药物分析-第四章_药物的含量测定方法课件
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药物含量测定周幻灯片PPT课件
样品溶液浑浊程度﹤对照液
3、硫酸盐 本实验由于我组的对照标准液配的不对，无法与样品溶液 对比，因失败。
4、亚硫酸盐与可溶性淀粉 本实验我组做得溶液显黄色。
5、铁盐 本实验我组做得样品溶液为橘红色，且比对照溶液颜色浅。
6
药物的含量测定
7
学习目标
1.掌握滴定分析法、紫外-可见分光光度 法、高效液相色谱法的应用与计算； 2.理解滴定分析法、紫外-可见分光光度 法、高效液相色谱法的、气相色谱法的原 理； 3.熟悉紫外-可见分光光度计、高效液相 色谱仪的基本结构； 4.了解气相色谱的原理与应用。
中药
11
概述——含量表示方法
化学药
原料药
制剂
12
含量计算公式
实测的供试品量（g)
原料药含量=
×100
Hale Waihona Puke 供试品重量（g）×(1-水分或干燥失重百分数) %
实测的供试品量 制剂含量=
供试品的标示量
×100 %
13
含量测定的基本规则
1、所用器具均应校正后使用；所用试液均应按药典规定配 制；
2、称取或量取药品的量应符合规定要求； 3、称量挥发性或吸湿性的物质，必须用密封性好的容器进
2
实验结论
1、游离水杨酸的测定： 本组所做的样品溶液为粉红色， 对照液为无色。与正确现象不符。 （原因：在配对照液时由于水杨 酸没有溶解完全，才导致实验失 败。）
3
葡萄糖的杂质检查
实验原理：
酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及
酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温 的水为溶剂。不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。 常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。
3、硫酸盐 本实验由于我组的对照标准液配的不对，无法与样品溶液 对比，因失败。
4、亚硫酸盐与可溶性淀粉 本实验我组做得溶液显黄色。
5、铁盐 本实验我组做得样品溶液为橘红色，且比对照溶液颜色浅。
6
药物的含量测定
7
学习目标
1.掌握滴定分析法、紫外-可见分光光度 法、高效液相色谱法的应用与计算； 2.理解滴定分析法、紫外-可见分光光度 法、高效液相色谱法的、气相色谱法的原 理； 3.熟悉紫外-可见分光光度计、高效液相 色谱仪的基本结构； 4.了解气相色谱的原理与应用。
中药
11
概述——含量表示方法
化学药
原料药
制剂
12
含量计算公式
实测的供试品量（g)
原料药含量=
×100
Hale Waihona Puke 供试品重量（g）×(1-水分或干燥失重百分数) %
实测的供试品量 制剂含量=
供试品的标示量
×100 %
13
含量测定的基本规则
1、所用器具均应校正后使用；所用试液均应按药典规定配 制；
2、称取或量取药品的量应符合规定要求； 3、称量挥发性或吸湿性的物质，必须用密封性好的容器进
2
实验结论
1、游离水杨酸的测定： 本组所做的样品溶液为粉红色， 对照液为无色。与正确现象不符。 （原因：在配对照液时由于水杨 酸没有溶解完全，才导致实验失 败。）
3
葡萄糖的杂质检查
实验原理：
酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及
酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温 的水为溶剂。不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。 常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。
(优选)药物分析课件第四章药物的含量测定方法
b
2
（二）容量分析法的有关计算
• 3.含量计算方法：直接滴定法与间接滴定法 • 直接滴定法
含量（%）= V T 100% W
• 在实际工作中，滴定液的浓度可能与药典规定的 浓度并不一致，所以应该进行校正。
F
实际摩尔浓度 规定摩尔浓度
实际摩尔浓度=F
