土壤中半挥发性有机物表
影响土壤中半挥发性有机物分析的关键因素
影响土壤中半挥发性有机物分析的关键因素摘要：土壤中的半挥发性性有机物的种类繁多，难于分解，吸附在土壤中，在释放的过程中危害人类的健康。
提高土壤中半挥发性有机物分析的准确度，可以对土壤环境污染进行预警，为环境管理提供重要的依据。
本文的重点是研究如何解决土壤半挥发性有机物分析中的难点问题，提高土壤半挥发性有机物的回收率，降低分析成本。
关键词：土壤、半挥发性有机物、分析、前处理Key factors affecting the analysis of semi volatile organic compounds in soilLiSuAbstract:There are many kinds of semi volatile organic compounds in soil, which are difficult to decompose and adsorb in soil,and endanger human health in the process of release.Improving the accuracy of semi volatile organic compounds analysis in soil can give early warning of soil environmental pollution and provide an important basis for environmental management.The focus of this paper is to study how to solve the difficult problems in the analysis of soil semi volatile organic compounds, improve the recovery rate of soil semi volatile organic compounds and reduce the analysis cost.Keywords:soil;semi volatile organic compounds;analysis;Pretreatment前言：2018年，最新土壤质量标准《建设用地土壤污染风险管控标准》（GB 36600-2018）和《农用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 15618-2018）颁布，其中半挥发性有机污染物（多环芳烃、苯酚类、硝基芳烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、卤代醚、氯代烃、苯胺和苯胺衍生物、有机氯类等）是重要检测项目。
土壤和沉积物中57种SVOCs的分析方法作业指导书
土壤和沉积物中57种半挥发性有机物的分析方法1. 目的本SOP规定了土壤和沉积物中57种半挥发性有机物的分析过程。
2. 范围适用于实验室土壤和沉积物中57种半挥发性有机物分析测试项目。
3. 规范性引用文件EPA method 8270d 半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法美国环保署方法HJ 350-2007土壤中半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)附录DHJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法4. 方法原理土壤或沉积物中的57种半挥发性有机物（SVOCs）采用索氏提取，提取液经过浓缩、佛罗里硅土柱净化后，进气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测，根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
5. 试剂和材料5.1 二氯甲烷：农残级，DUKSAN。
5.2 正己烷：农残级，DUKSAN。
5.3 丙酮：农残级，DUKSAN。
5.4 SVOCs标准溶液：64种半挥发性有机物混标（A，M-8270-AG01-ASL，ρ=1000μg/ml，溶剂为正己烷)，用正己烷稀释到100μg/ml 混合后作为贮备溶液。
5.5 SVOCs替代物：2-氟苯酚、苯酚-D5、硝基苯-D5、2-氟联苯混标（A，M-8270-SS,ρ=4000μg/mL，溶剂为正己烷)用正己烷稀释到100μg/mL作为贮备溶液；用正己烷稀释到1μg/mL的混标作为工作溶液样品萃取前加入，用于跟踪样品前处理、分析过程的回收率。
5.6 SVOCs定量标：1,4-二氯苯-D4、萘-D8、苊-D10、菲-D10、屈-D12混标（A，Z-014J,ρ=4000μg/ml，溶剂为正己烷），用正己烷稀释到100μg/ml作为贮备溶液；用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液，上机测试前加入，用于气质分析的定量。
5.7混合溶液：9/1（V/V）二氯甲烷/正己烷混合溶液。
5.8 玻璃纤维滤筒：使用前在烘箱中于450℃加热4h以上，冷却，密封保存。
吹扫捕集-气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物含量
吹扫捕集-气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物含量摘要：挥发性有机物（VOCs）具有渗透、脂溶及挥发性等特性，故极易经由皮肤接触及呼吸系统而对人体造成危害。
对土壤中VOCs进行定性定量的检测分析，对于了解当地土壤的污染状况有极其重要的意义。
本文采用吹扫/捕集-气相色谱质谱联用仪，建立了一种土壤中VOCs的检测方法，该方法操作简单，灵敏度高，适用性强，适合于批量样品的分析。
关键词：吹扫捕集-气相色谱质谱联用仪土壤挥发性有机物挥发性有机物（VOCs）是指沸点50~260℃、室温下饱和蒸汽压超过133.322 Pa的易挥发性化合物，其主要成分为烃类、氧烃类、含卤烃类、氮烃及硫烃类、低沸点的多环芳烃类等有机物。
挥发性有机物具有渗透、脂溶及挥发性等特性，故极易经由皮肤接触及呼吸系统而对人体造成危害。
由于土壤对挥发性有机化合物有较强的吸附能力，所以对土壤中VOCs 进行定性定量的检测分析，对于了解当地土壤的污染状况有极其重要的意义。
现行VOCs的检测方法主要有直接进样法、顶空-气相色谱质谱联用法、吹扫捕集-气相色谱质谱法等。
