硫酸粘菌素可溶性粉(成品)检验记录
硫酸粘杆菌素鉴别和检测（清远容大）
硫酸粘杆菌素EP标准((EP4.6)定义：本品为特定的多粘芽孢菌变种粘杆菌素菌种制成或由其它方法获得的聚缩氨硫酸酸盐混合物。
含量：以干品计、Colistin E1,E2,E3各E1-I和E1-7MOA的总含量不低于77.0%。
以干品计，Colistin E1-I不高于10.0%。
以干品计，Colistin E1-7MOA不高于10.0%。
以干品计，Colistin E3不高于10.0%。
性状：本品为白色或类白色粉末，有吸湿性，易溶于水，微溶于酒精，几乎不溶于丙酮和乙醚。
鉴别：首要鉴别法：B、E次要鉴别法：A、C、D、EA 用薄层色谱法检查（2.2.27）供试溶液：将5mg待检物质溶于1ml盐酸和水（等量混合）的混合液中，置于封闭管中于135℃下加热5小时。
水浴中蒸发到干燥，继续加热至湿润的蓝色石蕊试纸不再变红。
将残渣溶于0.5ml的水中。
.参比溶液（a）：将20mg亮氨酸溶于水中，并用相同的溶剂稀释至10ml。
.参比溶液（b）：将20mg苏氨酸溶于水中，并用相同的溶剂稀释至10m。
.参比溶液（a）：将20mg苯丙氨酸溶于水中，并用相同的溶剂稀释至10m。
.参比溶液（d：）将20mg丝氨酸溶于水中，并用相同的溶剂稀释至10m。
板：TLC硅胶G板流动相：水，苯酚（25：75V/V）避光进行以下操作程序：点样：5ul点样成10mm带状将板置于色谱溶器中，使其不与流动相接触，注入蒸汽至少12小时。
展开：展开超过12cm长,干燥：100~105℃烘干，检测：用茚三酮溶液喷涂，于100℃下加热5分钟。
结果：供试溶液的色谱中显示出于参比溶液(a)和参比溶液(b)所得色谱相对应的区域，但没有显示出参比溶液(c)和(d)的区域，供试溶液中还显示了很低的RF值（2，4－二氨丁酸）。
B 检查所得色谱的含量结果：在供试溶液的色谱中得到的ColistinE1和ColistinE2的峰的保留时间与在参比溶液（a）的色谱中对照的峰是相似的。
硫酸粘菌素可溶性粉标准检验操作规程+质量标准
硫酸粘菌素可溶性粉标准检验操作规程【标准依据】《中国兽药典》2010年版一部【性状】本品为白色或类白色粉末。
【鉴别】仪器及试剂鼓风干燥箱、天平、毛细管、层析缸、硅胶G 薄层板、硫酸粘菌素标准品、正丁醇、醋酸、吡啶、水、茚三酮丙酮溶液（1→100）取本品与硫酸粘菌素标准品，分别加水制成每1ml中含0.5mg的溶液。
照薄层色谱法试验。
吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-吡啶-水（5：1：6：4）为展开剂，展开后，凉干，在100℃干燥30分钟，放冷，喷以茚三酮丙酮溶液（1→100），于100℃加热20分钟，检视。
供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与标准品溶液的主斑点相同。
【检查】酸度仪器天平、酸度计、烧杯、标准缓冲溶液取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法检查，pH值应为4.0～6.5。
干燥失重取本品0.2～0.3g，在105℃干燥3小时，减失重量不得过6.0％。
仪器与用具扁形称量瓶（干燥至恒重）、分析天平、干燥箱、干燥器。
取本品0.2～0.3g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，放入105℃的恒温干燥箱中干燥3小时，干燥后取出置干燥器内，放置30分钟，精密称定，记录数据。
计算公式 W1—（W2—W）干燥失重％＝×100％W1式中：W为空称量瓶重（g）；W1为供试品重（g）；W2为干燥后称量瓶和供试品总重（g）。
装量按最低装量检查法操作规程依法检查，应符合规定。