规定摩尔浓度
（二）容量分析法的有关计算
• 直接滴定法的含量计算方法
直接读取 药典规定 自己标定
含量（%）= V T F 100% W
取样量
（二）容量分析法的有关计算
（1）生成物滴定法
（1）生成物滴定法
• 示例三 葡萄糖酸锑钠的含量测定
本法先用葡萄糖酸锑钠与碘离子反应生成碘，再用碘与硫代 硫酸钠反应生成碘离子，相当于是用硫代硫酸钠在滴定葡萄 糖锑钠，因此要找出它们两者的量反应关系，也就是a和b。
• 示例四 司可巴比妥钠的含量测定
取本品约0.1g，精密称定，置250mL碘瓶中，加水10mL，振 摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L) 25mL，再加盐酸 5mL，立即密塞，并振摇1min，在暗处放置15min后，注 意微开瓶塞，加碘化钾试液10mL，立即密塞，摇匀后，用 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至终点时，加淀粉指 示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定得的结果用空白试验 校正。
精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚 硝酸钠液（0.1010mol/L)滴定，用去20.00mL。每1mL 亚硝酸钠液（0.1mol/L)相当于17.92mg的C10H13O2N， 请计算非那西丁的含量。
W 被测药物反应的质量 A WB 被测药物的摩尔质量 aM A bM B
滴定液反应的质量 滴定液的摩尔质量
第4章-药物含量测定技术PPT课件
干扰
触，不能共用 定液浓度进
量具
行校正
应在棕色玻璃 瓶中保存，溶 液变黄表明高 氯酸分解，不 可再用
滴定操作应在 18℃以上。 指示剂终点颜 色的变化复杂 时，以电位法 为准
.
36
第一节 滴定分析技术
一、常用方法 二、结果计算
• 酸碱滴定法 • 碘量法 • 亚硝酸钠法 • 非水溶液滴定法
.
37
二、结果计算
指示剂终点颜色的变化复杂时以电位法为准其他四非水溶液滴定法随着电能应用的不断拓展以电能为介质的各种电气设备广泛进入企业社会和家庭生活中与此同时使用电气所带来的不安全事故也不断发生第一节滴定分析技术一常用方法二结果计算非水溶液滴定法随着电能应用的不断拓展以电能为介质的各种电气设备广泛进入企业社会和家庭生活中与此同时使用电气所带来的不安全事故也不断发生二结果计算一滴定度的计算滴定度t是指每1ml滴定液moll相当于待测药物的质量mg当消耗滴定液的体积vb1ml时待测物质的量用t表示称为滴定度根据待测物a与滴定液b之间反应的摩尔关系可计算出滴定度随着电能应用的不断拓展以电能为介质的各种电气设备广泛进入企业社会和家庭生活中与此同时使用电气所带来的不安全事故也不断发生实例分析实例试计算每1ml氢氧化钠滴定液01moll相当于多少mg的阿司分析阿司匹林cnaoh01moll该反应的摩尔比ab1因此每1ml氢氧化钠滴定液01moll相当于多少阿司匹林的质量即滴定tcmmgml01180161802随着电能应用的不断拓展以电能为介质的各种电气设备广泛进入企业社会和家庭生活中与此同时使用电气所带来的不安全事故也不断发生一滴定度的计算滴定度t是指每1ml滴定液moll相当于待测药物的质量mg当消耗滴定液的体积vb1ml时待测物质的量用t表示称为滴定度根据待测物a与滴定液b之间反应的摩尔关系可计算出滴定度随着电能应用的不断拓展以电能为介质的各种电气设备广泛进入企业社会和家庭生活中与此同时使用电气所带来的不安全事故也不断发生课堂互动用氢氧化钠滴定液01000moll滴定阿司匹林当到达终点时消耗滴定液体积为2000ml已知滴定度t1802mgml请问中锥形瓶有多少毫克的阿司匹林随着电能应用的不断拓展以电能为介质的各种电气设备广泛进入企业社会和家庭生活中与此同时使用电气所带来的不安全事故也不断发生二原料药百分含量的计算1
药物分析-第四章-药物的含量
x%
VB0 VBs
FB
a2 b
mb ma
TA
100%
W
没有药物存在时，
含量(%) 滴定定液(V液 BB反0A全应部VB与s )滴 FB' TA 100% W
当且仅当: a2 b
mb ma
1时，FB'
FB
示例四 司可巴比妥钠的含量测定
