尼群地平片含量测定方法学确认实施方案
尼索地平及其片剂含量测定技术
尼索地平及其片剂含量测定技术目的采用气相色谱法测定尼索地平及其片剂含量。
方法SE30填充柱氢火焰离子化检测器，进样口温度250 ℃，检测器温度250 ℃，柱起始温度180 ℃，维持5 min后，以10 ℃/min的速率升至220 ℃，维持25 min；气体流速：N2 50 mL/min，H2 50 mL/min，空气500 min/min，进样2 μL。
结果试验日内差平均RSD为0.86%,n=15，日间差平均RSD为1.84%，n=15。
线性范围10～100 μg/mL，标准曲线：Y=0.0605ρ+2.03×10-3 r=0.9994,检测限：1 μg/mL。
平均回收率为98.6%，RSD为132%，n=15。
结论本法准确、方便、可靠。
测定结果满意，可作为尼索地平及其片剂含量測定方法。
标签：尼索地平片剂含量测定尼索地平（nisoldipine）是一种常用的二氢吡啶类钙离子拮抗剂，其对心血管作用具较高选择性，临床上广泛用于治疗各种心绞痛、高血压等心血管疾病。
尼索地平的含量测定方法有高效液相色谱法和紫外分光光度法,气相色谱法测定含量报道并不多见，,本文采用气相色谱测定尼索地平及其片剂含量。
1仪器与试药1.1岛津GC10A气相色谱仪，SE30-填充柱，氢火焰离子化检测器，CR6A 数据处理器。
1.2尼索地平原药由江苏省医药工业研究所提供，多次重结晶后作为对照品，经色谱归一化分析含量为99%以上；尼索地平片(10 mg/片)购自山东新华制药厂；所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。
2实验方法2.1色谱条件SE30填充柱，氢火焰离子化检测器，进样口温度250 ℃，检测器温度250 ℃，柱起始温度180 ℃，维持5 min后，以10 ℃/min的速率升至220 ℃，维持25 min；量程102，衰减23，纸速为1 mm/min，气体流速：N2 50 mL/min，H2 50 mL/min，空气500 mL/min，进样2 μL。
如何检验尼群地平片的微生物限度
如何检验尼群地平片的微生物限度一、材料1.样品：尼群地平片批号：151001 151002 151003.2.培养基：胰酪大豆胨琼脂培养基、沙氏葡萄糖琼脂培养基、胰酪大豆胨液体培养基、麦康凯液体培养基、麦康凯琼脂培养基。
3.试剂：氯化钙、PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液。
4.菌种：金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉.二、仪器卧式压力蒸汽灭菌器WS-200YDB 江阴滨江医疗设备有限公司、立式灭菌器LMQ.C型山东新华医疗器械股份有限公司、YG组装式空调器靖江兴国空调制冷有限公司、生物安全柜BSC-1600IIAz 苏州安泰空气技术有限公司、生化培养箱LRP-250 广东省医疗器械厂三、验证过程验证方法：照2015版四部非无菌产品微生物限度检查（1）微生物计数法：计数方法适用性试验（2）控制菌检查法：控制菌检查方法适用性试验1、菌液制备检查用菌种：大肠埃希、铜绿假单胞菌,金黄色葡萄球菌,枯草芽孢杆菌,白色念珠菌,黑曲霉,菌株不得超过5代。
来源：浙江省食品药品检验所。
将上述菌种的新鲜培养物分别接种至规定培养基培养，细菌、酵母菌取此培养液1mL至0.9%无菌氯化钠溶液9mL中，采用10倍递增稀释法，稀释至使菌液浓度小于100cfu/mL;黑曲霉用含0.05%（ml/ml）聚山梨酯80的0.9%无菌氯化钠溶液制成每1mL含孢子量不大于100cfu的孢子悬液，备用。
2、供试液的制备：取本品10g,加PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100mL,混匀，即为1:10供试液。
3、计数方法适用性试验3.1试验组制备：3.1.1需氧菌总数测定。
取1:10供试液9.9mL,5份，每份分别加入金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、黑曲霉、白色念珠菌的菌悬液0.1mL后摇匀，然后分别吸取上述混合液1mL注入无菌平皿中，并立即倾注15-20mL温度不超过45℃的胰酪大豆胨琼脂培养基，混匀，凝固，倒置培养。
尼群地平片体内外相关性研究
尼群地平片体内外相关性研究尼群地平片(Nitrendipine tablets)市售厂家众多，内在质量参差不齐，虽然同一厂家不同制剂的体外溶出度均符合中国药典标准，但药动学行为存在差异，这也是导致药物临床疗效千差万别的主要原因之一。
尼群地平又是治疗危及生命疾病的重要药物，所以，提高其制剂质量的研究工作势在必行。