吹扫捕集法作为前处理方式，具有富集效率高，受基体干扰小，容易在线检测等优点。
其原理是使吹扫气体连续通过样品将其中的挥发性组分吹出后在捕集阱中富集，再进行分析测定，这种方法提取效率高，而且被测物可以被浓缩，使方法灵敏度大大提高。
本文通过优化吹扫捕集仪器及气相色谱质谱分析条件，建立了一种土壤中VOCs的检测方法，该方法操作简单，灵敏度高，适用性强，适合于批量样品的分析。
1. 实验部分1.1 仪器P&T-GCMS-QP2010 Ultra 吹扫捕集-气相色谱质谱联用仪1.2 分析条件O.I 吹扫捕集参数：捕集阱：Trap10样品体积：5 mL样品温度：40 ℃吹扫流量：40 mL/min 吹扫时间：11.00 min 解析预热温度：180 ℃解析温度：190 ℃解析时间：1 min烘焙温度：210 ℃烘焙时间：25 minGCMS参数：色谱柱：SH-Rtx-624, 60m×0.32mm×1.8μm进样口温度：200℃柱温程序：40℃(1 min)-(10℃/min)-230℃(5 min) - (-10℃/min)-150℃(10 min) 恒线速度方式：44.4 cm/sec进样方式：分流进样，分流比20:1 离子化方式：EI离子源温度：200℃接口温度：200℃溶剂延迟时间：1.5 min采集方式：FASST (Scan/SIM)，具体离子见表11.3 样品前处理2. 结果讨论2.1 标准谱图挥发性有机物混合标准溶液总离子流图如图1所示。
建设用地土壤中11种半挥发性有机物的测定
第13卷第$期 2021年1月环境监控与预警Environmental Monitoring and ForewarningVol. 13 ,No. 1January 2021DOI: 10.3969/j. issn.1674—6732.2021.01.006建设用地土壤中11种半挥发性有机物的测定冯小康，郑亚丽(苏州国环环境检测有限公司，江苏苏州215000)摘要：利用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法对建设用地土壤中11种半挥发性有机物（S V O=)进行分析，并优化了萃取溶剂、温度和循环次数。
经测定，标准曲线的相关系数（6) >0.990#相对标准偏差（R SD)为1.7%~14%#加标回收率为65.0%~86.4%，方法检出限为0.01 ~0.06 m g/kg。
结果表明，方法的精密度、准确度、灵敏度均能满足建设用地土壤中11种SVOC s的分析要求。
关键词：半挥发性有机物；气相色谱-质谱法；快速溶剂萃取；土壤中图分类号：X833;O657.6 文献标志码：B 文章编号：1674 - 6732 (2021) 0030 - 06 Determination of 11 Semi--volatile Organic Compounds in the Soil of Construction LandFE N G X ia o-k a n g，Z H E N G Y a-li{S u z h o u G u o h u a n E n v ir o n m e n ta l T e stin g C o. L t d，S u z h o u，J ia n g s u215000，C h in a)Abstract ：Accelerate solvent extraction-gas chromatography-mass spectrometry was used to analyze 11 semi-volatile organic compounds in the soil of construction land. The extraction solvent，temperature and cycle times were optimized. T he resu that the correlation coefficient of the calilDration c urve { 6 )is >0.990，the relative standard deviation { RSD ) ranged 14%，the r ecover rates were in the range of 65.0% 〜36. 4%，and the detection limits of the method weir 0. 01 〜0. 06 mg/kg. The precision，accuracy a nd sensitivity of this method can meet theanalysis demands of theabovv-mentioned 11 organic pollutants in thesoil of construction land.Key words ：Semi-volatile organic compounds；Gas chromatography-mass spectrometry %Accelerate solvent extraction %Soil建设用地主要是建造建筑物、构筑物的土地，包括城乡住宅和公共设施用地、工矿用地、交通水 利设施用地、旅游用地、军事用地等[1]。
HJ834-2024土壤和沉积物半挥发性有机物质谱法
HJ834-2024土壤和沉积物半挥发性有机物质谱法
该标准前言指出，SVOCs广泛存在于土壤和沉积物中，它们有可能对
人体健康和环境产生潜在的危害。
因此，准确地测定土壤和沉积物中SVOCs的含量对于环境保护和污染控制非常重要。
标准首先介绍了SVOCs的定义和分类，包括苯、酚类物质、氮含物、
氯代苯、多氯联苯、多溴联苯、多环芳烃、聚芳基醚和聚芳基醚酮等。
然后，标准详细描述了分析方法的样品制备、仪器设备、分析规程和结果计算。
样品制备部分包括土壤和沉积物样品的收集、处理和准备。
收集样品
时应确保样品的代表性，并采用干燥、破碎、混匀等方法预处理样品。
样
品溶解液的制备中使用适当的溶剂来提取和转移SVOCs。
仪器设备部分介绍了质谱法测定SVOCs的原理和所需的设备。
标准中
推荐使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行分析。
该方法具有灵敏度高、选择性好和能够同时分析多种SVOCs的优点，适用于复杂样品的分析。
分析规程部分详细描述了SVOCs的分析步骤和操作条件。
包括样品进样、仪器设备的操作参数设置、质谱扫描模式的选择和目标化合物的定量
方法。
此外，标准还介绍了干扰物质的处理方法和品质控制的要求。
