GCGCMS
GCMS分析方法

GCMS分析方法GCMS(Gas Chromatography Mass Spectrometry),即气相色谱质谱联用技术,是一种常用的分析方法,广泛应用于化学、环境、食品、药物等领域。
本文将对GCMS方法进行详细介绍。
一、GC工作原理GC(Gas Chromatography)即气相色谱,是一种基于分子在固定相和流动相之间的分配系数差异进行分离的方法。
GC仪器主要由进样系统、柱和检测器组成。
样品在进样系统中被蒸发成气态,然后被推动进入柱中,通过柱内的固定相进行分离,最后被检测器检测。
二、MS工作原理MS(Mass Spectrometry)即质谱,是一种利用质量分析仪器对化学物质进行分析的方法。
MS仪器主要由离子源、质量分析器和检测器组成。
样品在离子源中被电离产生离子,在质量分析器中根据离子的质荷比进行分析和分离,最后被检测器检测。
三、GCMS联用技术原理GCMS联用技术即将GC和MS两种仪器组合在一起,形成一种分离和定性分析的联用技术。
在GC柱分离后,每一组分进入MS进行质谱分析,通过质谱图谱的得到目标化合物的相对分子质量,从而进行分析和定性。
四、GCMS分析方法步骤1.样品制备:样品的优化制备是GCMS分析的关键步骤,不同样品需要采用不同的制备方法,如提取、蒸馏、萃取等。
2.进样:将样品制备后的溶液通过进样器引入GC柱中,进样的方式有液相进样、固相微萃取进样等。
3.柱分离:样品进入GC柱,在柱中进行分离,分离方式可以采用多种选择性的固定相柱。
4.柱温程序升温:通过设定不同的柱温程序升温曲线,使样品在不同温度时分离出不同的组分。
5.质谱检测:GC柱中的组分进入MS进行质谱分析,通过质谱图的峰形、峰面积和质谱对应的目标化合物的相对分子质量进行定性分析。
6.数据处理:通过对质谱图进行解析、比对库库查询等方法,进行目标化合物的鉴定和定量分析。
五、GCMS分析应用1.环境分析:可以用于环境中有机污染物的分析,如有机氯、有机磷、有机酸等。
GCMS工作原理

GCMS工作原理GCMS(气相色谱质谱联用)是一种常用的分析技术,它将气相色谱(GC)和质谱(MS)两种仪器结合起来,能够实现复杂样品的分离和定性分析。
下面将详细介绍GCMS的工作原理。
1. 气相色谱(GC)部分气相色谱是一种将混合物中的化合物分离的技术,它通过样品的挥发性和化学性质差异来实现分离。
GC部分包括进样系统、色谱柱和检测器。
(1)进样系统:样品通过进样器进入GC系统,进样器可以采用不同的方式,如气体进样、液体进样或固体进样。
(2)色谱柱:色谱柱是GC的核心部分,它通常由一种或多种填料组成。
填料的选择取决于样品的性质和分析目的。
当样品进入色谱柱时,不同化合物会根据其亲和性和挥发性在柱中发生分离。
(3)检测器:GC中常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导率检测器(TCD)、质谱检测器等。
不同的检测器对不同类型的化合物具有不同的灵敏度和选择性。
2. 质谱(MS)部分质谱是一种将化合物的分子结构和相对丰度进行定性和定量分析的技术。
质谱部分包括离子源、质谱分析器和检测器。
(1)离子源:离子源将进入质谱的化合物转化为离子,常用的离子化方式有电子轰击(EI)和化学离子化(CI)等。
(2)质谱分析器:质谱分析器用于对离子进行分析和分离,常用的质谱分析器有飞行时间质谱仪(TOF-MS)、四极杆质谱仪等。
分析器根据离子的质荷比(m/z)将离子分离并进行检测。