本文通过不同溶出度测定条件对10个厂家的尼群地平片进行了质量再评价，通过Beagle犬体内药动学试验，对其中质量较好厂家的制剂和在不同溶出条件下溶出行为存在差异的厂家的制剂进行了体内外相关性研究，旨在筛选出合理的体外溶出条件，提高不同厂家同一品种的内在质量，使其对不同患者均具有相当的临床疗效。
建立了紫外分光光度法用于尼群地平片的含量测定。
测定了10个厂家尼群地平片的含量，均符合中国药典2005年版要求，不同厂家制剂间含量差异较大。
采用中国药典2005年版尼群地平片项下含量均匀度测定方法测定了10个厂家尼群地平片的含量均匀度，同一厂家制剂每片问含量存在较大差异。
采用不同条件对10个厂家尼群地平片进行溶出度考察，并测定了尼群地平在不同介质中的平衡溶解度。
溶出度测定结果表明，10个厂家制剂的体外溶出度均符合中国药典2005年版要求，各厂家制剂溶出行为差异较大。
10个厂家制剂的体外溶出度均不符合《日本医疗用医药品品质情报集》(Pharmacy Japan-Orange book)方法要求，两种标准规定方法对制剂区分能力不同。
改变溶出介质中表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度、pH值、转速等条件，测定了不同厂家尼群地平片的溶出度，溶出度数据用美国食品药品监督管理局(FDA)推荐的相似因子法进行统计分析。
结果表明，SDS浓度为0．5％时，满足漏槽“条件”，可以区分制剂优劣，与中国药典2005年版方法区分能力不同。
表面活性剂浓度越高，区分制剂能力降低，尼群地平的溶出不受pH值影响，转速降低，累积溶出百分率下降。
HPLC法测定尼莫地平缓释片中尼莫地平含量
【 要】 摘 目的 建 立尼莫地平 缓释 片中尼莫地平 的 含量测 定方法 。 方 法 以 Ｃｓ ， 色谱 柱为 分析柱 ， 乙腈一 甲醇 一 （０ ０ ０ 水 ４： ： ） ３３
（ ｖ为 流 动 相 ， 测 波长 为 ２ ７ｎ ｖ） ／ 检 ３ ｍ。 结 果 尼 莫 地 平 的 检测 线 性 范 围 为 ２ ４ ｇｍＬ， －０Ｉ ／ ｘ 回收 率 为 ９ ．１ Ｒ Ｄ值 为 ９８ ％， Ｓ １４ ． ％。 结 论 本 方法 简便 、 速 、 定 、 复性 好 ， ２ 快 稳 重 可用 于尼 莫地 平 缓释 片 的质量 控 制 。
ＣＯ．Ｌ ， ＴＤ． ｆＪ ａ ｉ ， ｎ Ｓ ａ ｄ ｎ ｒｖｎ ｅ Ｊ ａ ２ ０ ０ ， ｉａ ｏ ｉ ｎ Ｃ ｔ ｉ ｈ ｎ ｏ ｇＰ ｏ ｉ ｃ ， ｉｎ ｎ ５ １ ４ Ｃｈ ｎ ｎ ｙ
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HPLC法测定尼群地平片的含量
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中国药典2000版二部：尼群地平片
药品名称尼群地平⽚拼⾳名 Niqundiping Pian英⽂名 NITRENDIPINE TABLETS来源(分⼦式)与标准本品含尼群地平(C18H20N2O6)应为标⽰量的90.0～110.0 ％。
性状 本品为淡黄⾊⽚。
检查 含量均匀度 避光操作。
取本品1 ⽚，置乳钵中，研细，加⽆⽔⼄醇分次转移⾄100ml 量瓶中，置50～60℃⽔浴中，时时振摇，使尼群地平溶解，放冷，照含量测定下，⾃“加⽆⽔⼄醇⾄刻度”起，依法测定，应符合规定。
其他 应符合⽚剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）鉴别 (1) 取本品的细粉适量（约相当于尼群地平50mg），加丙酮2ml,振摇，滤过，滤液加20％氢氧化钠溶液2 ～3 滴，振摇，溶液显橙黄⾊。
(2) 取本品的细粉适量（约相当于尼群地平10mg），置50ml量瓶中，加⽆⽔⼄醇适量，振摇使尼群地平溶解，加⽆⽔⼄醇⾄刻度，滤过，弃去初滤液，取续滤液5ml 置另⼀50ml量瓶中，加⽆⽔⼄醇稀释⾄刻度，摇匀，照分光光度法（附录ⅣA），在236 与 353nm 的波长处有吸收度，在303nm 的波长处有最⼩吸收。
在353 与303nm 处的吸收度⽐值应为2.05～2.15。
含量测定 取本品10⽚，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于尼群地平 10mg），置100ml 量瓶中加⽆⽔⼄醇适量，振摇，使尼群地平溶解，加⽆⽔⼄醇⾄刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml置另⼀ 100ml量瓶中⽤⽆⽔⼄醇稀释⾄刻度，摇匀，照分光光度法（附录Ⅳ A），在236nm 波长处测定吸收度，按C18H20N2O6的吸收系数（Ｅ1cm 1%）为750 计算，即得。