已知：称样量：W=0.1022g；司可巴比妥钠M=260.23；司可巴 比妥钠与溴反应摩尔=1:1；硫代硫酸钠浓度校正因子=1.038； 供试品滴定Vs=15.73ml；空白试验滴定V0 =23.21ml。
(二)荧光分析法
特点： 灵敏度高，可达10-12～10-10g/ml 要求低浓度下测定 须做空白测定 荧光弱的药物可衍生化后测定
Cx
Rx Rr
R xb R rb
Cr
浓度与荧光强度的线性范围较窄，故（Rx-Rxb)/（Rr-Rrb) 应在0.5~2之间为宜，如有超过，应调节溶液浓度后再测。
(一)高效液相色谱法
1.对仪器一般要求
色谱柱：反相色谱，正相色谱 检测器：紫外，蒸发光散射检测器，质谱等 流动相
2.系统性试验
色谱柱的理论板数： n 5.5（4 tR Wh 2 ）2
例如
用碘量法测定维生素C的含量时，ChP规定：每 1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的维 生素C（C2H8O6）。
2.滴定度的计算
滴定液
用B来 滴定A
aA bB cC dD
被测药物
WA aMA
=
WB bMB
摩尔质量/分子量
参与反应的质量
药物分析第四章药物的含量测定
1.7 非水溶液滴定法：。。。。。
1.6 非水滴定法
p228
非水滴定法是在非水溶液中进行的滴 定分析方法。 非水溶剂指的是有机溶剂和不含水的 无机溶剂。 以非水溶剂为介质，不仅能增大有机 化合物的溶解度，而且能使在水中进 行不完全的反应进行完全，从而扩大 了滴定分析的范围
1.7 非水滴定法
1 酸碱滴定法
1.1 直接滴定法：阿司匹林 1.3 两步滴定法：阿司匹林片 p213 p214 1.2 剩余量滴定法：美洛昔康 p213 1.4 水解后剩余量滴定法：p213 USP阿司匹林， 七叶皂苷钠 1.5 乙醇-水溶液中的酸碱滴定法：p275 巴比 妥类 1.6 胶束水溶液中滴定：p275巴比妥类
巴比妥类药物具有 弱酸性 巴比妥类药物分子结构中都有 1,3二酰亚胺基团，能发生酮式和烯醇式的
互变异构，在水溶液中可以发生二级电
离。因此，本类药物的水溶液显弱酸性
（pKa为7.3-8.4），可与强碱形成水溶
性的盐类。
O R1 R2
H N
O
O R1
H N
OH
NH R2 O
H O
N O
+
-H
+
pK1=8
1.4两步滴定法：阿司匹林片
p214
制剂中存在酒石酸或枸橼酸，对测定有 干扰
第一步：中和 第二步：水解后剩余滴定 注意： 阿司匹林和氢氧化钠的摩尔比为1:1
1.4两步滴定法：阿司匹林片
计算公式
F T (Vo V ) W 含量% 100% W 标示量
p214
上节课内容
第一节 概述
如含挥发性有机溶剂，应写明扣除溶剂后计算 （例 秋水仙碱：按无溶剂的干燥品计算，含 C22H25NO8应为97.0%～103.0%）； 少数不稳定药物则以另一种组成形式计算含量 （例 氢氧化铝：本品含氢氧化铝按Al2O3计算， 不得少于48.0%）。
中药分析4-含量测定_PPT幻灯片
L）相当于5.788mg的莨菪碱（C17H23NO3）。
二、分光光度法
（一）紫外-可见分光光度法 √
（二）荧光1. 分吸光收光系度数法法 （三）原子2. 吸对收照分品光对光照度法法 （四）红外3. 分标光准光曲度线法法
1. 吸收系数法 g/100mL
AE1 1c% m Cl
比 1g吸，光液C 系层（ 数厚g是度/指为11100c0m0） m时 lm 溶的E液1 1吸L c% A 中光m 含度l被值测物质
离心管中，用无水乙醚提取3次（6、3、2mL）， 每次用细玻璃棒搅拌，置离心机中，以每分钟 2000转的转速离心约5分钟，合并上清液，置已 称重的蒸发皿中，在15~25℃放置1小时，称重， 即得。（冰片）
冰片、硼砂、朱砂、玄明粉
3. 沉淀法 将待测组分以沉淀形式从溶
液中分离，并转化成称量形式， 称定其重量进行计算
C规定
含% 量 VTF10% 0
W
V样 V空
V空 V样
供试品的质量（g）
计算 咖啡因 【含量测定】精密称取本品0.1423g，加醋
酐-冰醋酸（5:1）的混合液25mL，微热使溶解，
放（7 冷 0.0 .1，0 3加60 m9 . 结0 0 o. 晶l1 / L紫）0 3 . 指0 滴 4 示0 定.1 液，1 12 至滴0 . 溶1 ，9 液用3 显高 0 黄氯1 4 色酸% ，3 滴0 2 消 定9 耗液6 高. 0 8 % 9
