甘草流浸膏残留检验方法和擦拭取样验证方案
甘草流浸膏检验原始记录
甘草酸铵对照品的来源：批号含量
供试品溶液的配制：
精密量取本品1#ml、2#ml，分别置ml容量瓶中，加流动相约20ml，超声处理（功率200W，频率50kHz）30分钟，取出，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。
3、检测：
检验日期：检验人：
1、色谱条件
色谱仪：编号：检测器：编号：
色谱柱：规格：编号：
流动相：将甲醇ml和冰醋酸ml和0.2mol/L醋酸铵
溶液（取醋酸铵g，加水溶解至ml）ml
混合，过滤并脱气。
检测波长：nm柱温：℃流速：ml/min
2、溶液的配制
对照品溶液的配制：
精密称取甘草酸铵对照品mg至ml的容量瓶中，加流动相45ml，超声处理使溶解，取出，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
计算：相对密度=
查表可得供试品中的乙醇含量（%）（ml/ml）为：
结果：
□是□否
符合规定
检验员/日期： 复核员/日期：
编号:JD-RSGB1087-3
检验操作记录
品 名
甘草流浸膏
批号
规 格
/
剂 型
/
取样日期
取样量
检品来源
甘草流浸膏工艺规程
题目甘草流浸膏工艺规程编码：MF-002 共 10页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门颁发数量 3 生效日期分发单位生产部、中药提取车间、存档1、产品概述品名甘草流浸膏剂型中药浸膏规格25kg质量标准《中国药典》2010版二部有效期二年贮存密闭,防潮备注2、处方和依据物料名称依据标准投料量备注甘草《中国药典》2010版二部200kg 饮片3、生产工艺流程及环境区域划分示意图D级干燥内包混合粉碎外包装出膏煎煮沉淀浓缩净药材入库包装材料4.工艺过程及条件4.1生产前检查4.1.1 投料前检查所用提取设备、容器具是否符合清洁要求，是否有清场合格标志。
需用的设备是否设施完好，有无状态标志。
水、电、汽及阀门是否灵活正常,是否处于关闭状态。
4.1.2 计量器具测试范围符合生产要求，并有“检定合格证”。
4.2按批生产指令单领取甘草饮片200公斤，将药材用小车运到称量备料室，并要有专人检查复核，称量后做好状态标志，及时填写批生产记录。
4.3甘草浸膏的提取：4.3.1煎煮提取4.3.1.1第一次煎煮：备料工序完成后，先将多能提取罐出渣门关闭，提取操作人员将甘草通过吊车吊到操作台上开始投料。
将提取罐上部投料口打开，按处方量将甘草饮片投入提取罐中，并做好记录，打开提取罐进水阀门，向提取罐内计量加入甘草的7倍量饮用水，关闭进水阀门和投料口。
打开蒸汽阀门，加热至沸腾煎煮。
温度控制在95-105℃左右，保持沸腾，煎煮2小时，煎煮过程应不断观察煎煮情况。
待煎煮2小时后，关闭蒸汽阀门，待温度降至650C时，打开提取罐的出液阀门，将煎液通过80目滤布，抽入储液罐内。
4.3.1.2第二次煎煮：打开提取罐进水阀门，计量加入5倍量饮用水，打开蒸汽阀门重复以上煎煮操作，待煎煮2h后，待温度降至650C时将煎提取液过滤，打入储液罐。
4.3.1.3第三次煎煮：打开提取罐进水阀门，计量加入4倍量饮用水，关闭进水阀门，打开蒸汽阀门重复以上煎煮操作，待煎煮2h后，待温度降至650C时将提取液过滤，打入储液罐。
甘草流浸膏工艺规程
1、产品概述2、处方和依据3、生产工艺流程及环境区域划分示意图D 级4.工艺过程及条件4.1生产前检查4.1.1 投料前检查所用提取设备、容器具是否符合清洁要求，是否有清场合格标志。
需用的设备是否设施完好，有无状态标志。
水、电、汽及阀门是否灵活正常,是否处于关闭状态。
4.1.2 计量器具测试范围符合生产要求，并有“检定合格证”。
4.2按批生产指令单领取甘草饮片200公斤，将药材用小车运到称量备料室，并要有专人检查复核，称量后做好状态标志，及时填写批生产记录。
