绞股蓝生产技术
川产特色中药材绞股蓝规范化种植及产业化开发

过 研究 开发 , 成 功推 出系列 改性 聚 四氟 乙烯悬 浮树 脂
产 品并 投 放 市 场 , 如 日本 大 金 M1 1 1 、 M1 1 2 , 美国 3 M
( D y n e o n ) 公司有 T F M T M 1 7 0 0等 , 国际市场也主要为 药材 产业 化 的发 展 步 伐 、 改善 生 态 环 境 、 实 现 灾 后 重 这两大 公 司所 占据 。 建、 增加农 民收入等 方 面尽企 业 应尽 之 责 。另 外本 项 国 内企 业 P T F E悬 浮 树脂 产 量 为 近 4万 吨 , 没 有 目是按 照 国家 中医药现 代化 科技 产 业发 展 的要 求 , 企 改性 P T F E产 品 。晨 光 院改性 聚 四氟 乙烯悬 浮树 脂 的 业、 高校 双方 以产学 研 结 合 的方 式 进 行 开 发 研 究 , 双 生产 技 术 上 实 现 了 突 破 , 已成 功 开 发 出 C G MI 6、 方 已签订 了项 目合 作 协 议 , 明确 了各 方 的责 权 利 , 避 C G M 0 1 1 等 系列产 品 , 填补了国内空白, 并 替 代 进 口, 免 了知识 产权 纠纷 产 品已批量 出 口国外 。国 际市 场订 单 数 量 已额 超 过
公司 4 0多 年来 一 直 致 力 于 新 产 品 、 新 技 术 的 开
通 过 自主创 新 , 不 断 开发 出高 端产 品 , 引 领 行 业 产 例: 种重 楼 ( 生长期 5~8年 ) , 每年年均收入 1 0万 元 发 ,
以上 , 而种土 豆、 荞麦 ( 生 长 期 1年 ) 每年收入 3 0 0 0 品结 构优 化和 产业 升级 , 目前 共计 拥 有 近 7 0 0个 规 格
5 0 0 0吨/ 年 高 品质 聚 四氟 乙烯
茶用绞股蓝无公害标准化生产技术

茶用绞股蓝无公害标准化生产技术
汪显安;袁海龙
【期刊名称】《陕西农业科学》
【年(卷),期】2008(54)6
【摘要】从种植地选择、整地技术、种子育苗、无性繁殖育苗到大田栽植、田间管理、采收加工等各方面全面论述了茶用绞股蓝无公害生产技术.
【总页数】2页(P206-207)
【作者】汪显安;袁海龙
【作者单位】平利县茶业管理局,陕西,平利,725000;安康学院,陕西,安康,725000【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.无公害窨茶用茉莉花标准及生产技术规程第一讲无公害窨茶用茉莉花 [J], 袁地顺
2.无公害窨茶用茉莉花标准及生产技术规程(续)第二讲无公害窨茶用茉莉花产地环境条件与繁育技术 [J], 袁地顺
3.无公害食品窨茶用茉莉花生产技术(续)第三讲无公害窨茶用茉莉花生产技术 [J], 袁地顺
4.茶用绞股蓝无公害生产技术 [J], 刘苗
5.绞股蓝速溶茶中绞股蓝总皂甙的总含量测定 [J], 纪金凤;范廷英
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平利绞股蓝生产工艺

平利绞股蓝生产工艺
平利绞股蓝是一种传统的农业绳索,用于捆绑和悬挂农作物、农具等物品。
其生产工艺通常包括以下步骤:
1. 原材料准备:使用天然植物纤维作为原材料,常见的有稻草、麻绳、棉绳等。
选择质地坚实、柔软、耐磨的纤维材料。
2. 纤维处理:将原材料纤维进行浸泡、去杂质、晾干等处理,以保证纤维的质量和纯净度。