A
1
E100 W 稀 释 1度 0% 0
计算 左金丸（黄连、吴茱萸） 【含量测定】精密称取本品粉末0.9987g，
置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）适量， 加热回流提取至提取液无色。将提取液（必要时 浓缩）移至50mL量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100） 稀释至刻度，摇匀，照柱色谱法（附录Ⅵ C）试 验，精密量取5mL，置氧化铝柱上，用乙醇25 mL洗脱，收集洗脱液，置50mL量瓶中，加乙醇 至刻度，摇匀，精密量取2mL，置50mL量瓶中，
二、分光光度法
（一）紫外-可见分光光度法 √
（二）荧光1. 分吸光收光系度数法法 （三）原子2. 吸对收照分品光对光照度法法 （四）红外3. 分标光准光曲度线法法
1. 吸收系数法 g/100mL
AE1 1c% m Cl
比 1g吸，光液C 系层（ 数厚g是度/指为11100c0m0） m时 lm 溶的E液1 1吸L c% A 中光m 含度l被值测物质
离心管中，用无水乙醚提取3次（6、3、2mL）， 每次用细玻璃棒搅拌，置离心机中，以每分钟 2000转的转速离心约5分钟，合并上清液，置已 称重的蒸发皿中，在15~25℃放置1小时，称重， 即得。（冰片）
冰片、硼砂、朱砂、玄明粉
3. 沉淀法 将待测组分以沉淀形式从溶
液中分离，并转化成称量形式， 称定其重量进行计算
C规定
含% 量 VTF10% 0
W
V样 V空
V空 V样
供试品的质量（g）
计算 咖啡因 【含量测定】精密称取本品0.1423g，加醋
酐-冰醋酸（5:1）的混合液25mL，微热使溶解，
放（7 冷 0.0 .1，0 3加60 m9 . 结0 0 o. 晶l1 / L紫）0 3 . 指0 滴 4 示0 定.1 液，1 12 至滴0 . 溶1 ，9 液用3 显高 0 黄氯1 4 色酸% ，3 滴0 2 消 定9 耗液6 高. 0 8 % 9
A
1
E100 W 稀 释 1度 0% 0
计算 左金丸（黄连、吴茱萸） 【含量测定】精密称取本品粉末0.9987g，
置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）适量， 加热回流提取至提取液无色。将提取液（必要时 浓缩）移至50mL量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100） 稀释至刻度，摇匀，照柱色谱法（附录Ⅵ C）试 验，精密量取5mL，置氧化铝柱上，用乙醇25 mL洗脱，收集洗脱液，置50mL量瓶中，加乙醇 至刻度，摇匀，精密量取2mL，置50mL量瓶中，
04药物的含量测定方法与验证.pptx
药物分析
Pharmaceutical Analysis
第四章 药物的含量测定方法
主讲: 罗容珍
2020/10/16
化学与制药工程学院
药物的含量测定
定 义
前言
2020/10/16
化学与制药工程学院
药物的含量测定
基 础
前言
2020/10/16
在规定条件下选用适当微生物测定某物质含量的方法。被测定的物质可以是某 些生物生长所必需的维生素、氨基酸等，也可以是抑制某些微生物生长的抗生
取样量
2020/10/16
化学与制药工程学院
第二节 定量分析方法的特点
2020/10/16
化学与制药工程学院
第二节 定量分析方法的特点
2020/10/16
T(mg / ml) m a M b
含量(%) V T F 100% W
化学与制药工程学院
第二节 定量分析方法的特点
示例三 葡萄糖酸锑钠的含量测定
素、农药等。常使用的有液体稀释法和固体平板扩散法。
化学与制药工程学院
药物的含量测定
分 两 类
前言
目 标
基 础
2020/10/16
化学与制药工程学院
药物的含量测定
三种 分析 方法
前言
特点
2020/10/16
特点
特点
化学与制药工程学院
第一节 定量分析方法的分类与特点 容量分析法 亦称 滴定法
定义
特点
2020/10/16
化学与制药工程学院
第二节 定量分析方法的特点
习题一 剩余碘量法测定异烟肼含量
异烟肼在弱碱性溶液中，加定量过量的碘滴定液(0.1mol/L)氧化，
