022硫酸粘菌素质量标准
硫酸多粘菌素B质量标准
硫酸多黏菌素BLiusuan Duonianjunsu BPolymyxin B Sulfate书页号：中国药典2005年版二部p729[修订]无菌取本品，加 0.9%无菌氯化钠溶液使溶解（溶液浓度以多粘菌素计为1.5万单位/ml），用薄膜过滤法处理，冲洗液用量每膜不少于1000ml，分次冲洗后，以大肠埃希菌为阳性对照菌，依法检查（附录Ⅺ H），应符合规定（供注射用）。
【含量测定】精密称取本品适量，加 pH6.0磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成高低剂量分别为每1ml中约含4000单位及2000单位的供试品溶液，照抗生素微生物检定法（附录ⅪA）测定。
检定菌为大肠埃希菌CMCC(B)44103；培养基为营养琼脂培养基，调节pH值使灭菌后为6.5～6.6；缓冲液为pH6.0磷酸盐缓冲液；培养温度为35～37℃，培养时间为16～18小时。
1万多黏菌素单位相当于1mg多黏菌素B。
【制剂】（1）注射用硫酸多黏菌素B （2）复方多黏菌素B软膏[增订]【鉴别】（2）在硫酸多黏菌素B组分测定项下记录的色谱图中，供试品溶液四个主组分峰的保留时间应与标准品溶液(a)四个主组分峰的保留时间一致。
【检查】硫酸多黏菌素B组分照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶（5μm）为填充剂（色谱柱的尺寸为250×4.6mm），以硫酸钠溶液（取4.46g无水硫酸钠溶解在900ml水中，用稀磷酸调节pH值为2.3后用水稀释到1000ml）－乙腈（80：20）为流动相；流速为每分钟1ml；柱温30℃；检测波长为215nm。
取对照溶液(a) 20μl注入液相色谱仪，记录色谱图,多黏菌素B1的保留时间约为35分钟，多黏菌素B2、多黏菌素B3、多黏菌素B1-I与多黏菌素B1的相对保留时间分别约为0.5、0.55、0.8，多黏菌素B2和多黏菌素B3色谱峰间的分离度应不小于3.0。
测定法取本品50mg，精密称定，用乙腈-水溶液（20:80）溶解，并定量稀释至100ml，作为供试品溶液。
硫酸粘菌素质量标准
硫酸粘菌素质量标准硫酸粘菌素是一种重要的生物制剂，广泛应用于农业生产中，具有杀菌、促进植物生长和提高作物产量的作用。
为了确保硫酸粘菌素的质量和安全性，制定了一系列的质量标准来规范其生产和使用。
本文将对硫酸粘菌素的质量标准进行详细介绍。
首先，硫酸粘菌素的外观要求。
根据相关标准规定，硫酸粘菌素应为无色或微黄色的结晶性固体，不应有异物和杂质。
此外，其溶解性、稳定性和纯度也需要符合国家标准的规定。
这些外观要求的制定，旨在确保硫酸粘菌素的纯度和稳定性，从而保证其在农业生产中的有效性和安全性。
其次，硫酸粘菌素的化学成分和含量也是质量标准的重要内容之一。
硫酸粘菌素的主要成分是硫酸盐，其含量应符合国家标准的规定。
此外，还需要对硫酸粘菌素中可能存在的有害物质进行严格控制，确保其符合食品安全和环境保护的要求。
这些化学成分和含量的要求，是保证硫酸粘菌素在农业生产中不会对作物和环境造成负面影响的重要保障。
另外，硫酸粘菌素的生物学活性和安全性也是质量标准的重点内容。
硫酸粘菌素作为一种生物制剂，其生物学活性直接影响着其在农业生产中的效果。
因此，质量标准对硫酸粘菌素的生物学活性进行了详细的规定，包括杀菌效果、促进植物生长的能力等方面。
同时，为了确保硫酸粘菌素的安全性，质量标准还对其毒性和残留量进行了严格的限制，以保障农作物和人体的健康安全。
最后，硫酸粘菌素的包装、储存和运输也是质量标准所关注的内容。
包装应符合相关标准，确保产品在运输过程中不受到污染和损坏。
同时，对硫酸粘菌素的储存条件和有效期也有详细的规定，以保证其在生产和使用过程中的质量稳定性和安全性。
总的来说，硫酸粘菌素的质量标准涵盖了外观、化学成分、生物学活性、安全性以及包装、储存和运输等多个方面，旨在确保其在农业生产中的有效性和安全性。
各项标准的制定和执行，对于规范硫酸粘菌素的生产和使用，保障农作物的健康生长和人体的健康安全具有重要意义。
因此，生产企业和农业生产者应严格依照质量标准进行生产和使用，确保硫酸粘菌素的质量和安全性，为农业生产做出积极贡献。
硫酸粘菌素预混剂成品检验操作规程
硫酸粘菌素预混剂成品检验操作规程1、目 的：制定一个硫酸粘菌素预混剂成品检验操作规程。
2、适用范围：本操作规程适用硫酸粘菌素预混剂成品的检验。
3、责 任 人：QC 质量检验员4、正 文：检查项目与指标：5、操作方法：5.1 鉴别5.1.1 标准品：硫酸粘菌素标准品。
5.1.2 试剂和溶液：硅胶G ，正丁醇-醋酸-吡啶-水（5：1：6：4）。
5.1.3 仪器设备：紫外线分析仪，电子天平（感量0.01mg ）5.1.4 鉴别方法：取本品适量，加水制成每1ml 中含硫酸粘菌素0.5mg 的溶液，超声助溶10分钟，离心，取上清液，照《薄层色谱法检验操作规程》试验。