3. 编织机织:将处理好的纤维按一定的编织工艺,通过编织机器进行绞股蓝的编织。
编织的工艺依据需要的规格、使用场景等进行选择。
4. 整理与修剪:将编织好的绞股蓝进行整理,修剪不均匀的部分,确保绞股蓝的整洁和规整。
5. 质量检验:对绞股蓝进行质量检验,检查编织是否牢固、纤维是否完整、颜色是否均匀等。
6. 包装与储存:对符合质量标准的绞股蓝进行包装,以便于储存和运输。
以上是一般绞股蓝的生产工艺,具体的生产流程和技术细节可能略有差异,取决于生产厂家的实际情况。
绞股蓝总甙生产工艺

绞股蓝总甙生产工艺绞股蓝总甙是一种药用植物提取物,具有降血脂、抗炎、抗肿瘤等多种药理作用,广泛应用于药品工业。
下面将介绍一下绞股蓝总甙的生产工艺。
绞股蓝总甙的生产工艺主要包含以下几个步骤:1. 原料采集:绞股蓝是一种野生植物,一般选择在生长期的春季采摘。
采摘时要选用鲜嫩的叶片,避免使用有病虫害的植株。
采集后要及时清洗,并晾干备用。
2. 原料处理:将采摘好的绞股蓝进行研磨,制成绞股蓝粉末。
这一步的目的是为了提高提取效率和产品的纯度。
粉末可以通过研磨机或研磨石进行制备。
3. 提取物提取:将绞股蓝粉末与某种溶剂(如酒精、乙醇)进行浸提。
一般采用加热回流提取方法,将溶剂与粉末混合后,在适当的温度下进行回流提取,提取一定时间后,得到绞股蓝的浸渍液。
4. 浸渍液浓缩:根据浸渍液的浓度和产量,选择合适的浓缩设备进行浓缩。
一般可以采用真空浓缩器或蒸发器进行浓缩。
浓缩液的浓度决定了绞股蓝总甙的含量和产品的纯度。
5. 降温结晶:将浓缩后的浸渍液进行降温结晶。
降温结晶是利用溶液中的溶质随温度变化溶解度的差异,使其在低温下结晶出来,从而提高产品的纯度。
6. 产品分离:将结晶得到的固体物质与溶剂分离。
一般采用一系列的分离工艺,如过滤、分离离心等,以获得绞股蓝总甙的沉淀物。
7. 干燥包装:将得到的沉淀物进行干燥处理,一般采用常温干燥或低温干燥的方法,以保持产品的稳定性。
干燥后的绞股蓝总甙可以进行包装,通常采用密封包装,以保持其良好的保存性能。
绞股蓝总甙的生产工艺主要包括原料采集、原料处理、提取物提取、浸渍液浓缩、降温结晶、产品分离、干燥包装等步骤。
合理选择工艺参数和设备,可以提高产品的质量和产量。
随着技术的发展,越来越多的现代化设备被引入到生产工艺中,使得绞股蓝总甙的生产更加高效、安全、节能。
绞股蓝总甙作为一种重要的中草药提取物,其生产工艺的优化和改进将对产品的质量、效果和市场竞争力产生积极的影响。
绞股蓝工艺规程

目录2、生产工艺流程4、质量监控:见“SCGL517001 绞股蓝生产关键工序质量监控要点”。
5、原辅料、中间产品、成品质量标准5.1 绞股蓝原料质量标准:见“ZLJS100101 原药材质量标准”。
5.2 绞股蓝中间产品质量标准:见“ZLJS400101 饮片中间产品质量标准”。
5.3 绞股蓝成品质量标准:见“ZLJS500101 饮片成品质量标准”。