(3)检测器:常用的质谱检测器有离子倍增器(Ion Multiplier)、电子倍增管(Electron Multiplier)等。
检测器将质谱分析器分离的离子转化为电信号,并进行放大和转换。
3. GCMS联用GCMS联用将GC和MS两个部分结合起来,通过GC的分离能力和MS的定性能力,能够对复杂样品中的化合物进行分离和鉴定。
GCMS联用的工作原理如下:(1)样品进入GC部分,通过色谱柱的分离作用,不同化合物被分离出来。
(2)分离后的化合物进入质谱部分,经过离子化和分析器的分离,得到化合物的质谱图谱。
GCMS工作原理

GCMS工作原理GCMS(Gas Chromatography-Mass Spectrometry)是一种常用的分析技术,结合气相色谱和质谱仪的原理和方法,用于分析和鉴定复杂混合物中的化合物。
下面将详细介绍GCMS的工作原理。
1. 气相色谱(GC)部分:GC是一种基于样品挥发性和分子亲和性的分离技术。
首先,样品通过进样器进入GC柱,柱中填充有选择性的固定相。
然后,通过加热柱和气体载流剂的推动,样品中的化合物会在柱中分离出来。
不同化合物的分离是通过它们与固定相的相互作用力的差异来实现的。
最后,化合物从柱中逐个出来,进入质谱仪进行进一步分析。
2. 质谱(MS)部分:质谱是一种用于分析化合物结构和确定化合物组成的技术。
在GCMS中,化合物从GC柱中进入质谱仪。
首先,化合物被电子轰击,使其分解成离子。
然后,离子会通过一系列的离子透镜和分析器进行分离和加速。
最后,离子到达检测器,产生一个质谱图谱。
质谱图谱显示了化合物的质量-荷质比(m/z)和相对丰度,可以用于鉴定和定量化合物。
3. 工作原理:GCMS的工作原理可以总结为以下几个步骤:- 进样:样品通过进样器进入GC柱。
- 分离:样品中的化合物在GC柱中被分离。
- 挥发性化合物从柱中脱附出来,进入质谱仪。
- 质谱仪中的电子轰击离子化化合物。
- 离子通过离子透镜和分析器进行分离和加速。
- 离子到达检测器,产生质谱图谱。
- 质谱图谱用于鉴定和定量化合物。
GCMS广泛应用于环境、食品、药物、毒理学等领域。
它可以分析和鉴定各种化合物,包括有机物、无机物、挥发性和非挥发性物质等。
由于其高分辨率、高灵敏度和高选择性,GCMS成为现代化学分析的重要工具。
总结起来,GCMS工作原理是将样品通过气相色谱分离,然后进入质谱仪进行质谱分析。
通过GC和MS的结合,GCMS能够提供高效、准确的化合物分析和鉴定。
它在科学研究、环境监测、食品安全等领域发挥着重要作用。
GCMS工作原理

GCMS工作原理气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种非常重要的分析仪器,广泛应用于化学、环境、药物、食品等领域。
其工作原理主要包括气相色谱(GC)和质谱(MS)两个部分。
气相色谱(GC)是一种用来分离复杂混合物的技术。
GC的基本原理是通过样品在气相流体中的挥发性,将混合物分离为不同的组分,从而实现对各个组分的定量和定性分析。
GC主要由进样系统、色谱柱、载气系统、检测器和数据分析系统组成。
首先,进样系统会将样品引入GC。
样品可以是气体、液体或固体。
对于固体样品,通常需要先通过溶剂提取将其转化为液态样品。
进样系统将样品注入色谱柱中的小孔中,使其进入色谱柱。
其次,色谱柱是GC中最重要的部分。
色谱柱通常是一根长而细的玻璃或金属管子,内部涂有一层涂层,称为固定相。
固定相可以是多种形式的,例如液态涂层、冻结状涂层或固体颗粒。