Pharmaceutical Analysis
第四章 药物的含量测定方法
主讲: 罗容珍
2020/10/16
化学与制药工程学院
药物的含量测定
定 义
前言
2020/10/16
化学与制药工程学院
药物的含量测定
基 础
前言
2020/10/16
在规定条件下选用适当微生物测定某物质含量的方法。被测定的物质可以是某 些生物生长所必需的维生素、氨基酸等，也可以是抑制某些微生物生长的抗生
取样量
2020/10/16
化学与制药工程学院
第二节 定量分析方法的特点
2020/10/16
化学与制药工程学院
第二节 定量分析方法的特点
2020/10/16
T(mg / ml) m a M b
含量(%) V T F 100% W
化学与制药工程学院
第二节 定量分析方法的特点
示例三 葡萄糖酸锑钠的含量测定
素、农药等。常使用的有液体稀释法和固体平板扩散法。
化学与制药工程学院
药物的含量测定
分 两 类
前言
目 标
基 础
2020/10/16
化学与制药工程学院
药物的含量测定
三种 分析 方法
前言
特点
2020/10/16
特点
特点
化学与制药工程学院
第一节 定量分析方法的分类与特点 容量分析法 亦称 滴定法
定义
特点
2020/10/16
化学与制药工程学院
第二节 定量分析方法的特点
习题一 剩余碘量法测定异烟肼含量
异烟肼在弱碱性溶液中，加定量过量的碘滴定液(0.1mol/L)氧化，
药物分析课件 第四章 药物定量分析与分析方法验证_OK
样品能在足够的氧气中燃烧分解完全样品能在足够的氧气中燃烧分解完全有利于将燃烧分解产物较快地吸收到吸有利于将燃烧分解产物较快地吸收到吸防止爆炸的可能性防止爆炸的可能性26燃烧瓶要洁净不能残留有机溶剂不能用有机润滑剂涂抹瓶塞要有防爆措施氧气要充足确保燃烧完全产物不能有黑色炭化物燃烧产生的烟雾要被完全吸收充分振摇和放置都是为了保证吸收完全例
③要有防爆措施 ④氧气要充足，确保燃烧完全，产物不能有黑色
炭化物 ⑤燃烧产生的烟雾要被完全吸收
充分振摇和放置都是为了保证吸收完全 例：碘产生紫色烟雾；氯、氟产生白色烟雾，烟
雾颜色完全消失后，即表示吸收完全 ⑥测定含氟有机化合物时要用石英燃烧瓶
26
4、应用
含卤素、硫、磷、氟及硒等有机药物的鉴别、杂 质的检查及含量测定
100%
注射剂：标示量％＝
V0
V T 标示量
100%
V VO
T F 标示量
100%
VO : 量取注射剂的体积， ml
36
(2)间接滴定法 1）生成物滴定法
供试品＋试剂 A 化合物 B
化合物 B＋滴定液 C 化合物 D
计量滴定液消耗的量，计算供试品的含量 计算同直接滴定法
37
2）回滴定法（剩余滴定法） 原理：先在待测样品溶液中加定量、过量的滴定
10
（一）湿法破坏
（1） 硝酸-高氯酸法 适用于血、尿、组织等生物样品的破坏，有
机金属药物经破坏后，得到的无机金属离子一 般呈高价态。
本法不能用于含氮杂环药物的破坏
干法灼烧法 11
（2） 硝酸-硫酸法 适用于大多数有机物质的破坏，破坏得到的
无机金属离子均为高价态。 不能用于含碱土金属有机药物的破坏
27
氧瓶燃烧
③要有防爆措施 ④氧气要充足，确保燃烧完全，产物不能有黑色
炭化物 ⑤燃烧产生的烟雾要被完全吸收
充分振摇和放置都是为了保证吸收完全 例：碘产生紫色烟雾；氯、氟产生白色烟雾，烟
雾颜色完全消失后，即表示吸收完全 ⑥测定含氟有机化合物时要用石英燃烧瓶
26
4、应用
含卤素、硫、磷、氟及硒等有机药物的鉴别、杂 质的检查及含量测定
100%
注射剂：标示量％＝
V0
V T 标示量
100%
V VO
T F 标示量
100%
VO : 量取注射剂的体积， ml
36
(2)间接滴定法 1）生成物滴定法
供试品＋试剂 A 化合物 B
化合物 B＋滴定液 C 化合物 D
计量滴定液消耗的量，计算供试品的含量 计算同直接滴定法
37
2）回滴定法（剩余滴定法） 原理：先在待测样品溶液中加定量、过量的滴定
10
（一）湿法破坏
（1） 硝酸-高氯酸法 适用于血、尿、组织等生物样品的破坏，有
机金属药物经破坏后，得到的无机金属离子一 般呈高价态。
本法不能用于含氮杂环药物的破坏
干法灼烧法 11
（2） 硝酸-硫酸法 适用于大多数有机物质的破坏，破坏得到的
无机金属离子均为高价态。 不能用于含碱土金属有机药物的破坏
27