6、包材质量标准和文字说明6.1 包材质量标准:见“ZLJS300101~ZLJS300601包装材料质量标准”6.2 包装说明文字:品名:绞股蓝规格:产地:重量:产品批号:生产日期:贮藏:置干燥处生产企业:7、生产区的工艺卫生要求7.1 生产区卫生要求:执行“CSGL001401一般生产区环境卫生管理规程”, 7.2 生产区清洁工作要求:执行“CSSOP000301一般生产区厂房清洁规程”, 7.3 生产区人员卫生要求:执行“SCGL000101一般生产区个人卫生规程”, 7.4 生产区工作服管理要求:执行“SCGL005701一般生产区工作服管理规程”9、技术经济指标核算9.2包装材料物料平衡使用量+残损量+剩余量塑料袋物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用量使用数+残损数+剩余数标签物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用数10、技术安全及劳动保护10.1 员工转岗或新工上岗前均要进行安全操作培训,熟悉本岗位的操作要点、质控要点及注意事项。
10.2 严格按工艺规程和岗位标准操作程序操作,切忌擅改工艺和岗位操作方法,工作应严肃认真。
10.3 电机设备严禁用水直接冲洗,清洁时亦不可用湿布擦拭。
在确保一切准备工作就绪后方可开机,以防轧手等事故发生。
10.4 设备定期保养,严格按设备维护保养管理制度操作使用。
10.5 拣选、切药、干燥、筛分等产尘、产湿岗位应有除尘排湿装置。
11、劳动组织和岗位定员11.1 劳动组织11.1.1 由生产制造部下达生产指令,车间依此组织生产。
绞股蓝饮片生产工艺规程

工艺规程
领料 净制 稍润 切制 干燥
第 2 页 共 8页
框内为准洁净区
饮片 内包
外包 检验 入库
塑料袋 编织袋
4. 炮制工艺操作过程和技术参数 按批生产指令备料,所领中药材必须有合格报告书。按净制、浸润、切制、干燥、 包装岗位 SOP 操作。 4.1 绞股蓝 (1) 净制:取原药材,除去杂质,洗净。 (2) 浸润:稍润。 (2) 干燥:晾干或置烤房或干燥机烘干。 4.2 炮制后的饮片,均用洁净容器装好,挂好物料卡,存放于中间站,并作好记录; 对设备、操作间按岗位 SOP 要求进行清洁和清场,进行物料平衡、 填写清场记录,经质监员检查合格后,发放清场合格证。 4.3 填写请验单交 QA 取样检验。检查饮片的性状、鉴别。 4.4 包装: 4.4.1 内包装:领取检验合格的绞股蓝饮片,塑料袋。
×100%
半成品量
16.2 动力消耗定额(生产 1000kg 计)
16.2.1 用水消耗定额:10 吨/批
生产用水+动力用水+车间内卫生用水 =
单位合格产品数量 16.2.2 用电消耗定额:16K.W.h/批
吨 每批合格产品
动力电+照明电
度
工艺规程
=
单位合格产品数量
每批合格产品
16.2.3 燃料消耗定额:1.23 吨/批
标准用煤量 =
单位合格产品数量
(标吨) 每批合格产品
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17.环境保护 17.1 环境保护 17.2 废水的管理和处理 冲洗处理设备、容器、工具、生产场地之废水经沉淀池处理后排放。 17.3 噪音及粉尘的消除 整理炮制产生和粉尘,通过排风机通入水中消除。
工艺规程
第 1 页 共 8页
文件名称
绞股蓝总皂苷生产工艺分析

mi n 后取 出 , 立 即用冷 水冷 却至 室 温 , 分 别 精密 加入 冰醋 酸 1 0 mL , 摇匀 , 作 为
含量。
精 密称 取人 参 皂苷R b l 对照品1 0 mg 置5 mL 容量 瓶 中, 加 甲醇溶 解并 稀
释至刻度, 摇匀, 制成浓度为2 . 0 mg / mL 的储备液。 精密量取储备液5 0 、 1 0 0 、
1 5 0 、 2 0 0 、 2 5 0 “ L 分别 置1 5 mL 具 塞试 管 中, 挥 干 甲醇 , 分 别加 入新 配置 的5 % 香