类别同尼群地平。
剂量⼝服 ⼀次10mg ⼀⽇30mg规格 10mg贮藏遮光，密闭保存。
尼群地平片含量分析方法研究
尼群地平片含量分析方法研究摘要：目的：通过试验验证尼群地平片的含量分析方法。
方法：通过对比国内外相关质量标准对含量检测方法法进行了筛选，通过筛选结果初步确定了各项的检测方法，并初步确定了质量标准。
结果：通过专属性、系统适用性、线性和范围、回收率试验、精密度试验、色谱系统的耐用性、溶液稳定性等含量方法学验证，验证了尼群地平含量分析方法的可靠性。
结论：研究结果表明检测样品各项均符合规定，证明检测方法合理，产品质量合格。
关键词：尼群地平片含量分析1.含量分析方法1.1专属性由于含量和有关物质测定方法相同，因此参照有关物质专属性考察的结论：混合辅料及溶剂均不干扰本品主药的测定，说明该方法专属性强。
1.1.1系统适用性取尼群地平对照品适量，用流动相稀释制成每1ml中约含左旋氨氯地平25μg的溶液，连续进样6针，考察主峰的保留时间和峰面积的RSD%、理论塔板数、拖尾因子等，试验结果见表1-1。
表1-1 系统适用性考察结果序号123456平均RSD%保13.13.13.13.13.13.13.0留时间074262315149099196183.71峰面积1473163147047914704241470028147154214864111473675.43理论塔板数957396069631963397539594————拖尾因子1.1121.1171.1241.1251.1261.121————结论：保留时间RSD值小于1.0%，峰面积的RSD值小于2.0%；理论板数均大于2000，拖尾因子符合要求。
1.1.2线性和范围精密称取尼群地平对照品9.51mg（含量：95.7%），置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含左旋氨氯地平190.2μg/ml的溶液，作为尼群地平对照品贮备液；分别精密量取贮备液0.8ml、0.9ml、1.0ml、1.1ml、1.2ml，置5ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，照含量测定色谱条件，分别进样20µl，记录色谱图，量取主峰面积，以进样量与主峰面积进行线性回归[1]，结果见表1-2，图1-1。
尼群地平片 2015年版 检验标准
【类别】同尼群地平。
【规格】10mg
【贮藏】遮光，密封保存。
其他应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-水（20：24：56）为流动相；检测波长为237nm。理论板数按尼群地平峰计算不低于3000，尼群地平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
（4）避光操作。取本品（约相当于尼群地平100mg），研细，加丙酮10ml，振摇使溶解，滤过，滤液暗处挥干，残渣经减压干燥，依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集600图）一致。
【检查】有关物质避光操作。取含量测定项下的细粉，精密称取适量（约相当于尼群地平50mg），置50ml量瓶中，加四氢呋喃12ml，振摇10分钟，再加溶剂[乙腈-水（20：56）混合溶液]适量，振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取杂质I对照品，精密称定，加四氢呋喃适量使溶解，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照尼群地平有关物质项下的方法测定。供试品溶液的色谱图中如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得大于尼群地平标示量的0.1%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼群地平峰面积（1.0%），其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中尼群地平峰面积的2.5倍（2.5%）。