结果计算部分指出了结果的计算方法和单位，包括目标化合物的定量
计算、样品中SVOCs含量的表示方法和结果的可靠性评价等。
快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物含量
快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物含量梁焱;陈盛;张鸣珊;李腾崖;何书海【摘要】采用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物的含量。
土壤样品以正己烷-乙酸乙酯（5＋1）混合液进行萃取，所得萃取物用弗罗里硅土固相萃取小柱净化。
在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相，在质谱分析中采用选择离子监测模式。
24种半挥发性有机物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限在0．83～4．48μg· kg－1之间，测定下限在3．32～15．8μg·kg－1之间。
以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率在60．4％～123％之间。
测定值的相对标准偏差（n＝4）在5．2％～19％之间。
%GC-MS was applied to the determination of 24 semi-volatile organic compounds in soil with accelerated solvent extraction.The soil sample was extracted with a mixture of hexane and ethyl acetate (5+1 )and the extract was then purified on Florisil solid phase extraction column.DB-5 MS chromatographic column was used for GC separation and selected ion monitoring mode was adopted in MS determination.Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 24 semi-volatile organic compounds were kept in definite ranges. Detection limitsof the method found were ranged from 0.83 to 4.48μg·kg-1 and lower limits of determination found were ranged from 3.32 to 15.8μg·kg-1 .On the basis of blank sample,test for recovery was made by standard addition method,values of recovery found were in the range of 60.4%-123%,with RSD′s (n= 4)in the range of 5 .2%-1 9%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)006【总页数】7页(P677-683)【关键词】气相色谱-质谱法;土壤;半挥发性有机物;快速溶剂萃取【作者】梁焱;陈盛;张鸣珊;李腾崖;何书海【作者单位】海南省环境监测中心站，海口571126;海南省环境监测中心站，海口571126;海南省环境监测中心站，海口571126;海南省环境监测中心站，海口571126;海南省环境监测中心站，海口571126【正文语种】中文【中图分类】O657.63现代农药和化工生产等企业排放的废水,在土壤、空气和生物等介质中迁移转化,长期存在于水、土壤中。
《土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法》编制说明
附件三：《固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法》（征求意见稿）编制说明《固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法》标准编制组二○一○年十月项目名称：固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法项目统一编号：1083承担单位：鞍山市环境监测中心站编制组主要成员：田靖、孙华、杨洪彪、丁岚、王伟、钟岩、于亮、赵哲、沙维奇标准所技术管理负责人：黄翠芳标准处项目负责人：何俊目 次1 项目背景 (1)1.1 任务来源 (1)1.2 工作过程 (1)2 标准制订的必要性分析 (2)2.1 挥发性有机物的环境危害 (2)2.2 相关环保标准和环保工作的需要 (3)3 国内外相关分析方法研究 (5)3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 (5)3.2国内相关分析方法研究 (7)4 标准制订的基本原则和技术路线 (9)4.1 标准制订的基本原则 (9)4.2 标准制订的技术路线 (9)5 方法研究报告 (10)5.1 方法研究报告的目标 (10)5.2 方法适用范围 (11)5.3 规范性引用文件 (11)5.4 术语和定义 (11)5.5 方法原理 (11)5.6 试剂和材料 (11)5.7 仪器和设备 (12)5.8 样品 (12)5.9 分析步骤 (12)5.10 结果计算与表示 (15)5.11 精密度和准确度 (15)5.12 检出限和测定下限 (16)5.13 质量保证和质量控制 (23)6 方法验证 (23)6.1 方法验证方案 (23)6.2 方法验证过程 (24)6.3 方法验证数据取舍 (24)7 与开题报告的差异性说明 (24)8 标准的实施建议 (24)9 参考文献 (24)附一：方法验证报告 (26)《固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法》编制说明1 项目背景1.1 任务来源《固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法》标准制订项目列入环境保护部计划的年度为2007年，下达计划的文件号为环办函[2007] 544号。