因 甲醇 毒性较 大 , 本实 验使 用乙醇 作为提取 介质 , 有 利于减 少提取 液 中的杂质 , 增加 溶 出度 ; 采用水 浴恒 温减压 提 取 , 可 有效 克服 高温使 绞股 蓝总皂 苷变 性 的
工 业 技 术
I ■
绞股 蓝 总 皂 苷生 产 工 艺 分 析
赵春 蓓
( 哈 药集 团制 药六 厂哈 药集 团制 药六 厂 ) [ 摘 要] 目的 研 究 绞股 蓝总 皂苷 的提 取 工艺 。 方 法 采用 正交 试验 设 计法 , 以绞股 蓝总 皂苷 提取 量 为 考察 指标 , 对 影响 绞股 蓝总 皂 苷提 取工 艺 的 因素进 行 了优 选 。 结 果 提 取 时间 、 提 取次 数对 提取 效果 有显 著 影响 , 乙醇用 量 的影 响不 显著 。 结 论 绞股 蓝总 皂苷 的最 佳提 取 工艺 为 : 药 材加8 倍量 7 0 %的乙 醇 , 回流 提取 3 次, 每 次2 h 。 [ 关键 词] 绞股 蓝 总皂 苷 提 取 工艺 中 图分类号 : TD 8 2 3 . 9 文献标 识码 : A 文章 编号 : 1 0 0 9 — 9 1 4 X( 2 0 1 4 ) 1 0 0 0 7 6 — 0 1
绞股蓝的标准化生产的田间管理

绞股蓝的标准化生产的田间管理摘要:绞股蓝被医学界誉为东方神草、人间福音草,但其对土壤、气候等条件要求较高,中国除福建、湖北、云南、四川等省有少量种植外,地处北亚热带湿润季风气候区的平利县,由于雨量充沛,气候温和,日照充足,无霜期时间长,土壤有害物质含量低,成为中国国内生态型药用植物种植示范基地的最佳区域。
平利绞股蓝,中药材品种,陕西省平利县特产,中国国家地理标志产品。
本文对绞股蓝是如何在标准化的生产下进行田间管理做了详细阐述。
关键词:绞股蓝标准化生产田间管理田间管理是保证绞股蓝质量、高产的重要环节,在整个生长发育期要避免阳光直射,注意肥水均匀,及时防涝,保持土壤湿润,及时中耕除草和防治病虫害。
1选地、整地和施底肥1)选地。
绞股蓝喜阴湿环境,在引种的时候一般选择近山、低丘山林地带等土层深厚、湿润肥沃和有机质含量高的阴坡地或平地为宜。
农田种植疏散肥沃的沙质土壤上种植。
2)整地及施底肥。
结合整地每亩施腐熟好的农家肥2万斤,使之充分与土混合,达到土细田平,如农家肥不足可以集中深施(即在划线抽厢时集中施入厢中15cm深处),然后按东西行向作垅抽厢。
方法是:五尺划线、厢面四尺、沟深1尺,沟直畅通,排灌顺当,每厢种两行。
2 田间种植管理措施1)间苗、定苗。
间苗就是适当拔出一部分过密、瘦弱和有病虫害的幼苗,保留生长健壮的植株。
间苗时间一般宜早不易迟。
凡用种子繁殖的地块,都要及时间苗定苗,当进入展叶期时,按2—3寸定一株,随缺随补,带土移栽,以保全苗。
2)种植密度。
种植绞股蓝,一般按30厘米×60厘米(每亩约3700株)或35厘米×60厘米(每亩约3200株)的株、行距,采用开沟种植。
3)移植。
移植是为了苗株的株、行距,使幼苗获得足够的营养、光照与空气。
待实生苗长出3-4片真叶,扦插苗长出15-20厘米,即可移植至大田。
移植时间宜选择在春分至清明前后的阴天或晴天的旁晚时进行,移栽时土壤一定要保持干湿得当。
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绞股蓝提取物技术要求编制说明一、项目研究背景绞股蓝,别名七叶胆、小母猪藤、遍地生根、南人参、公罗锅底、五叶参、小苦药、小叶五爪龙等,为多年生攀援草本植物。