4.3甘草浸膏的提取：4.3.1煎煮提取4.3.1.1第一次煎煮：备料工序完成后，先将多能提取罐出渣门关闭，提取操作人员将甘草通过吊车吊到操作台上开始投料。
将提取罐上部投料口打开，按处方量将甘草饮片投入提取罐中，并做好记录，打开提取罐进水阀门，向提取罐内计量加入甘草的7倍量饮用水，关闭进水阀门和投料口。
打开蒸汽阀门，加热至沸腾煎煮。
温度控制在95-105℃左右，保持沸腾，煎煮2小时，煎煮过程应不断观察煎煮情况。
待煎煮2小时后，关闭蒸汽阀门，待温度降至650C时，打开提取罐的出液阀门，将煎液通过80目滤布，抽入储液罐内。
4.3.1.2第二次煎煮：打开提取罐进水阀门，计量加入5倍量饮用水，打开蒸汽阀门重复以上煎煮操作，待煎煮2h后，待温度降至650C时将煎提取液过滤，打入储液罐。
4.3.1.3第三次煎煮：打开提取罐进水阀门，计量加入4倍量饮用水，关闭进水阀门，打开蒸汽阀门重复以上煎煮操作，待煎煮2h后，待温度降至650C时将提取液过滤，打入储液罐。
操作过程有专人进行过程监控，并做好记录。
在储液罐上挂状态标志，注明煎煮液名称、批号、数量、日期、操作者等。
4.3.2 沉淀按沉淀标准操作规程，提取液在储液罐中静置过夜沉淀12小时。
然后将上清液抽入双效浓缩罐，将沉淀物打入离心机。
4.3.3 过滤沉淀物通过离心机，滤渣与液体分离。
滤液再打回储液罐，抽入浓缩罐；滤渣收集后弃掉。
浸膏微生物超标排查方案
微生物污染排查方案目的：对前处理提取车间生产有关的人员，机器，物料，环境，方法等方面进行逐一排查。
找到造成浸膏微生物超标的原因。
排查方案：风险点排查要点排查方法一、人员1工作服粉尘带入浸膏2收膏没有佩戴口罩3裸手接触器具内壁和浸膏确保工作服洁净;收膏佩戴口罩；确保无裸手接触容器具内壁现象二、机器容器，管道，设备不洁净对不锈钢桶，塑料桶，回收罐，抽液，放料管道最后一次清洁水取样检测微生物三、物料煎煮液大量带菌饮用水打循环直接取样检测微生物；饮用水直接取样检测微生物四、方法1容器，设备，管道清洁方法不合理2收膏温度不能彻底灭菌对不锈钢桶，塑料桶，回收罐，抽液，放料管道最后一次清洁水取样检测微生物；针对收膏温度不能消毒记录收膏温度并取样检验微生物五、环境一般区，洁净区是否达标直接检测沉降菌和悬浮粒子备注：车间负责方案的实施并及时通知厂级质监员取样；微生物室负责检测;技术部跟踪并汇总数据。
记录表1机器方面检验记录表项目检测点不锈钢桶塑料桶回收罐放料管细菌数霉菌和酵母菌数大肠埃希菌大肠菌群活螨2物料方面检测记录表项目打循环煎煮液饮用水检测点细菌数霉菌和酵母菌数大肠埃希菌大肠菌群活螨3物料方面检验记录表项目打循环煎煮液饮用水检测点细菌数霉菌和酵母菌数大肠埃希菌大肠菌群活螨4、方法方面检验记录:监测点 项目细菌数 霉菌酵母菌数 大肠埃细菌 大肠菌群 活螨 温度浸膏5 环境检验记录表 结论：2013.11.06 技术部项目 检测点一般区洁净区沉降菌悬浮粒子。
甘草流浸膏质量标准
XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立甘草流浸膏的质量标准，确保投用药材的质量。
二、范围：本规定适用于甘草流浸膏的质量控制。
三、责任：
四、内容：
1.标准来源
《中国药典》2015年版第一部
2.技术要求
3.贮存条件：密封。
4.相关标准操作规程：甘草流浸膏检验操作规程（SOP-ZL-JG(YL)-136）、物料取样标准操作规程（SOP-ZL-QA-001）。
5.企业统一指定的物料名称：与2015年版《中国药典》一部一致。
6.内部使用的物料代码：1307107。
7.经批准的供应商：见合格供应商目录。
8.印刷包装材料的实样或样稿：无此项内容。
9.注意事项：密封。
10.复验期：执行“物料有效期及复验期管理规程（SMP-WL-008）”相关规定。
11.文件附件：共0份。
12.修订及变更历史：。
【最新】药品生产清洁验证残留物测定棉签擦拭取样回收率验证方案及验证报告(全套通用版)