仪器与用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。
取供试品3个，分别精称定重量，除去内容物，容器内壁用纯化水洗净并干燥，再分别称定容器的重量，每袋装量符合内控标准。
最低装量限度为：平均装量不少于标示装量，每袋装量不少于标示装量的98%。
【效价测定】仪器及试剂双碟、陶瓦盖、钢管、钢管放置器、恒温培养箱、移液管、刻度吸管、容量瓶、称量瓶、毛细滴管、分析天平、游标卡尺、灭菌水精密称取本品适量，加灭菌水制成每1ml中约含10000单位的溶液，再用磷酸盐缓冲液（PH6.0）稀释成浓度范围为每1ml含800～1600单位的溶液，照生物检定法测定。
硫酸粘菌素预混剂成品检验操作规程
硫酸粘菌素预混剂成品检验操作规程1、目 的：制定一个硫酸粘菌素预混剂成品检验操作规程。
2、适用范围：本操作规程适用硫酸粘菌素预混剂成品的检验。
3、责 任 人：QC 质量检验员4、正 文：检查项目与指标：5、操作方法：5.1 鉴别5.1.1 标准品：硫酸粘菌素标准品。
5.1.2 试剂和溶液：硅胶G ，正丁醇-醋酸-吡啶-水（5：1：6：4）。
5.1.3 仪器设备：紫外线分析仪，电子天平（感量0.01mg ）5.1.4 鉴别方法：取本品适量，加水制成每1ml 中含硫酸粘菌素0.5mg 的溶液，超声助溶10分钟，离心，取上清液，照《薄层色谱法检验操作规程》试验。
吸取上述两种溶液各5μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正丁醇-醋酸-吡啶-水（5：1：6：4）为展开剂，展开后，凉干，在100℃加热20分钟，检视。
供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与标准品溶液的主斑点相同。
5.2 粒度5.2.1 仪器设备：二号筛。
5.2.2 检查方法：取本品200g ，称定重量，置二号筛中，筛上加盖并在筛下配有密合的接收容器，按水平方向旋转振摇至少3分钟，并不时在垂直方向轻叩筛。
5.2.3 结果判定：本品应全部通过二号筛。
5.3 干燥失重5.3.1 仪器设备：扁形称量瓶，电热恒温干燥箱，电子天平（感量0.1mg ）5.3.2 测定方法：取本品1.0g ，精密称定，平铺在恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm ，放入烘箱时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，在105℃干燥4小时后取出，取出时须将称量瓶盖好，取出后，置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
5.3.3 计算公式：%10021⨯-W W式中：W1：干燥前样品加称量瓶恒重的重量（g）W2：干燥后样品加称量瓶恒重的重量(g)W：样品重（g）5.3.4 结果判定：减失重量不得过9.0%。
5.4 重金属5.4.1 标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
2014硫酸黏菌素可溶性粉
硫酸粘菌素可溶性粉【兽药名称】通用名称：硫酸黏菌素可溶性粉英文名称：Colistin Sulfate Soluble Powder汉语拼音：Liusuan Nianganjunsu Kerongxingfen【主要成分】黏菌素【性状】本品为白色或类白色粉末。
【药理】药效学黏菌素属多肽类抗菌药，是一种碱性阳离子表面活性剂，通过与细菌细胞膜内的磷脂相互作用，渗入细菌细胞膜内，破坏其结构，进而引起膜通透性发生变化，导致细菌死亡，产生杀菌作用。
