观察颜色变化。

(2)锆-枸橼酸反应:取黄芩苷少许置于试管中,加水2ml置水浴上温热至溶解,加数滴5%二氧化锆溶液,振荡后,观察颜色变化;再加2%枸橼酸试剂,观察颜色变化。

(3)三氧化铝反应:取黄芩苷少许置于试管中,加水2ml置水浴上温热至溶解,加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴,观察颜色变化。

黄芩中黄芩苷类化合物的提取ppt课件

黄芩中黄芩苷类化合物的提取ppt课件

滤液
沉淀
离心机的使用
原理:通过离心机转子高速旋转产生的强大离心力,悬浮液与 悬浮颗粒之间因为重力的差异,而导致不同的沉降速度。
转子数 间
交叉对称 转速 时
打开
离心机使用注意 样品要对称放置 样品瓶外面无水 停止后才能打开
第二次
沉淀 转入锥形瓶中,加浓度95%的乙醇超声 洗涤2-3次,每次50 mL,离心
2.结晶溶剂的选择
结晶溶剂的选择是关键。 对结晶溶剂的要求:对欲纯化成分加热时溶解,冷却时析出; 对杂质则冷热都不溶或都溶; 溶剂的沸点适中; 与欲结晶的成分不发生化学反应; 尽可能安全、价廉、易得等。 常用结晶溶剂:水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷等等。
第三次
结晶(黄芩苷)
由于上节课得到的黄芩 苷结晶太少,回流这一 步就暂时不做。
溶液。水浴加热15min左右,放冷。将此溶液在搅拌下倾入20ml冰水
中,析出黄色沉淀,抽滤并用水洗涤至无酸性反应,干燥。 水解所得黄色沉淀,用氯仿反复提取,合并氯仿溶液,浓缩回收
氯仿至干,残留物再用甲醇重结晶得黄色针晶,为黄芩素,供苷元的
鉴定。(不做) 滤去苷元后的水溶液,加固体碳酸钡使水溶液至中性,滤去碳酸
水解
COOH O OH OH OH O O
HO HO
O
HO OH O葡 萄 Fra bibliotek 醛 酸OH
O
黄芩苷(Baicalin)
COOH O OH OH OH OH O O OCH3 O
黄芩素(Baicalein)
OCH3 HO O
苷元
OH
O
汉黄芩苷(Wogonoside)
汉黄芩素(Wogonin)
黄芩苷的相关特性 理化性质

黄芩中黄芩苷的提取工艺流程

黄芩中黄芩苷的提取工艺流程

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在进行黄芩中黄芩苷的提取之前,需要做好充分的准备工作。

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黄芩苷提取
项目一天然植物有效成分提取
子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取
1、【项目目的】
(1)掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点,不同工艺对产品得率和品质的影响;
(2)通过黄芩苷含量检测,掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用;(3)通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化,掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用;
(4)通过黄芩苷的提取工艺优化实训,掌握黄酮类物质提取的一般规律。

2、【项目任务】
(1)通过查阅文献,掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理;
(2)查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺,并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化,得到提取得率最大化;
(3)查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法,对提取中黄芩苷含量进行准确测定;
(4)总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数,得出最佳工艺条件,并分析存在的问题,各小组以PPT形式作出整体汇报。

3、【项目要求】
(1)能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析,同时确定主要影响因素;
(2)在单因素的基础上进行正交分析,确定合适的因素和水平设计正交实验;(3)通过正交分析确定最佳提取工艺条件
4、【项目背景】
(1)黄芩及黄芩苷简介
黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi )具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。

其主要成分黄芩苷(Baicalin)是从黄芩根中提取分离出来的一种黄
酮类化合物,具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用,且具有较强的抗癌反应等生理效能。

黄芩苷还能吸收紫外线,清除氧自由基,同时,又能抑制黑色素的生成,是一种很好的功能性美容化妆品原料,具有较高的开发利用前景。

黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视,目前,国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道,其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等,但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题,缺乏对整个工艺条件进行全面研究,因此,有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。

A、水提法
黄芩粉碎为20-40目,提取2次,物料比为 10和5倍,时间为60 min和30 min,分离方式为先用双层细滤布过滤再离心分离,60℃用盐酸调 pH 2—3,再 70℃保温60 min,静置 3 h,蒸馏水分离洗涤两次,干燥得黄芩苷粗品,测量黄芩苷的含量,计算提取率。

工艺流程
原料选择→粉碎→煎煮→过滤→离心→调节Ph值→保温→静置→洗涤→粗制品→加蒸馏水溶解→调节Ph值→加乙醇→调节Ph值→冷却→过滤→干燥→成品。

B、回流提取法
黄酮苷类 (如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等)一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。

其中用得最多的是甲醇一水(1:1)或甲醇。

乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂,高浓度的醇(如90%、95%)宜于提取甙元,60%左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。

可以采用一定浓度的醇溶剂提取,测量黄芩苷的含量,计算提取率。

C、黄芩苷含量测定方法
标准曲线的绘制:精确称取黄芩苷标准品50 mg,用50%乙醇溶解并定容于100 mL容量瓶,配制0.5 mg/mL黄芩苷标液,分别吸取标液0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0 mL于100 mL容量瓶中,用50%乙醇定容,紫外可见分光光度计278 nm处测吸光值,得到吸光度-浓度回归曲线。

样品含量的测定:精确称取实验所得黄芩苷粗品50 mg用50%乙醇溶解定容于100 mL容量瓶。

用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,吸取续滤液2.5 mL于100 mL容量瓶中,用50%乙醇定容。

另取50%乙醇作空白,于278 nm波长处测吸光度,由回归方程式计算出对应浓度,按下式计算黄芩苷含量。

黄芩苷含量(%)=[对应浓度(μg/mL)×100×40]/样品重(mg)
5、【项目实训流程】
(1)在教师指导下,按照材料中所述的参考方法,自行设计并完成黄芩苷提取工艺实训方案;
(2)通过正交实验,得出提取得率较高的生产工艺,并确定影响提取的主要因素和影响程度;
(3)完成提取工艺总结报告:列表记载提取得率;
(4)对不同的提取工艺条件的提取得率进行比较分析,提出提取工艺的最佳条件,简要估算每种工艺对应的加工成本(不含人工费);
(5)掌握黄酮类物质提取的一般规律和方法。

6、【项目成果形式】
(1)黄芩根中黄芩苷类物质提取工艺条件详细设计方案,每小组提交1份;(2)优化后的黄芩苷提取工艺,并列出主要影响因素及影响程度;
(3)每小组提供黄芩苷提取实训总结报告1份,并对整个工艺环节作出详细总结和分析;
(4)以PPT形式作出汇报,小组成员随机汇报。

7、【项目评价考核标准】
(1)、考核要求(N+2)
A、考核形式分为过程性考核(N)和终结性汇报考核(2),比例为4:6;
B、学生出勤率达到75%或以上的要求,否则或不获准参加该科目之考评。

C、过程考核主要是对学生的查阅文献并设计生产工艺条件、实际操作技能进行考核,主要包括提取设计方案的制定、项目组织与实施、出勤情况、仪器操作能力等;
(4)终结性考核主要是考核本实训的详细优化后的提取工艺及其存在的问题总结,包括工艺条件、工艺总结报告、汇报PPT等。

(2)、考核比重。

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