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尼群地平片含量测定方法学确认方案1————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：2尼群地平片含量测定、有关物质测定及溶出度测定检验方法确认文件编号：xxxx药业集团有限公司尼群地平片含量测定、有关物质测定及溶出度测定检验方法确认方案起草人_____________ 部门____________ 日期___________审核人_____________ 部门____________ 日期___________审核人_____________ 部门____________ 日期___________批准人_____________ 日期__________ _目录一、确认方案1. 确认的原则和目的2.范围3.组织及职责3.1确认方案和报告的起草、审核、批准3.2确认方案的培训3.3组织实施过程中的变更和偏差3.3实施组织人员4.标准品和样品信息5. 分析仪器6. 实施检验人员信息7. 确认项目及方法7. 1含量测定确认7. 2有关物质测定确认7. 3溶出度测定确认8. 结论报告二、确认报告三、确认证书1. 确认的原则和目的建立尼群地平片测定方法的确认方案，在实验过程中严格按照标准操作，确保试验结果真实可信，以确认尼群地平片按《中国药典》二部测定的方法是否适用于本分析中心。
2.范围本验证方案适用于尼群地平片含量测定、有关物质测定、溶出度测定的检验方法确认。
3.组织及职责3.1确认方案和报告的起草、审核、批准该检验方法确认方案由检验室负责起草，方案经检验室、验证管理办公室、质管部等部门审核，最终由质量副总批准。
确认过程实施完成后，确认过程由方案起草人负责汇总，并经检验室、验证管理办公室、质管部部门主管审核，最终由质量副总批准报告及合格证书。
3.2确认方案的培训确认方案起草人在方案经质量副总批准后及确认方案实施前，对本次确认实施的相关人员组织培训工作，由检验室主管领导人负责该次验证方案的培训工作，并将该次的培训记录交至人力资源部归档。
3.3组织实施过程中的变更和偏差该次确认工作组织实施由检验室、验证管理办公室主管领导负责，质管部负责对验证过程中的变更和偏差进行确认。
3.3实施组织人员部门姓名验证分工检验室负责确认工作的安排。
确保验证工作按方案进行。
负责起草验证方案、验证报告，负责对相关人员进行培训。
两人负责按照方案的要求执行，并记录检验原始记录，负责将检查结果填写在本方案的附件记录表中。
质管部确认方案适用法令规章、标准、产品质量标准；偏差管理（如果需要）。
负责验证过程的监督工作安排。
负责对验证中出现的问题提出指导意见负责审核批准偏差。
验证办协助起草验证方案，为验证过程提供技术支持，并负责保存所有验证相关资料以备查。
协调验证的正常进行，为验证过程提供技术支持。
技术及质量副总负责验证方案及报告的审核与批准，提供资源，颁发验证证书。
4.标准品和样品信息在验证前应确认供试品信息；确认所使用的标准品信息及对照品溶液应在有效期内。
确认信息见附表1。
5. 分析仪器在验证前应确认所使用的电子天平、高效液相色谱仪、溶出度测定仪、紫外分光光度计可正常使用，计量合格证在效期内，确认信息见附表2。
6. 实施检验人员信息检验人员信息见附表37. 确认项目及方法7. 1含量测定确认操作方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-四氢呋喃-水（20：24：56）为流动相；检测波长为237nm。
理论塔板数按尼群地平峰计算不低于3000，尼群地平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
避光操作：取供试品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于尼群地平10mg），置100ml量瓶中，加水2ml，四氢呋喃24ml，振摇10分钟，再加乙腈-水（20:56）混合溶液适量，振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度，摇匀，用0.45µm滤膜滤过，精密量取续滤液20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取尼群地平对照品，精密称定，加四氢呋喃适量使溶解，用乙腈-水（20:56）混合溶液定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，同法测定。
按外标法以峰面积计算，即得。
含尼群地平应为标示量的90.0%～110.0%。
可接爱标准：两个试验人员，采用不同检验仪器分别测定同一批次的供试品，两人的测试结果均应符合规定要求，两人间的相对偏差应小于2%。
记录见附表4。
7. 2有关物质测定确认操作方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-四氢呋喃-水（20：24：56）为流动相；检测波长为237nm。