本品对需氧菌、大肠杆菌、嗜血杆菌、克雷伯氏菌、巴氏杆菌、铜绿假单胞菌、沙门氏菌和志贺氏菌等革兰氏阴性菌有较强的抗菌作用。
对粘菌素敏感的细菌很少产生耐药性。
变形杆菌和大多数沙雷氏菌不受粘菌素影响。
革兰氏阳性菌通常不敏感。
药动学内服给药几乎不吸收，但非胃肠道给药吸收迅速。
进入体内的药物可迅速分布进入心、肺、肝、肾和骨骼肌，但不易进入脑脊髓、胸腔、关节腔和感染病灶。
主要经肾排泄。
【药物的互相作用】(1)与杆菌肽锌1:5配合有协同作用。
(2)与肌松药和氨基糖苷类等神经肌肉阻滞剂合用可能引起肌无力和呼吸暂停。
(3)与螯合剂（EDTA）和阳离子清洁剂对铜绿假单胞菌有协同作用，常联合用于局部感染治疗。
(4)与能损伤肾功能的药物合用，可增强其肾毒性。
【适应症】用于防治猪、鸡革兰氏阴性菌所致的肠道感染，如仔猪黄莉、仔猪白痢、仔猪副伤寒、鸡白痢、鸡大肠杆菌病等【用法用量】以本品计，混饮：每1L水，鸡1-3g；拌料：猪，每1kg饲料，2-4g。
【不良反应】黏菌素类在内服或局部给药时动物能很好耐受，全身应用可引起肾毒性、神经毒性和神经肌肉阻断效应，黏菌素的毒性比多黏菌素B小。
【注意事项】(1)蛋鸡产蛋鸡禁用(2)连续使用不宜超过一周。
【停药期】猪、鸡7日。
【规格】100g：2g（0.6亿单位）【包装】【包装数量】【贮藏】避光，密闭，在干燥处保存。
【生产日期】【生产批号】【有效期至】【批准文号】【生产企业】。
硫酸黏菌素可溶性粉(半成品)内控质量标准
GMP管理文件
一．目的：制定硫酸黏菌素可溶性粉内控质量标准，规范公司硫酸黏菌素可溶性粉的生产过程。
二．适用范围：适用于硫酸黏菌素可溶性粉的生产。
三．责任者：生产部经理、质管部经理、检验员
四．正文：
硫酸黏菌素可溶性粉
本品含黏菌素应为标示量的92.0%~108.0%。
【性状】本品为白色或类白色粉末。
【鉴别】取本品与黏菌素标准品，分别加水制成每1ml中约含黏菌素0.5mg的溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-吡啶-水（5：1：6：4）为展开剂，展开后，晾干，在100℃干燥30分钟，放冷，喷以茚三酮丙酮试液（1→100），与100℃加热20分钟，检视。
供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与标准品溶液的主斑点相同。
【检查】干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过
6.0%。
其他应符合可溶性粉剂项下有关的各项规定。
【含量测定】精密称取本品适量，加灭菌水定量稀释制成每1ml中约含1万单位的溶液，照抗生素微生物检定法测定，30000黏菌素单位相当于1mg黏菌素。
【贮藏】遮光，密闭，在干燥处保存。
硫酸新霉素可溶性粉成品检验记录
1、性状类白色至淡黄色粉末规定
2、鉴别（1）应为正反应规定
（2）应符合规定规定
3、酸碱度应为4.0-7.5规定
4、干燥失重不得过6.0%规定
5、含量测定应为标示量的
92.0%-108.0%规定
检验结论：
本品按<<硫酸新霉素可溶性粉内控质量标准（成品）>>检验，结果规定。
检验结果：
（2）取本品，加水制成每1ml中含新霉素13mg的溶液照薄层色谱法试验。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与标准品溶液的主斑点相同。
检验结果：
酸碱度
取本品，加水制成每1ml中含新霉素10ml的溶液，依法测定，PH值应为4.0-7.5。
检查结果：
干燥失重
取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重减失重量不得过6.0%。
有限公司
成品检验记录首页
文件编号:00第1页共3页
检品名称
硫酸新霉素可溶性粉
