EDTA标准溶液的配制与标定
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EDTA 标准溶液的配制与标定(3学时)
一、目的要求
1.掌握EDTA 标准溶液的配制和标定方法
2.理解配位滴定的原理及其滴定特点
3.学会用二甲酚橙指示剂和钙指示剂判断反应终点
二、实验原理
乙二胺四乙酸(简称EDTA ,常用H 4Y 表示)难溶于水,分析化学中通常使用其二钠盐。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g ⋅L -1,可配制0.3mol ⋅L -1以下的溶液。通常以间接法配制标准溶液。
标定EDTA 溶液常用的基准物有Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、MgSO 4⋅7H 2O 、Hg 、Ni 、Pb 等。通常选用其中与被测物组分相同的物质作为基准物,这样,滴定条件一致,可减少系统误差。本实验主要学习CaCO 3和Zn 或ZnO 作为基准物,以钙指示剂和二甲酚橙指示剂为金属指示剂标定EDTA 标准溶液原理及方法。
金属指示剂是一些有色的有机配合剂,在一定条件下能与金属离子形成有色配合物,其颜色与游离指示剂的颜色不同,因此用它能指示滴定过程中金属离子浓度的变化情况,但其用量要适当。配位反应比酸碱反应进行慢,在滴定过程中,EDTA 溶液滴加速度不能太快,尤其近终点时,应逐滴加入,充分摇动。
以CaCO3为基准物时,用钙指示剂作为指示剂。在pH ≥12条件下,游离的钙指示剂为纯蓝色,Ca 2+与钙指示剂(常以H 3In 表示)结合形成比较稳定的酒红色的CaIn -配位离子,使溶液呈现酒红色。当用EDTA 标准溶液滴定时,由于EDTA 能与Ca 2+形成比CaIn -离子更稳定的无色的CaY 2-离子,反应到达化学计量点时释放出游离的钙指示剂,溶液的颜色由酒红色变为纯蓝色,反应方程式为:
当有Mg 2+离子存在时,颜色变化更敏锐,因此在只有Ca 2+存在时,常常加入少量Mg 2+离子。用此方法标定的EDTA 标准溶液,可用于测定石灰石或白云石中CaO 、MgO
含量,也可以CaIn -(酒红色)+H 2Y 2-CaY 2-(无色)+HIn 2-(纯蓝色)+H +
用于测定水中钙硬度。
以Zn或ZnO为基准物时,用二甲酚橙作为指示剂。在pH=5~6条件下,游离的二甲酚橙为黄色,Zn2+与二甲酚橙结合形成比较稳定的紫红色配合离子,使溶液呈现紫红色。当用EDTA标准溶液滴定时,由于EDTA能与Zn2+形成更稳定的无色CaY2-离子,反应到达化学计量点时释放出游离的二甲酚橙指示剂,溶液的颜色由紫红色变为亮黄色。
用此方法标定的EDTA标准溶液,可用于铅、铋混合液中铅、铋含量的测定,也可以用于水总硬度测定。
三、仪器与试剂
1.仪器
分析天平,50mL酸式滴定管,25mL移液管,250mL容量瓶,常用玻璃仪器若干。
2.试剂
(1)以CaCO3为基准物时所用试剂
乙二胺四乙酸二钠(固体,分析纯),CaCO3(基准试剂),NaOH溶液(10%),
氨缓冲溶液(pH≈10),钙指示剂(固体),氨水(1:1),
镁溶液(溶解1g MgSO4⋅7H2O于水中,稀释至200mL),铬黑T
(2)以ZnO(或Zn)为基准物时所用试剂
乙二胺四乙酸二钠(固体,分析纯),ZnO(基准试剂),氨水(1:1),六次甲基四胺(20%),二甲酚橙指示剂(0.5%),盐酸(1:1)
四、参考步骤
1.0.02mol⋅L-1EDTA标准溶液的配制
在台秤上称取3.8g乙二胺四乙酸二钠,溶于100mL去离子水中,微热溶解后,转移到500mL试剂瓶中,再加入400mL去离子水,摇匀。如有混浊,应过滤。
2.以CaCO3为基准物标定EDTA溶液
(1)0.02mol⋅L-1钙标准溶液的配制
准确地称取在110℃干燥的CaCO3基准物0.3~0.4g(准确至0.1mg)于小烧杯中,盖以表面皿,加少量去离子水润湿后,缓慢地滴加1:1的HCl3~5mL,用水把可能溅到表面皿上的溶液冲洗杯中,加热至完全溶解。冷却后,将溶液定量转移到250mL容量瓶中,稀
释至刻度,摇均匀。
(2)标定
a.强碱性介质中用此法
用25mL移液管移取钙标准溶液25.00mL于250mL的锥形瓶,加入25mL水、2mL 镁溶液、5mL10%NaOH溶液和绿豆大小的钙指示剂,摇均匀后,用EDTA溶液滴定到溶液由红色变为蓝色,即为终点,记录消耗EDTA溶液的体积,平行三次,要求消耗体积的极差小于0.05mL。根据CaCO3的质量和消耗EDTA溶液的体积,计算EDTA标准溶液的准确浓度。
b.氨性缓冲溶液中用此法
用25mL移液管移取钙标准溶液25.00mL于250mL的锥形瓶,加入10mL pH≈10氨缓冲溶液和2滴铬黑T指示剂,摇均匀后,用EDTA溶液滴定到溶液由紫红色变为蓝绿色,即为终点,记录消耗EDTA溶液的体积,平行三次,要求消耗体积的极差小于0.05mL。根据CaCO3的质量和消耗EDTA溶液的体积,计算EDTA标准溶液的准确浓度。
3.以ZnO为基准物标定EDTA溶液
(1)0.02mol⋅L-1锌标准溶液的配制
准确称取在800~1000℃灼烧过的ZnO基准物0.2~0.3g(准确至0.1mg)于小烧杯中,加少量去离子水润湿后,缓慢地滴加1:1的HCl5mL,同时搅拌至完全溶解。然后,将溶液定量转移到250mL容量瓶中,稀释至刻度并摇均匀。
(2)标定
用25mL移液管移取锌标准溶液于250mL的锥形瓶,加入约30mL水,2滴二甲酚橙指示剂,摇均匀后,先加1:1的氨水至溶液由黄色刚变橙色,然后滴加20%六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后,再多加3mL。用EDTA溶液滴定到溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点,记录消耗EDTA溶液的体积。平行三次,要求消耗体积的极差小于0.05mL。根据ZnO 的质量和消耗EDTA溶液的体积,计算EDTA标准溶液的准确浓度。