氧瓶燃烧
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12
（二）容量分析法的有关计算
• 直接滴定法的含量计算方法
直接读取
药典规定 自己标定
含 量 （ % ） =VTF100% W
取样量
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13
（二）容量分析法的有关计算
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14
（1）生成物滴定法
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15
（1）生成物滴定法
• 示例三 葡萄糖酸锑钠的含量测定
滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液与
被测药物反应完全（通过适当方法指示），然后
根据滴定液的浓度和被消耗的体积，按化学计量
关系计算出被测药物的含量。
通过指示剂颜色变化 ，
或者电子设备的电位或电
流突变来指示滴定终点，
滴定终点和计量不一致，
就会引入滴定误差，应该
尽量避免。
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5
一、容量分析法
第四章 药物的含量测定方法 与验证
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1
前言 • 药物的含量：指药物中所含主成分的量，是评价 药物质量的重要指标。
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2
前言
药物的含量测定
分 两 类
P40：效价测定方法： 凡以生物学方法或者酶 学方法对药品中的特定 成分以标准品为对照， 作量反应平行线测定方 法进行的生物活性（效
力）测定。
基于化学或物理学 原理的含量测定。
基于生物学原理 的效价测定。
目
基
标
础
本章的目标： 含量测定。
生物检定法，微生 物检定法，酶法。
学习交流PPT
3
前言
药物的含量测定
学习交流PPT
4
第一节 定量分析方法的分类与特点
• 一、容量分析法，亦称滴定法
• 定义：将已知浓度的滴定液（标准物质溶液）由
学习交流PPT
6
（二）容量分析法的有关计算
• 滴定度：每1mL规定浓度的滴定液所相当的被测 药物质量。《中国药典》用毫克（mg）表示。
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7
（二）容量分析法的有关计算
• 滴定度的计算
a A b B c C d D 用B滴定A
被测 滴定 药物 液
W W 被测药物反应的质量 A 被测药物的摩尔质量
b
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（二）容量分析法的有关计算
• 3.含量计算方法：直接滴定法与间接滴定法
• 直接滴定法
含 量 （ %） =VT100% W
• 在实际工作中，滴定液的浓度可能与药典规定的 浓度并不一致，所以应该进行校正。
F 实 规 际 定 摩 摩 尔 尔 浓 浓 度 度 实 际 摩 尔 浓 度 = F 规 定 摩 尔 浓 度
Sb5+——2S2O32-
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（1）生成物滴定法
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(2)剩余量滴定法
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(2)剩余量滴定法
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(2)剩余量滴定法
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(2)剩余量滴定法
• 示例四 司可巴比妥钠的含量测定