多分布于亚热带和北亚热带地区,我国主要分布于秦岭和长江以南地区,如陕西安康、湖北神农架、广西金秀等,其中陕西安康的平利县、宁陕县盛产绞股蓝,平利还被列为中国绞股蓝原产地。
全世界已知绞股蓝属植物有16种2变种,我国有14种2变种,主要生长于海拔300~3200米的山谷密林、丘陵、山坡和石山地区的阴湿地带。
绞股蓝生药为干燥皱缩的全草。
颜色为黄绿色,呈粒状或段状,具清香。
《卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知》(卫法监发[2002]51号)的附件2将绞股蓝列入可用于保健食品的物品名单。
因来源不同,口感有差异,一般可分为苦味型、淡味型和甜味型。
苦味型可作为医药或化工原料;淡味型可以作为生产保健饮品和保健食品添加剂的原料;甜味型除上述用途外,还是生产叶型、袋泡型饮品和保健烟、保健酒的最佳原料。
绞股蓝提取物(Gynostemma Extract)是以绞股蓝为原料经提取分离制成的产品。
本品从葫芦科植物绞股蓝Gynostemma pentaphyllum(Thunb.)Makino全草中提取得到。
目前,由于国内从事绞股蓝植物提取的企业大多规模小,设备落后,缺乏市场研发和技术研发力量,造成产品质量缺乏竞争力,加之缺乏有效的质控标准,一些劣质产品甚至掺伪产品进入市场,影响了整个行业发展,并威胁到以此为原料的保健食品质量。
有关的中成药制剂主要有绞股蓝总甙片、绞股蓝总苷颗粒、绞股蓝总苷胶囊、绞股蓝总苷软胶囊等,在保健食品中主要用于辅助降血脂、降血压、降血糖等,目前多以茶剂形式存在。
绞股蓝及其提取物的检测标准急需制定更新。
《中国药典》2005年版、2010年版均未收载绞股蓝药材标准,最新的地方标准见于《湖南省中药材标准》(2009年版);绞股蓝总甙标准为卫生部部标准【WS3-Z-006-93(Z)】,该标准方法陈旧,且绞股蓝皂甙-A对照品常年无供应,已严重不适应对绞股蓝提取物的质量控制,造成市场上绞股蓝提取物总苷含量标注虚高,非法掺伪、掺杂现象严重。
在此背景下,国家食品药品监督管理局食品司组织陕西省食品药品监督管理局、陕西省食品药品检验所对绞股蓝提取物展开研究,制定符合先进生产工艺及产品的绞股蓝提取物技术要求。
二、仪器、试样、试药1、主要检测仪器Waters Alliance HT高效液相色谱仪,Empower工作站;奥泰2000型蒸发光散射检测器;QUATTRO MICRO API三重四极质谱仪;Angilent 7890气相色谱仪;岛津GCMS-QP2010;Sartorius AGME 235S 型电子分析天平,Sartorius BS224S型电子分析天平;H66025型超声波清洗仪。
2、试剂与试药甲醇、乙腈(色谱纯,美国TEDIA公司);水为GB/T 6682规定的一级水;其它试剂除注明外均为分析纯;硅胶G(青岛海洋化工厂)。
3、对照品该标准中用到的对照品为绞股蓝皂苷XL IX(批号:20100619,ELSD和UV 检测,归一化法含量均大于99.0%,陕西省食品药品检验所提供)。
卫生部部标准【WS3-Z-006-93(Z)】收录有绞股蓝皂甙-A的薄层鉴别和以绞股蓝皂甙-A为对照品进行测定的总皂苷含量测定。
但绞股蓝皂甙-A对照品仅在1994年中检所发行过一批,且纯度仅为87.55%,研究证实其有一同分异构体难以分离,多年来,再无法定单位提供。