当样品进入色谱柱后,其组分会根据其化学性质在色谱柱中发生分离,较轻的组分会更快地通过色谱柱,而较重的组分会留在色谱柱中。
然后,载气系统是用来推动样品在色谱柱中运动的。
常用的载气包括氦气、氮气和氢气。
载气通过色谱柱并将分离的组分推动到检测器中。
载气的选择会根据样品的性质和所需分析的组分特性来确定。
最后,检测器用来检测将样品分离后得到的各个组分。
常用的GC检测器包括火焰离子化检测器(FID)、热导(TCD)和质谱检测器(MS)。
每个检测器都有其独特的工作原理和应用场景。
其中,质谱检测器是GC-MS的关键部分,通常用来进行复杂混合物的定性和定量分析。
质谱(MS)是一种用于分析化合物结构、化学成分和分子质量的方法。
质谱的基本原理是将样品中的分子离子化,并通过加速器和质量分析器将离子按质量的大小分离出来。
质谱主要由离子源、加速器、质量分析器和检测器组成。
首先,离子源将样品中的分子转化为离子。
常用的质谱离子化方法包括电离(EI)、化学离子化(CI)和电喷雾离子化(ESI)等。
这些方法会将样品中的分子转化为离子并引入质谱仪中。
GCMS工作原理

GCMS工作原理GCMS(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,气相色谱-质谱联用技术)是一种常用的分析方法,结合了气相色谱和质谱两种技术,可用于化学物质的定性和定量分析。
下面将详细介绍GCMS的工作原理。
1. 气相色谱(GC)部份:气相色谱是一种基于物质在固定相上的分配和吸附特性进行分离的技术。
GC部份主要由进样系统、色谱柱和检测器组成。
进样系统:样品通过进样口进入GC系统,可以使用不同的进样方式,如气态进样、液态进样或者固态进样。
进样系统的目的是将样品引入色谱柱进行分离。
色谱柱:色谱柱是GC的核心部件,用于分离混合物中的化合物。
常用的色谱柱有毛细管柱和填充柱两种。
毛细管柱由一根细长的毛细管构成,内壁涂有固定相;填充柱则是由固定相填充在管壁上。
样品在色谱柱中被分离成不同的组分,根据它们在固定相上的吸附和分配特性。
检测器:GC中常用的检测器有热导检测器(TCD)、火焰光度检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等。
这些检测器可以根据样品的性质和需求选择。
检测器接收到分离后的化合物,产生相应的信号。
2. 质谱(MS)部份:质谱是一种通过分析化合物的质荷比(m/z)来确定其份子结构和组成的技术。
质谱部份主要由离子源、质谱仪和数据系统组成。
离子源:离子源将化合物转化为带电离子。
常用的离子化方法有电子轰击(EI)、化学电离(CI)、电喷雾(ESI)等。
离子源的选择取决于样品的性质和质谱的需求。
质谱仪:质谱仪用于分析离子的质荷比。
常见的质谱仪有四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪和离子阱质谱仪等。
质谱仪会根据离子的质荷比进行分离和检测,产生质谱图。
数据系统:质谱仪产生的质谱图会被数据系统记录和处理。
数据系统可以进行质谱图的解析、峰识别和峰面积计算等操作,以获得化合物的定性和定量信息。
3. GCMS联用:GCMS联用技术是将气相色谱和质谱技术相结合,充分发挥两者的优势。
GC 部份将样品分离成不同的组分,然后通过进样系统将组分引入质谱部份进行分析。
GC和GCMS

第二部分:质谱基础知识
EI源
能量较高的电子与样 品分子碰撞,发生分子 -离子反应,按照一定 规律形成一系列的不同
质量/电荷比的离子.