土壤中挥发性有机物的测定
第9章土壤中挥发性有机物的测定9.1概述各个国家及专业领域中对VOCs定义不同。
根据欧盟溶剂排放指令(EC Directive 1999/13/EC)的定义，挥发性有机物被定义为在293.15K（即常温20℃）情况下，蒸汽压至少大于0.01kpa或者在特定使用条件下具有一定的挥发性的有机化合物，其沸点一般在15~220℃之间；欧盟油漆指令（2004/42/EC）中，VOCs被认为是在101.325kpa大气压下，沸点不高于250℃的有机化合物；澳大利亚溶剂要求（1995 Solvents Ordinance）中认为VOCs 应是沸点低于200℃的有机化合物；世界卫生组织的定义挥发性有机物为沸点在50℃-250℃的化合物，室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa，在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物。
VOCs按其化学结构的不同，可以进一步分为八类：烷烃类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类和其他，例如常见的苯系物、氟里昂、石油烃化合物等。
挥发性VOC的危害很明显，当居室中VOC浓度超过一定浓度时，在短时间内人们感到头痛、恶心、呕吐、四肢乏力；严重时会抽搐、昏迷、记忆力减退。
VOC伤害人的肝脏、肾脏、大脑和神经系统。
居室内VOC污染已引起各国重视。
挥发性TVOC对人体健康的影响主要是刺激眼睛和呼吸道，使皮肤过敏，使人产生头痛、咽痛与乏力，其中还包含了很多致癌物质。
9.2相关环保标准和工作需要在我国现行的环境质量标准中，涉及土壤中挥发性有机物指标的主要有《工业企业土壤环境质量风险评价基准》（HJ/T25-1999）[1]和《展览会用地土壤环境质量评价标准（暂行）》（HJ 350-2007）[2]。
其中《工业企业土壤环境质量风险评价基准》（HJ/T25-1999）挥发性有机物工业企业通用土壤环境质量风险评价基准值见表9.1，《展览会用地土壤环境质量评价标准（暂行）》（HJ 350-2007）挥发性有机物土壤环境质量评价标准限值见表9.2。
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同上
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0.90
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op＇--ddt
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1.70
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pp＇--ddt
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2.00
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萘
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苊
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二氢苊
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2.2
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芴
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菲
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14
蒽
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0.38
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荧蒽
同上
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2
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芘
同上
同上
同上
1.4
17
苯并(a)蒽
序号
项目
测试方法
方法来源
分析仪器
检出限
1
α--666
土壤中半挥发性有机物测定（GC/MS－SIM法）
EPA8270A
Agilent气质联用仪
1.00
2
β--666
同上
同上
同上
1.50
3
γ--666
同上
同上
同上
0.63
4
δ--666
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同上
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1.20
5
pp＇--dde
同上
同上
同上
1.20
6
pp＇--ddd
同上
同上
1.3
27
酞酸丁酯
同上
同上
同上
4.2
28
酞酸丁基苄基酯
同上
同上
同上
2.3
29
酞酸二乙基己基酯
同上
同上
同上
5
30
酞酸正辛酯
同上
同上
同上
1.1
同上
同上
同上
2.4
18
屈
同上
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同上
8
19
苯并(b)荧蒽
同上
同上
同上
4.6
20
苯并(k)荧蒽
同上
同上
同上
0.221苯并(a Nhomakorabea芘同上
同上
同上
2.6
22
茚并(123-cd)芘
同上
同上
同上
2.8
23
二苯并(ah)蒽
同上
同上
同上
3
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苯并(ghi)北
同上
同上
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2
25
酞酸甲酯
同上
同上
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1.2
26
酞酸乙酯
同上