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高效液相色谱法测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的含量

高效液相色谱法测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的含量【摘要】目的:建立测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚含量的高效液相色谱法。
方法:采用agilenttc-c18色谱柱(150mm×4.6mm,5?m),流动相为甲醇-水-磷酸(25:75:0.1),检测波长249nm,流速1.0ml/min,柱温30℃。
结果:对乙酰氨基酚进样量在0.1~0.5?g 范围内与峰面积的线性关系良好,平均回收率为99.38%,rsd为0.82%(n=9)。
结论:高效液相色谱法简便、快速、准确,可用于腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定。
【关键词】腰息痛胶囊;对乙酰氨基酚;高效液相色谱法;含量测定【中图分类号】r114.3 【文献标识码】b 【文章编号】1005-0515(2011)10-0466-02腰息痛胶囊为含对乙酰氨基酚的中药复方制剂,收载于卫生部药品标准,具有舒筋活络、祛瘀止痛、活血驱风的功效。
临床上用于风湿性关节炎、肥大性腰椎炎、肥大性胸椎炎、颈椎炎、坐骨神经痛、腰肌劳损。
现行标准采用紫外-可见分光光度法通过标准曲线的制备来测定对乙酰氨基酚的含量[1],操作繁琐,费时。
笔者采用高效液相色谱法测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的含量,方法简便快捷,灵敏度高,重现性好,可用于该药品的含量测定及产品质量检测等,结果令人满意。
1 仪器与试药1.1 仪器:agilent1100型高效液相色谱仪(美国安捷伦)auw120d型电子天平(日本岛津)sk8200lh型超声仪(上海科导超声仪器有限公司)1.2试药:腰息痛胶囊(市售品)对乙酰氨基酚对照品(中国药品生物制品检定所,批号为100018-200408);甲醇为色谱醇,水为重蒸水,其他试剂为分析醇。
2 方法与结果2.1 色谱条件:色谱柱:agilenttc-c18柱(150mm×4.6mm,5?m);流动相:甲醇-水-磷酸(25:75:0.1);流速:1.0ml/min;检测波长:249nm;柱温:30℃;进样量:5 l2.2 溶液制备:取腰息痛胶囊10粒内容物,精密称定,研匀,精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚25mg),置50ml容量瓶中,加入流动相40ml 并超声处理30min使溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚注射液有关物质

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚注射液有关物质【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚注射液的有关物质。
方法:采用Alltima C18色谱柱,流动相为0.05 mol·L-1醋酸铵溶液-甲醇(85∶15),检测波长245 nm。
结果:对乙酰氨基酚与其杂质能完全分离,已知杂质对氨基酚在2.40~191.84 ng线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.8%,RSD =0.91%(n=6)。
结论:所用方法简便、快速、准确,可用于对乙酰氨基酚注射液的质量控制。
【关键词】高效液相色谱法;对乙酰氨基酚注射液;有关物质对乙酰氨基酚注射液为一种常见的解热镇痛药,对氨基酚为对乙酰氨基酚注射液生产过程中的中间体和储存过程中的水解产物,虽也有解热镇痛作用,但其毒性较大,应予以控制。
现行质量标准未对其有关物质进行控制,为此,我们采用HPLC法测定对乙酰氨基酚注射液中有关物质[1,2],方法准确,简便,快速。
1 实验部分1.1 仪器与试药:Waters 2695系列高效液相色谱仪,Waters 2996 DAD检测器;色谱柱为Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)。
对氨基酚对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号100802-200501);对乙酰氨基酚注射液(苏州长征-欣凯制药有限公司,051116,040914,050627);甲醇为色谱纯;水为Millipore-Q超纯水系统制得超纯水;其余试剂均为分析纯。
1.2 方法与结果1.2.1 色谱条件与系统适应性试验:色谱柱为Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.05 mol/L醋酸铵溶液-甲醇(85∶15),柱温:35 ℃,Waters 2996 DAD检测器,流速1.0 ml/min,取供试品溶液及对照品溶液各10 μl 注入液相色谱仪。
理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于2000,对乙酰氨基酚峰与对氨基酚峰的分离度应符合要求。
对乙酰氨基酚片的鉴别流程