第二部分:质谱基础知识
CI源(Chemical Impact)
React Gas:一般为 甲烷、氨气、正丁烷等。 反应气的作用是让高能 的电子首先与反映气碰 撞,然后再与样品发生 分子--离子反应,产生 的碎片相对较少,称为 软电离。
4. 如果确定谱图中没有目标化合物的峰,可以跟分析
员协商,换一下检测方法。 5. 如果需要分子离子峰,但是EI源无法检测可以提前 通知分析员,进行CI源检测。
4. 谱图信息
1. 方法信息
2. 保留时间 3. 峰高,峰面积,含量
4. 质谱信号
5. 沸点
方法 信息
炉温 积分 含量
147 155 150.0
基峰:179
分子离子:304 质荷比(m/z)
第三部分:气质联用基础知识
GCMS常用术语
85
9500 9000 8500 8000 7500 7000 6500 6000 5500 5000 4500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
5890
Sample
B C A C
Gas Chromatograph (GC)
B A C D
Mass Spectrometer
A B C D
A D
D B
Sample
Separation
Identification
gcms的原理及应用精讲

GC-MS的原理及应用精讲一、引言气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)是一种重要的分析技术,它将气相色谱和质谱这两种传统分析技术结合起来,具有高分辨率、高灵敏度和高选择性等优点。
本文将全面介绍GC-MS的原理和应用。
二、GC-MS的原理1.气相色谱(GC)原理:–GC主要基于样品分子在固定相填充的色谱柱中发生吸附和解吸的过程,通过不同样品分子在色谱柱中的保留时间差异来实现分离。
2.质谱(MS)原理:–质谱是一种离子化技术,主要通过将分析物分子转化成离子,并根据离子在质谱仪中的运动轨迹和质量-荷质比(m/z)来进行分析。
3.GC-MS联用原理:–GC-MS联用技术将GC和MS两种分析技术紧密结合起来,实现了对复杂样品的高效分离和准确定性分析。
三、GC-MS的应用GC-MS广泛应用于许多领域,以下是其中的几个应用领域的简要介绍:1.环境监测:–GC-MS可以用于分析大气中的挥发性有机物(VOCs)和气相中的多种有毒和有害化合物,如苯、甲醛等。
2.食品安全:–GC-MS可以用于检测食品中的农药残留、添加剂、污染物等有害物质,保障食品安全。
3.医药研发:–GC-MS可用于分析药物的组成和结构,研究药物的代谢途径和药物相互作用等,对药物研发起到重要作用。
4.毒物分析:–GC-MS是一种常用的毒物分析技术,可用于检测尿液、血液和组织中的毒物,对毒物中毒事件的调查和诊断具有重要意义。
5.石油化工:–GC-MS可用于分析石油和石油化工产品中的各种成分,如烃类、芳香化合物、杂质等。
四、GC-MS的优势和不足1.优势:–高分辨率:GC-MS具有很高的分离能力,可以有效分离复杂的混合样品。
–高灵敏度:GC-MS能够检测到很低浓度的目标分析物。
–高选择性:GC-MS对分析物具有较高的选择性,能够准确确定目标分析物。
–定性和定量分析:GC-MS可以同时进行目标物的定性和定量分析。
2.不足:–离子化技术的选择性:质谱分析中使用的不同离子化技术对不同化合物的离子化效果可能存在差异。
GC&GCMS基础知识

液相色谱:以液体作为流动相的色谱 分离方法
) 适用于高沸点、大分子、强极性和热稳 定性差的化合物的分析
) 流动相具有运载样品分子和选择性分离 的双重作用
5
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
气相色谱构成示意图
气相色谱主机
温度控制区
21
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分流与不分流进样区别
载气 流路
衬管
操作 参数 设置
样品 适用性
分流进样
分流阀开启 总流量=隔垫吹扫流量+柱流量+分流流量 分流比的调节由总流量控制器控制 柱前压越高,柱流速越大 柱前压不变,总流量越大,分流比越大 样品在进样口内汽化,按同样的比例随载气分流 建议选择分流衬管
SPL进样口-不分流流路
19
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
20
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