检验单号
批号
规格
请验车间
取样人
取样地点
取样数量
送检日期
年月日
报告日期
年月日
检验依据
<<硫酸新霉素可溶性粉内控质量标准（成品）>>
性状
本品为类白色至淡黄色粉末。
检验结果：
鉴别
（1）取本品，加水制成每1ml中含新霉素13mg的溶液，加盐酸溶液2ml，在水浴中加热10分钟，加8%氢氧化钠溶液2ml与2%乙酰丙酮水溶液1ml，置水浴中加热5分钟，放冷后，加对二甲氨基苯甲醛试液1ml，即显樱桃红色。
检验结论：
本品按<<硫酸新霉素可溶性粉内控质量标准（成品）>>检验，结果规定。
阿莫西林可溶性粉(成品)检验记录
检查
装量
量
样品号
1
2
3
药+包装重（g）
包装重（g）
药重（g少于标示量的98%平均装量不少于标示量
项目结论
干燥失重
天平室温度：℃湿度：%
干燥条件
60℃减压干燥3小时
检品号
1
2
称量瓶重W0(g)
瓶+药重W1（g）
干燥后瓶+药重W2（g）
计算公式
W1－ W2
干燥失重=×100%
有限公司
成品检验记录首页
文件编号: 00第1页共3页
检品名称
阿莫西林可溶性粉
检验单号
商品名称
请验部门
生产日期
年月日
生产批号
生产总量
取样数量
规格
取样人
送检日期
年月日
报告日期
年月日
检验依据
《阿莫西林可溶性粉内控质量标准(成品)》
性
状
本品应为白色或类白色结晶性粉末；
检验结果：
鉴
别
在含量测定项下纪录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
标准规定：应为标示量的92.0%-108.0%。
项目结论：
检验结论：本品按《阿莫西林可溶性粉内控质量标准(成品)》检验，结果规定。
备注
复核人：检验人：
有限公司
成品检验报告单
文件编号:00第3页共3页
检品名称
阿莫西林可溶性粉
检验单号
商品名
请验部门
西药粉剂车间
生产日期
生产批号
生产总量
取样数量
规格
取样人
送检日期
W1－ W0
硫酸新霉素可溶性粉(成品)检验操作规程
GMP管理文件
一、目的：为规定硫酸新霉素可溶性粉生产过程中的质量控制和
检验操作要求，特制定此操作规程。
二、适用范围：适用于硫酸新霉素可溶性粉成品的检验。
三、责任者：生产部经理、检验员、生产人员
四、正文：
质量标准：见硫酸新霉素可溶性粉（成品）内控质量标准
操作内容：
性状本品为白色或类白色粉末。
检查酸度取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定，pH 值应为4.0～7.5。
干燥失重取本品，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过6.0%。
含量测定精密称取本品适量，照硫酸新霉素项下的方法测定。
即得。
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水至1000ml
调节PH值，使灭菌后为7.2-7.4
复核人：检验人：
有限公司
成品检验记录附页
文件编号:00第3页共4页
样品制备：
精密称取本品适量，加灭菌水定量制成每1ml中约含10000单位的溶液，再用磷酸盐缓冲液（pH6.0）稀释成浓度范围为每1ml中含800-1600单位的溶液，照抗生素微生物检定法测定。
类白色粉末规定
（2）鉴别应呈正反应规定
（3）检查
1、外观均匀度应色泽均匀规定
2、干燥失重不得过5.0%规定
3、装量应符合规定规定
4、粒度应符合规定规定
5、酸碱度应为4.0-6.5规定
（4）含量测定：
含粘菌素应为标
示量的92.0%~108.0%。。规定
检验结论：
本品按<硫酸粘菌素可溶性粉内控质量标准（成品）>>检验，结果
规定。
备注：
负责人：复核人：检验人:
本品应全部通过二号筛。
检验结论：