我所得到的安康北医大和安康正大提供的两种声称为“绞股蓝皂甙-A”的对照品,经实验验证【色谱条件:流动相:乙腈-水(35:65);C18色谱柱;二极管阵列检测器】,二者在液相色谱上出峰时间有较大差异,可以肯定不是同一种化合物。
查阅各种国内外文献,日本科学家“绞股蓝之父”竹本常松于1984年在绞股蓝中发现绞股蓝皂苷XL IX(CAS号:94987-08-3),并对其进行结构鉴定和确证。
药理学研究表明,绞股蓝皂苷XL IX与绞股蓝总皂苷药理作用基本一致。
多批次试验证明,其含量在绞股蓝提取物中高达6%~20%,且专属性强,目前未见在其他科属植物中发现的报道。
国际上诸多文献如《SPECTROSCOPIC DATA of SAPONINS The Triterpenoid Glycosides VOLUME I》、《Gypenoside XL IX,a naturally occurring gynosaponin,PPAR-alpha dependently inhibits LPS-induced tissuefactor expression and activity in human THP-1 monocytic cells》等报导的名称均为绞股蓝皂苷XL IX。
鉴于绞股蓝皂苷XL IX国内外均无法定单位提供,我所与西安鸿程生物科技有限公司合作,提取精制出绞股蓝总皂苷中的标志性成分绞股蓝皂苷XL IX(HPLC-UV与HPLC-ELSD测定纯度均大于99%)。
该对照品与安康北医大提供的声称为“绞股蓝皂苷A”的分子式、结构以及CAS号等完全一致,经实验比对验证,二者为同一化合物,仅在纯度上有所区别,我所提取精制的对照品溶解性、纯度均高于后者。
为了与国际统一,避免混淆,我们采用绞股蓝皂苷XL IX作为其标志性成分。
经鉴定:绞股蓝皂苷XL IX为白色结晶性粉末。
根据13C-NMR,DEPT,MS 及元素分析确定分子式为C52H86O21,分子量为1047.23,Liebermann反应阳性。
IR cm-1:3418,1044 有强的羟基吸收;在1701处有一羰基吸收峰;1379,1260有四环三萜的特征吸收峰。
其乙酰化物的IR谱无羟基吸收。
1H-NMR谱在低场区δ 5.02 ppm(1H,d,J = 7.89 Hz)处多一质子信号,归属于葡萄糖的端基质子。
13C-NMR 谱中C21δ 66.87向低场位移至76.36,说明分子中C21羟基与糖结合成甙。
δ46.13,76.31及36.70各信号分别归属于C17,C20及C22。
由于C21羟基甙化的影响,各碳原子分别位移-0.06,-0.20和+0.05 ppm,多出一组葡萄糖信号,分别为δ 106.25,75.54,78.65,71.82,78.71和62.93 ppm。
图1 绞股蓝皂甙XL IX结构式另外,在部分研究文献或标准中,有使用人参皂苷Rb1或人参皂苷Re作为绞股蓝产品对照的情况。
但是,研究表明,测定绞股蓝及其制剂中总皂苷的含量,不宜用人参皂苷Rb1或人参皂苷Re作对照品进行测定。
我们在所测定的绞股蓝提取物中均未检出人参皂苷Rb1或人参皂苷Re,检出绞股蓝皂苷XL IX以及绞股蓝皂甙-A。
4、试样鉴于我省安康地区为绞股蓝主产地,我所于2010年4月13日赴安康地区对绞股蓝品种基源、资源、生产加工状况进行了考察,并收集了安康、四川绞股蓝原料各1批。