SPL进样口-不分流进样过程
SPL进样口-不分流进样过程
柱材:熔融石英、不锈钢 内径:0.1mm--0.53mm 长度:10--100m 固定相种类:OV-1,PEG-
20M,OV-17等
固定相膜厚:0.1--5μm
40
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
气相色谱的固定相
固体: 活性炭、氧化铝、硅胶、分子筛等,用于无机气 体及低碳烃的分析
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• 质谱法:
将不同质量的离子按质荷比(m/z)的大小 顺序收集和记录下来,得到质谱图,用质谱 图进行定性、定量分析及结构分析的方法
第三部分:气质联用基础知识
2. GC-MS 常用术语
第三部分:气质联用基础知识
GCMS常用术语
总离子流图(TIC)
TIC和MC(质量色谱图)
第三部分:气质联用基础知识
+ H
[M+1]
样品分子
第三部分:气质联用基础知识
正化学电离(PCI)
首先电离反应气分子 容易产生准分子离子
样品分子主要由质子转移电离 用于确定分子量
e¯
+
CH4 C2H5
C2H4
+ MH
M
PCI spectrum 硬酯酸甲酯 M.W. 298
第三部分:气质联用基础知识
EI和 PCI的比较
Hyphenated technology of GC-MS
介绍内容:
GC-MS主要由三部分组成: 1、色谱部分
2、质谱部分 3、数据处理系统
第一部分:气相色谱基础知识
什么是气相色谱
-------基于时间的差别进行分离
气相色谱(GC) 是一种把混合物分离成单个组 分的实验技术,它被用来对样品组分进行鉴定和 定量测定。
样品本身性质的差异,决定了离 子化的方式不能有万能的离子源,离 子源的类型也是多种多样。
第二部分:质谱基础知识
离子源
——将待分析样品电离,得到带有样品信息的离子
固体样品 液体样品 气体样品
转化成固体
转化成溶液
转化成气体
根据待分析物 的化学性质
根据待分析物 的化学性质
MALDI
APCI
APPI
ESI
B A C D
Mass Spectrometer
A B C D
A D
D B
Sample
Separation
Identification
第三部分:气质联用基础知识
基本原理
• 色谱法:
利用不同组分在两相中性质的微小差别,连续 多次在两相间进行质量交换,使不同组分得到 分离,再送入检测器,经检测器检测得到色谱 图进行分析
57 29 15 71 85
99 113
142 m/z
质谱图
色谱图
第三部分:气质联用基础知识
HEWLETT PACKARD
5972A
Mass Selective DetectorEWLETT PACKARD
5890
Sample
B C A C
Gas Chromatograph (GC)
GC
只能分析 20%的挥发性物质 通常在高温下分析,要求样 品必须具有热稳定性 使用毛细管柱可以获得很 高的柱效 流动相只用来带动样品,不 参与分离作用 分析样品分子量一般小于 500 amu
第二部分:质谱基础知识
3、离子源
第二部分:质谱基础知识
离子源
离子源: 主要作用是使欲分析的 样 品实现离子化,尤其是中性物质带上 电荷。
第一部分:气相色谱基础知识
气相色谱基本构造
第一部分:气相色谱基础知识
GC工作流程
第一部分:气相色谱基础知识
典型色谱图
保留时间 用于确定样品组分,即进行样品定性分析。 峰面积 用于测定样品的含量,即定量分析。
第二部分:质谱基础知识
介绍的主要内容
1. 2. 3. 4. 5.
基本原理 质谱仪器结构 离子源 质量分析器 检测器
第二部分:质谱基础知识
EI源
能量较高的电子与样 品分子碰撞,发生分子 -离子反应,按照一定 规律形成一系列的不同
质量/电荷比的离子.
第二部分:质谱基础知识
CI源(Chemical Impact)
React Gas:一般为 甲烷、氨气、正丁烷等。 反应气的作用是让高能 的电子首先与反映气碰 撞,然后再与样品发生 分子--离子反应,产生 的碎片相对较少,称为 软电离。
丰度 质荷比(m/z) 基峰 分子离子 碎片离子 母离子 子离子
CH3 O
41
56 27 67 100
偶电子离子 奇电子离子
第三部分:气质联用基础知识
数据采集模式
Scan(扫描) SIM (选择离子)
[Scan] Time
mass number
mass number
第二部分:质谱基础知识
1、MS 基本原理
第二部分:质谱基础知识
MS 基本原理