吸取上述两种溶液各5μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正丁醇-醋酸-吡啶-水（5：1：6：4）为展开剂，展开后，凉干，在100℃加热20分钟，检视。
供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与标准品溶液的主斑点相同。
5.2 粒度5.2.1 仪器设备：二号筛。
5.2.2 检查方法：取本品200g ，称定重量，置二号筛中，筛上加盖并在筛下配有密合的接收容器，按水平方向旋转振摇至少3分钟，并不时在垂直方向轻叩筛。
5.2.3 结果判定：本品应全部通过二号筛。
5.3 干燥失重5.3.1 仪器设备：扁形称量瓶，电热恒温干燥箱，电子天平（感量0.1mg ）5.3.2 测定方法：取本品1.0g ，精密称定，平铺在恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm ，放入烘箱时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，在105℃干燥4小时后取出，取出时须将称量瓶盖好，取出后，置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
5.3.3 计算公式：%10021⨯-W W式中：W1：干燥前样品加称量瓶恒重的重量（g）W2：干燥后样品加称量瓶恒重的重量(g)W：样品重（g）5.3.4 结果判定：减失重量不得过9.0%。
5.4 重金属5.4.1 标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
硫酸黏菌素预混剂2%-国家标准
硫酸黏菌素预混剂说明书兽用非处方药【兽药名称】通用名称:硫酸黏菌素预混剂商品名称:英文名称:C o l i s t i nS u l f a t eP r e m i x汉语拼音:L i u s u a nN i a n j u n s uY u h u n j i【主要成分】黏菌素【性状】【药理作用】药效学 黏菌素属多肽类,是一种碱性阳离子表面活性剂,通过与细菌细胞膜内的磷脂相互作用,渗入细菌细胞膜内,破坏其结构,进而引起膜通透性发生变化,导致细菌死亡,产生杀菌作用㊂本品对需氧菌㊁大肠杆菌㊁嗜血杆菌㊁克雷伯氏菌㊁巴氏杆菌㊁铜绿假单胞菌㊁沙门氏菌㊁志贺氏菌等革兰氏阴性菌有较强的抗菌作用㊂对黏菌素敏感的细菌很少产生耐药性㊂变形杆菌和大多数沙雷氏菌不受黏菌素影响㊂革兰氏阳性菌通常不敏感㊂与多黏菌素B之间有完全交叉耐药性,但与其他抗菌药物之间无交叉耐药性㊂药动学 内服给药几乎不吸收,但非胃肠道给药吸收迅速㊂进入体内的药物可迅速分布进入心㊁肺㊁肝㊁肾和骨骼肌,但不易进入脑脊髓㊁胸腔㊁关节腔和感染病灶㊂主要经肾排泄㊂【药物相互作用】(1)与杆菌肽锌1∶5配合有协同作用㊂(2)与肌松药和氨基糖苷类等神经肌肉阻滞剂合用可能引起肌无力和呼吸暂停㊂(3)与螯合剂(E D T A)和阳离子清洁剂对铜绿假单胞菌有协同作用,常联合用于局部感染的治疗㊂(4)与能损伤肾功能的药物合用,可增强其肾毒性㊂【适应证】用于预防猪㊁鸡革兰氏阴性菌所致的肠道感染,如仔猪黄痢㊁仔猪白痢㊁仔猪副伤寒㊁鸡白痢㊁鸡大肠杆菌病等㊂【用法与用量】以本品计㊂混饲:每1000k g饲料,猪㊁鸡100~1000g㊂【不良反应】黏菌素类在内服或局部给药时动物能很好耐受,全身应用可引起肾毒性㊁神经毒性和神经肌肉阻断效应,黏菌素的毒性比多黏菌素B小㊂【注意事项】(1)超剂量应用,可引起肾功能损伤㊂本品内服吸收极少,故不能用作全身感染性疾病的治疗㊂(2)蛋鸡产蛋期禁用㊂【休药期】猪㊁鸡7日㊂【规格】100g∶2g(0.6亿单位)【包装】【贮藏】遮光,密封,在干燥处保存㊂【有效期】【批准文号】【生产企业】。
硫酸黏菌素可溶性粉(半成品)内控质量标准
GMP管理文件
一．目的：制定硫酸黏菌素可溶性粉内控质量标准，规范公司硫酸黏菌素可溶性粉的生产过程。
二．适用范围：适用于硫酸黏菌素可溶性粉的生产。
三．责任者：生产部经理、质管部经理、检验员
四．正文：
硫酸黏菌素可溶性粉
本品含黏菌素应为标示量的92.0%~108.0%。
【性状】本品为白色或类白色粉末。
【鉴别】取本品与黏菌素标准品，分别加水制成每1ml中约含黏菌素0.5mg的溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-吡啶-水（5：1：6：4）为展开剂，展开后，晾干，在100℃干燥30分钟，放冷，喷以茚三酮丙酮试液（1→100），与100℃加热20分钟，检视。
供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与标准品溶液的主斑点相同。
【检查】干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过