类别：取样方法验证方案编号：QJYZ/QY-1-002-00(第一部分)清洁验证残留物测定棉签擦拭取样回收率验证方案文件编号：QJYZ/QY-1-002-00XXXXXX制药公司验证方案审批表验证组主要成员及其职责目录一、验证概述二、验证目的三、验证过程中使用到的相关文件四、验证范围五、验证时间计划六、合格标准七、残留物测定棉签擦拭取样方法的验证1. 取样方法的验证原因2. 取样方法的验证方法3. 取样方法的验证过程3.1 对照品溶液的配制3.2 供试品溶液的配制3.3 测试过程与结果记录3.4 结果计算3.5 验证结论八、变更与偏差控制九、再验证计划及周期一、验证概述制药企业生产设备、生产场所、用具等需清洁，清洁后残留物限度经检验应符合要求, 检验残留物的限度有两种方法:一是淋洗水取样；二是擦拭取样。
擦拭取样优点是能对最难清洁部位直接取样，通过考察有代表性的最难清洁部位的残留物限度评价生产设备的清洁状况。
但取样方法需验证其可行性。
因此须通过取样方法验证确定清洁方法的有效性。
为评价棉签擦拭取样法的可行性，特制定此验证方案并根据方案对棉签擦拭取样法的取样回收率进行验证。
二、验证目的本验证是验证棉签擦拭取样方法，通过对清洗消毒后取样方法的回收率试验，评价取样方法的有效性、代表性和科学性，并为证明清洗方法有效性提供基本依据。
三、验证过程中使用到的相关文件1 《药品生产质量管理规范》(2010年修订)2 《药品GMP指南》3 《验证管理制度》（WW/T-SMP-001-01）4 《清洁验证管理制度》（TT/Q-SMP-005-01）四、验证范围1. 范围：本方案适用于棉签擦拭取样法回收率验证。
2. 选择产品：采用最差条件产品益母草颗粒稠膏为验证产品。
2.1最差条件产品选择依据：益母草颗粒稠膏因其成分复杂，粘性大，易粘附在设备表面，是本公司药品生产过程中最难清洁的残留物质，选择益母草颗粒稠膏用于清洁验证中的棉签擦拭取样法回收率试验，具有科学性、合理性。
甘草流浸膏提取工艺流程
甘草流浸膏提取工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!甘草流浸膏提取工艺流程一、原料准备阶段1. 选材采购：首先，需要根据生产需求选择优质的甘草，并确保原料的新鲜度和质量。
甘草流浸膏实验报告
一、实验目的1. 掌握浸渍法、渗漉法操作及酊剂、浸出膏的制备方法。
2. 熟悉含醇制剂的含醇量测定方法。
3. 学会使用渗漉法制备甘草流浸膏剂。
二、实验原理甘草流浸膏是采用渗漉法制备的一种含醇浸出制剂，主要成分为甘草酸等。
通过渗漉法，将甘草浸膏与适宜溶剂混合，使有效成分充分溶解，然后过滤、回收溶剂，得到浓缩的甘草流浸膏。
三、实验材料1. 甘草浸膏：300～400g2. 85%乙醇3. 65%乙醇4. 水浴锅5. 滤纸6. 烧杯7. 量筒8. 搅拌棒9. pH试纸10. 甘草酸标准品四、实验步骤1. 称取甘草浸膏：准确称取甘草浸膏300～400g，置于烧杯中。
2. 加水溶解：向烧杯中加入适量水，不断搅拌，并加热使甘草浸膏溶化。
3. 过滤：将溶化后的甘草浸膏溶液通过滤纸过滤，去除杂质。
4. 加入乙醇：在滤液中缓缓加入85%乙醇，随加随搅拌，直至溶液中含乙醇量达65%左右。
5. 静置过夜：将加入乙醇的溶液静置过夜，使沉淀充分沉降。
6. 取出上清液：仔细取出上清液，遗留沉淀。
7. 再次加入乙醇：将遗留沉淀中加入65%乙醇，充分搅拌，静置过夜。
8. 取出上清液：再次取出上清液，遗留沉淀。
9. 第三次提取：将第三次遗留的沉淀再用65%乙醇提取一次。
10. 合并提取液：将三次提取液合并。
11. 过滤：将合并后的提取液过滤，去除杂质。
12. 回收乙醇：将过滤后的溶液置于水浴锅中，回收乙醇。
13. 测定甘草酸含量：准确称取一定量的甘草流浸膏，用甘草酸标准品进行比色测定，计算甘草酸含量。
14. 加水与乙醇适量：根据甘草酸含量，加水与乙醇适量，使甘草酸和乙醇量均符合规定。
15. 调节pH值：加浓氨试液适量调节pH值。
16. 静置：将调节pH值的溶液静置，使澄清。
17. 取出上清液：取出上清液。
18. 滤过：将上清液过滤，即得甘草流浸膏。