质谱,即质量的谱图,物质的分子在高真空下,经 物理作用或化学反应等途径形成带电粒子,某些带电 粒子可进一步断裂。 每一离子的质量与所带电荷的比称为质荷比(m/z , 曾用m/e)。 不同质荷比的离子经质量分离器一一分离后,由检 测器测定每一离子的质荷比及相对强度,由此得出的 谱图称为质谱。
第二部分:质谱基础知识
2、质谱仪器结构
第二部分:质谱基础知识
质谱仪器结构
大气 真空系统
样品入口
离子化方法
质量分析器
检测器
数据系统
第二部分:质谱基础知识
HPLC 与 GC 的应用差异
HPLC
几乎可分析各种物质 在室温下分析,可分析热不 稳定化和物 色谱柱不能很长、柱效相对 较低 固定相与流动相均参与分配 作用 分析样品无分子量限制
热电子(70eV)轰击分子,使其电离 丰富的碎片离子=丰富的结构信息 ---“指纹”
e- ¯
俵 M
m2 m3
m1
EI spectrum 硬酯酸甲酯 M.W. 298
第三部分:气质联用基础知识
正化学电离(PCI)
QP
反应气
灯丝
CH4
e- e- ee- e-
CH5+ + C2 H5
-CH4
-C2H4
GCMS常用术语
质谱图(棒图)
% 1 25 .0 1 00 .0 7 5.0 5 0.0 2 5.0 0 .0 93 1 79 1 37 1 52 1 99 3 04 2 76 2 48 2 47 2 60 2 73 2 89 3 07 2 50 .0 2 75 .0 3 00 .0
1 24 97 2 27 66 84 1 63 2 16 68 1 34 1 471 55 1 67 1 83 1 95 2 05 2 20 2 31 6 3 7 1 8 1 8 9 1 00 1 09 1 21 1 30 7 5.0 1 00 .0 1 25 .0 1 50 .0 1 75 .0 2 00 .0 2 25 .0
第三部分:气质联用基础知识
负化学电离(NCI)
NCI 质谱图
六氯苯
M.W.
284
第三部分:气质联用基础知识
NCI 的优点
适合分析电负性强的元素
高灵敏度
与 GC-ECD灵敏度相当
高选择性
第三部分:气质联用基础知识
EI・PCI・NCI 的比较
EI
Marthone (MW 330) PCI 结果 EI 结果
CI
EI
第二部分:质谱基础知识
离子源
• GC-MS
EI:电子电离源,最常用的气相离子源,有标准谱库 CI:化学电离源,可获得准分子离子。PCI,NCI
• LC
ESI:电喷雾源,最常用的液相离子源,适用于极性较强的化
合物,可用于热不稳定化和物的分析 APCI:大气压化学电离源,适用于中等极性或弱极性的小分子 量化合物,尤其是含杂原子的化合物,不适合热不稳定或在溶 液中容易电离的化合物 APPI:大气压光电离源,适用于弱极性的化合物,如多环芳烃 等 MALDI :基质辅助激光解吸电离,适合于分析生物大分子 , 主要与TOF联用
(定性)
(定量)
[SIM] Time
第三部分:气质联用基础知识
Scan 模式(定性)
152 72 m/z
54
MS 质谱图
TIC : Scan Retention time
第三部分:气质联用基础知识
SIM 模式(定量)
灵敏度高于 Scan模式
m/z=72 m/z=152 m/z=54
Retention time
85.0
90.0
95.0
100.0
第三部分:气质联用基础知识
气质联用使用的电离技术
电子轰击电离(EI) 正化学电离(PCI) 负化学电离(NCI)
第三部分:气质联用基础知识
电子轰击电离(EI)
灯丝
样品分子
e e- ee e-
+ + +
+
QP
碎片离子
第三部分:气质联用基础知识
电子轰击电离(EI)
第二部分:质谱基础知识
4、质量分析器
第二部分:质谱基础知识
质量分析器
质量分析器是质谱仪的核心部件,因
此常以质量分析器的类型来命名一台
质谱仪。
实际上就是质量分离器。
第二部分:质谱基础知识
QUDRAPOLE :四极杆质量分析器 目前台式质谱中应用最多的一种。 我们分析室的气质联用就是四级 杆质量分析器。
第三部分:气质联用基础知识
数据采集模式
SIM (选择离子模式)
SIM主要用于定量分析 只有特定质量数的离子被检测 根据目标化合物选择合适的检测离子相当重要。 灵敏度取决于所选择的检测离子。 V∝m/z V298 V220 V168 V112 0.2sec Time
100 85 50
SIM
% 97
80.0
2. GCMS适用于什么样品?
1. 具有挥发性,沸点低于300℃的样品。
2. 检测到最大分子量为1100m/e,最好低于550。