6.0%。
其他应符合可溶性粉剂项下有关的各项规定。
【含量测定】精密称取本品适量，加灭菌水定量稀释制成每1ml中约含1万单位的溶液，照抗生素微生物检定法测定，30000黏菌素单位相当于1mg黏菌素。
【贮藏】遮光，密闭，在干燥处保存。
硫酸多粘菌素B质量标准
硫酸多黏菌素BLiusuan Duonianjunsu BPolymyxin B Sulfate书页号：中国药典2005年版二部p729[修订]无菌取本品，加 0.9%无菌氯化钠溶液使溶解（溶液浓度以多粘菌素计为1.5万单位/ml），用薄膜过滤法处理，冲洗液用量每膜不少于1000ml，分次冲洗后，以大肠埃希菌为阳性对照菌，依法检查（附录Ⅺ H），应符合规定（供注射用）。
【含量测定】精密称取本品适量，加 pH6.0磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成高低剂量分别为每1ml中约含4000单位及2000单位的供试品溶液，照抗生素微生物检定法（附录ⅪA）测定。
检定菌为大肠埃希菌CMCC(B)44103；培养基为营养琼脂培养基，调节pH值使灭菌后为6.5～6.6；缓冲液为pH6.0磷酸盐缓冲液；培养温度为35～37℃，培养时间为16～18小时。
1万多黏菌素单位相当于1mg多黏菌素B。
【制剂】（1）注射用硫酸多黏菌素B （2）复方多黏菌素B软膏[增订]【鉴别】（2）在硫酸多黏菌素B组分测定项下记录的色谱图中，供试品溶液四个主组分峰的保留时间应与标准品溶液(a)四个主组分峰的保留时间一致。
【检查】硫酸多黏菌素B组分照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶（5μm）为填充剂（色谱柱的尺寸为250×4.6mm），以硫酸钠溶液（取4.46g无水硫酸钠溶解在900ml水中，用稀磷酸调节pH值为2.3后用水稀释到1000ml）－乙腈（80：20）为流动相；流速为每分钟1ml；柱温30℃；检测波长为215nm。
取对照溶液(a) 20μl注入液相色谱仪，记录色谱图,多黏菌素B1的保留时间约为35分钟，多黏菌素B2、多黏菌素B3、多黏菌素B1-I与多黏菌素B1的相对保留时间分别约为0.5、0.55、0.8，多黏菌素B2和多黏菌素B3色谱峰间的分离度应不小于3.0。
测定法取本品50mg，精密称定，用乙腈-水溶液（20:80）溶解，并定量稀释至100ml，作为供试品溶液。
关于硫酸黏菌素预混剂标准的最新修订稿
关于硫酸黏菌素预混剂标准的最新修订稿佚名【期刊名称】《四川畜牧兽医》【年(卷),期】2016(043)007【总页数】2页(P34-35)【正文语种】中文【中图分类】S816.73【编者按】根据农业部兽医局要求和硫酸黏菌素风险评估专题会议意见，日前，中国兽药典委员会办公室发布了关于硫酸黏菌素预混剂标准的最新修订稿，确定删除硫酸黏菌素预混剂的促生长用途，这或将意味着硫酸黏菌素预混剂的销量大幅减少。
以下为修订稿的具体内容：本品为硫酸黏菌素与小麦粉、淀粉等配制而成。
含黏菌素应为标示量的90.0%～110.0%。
1.1 鉴别取本品适量，加水制成每1mL中含黏菌素0.5mg的溶液，超声10min，离心，取上清液，照硫酸黏菌素可溶性粉项下的鉴别试验，显相同结果。
1.2 检查1.2.1 粒度本品应全部通过二号筛。
1.2.2 干燥失重取本品，在105℃下干燥至恒重，减失重量不得超过10.0%。
1.2.3 其他应符合预混剂项下有关的各项规定。
1.3 含量测定精密称取本品适量，加磷酸盐缓冲液（pH 6.0）适量，超声30min使硫酸黏菌素溶解，放冷，用磷酸盐缓冲液（pH 6.0）定量稀释制成每1mL中约含1万单位的溶液，离心，取上清液，照硫酸黏菌素项下的方法测定，即得。
1.4 作用与用途多肽类抗生素。
主要用于治疗敏感革兰氏阴性菌引起的牛、猪、鸡肠道感染。
1.5 用法与用量以黏菌素计。
混饲：每1000kg饲料，牛、猪、鸡75～100g，连用3～5d。
1.6 注意事项1.6.1 蛋鸡产蛋期禁用。
1.6.2 超剂量使用可能引起肾功能损伤。
1.6.3 本品内服吸收极少，不宜用作全身感染性疾病的治疗。
1.7 休药期猪、鸡7日。
1.8 规格（1）100g：2g（0.6亿单位）；（2）100g：4g （1.2亿单位）；（3）100g：5g（1.5亿单位）；（4）100g：10g（3亿单位）。
1.9 贮藏遮光、密封，在干燥处保存。
欧洲药典硫酸粘杆菌素标准
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Colophony
EUROPEAN PHARMACOPOEIA 5.0