对乙酰氨基酚片的鉴别流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片中防腐剂含量

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片中防腐剂含量摘要目的:建立对乙酰氨基酚片中防腐剂(羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯)的含量测定方法并检测防腐剂含量。
方法:采用高效液相色谱法同时测定对乙酰氨基酚片成品中三种防腐剂的含量,色谱柱为Venusil,MP C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸(60:40)为流动相,流速为 1.0ml/min,柱温:30℃,检测波长:254nm。
结果:HPLC法可同时测定对乙酰氨基酚片中羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯的含量。
对乙酰氨基酚片中羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯的进样体积为20μl时,羟苯甲酯在27.2250μg/ml~81.6750μg/ml的浓度范围内线性关系好(相关系数r=0.9999),线性方程为y=115793.4993x+61202.9655;羟苯乙酯在5.2448μg/ml~15.7343μg/ml的浓度范围内线性关系好(相关系数r=0.9998),线性方程为y =105821.2400x-304.0966;羟苯丙酯在2.6070μg/ml~7.8411μg/ml的浓度范围内线性关系好(相关系数r=0.9999),线性方程为y=96999.2343x+893.1724。
羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯平均加样回收率分别为99.8%、100.2%和102.2%,RSD分别为0.47%,2.16%和1.82%。
结论:本法采用一个高效液相色谱条件同时检测三种防腐剂成份,方法专属性强、准确度高,重复性好,节约检测时间,可作为对乙酰氨基酚片中防腐剂质量控制方法。
关键词对乙酰氨基酚片;高效液相色谱分析法;羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯;含量对乙酰氨基酚片主要用于普通感冒或流行性感冒引起的发热,也用于缓解轻至中度疼痛如头痛、关节痛、偏头痛、牙痛、肌肉痛、神经痛、痛经。
属于要求一致评价的品种,我公司在该品的一致性评价过程中,对该品原研处方进行了剖析,该品种加入3种防腐剂,其目的是为了产品在生产线上能连续生产,防止生产环境微生物超标,而节约清场时间。
高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片的含量

t f ehn l 0 1 de ya n —aei ai lc l 4 :0 4 , edtc o ae n t w s 7 n n e e o ta o 一 . % it l e ct cdg i (O 6 : ) t e t nw vl gh a 5 m a dt d m h mi c aa h ei e 2 h l a a . f w rt w s10mL・ n R S L S T el er ag f aae m l a 5— O o e mi~. E U T h na n eo r t a w s i r p c a 2 4 g・ ( = . 9 9 , mL r 0 9 9 )
[] 2 叶嫉 嫉 , 温国仕 .高效液 相色谱法 测定 双嘧达莫 的含 量 [ ] J .医
药导报 ,0 2,1 1 :2 20 2 ( )5 . [] 3周 晖, 孙长 山, 霍桂 兰 .高效液 相色 谱法测 定复方 双嘧达莫缓 释胶囊 中双嘧达莫微丸的含量 [ ] J .中国 医院药 学杂志 ,04,4 20 2
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在 2 3 m波长处有最大吸收 , 8n 故选择在 此波长处测定 。
参 考 文 献
3 3 色谱柱 的选择 .
对乙酰氨基酚含量检测方法的对比

对乙酰氨基酚含量检测方法的对比对乙酰氨基酚是常见的解热镇痛药,广泛应用于临床和日常生活。
对乙酰氨基酚含量检测是保证其安全使用的重要手段。
本文将对几种对乙酰氨基酚含量检测方法进行对比分析。
1. 薄层色谱法薄层色谱法是一种简单、快速、廉价的对乙酰氨基酚含量检测方法。
该方法的原理是将样品在薄层硅胶板上分离,然后用紫外灯或显色剂检测对乙酰氨基酚的存在。
薄层色谱法具有操作简便、分离效果好的优点,但其缺点是灵敏度低、准确性较差。
2. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种精确、灵敏的对乙酰氨基酚含量检测方法。
该方法的原理是将样品在高效液相色谱柱中分离,然后用紫外灯或荧光检测对乙酰氨基酚的存在。
高效液相色谱法具有灵敏度高、准确性好的优点,但其缺点是设备复杂、成本高。
3. 紫外分光光度法紫外分光光度法是一种分析样品中对乙酰氨基酚含量的常见方法。
该方法的原理是通过紫外线的电磁波作用,使样品中分子吸收能量,根据吸收波长变化来测定样品中对乙酰氨基酚的含量。
紫外分光光度法具有仪器简单、检测灵敏、成本低廉等优点,但也存在灵敏度不高、采样方法不统一等缺点。
4. 气相色谱法气相色谱法是一种高灵敏度的对乙酰氨基酚含量检测方法。
该方法的原理是将样品在气相色谱柱中分离,然后用火焰光度检测对乙酰氨基酚的存在。
气相色谱法具有灵敏度高、检测范围广等优点,但其缺点是设备成本高、操作复杂,需要专业技术支持。
综上所述,不同的对乙酰氨基酚含量检测方法各有优缺点,应根据不同需求选择合适的检测方法。
在使用对乙酰氨基酚时,应遵循剂量合理、不超量使用的原则,以确保安全有效。
同时,应注意对乙酰氨基酚与其他药物的相互影响,以避免不必要的风险。
反相高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量