取本品约0.1g，精密称定，置250mL碘瓶中，加水10mL，振 摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L) 25mL，再加盐酸 5mL，立即密塞，并振摇1min，在暗处放置15min后，注意 微开瓶塞，加碘化钾试液10mL，立即密塞，摇匀后，用硫代 硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至终点时，加淀粉指示液， 继续滴定至蓝色消失，并将滴定得的结果用空白试验校正。
aM bM A
B 滴定液反应的质量 滴定液的摩尔质量
B
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（二）容量分析法的有关计算
• 滴定度的计算 用B滴定A
W 浓滴度A m 定 液B bW V MBBBba待测M M 液A
nB
a b
浓度乘 A 体积=nB
MA
mB
等于 1mL
计算有一个从质量到物质的量， 再到浓度再到滴定度的转变过程
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（二）容量分析法的有关计算
T(mg/mL)maM b
• 示例一 计算Vc的滴定度T
• 碘量法测定Vc含量[M（C6H6O6）=176.13]，C（I2） =0.05mol/L
C 6H 8O 6I2 C 6H 6O 62H I
Tm aM0.051176.138.806(m g/m L)
b
1
含 量 （ % ） = （ VB 0VB S)FBTA100% W
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讨论
• 在剩余量滴定法中，第一滴定液与第二滴定液的 浓度是相当的。
• 如上例中，第一滴定液为溴滴定液 （0.05mol/L），第二滴定液为硫代硫酸钠滴定 液（0.1mol/L）。
• Br2~I2~2Na2S2O3
b
1
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（二）容量分析法的有关计算
T(mg/mL)maM b
• 示例二 异烟肼的滴定度
• 溴酸钾法测定异烟肼含量[M（C6H7N3O）=137.14]，C 溴酸钾=0.01667mol/L
3C 6H 7N 3O 2K BrO 3 3C 6H 5N O 23N 22K Br3H 2O
Tm aM 0.016673137.143.429(m g/m L)
本法先用葡萄糖酸锑钠与碘离子反应生成碘，再用碘与硫代 硫酸钠反应生成碘离子，相当于是用硫代硫酸钠在滴定葡萄 糖锑钠，因此要找出它们两者的量反应关系，也就是a和b。
• 0.3g供试品+水100mL+盐酸15mL+碘化钾试液 10mL——密塞，振摇后暗处放置10min——碘量法
Sb52I- Sb3I2 I22S2O32 2IS4O62
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(2)剩余量滴定法
• 本公式适用于空白校正情形
• 本公式适用于没有做空白校正情形
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（二）容量分析法的有关计算
• 习题一 剩余碘量法测定异烟肼含量
异烟肼在弱碱性溶液中，加定量过量的碘滴定液 （0.1mol/L)氧化，反应完成后，酸化，剩余碘滴定液用 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定（以淀粉为指示剂）。
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(2)剩余量滴定法
• 示例四 司可巴比妥钠的含量测定
已知：
司可巴比妥钠M=260.27；
司可巴比妥钠与溴反应摩尔=1：1；
W=0.1022g；
硫代硫酸钠浓度校正因子=1.038；
供试品滴定Vs=15mg/mL)maM0.051260.2713.01(mg/mL)
• 特点：
• 1.方法简便易行：所用仪器价廉易得，操作简便快速； • 2.方法耐用性高：影响测定的试验条件与环境因素少； • 3.测定结果准确：误差低于0.2%，满足准确度高样品； • 4.方法专属性差：对相近杂质干扰缺少选择，适用于主成
分含量较高的样品分析。
• 适用范围：
• 广泛应用于化学原料的测定，较少应用于药物制剂的测定。