Reference solution (a). Dissolve 25.0 mg of colistin sulphate CRS in 40 ml of water R and dilute to 50.0 ml with acetonitrile R. Reference solution (b). Dilute 1.0 ml of reference solution (a) to 100.0 ml with a mixture of 20 volumes of acetonitrile R and 80 volumes of water R. Column : size : l = 0.15 m, = 4.6 mm, stationary phase: end-capped octadecylsilyl silica gel for chromatography R (3.5 m), temperature: 30 C. Mobile phase: mix 22 volumes of acetonitrile R and 78 volumes of a solution prepared as follows: dissolve 4.46 g of anhydrous sodium sulphate R in 900 ml of water R, add 2.5 ml of phosphoric acid R and dilute to 1000 ml with water R (pH 2.3 to 2.5). Flow rate : 1.0 ml/min. Detection : spectrophotometer at 215 nm. Injection : 20 l. Run time : 1.5 times the retention time of colistin E1. Relative retention with reference to colistin E1 (retention time = about 16 min): colistin E2 = about 0.45; colistin E3 = about 0.5; colistin E1-I = about 0.8; colistin E1-7MOA = about 1.1. System suitability : reference solution (a): resolution : minimum 8.0 between the peaks due to colistin E2 and colistin E1, minimum 6.0 between the peaks due to colistin E2 and colistin E1-I, minimum 2.5 between the peaks due to colistin E1-I and colistin E1, minimum 1.5 between the peaks due to colistin E1 and colistin E1-7MOA, the chromatogram obtained is concordant with the chromatogram supplied with colistin sulphate CRS. Limits : any impurity : maximum 4.0 per cent, total : maximum 23.0 per cent, disregard limit: the area of the peak due to colistin E1 in the chromatogram obtained with reference solution (b) ; disregard the peaks due to colistin E2, E3, E1-I, E1 and E1-7MOA. Sulphate : 16.0 per cent to 18.0 per cent (dried substance). Dissolve 0.250 g in 100 ml of water R and adjust to pH 11 using concentrated ammonia R. Add 10.0 ml of 0.1 M barium chloride and about 0.5 mg of phthalein purple R. Titrate with 0.1 M sodium edetate, adding 50 ml of alcohol R when the colour of the solution begins to change and continuing the titration until the violet-blue colour disappears. 