反相高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量逯小萌【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2016(028)010【摘要】目的:建立对乙酰氨基酚片的反相高效液相色谱法。
方法色谱柱为Waters-C18(4.6mm ×250mm,5μm),流动相:甲醇-1%冰醋酸溶液(30∶70),流速为1.0mL· min -1,柱温为35℃,检测波长为246nm。
结果对乙酰氨基酚进样量在0.0402~1.0055μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.43%,RSD=0.31%(n=9)。
结论该方法准确度、灵敏度及重复性均较好,可作为对乙酰氨基酚片的含量测定。
%OBJECTIVE To establish a RP-HPLC method for the determination of acetaminophen tab-lets.METHODS Column Waters-C18(4.6mm ×250mm,5μm),mobile phase was methanol∶1% acetic acid solu-tion (30∶70),the flow rate was1.0mL· min-1,the column temperature was 35℃,the detection wavelength was 246nm.RESULTS The sample presented good linear relationship in the range of 0.0402 ~1.0055μg, r =0.9997.The average recovery rate was 99.43%, RSD=0.31%( n=9 ) .CONCLUSION The method was accu-rate,sensitive and reproducible,and can be used as an assay for the determination of the content of acetaminophen tablets.【总页数】3页(P56-58)【作者】逯小萌【作者单位】河南省濮阳市食品药品检验检测中心濮阳457000【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R971+.1【相关文献】1.HPLC法测定对乙酰氨基酚片的含量 [J], 吴玮2.HPLC法测定对乙酰氨基酚片的含量 [J], 宋闫军3.紫外-可见分光光度法测定对乙酰氨基酚片含量的不确定度评定 [J], 杨莉4.HPLC法测定对乙酰氨基酚片中有关物质的含量Δ [J], 杨莉; 梅勇; 龙涛; 罗磊; 陈小雪5.紫外-可见分光光度法测定对乙酰氨基酚片含量的不确定度评定 [J], 杨莉因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量作者:吴卫涛来源:《中国医药导报》2009年第15期[摘要] 目的:建立对乙酰氨基酚片含量的高效液相色谱测定法。
方法:色谱柱为依利特C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH4.5)-甲醇(80∶20),流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃。
结果:对乙酰氨基酚在0.05~0.30 mg/ml浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为100.5%(n=5),RSD为1.2%。
结论:该方法准确、可靠,与标准法比较,结果较为满意,可用于对乙酰氨基酚片的含量测定。
[关键词] 高效液相色谱法;含量测定;对乙酰氨基酚片[中图分类号]R927.2 [文献标识码]B [文章编号]1673-7210(2009)05(c)-052-02Content determination of Paracetamol Tablets by HPLCWU Weitao(Anyang Institute for Food and Drug Control,Anyang 455000, China)[Abstract] Objective: To establish a HPLC method for determination of Paracetamol Tablets. Methods: Elite C18 column(4.6 mm×250 mm, 5 μm) was used with a mobile phase composed of phosphate buffering solution(pH4.5)-methanol(80∶20) at the flow rate of 1.0 ml/min, the detection wavelength was 254 nm and the temperature of the column was 30℃. Results: The calibration curve of paracetamol was linear in the range of 0.05-0.30 mg/ml,r=0.999 9, the average recovery rate was 100.5% with a RSD of 1.2%(n=5). Conclusion: This method is accurate, realiable and can be used for the determination of Paracetamol Tablets.[Key words] HPLC; Content determination; Paracetamol Tablets对乙酰氨基酚片是目前临床中常用的一种解热镇痛药,《中国药典》2005版采用紫外分光光度法测定其含量,该方法影响因素较多。