含量测定：硫酸粘菌素可溶性粉室温：℃ 湿度：%
效价测定：硫酸粘菌素可溶性粉
主要分析仪器
名称
型号
精度
编号
分析天平
0.0001
电热恒温培养箱
高压蒸汽灭菌锅
试验菌：大肠杆菌
培养基：胨8g
牛肉浸出粉3g
酵母浸出粉5g
氯化钠 45g
磷酸氢二钾 3.3g
磷酸二氢钾 1g
葡萄糖 2.5g
对照品制备：
精密称取粘菌素对照品适量，加灭菌水制成每毫升中约含1000单位的溶液。
培养条件:
标准品效价:标准品取量(g):
标准品稀释:
样品估计效价:样品取量(g):(1) (2)
样品稀释:
测量结果:(1) (2)平均值:
标准规定：
含粘菌素应为标示量的92.0%~108.0%
检验结论：
本品按<<硫酸粘菌素可溶性粉内控质量标准(成品)>>检验，结果
复核人：检验人：
有限公司
成品检验记录附页
文件编号:00第2页共4页
干燥
失重
计算公式
W1- W2
干燥失重=
W1- W0
干燥失重（%）
平均值（%）
标准规定
减失重量不得过5.0%
项目结论
外观均匀度
取本品适量，平铺于光滑纸上，成5cm2，将表面压平，在亮的背景下观察，呈
均匀色泽，无花纹与色斑。
检验结论：
粒度
检验结果：
酸度
取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定，pH值应为4.0-6.5
检验结果：
检查
装量
样品号
1
2
3
药+包装重
包装重
药重
平均
标准规定
每袋装量不得少于标示量，平均装量不得少于标示量。
项目结论
干燥失重
天平室温度℃ 湿度 %
干燥条件
检品号
1
2
称量瓶重W0
瓶+药重W1
干燥后瓶+药重W2
规定。
备注：
负责人：复核人：检验人:
有限公司
成品检验报告单
文件编号:00第4页共4页
检品名称
硫酸粘菌素可溶性粉
检验单号
商品名
请验部门
生产日期
生产批号
生产总量
取样数量
批号
取样人
送检日期
年月日
报告日期
年月日
检验依据
<<硫酸粘菌素可溶性粉内控质量标准（成品）>>
检验项目标准规定检验结果项目结论
（1）性状应为白色或
有限公司
成品检验记录首页
文件编号:00第1页共4页
检品名称
硫酸粘菌素可溶性粉
检验单号
商品名
请验部门
生产日期
生产批号
生产总量
取样数量
批号
取样人
送检日期
年月日
报告日期
年月日
检验依据
<<硫酸粘菌素可溶性粉内控质量标准（成品）>>
性状
本品为白色或类白色粉末。
检验结果：
鉴别
取本品与硫酸粘菌素标准品，分别加水制成每1ml中含0.5mg的溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G包层板上，以正丁醇-醋酸-吡啶-水（5：1：6：4）为展开剂，展开，晾干，在100℃烘烤30分钟，放冷，喷以茚三酮丙酮溶液（1→100），于100℃加热20分钟，检视。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与标准品溶液的主斑点相同。
规定。
备注：
复核人：检验人：
有限公司
成品检验报告单
文件编号:00第4页共4页
检品名称
硫酸粘菌素可溶性粉
检验单号
商品名
请验部门
生产日期
生产批号
生产总量
取样数量
批号
取样人
送检日期
年月日
报告日期
年月日
检验依据
<<硫酸粘菌素可溶性粉内控质量标准（成品）>>
检验项目标准规定检验结果项目结论
（1）性状应为白色或
类白色粉末规定
（2）鉴别应呈正反应规定
（3）检查
1、外观均匀度应色泽均匀规定
2、干燥失重不得过5.0%规定
3、装量应符合规定规定
4、粒度应符合规定规定
5、酸碱度应为4.0-6.5规定
（4）含量测定：
含粘菌素应为标
示量的92.0%~108.0%。。规定
检验结论：
本品按<硫酸粘菌素可溶性粉内控质量标准（成品）>>检验，结果