避光操作：取含量测定项下的细粉，精密称取适量（约相当于尼群地平50mg），置50ml 量瓶中，加四氢呋喃12ml，振摇10分钟，再加乙腈-水（20:56）混合溶液适量，振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度，摇匀，用0.45µm滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取2，6-二甲基-4-（3-硝基苯基）-3，5-吡啶二甲酸甲酯乙酯（杂质Ⅰ）对照品,精密称定，加四氢呋喃适量使溶解，用乙腈-水（20:56）混合溶液定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
照高效液相色谱法试验。
标准要求：与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计，不得大于尼群地平标示量的0.1%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼群地平峰面积，其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中尼群地平峰面积的2.5倍。
可接爱标准：两个试验人员，采用不同检验仪器分别测定同一批次的供试品，两人的测试结果均应符合规定要求。
记录见附表5。
7. 3溶出度测定确认操作方法：避光操作：取本品，照溶出度测定法，以0.1mol/L盐酸溶液-乙醇（70：30）900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经60分钟时，取溶液滤过，取续滤液，照紫外可见分光光度法，在237nm的波长处测定吸光度；另精密称取尼群地平的对照品约14mg，置25ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，同法测定，计算每片的溶出量。
标准要求：不得少于标示量的75%。
可接受标准：两个试验人员，采用不同溶出仪分别测定同一批次的供试品，两人的测试结果均应符合规定要求。
记录见附表6。
8. 结论报告根据实验结果，起草相关的结论报告。
尼群地平片含量测定、有关物质测定及溶出度测定检验方法确认报告1．概述：1.2. 验证概述：设备验证小组根据该产品的验证方案(方案号： )于年月日至年月日用批号：尼群地平片供试品，对该品种的含量测定、有关物质测定及溶出度测定检验方法进行了测试确认。
1.3含量测定检验方法确认：年月日至年月日对尼群地平片的含量测定方法进行了确认，两名检验员的结果偏差，结果均符合相关要求。
具体记录见附表4。
1.4 有关物质测定检验方法确认：年月日至年月日对尼群地平片的有关物质测定方法进行了确认，检测结果正常符合要求。
具体记录见附表5。
1.5溶出度测定检验方法确认：年月日至年月日，对尼群地平片的溶出度测定方法进行了确认，检测结果均符合验证方案上所设定的可接受标准。
具体记录见附表6。
2.评价与建议确认实验由经培训合格的检验员进行实验，所使用的仪器均有计量合格证且在效期内，实验结果均符合要求，确认的检验方法可用于尼群地平片的检测。
3. 验证结论：检验方法经确认符合要求，可用于该品种的检验方法操作。
姓名工作部门日期备注起草人检验室会审人检验室验证办质管部批准人质量副总附表1 供试品及对照品信息项目供试品标准品品名 尼群地平片含量测定用尼群地平对照品溶出度测定用尼群地平对照品2,6-二甲基-4-（3-硝基苯基）-3,5-吡啶二甲酸甲酯乙酯对照品批号 浓度 / 有效期至 / 确认人附表2 检验仪器信息分析天天高效液相色谱仪溶出度仪紫外分光光度计设备编号运行状态 计量合格证是否效期内确认人附表3 实验人员信息姓名 学历上岗证 A B仪项附表4 含量测定检验人员 A B 标准要求测定结果含尼群地平应为标示量的90.0%～110.0%，两人间的相对偏差应小于2%。
相对偏差（S）附表5 有关物质测定检验人员 A B 标准要求测定结果与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计，不得大于尼群地平标示量的0.1%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼群地平峰面积，其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中尼群地平峰面积的2.5倍。
附表6 溶出度测定检验人员 A B 标准要求测定结果1限度为标示量的75% 23456平均确认合格证书经审核，文件编号为，用于尼群地平片含量测定测定、有关物质测定及溶出度测定检验方法的确认方案合理，确认报告结果符合规定，特发给确认合格证书，批准该方法可以使用。
xxxx药业集团有限公司确认领导小组总负责人：年月日。