同时,委托西安盛兴中药饮片有限公司从湖北、湖南、安徽各购进了2批绞股蓝原料(各200 kg)(按照《湖南省中药材标准(2009年版)》检验,安徽产地的2批绞股蓝不符合规定,作退货处理,其余6批原料符合规定),并委托陕西昂盛生物医药科技有限公司加工。
与此同时,搜集购买绞股蓝提取物样品20余批。
三、工艺制法绞股蓝提取物主要功效成分为绞股蓝皂苷,国内多数生产厂家对企业工艺严格保密,仅提供粗略工艺,核心技术不外泄;生产工艺的不同导致不同企业的绞股蓝总皂苷含量、重金属、溶剂残留等差异较大。
我们根据不同厂家提供的生产工艺及文献资料,研究可行的制法。
制法不同于生产工艺,只需规定工艺中的主要步骤和必要的技术参数即可,一般只明确提取溶剂的名称和提取、分离、浓缩、干燥等步骤及必要的条件制法1:绞股蓝干燥全草,经拣选、洗涤、切制后,水煎煮3次,合并提取液过滤后,采用水饱和的正丁醇萃取三次,合并正丁醇液,过滤后用水洗涤,浓缩正丁醇液,干燥、收粉,即得。
制法2:绞股蓝干燥全草,经拣选、洗涤、切制后,水煎煮3次,合并提取液过滤后,通过大孔吸附树脂,水洗后用甲醇(或乙醇)洗脱,洗脱液经浓缩、干燥、收粉,即得。
制法3:绞股蓝干燥全草,经拣选、洗涤、切制后,10倍量75%乙醇浸泡12 h,超声提取3次,每次80分钟,合并提取液,过滤,回收乙醇,加水稀释至含醇量在5%以下,过滤,通过D101大孔吸附树脂,水洗后用甲醇(或乙醇)洗脱,洗脱液经浓缩、干燥、收粉,即得。
制法4:取绞股蓝全草,经拣选、洗涤后,切成2~4cm段,加乙醇加热回流提取两次,提取液滤过,合并滤液,采用D101大孔吸附树脂和LSI-010脱盐树脂吸附净化,回收乙醇,浓缩成浸膏,70℃减压干燥,粉碎,过筛,装袋,封口,即得。
结果显示,制法1生产出的样品颜色为棕褐色,溶解性差,皂苷含量低,溶剂残留量大,但得率高;制法2生产出的样品颜色为棕褐色,溶解性差,得率较低;制法3较制法2略好,得率有所提高;制法4生产出的绞股蓝提取物感官指标及溶解性、重金属、溶剂残留以及总皂苷含量等各项指标均优于前三种制法,故技术要求中以此为准。
另外,由于各个厂家所用净化树脂以及生产设备不同,所以技术要求中没有规定具体的树脂种类以及浸膏的相对密度。
表1 不同制法试制样品的主要差别制法特征颜色溶解性(乙醇)总皂苷含量(%)得率(%)制法1 棕褐色微溶60 5.8制法2 黄褐色溶解70 2.1制法3 棕黄色溶解85 2.8制法4 黄白色易溶95 2.7制法确立后,我所委托陕西昂胜生物医药科技有限公司按照制法4生产绞股蓝提取物,我所技术人员全程参与生产过程,最终制备出4批合格的产品(批号分别为20100930、20101001、20101002、20101003),以供技术要求研究用。
四、感官要求32批样品感官特征相同点是滋味、气味、性状和杂质特征类似;不同点是颜色差异较大,从棕褐色→黄褐色→淡黄色→黄白色→类白色;分析认为主要是因为工艺差别较大,有醇提和水提、脱色和未脱色、正丁醇萃取或大孔树脂净化之分,并且所用树脂类型差异较大。
根据样品实际情况、绞股蓝皂苷的特点以及我所委托加工的样品的特征暂定如下,见表2。
表2项目要求色泽为黄白色至淡黄色的粉末滋味、气味气微,味苦,无异味性状干燥均匀的粉末杂质无肉眼可见的外来杂质五、理化指标1、溶解性皂苷类成分大多为白色或乳白色的无定形粉末,味苦而辛辣,具吸湿性,能刺激粘膜而引起喷嚏,无明显的熔点。
可溶于水,易溶于热水、热甲醇、热乙醇,不溶于乙醚、苯等极性小的有机溶剂。
皂苷易溶于水饱和的丁醇或戊醇,因此常从水溶液中用丁醇或戊醇提取,借以与糖、蛋白质等亲水性成分分开。