1 ml of 0.1 M barium chloride is equivalent to 9.606 mg of SO4 . Loss on drying (2.2.32): maximum 3.5 per cent, determined on 1.000 g by drying at 60 C over diphosphorus pentoxide R at a pressure not exceeding 670 Pa for 3 h. Sulphated ash (2.4.14): maximum 1.0 per cent, determined on 1.0 g. ASSAY Liquid chromatography (2.2.29) as described in the test for related substances with the following modification. Injection : test solution and reference solution (a). Calculate the percentage content of the sum of colistins E2, E3, E1-I, E1 and E1-7MOA, the percentage content of colistin E3, the percentage content of colistin E1-I and 1362
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硫酸粘菌素质量标准
1 目的
本标准规定了硫酸粘菌素质量标准。
2 范围
本标准适用于硫酸粘菌素的检验。
3 责任
质检人员：按本标准的规定执行。
QC主管：按本标准的规定审核。
4 执行标准
农业部部颁《兽药质量标准》2006年版。
5 贮存
密封，在干燥处保存。
6复检周期
一年
7技术要求
本品为一种多粘菌素。
按干燥品计算，每1mg效价不得少于19000粘菌素单位。
【性状】本品为白色或类白色粉求：无臭：有引湿性。
本品在水中易溶，在乙醇、丙酮或氯仿中几乎不溶。
比旋度取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含50mg的溶液。
依法测定，比旋度为-63°至-73°。
【鉴别】
(1)取本品约2mg，加水5ml溶解后，加lO％氢氧化钠溶液5ml，再滴加l％硫酸铜溶液5滴，每加l滴即充分振摇，溶液显红紫色。
(2)取本品50mg。
加盐酸溶液(1→2)10ml使溶解，135℃加热5小时，置水浴上蒸干，残渣加水5ml使溶解，作为供试品溶液；另称取亮氨酸、苏氨酸．苯基丙氨酸及丝氨酸各20mg，分别加水10ml使溶解，作为对照溶液(1)、(2)、(3)和(4)。
照薄层色谱法试验，吸取上述5种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯酚溶液(取苯酚75g，加水25ml加热使溶解)为展开剂，展开约12小时，在100℃干燥5分钟，趁热喷以茚三酮试液。
在110℃加热5分钟，检视。
供试品溶液所最示的主斑点及颜色和位置应与对照溶液(1)、(2)的主斑点颜色和位置相同，并不得显示与对照溶液(3)、(4)主斑点颜色和位置相同的斑点。
(3)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应。
【检查】
酸度取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定，pH值应为4．0～6．5。
硫酸盐取本品约0.25g，精密称定。
加水100ml使溶解，加浓氨溶液调节pH值至11后，精密加氯化钡滴定液(0.1mol/L)10ml、酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定，注意保持滴定过程中pH值为11，滴定至紫色开始消退，加乙醇50ml，继续滴定至蓝紫色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml氯化钡滴定液（0.1mol/L）相当子9．606mg的硫酸盐(S04)。
本品含硫酸盐按干燥品计算，应为16.0%-18.0%。
干燥失重取本品0.2-0.3g，在105℃干燥3小时，减失重量不得过6.0%。
炽灼残渣不得过2.0%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查。
含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】精密称取本品适量，加灭菌水制成每1ml中约含10000单位的溶液，再用磷酸盐缓冲液（pH6.0）稀释成浓度范围为每1ml中含800-1600单位的溶液，照抗生素微生物检定法测定，30000粘菌素单位相当于1mg粘菌素。
试验菌大肠杆菌（44148）
培养基胨 8g，牛肉浸出粉3g，酵母浸出粉5g，氯化钠45g，磷酸氢二钾3.3g，磷酸二氢钾1g，葡萄糖2.5g，琼脂12-14g，加水至1000ml，灭菌后pH 值为7.2-7.4。