五、实验结果1. 甘草流浸膏外观：棕色或红褐色液体。
2. 甘草酸含量：根据比色测定结果，甘草酸含量为2.5%。
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甘草流浸膏残留检验方法及擦拭取样验证方案项目1、概述甘草流浸膏残留检验方法验证方案目录页次---------------------------------------------------------------------32、目的----------------------------------------------------------------------33、适用范围----------------------------------------------------------------34、验证小组成员、职责------------------------------------------------------35、验证所需要的仪器---------------------------------------------------3 6、验证项目及可接受的标准-------------------------------------------4 7、验证方法-------------------------------------------------------------------58、偏差处理-------------------------------------------------------------------59、变更控制-----------------------------------------------------------------6 10、再验证周期-----------------------------------------------------------------6甘草流浸膏残留检验方法验证方案1、概述：根据《药品生产质量管理规范（2010年修订）》进行验证，以验证所采用方法的适用性。
GMP要求，为评价提取、蒸发、浓缩系统清洁规程的效果，在每次更换品种或连续生产一定周期后，要认真按清洁规程对厂房、设备、容器具、工器具进行清洁。
设备清洁在制药生产中有特殊地位，生产设备的清洗是指从设备表面去除可见及不可见物质的过程。
这些物质包括原辅料、清洁剂、环境污染物质、冲洗水残留物及设备运行过程中释放的物质。
为正确评估清洁规程的效果，需定期对直接接触药品的设备进行清洁验证。
2、目的验证该检测方法是否适用于本公司生产的甘草流浸膏的残留检验，现对分析方法进行验证，确保检验结果的准确可靠。
3、验证范围甘草流浸膏残留含量测定法4.1验证小组组长负责验证方案的起草。
组织验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
4.2设备部负责组织试验所需仪器、设备的验证。
负责仪器、仪表、量具等的校正。
负责设备的维护保养。
负责设备的操作。
4.3 质量部负责取样及提供验证所需检测数据。
负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析验证过程监督检查确保结果可靠性负责验证方案的批准和验证报告的批准4.4 生产部负责验证方案制定和实施。
总结验证记录7、验证方法：7.1、验证材料4准确度7.2、残留含量测定验证7.2.1照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥD）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.2mol/L 醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）为流动相；检测波长为250nm。
理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取甘草酸单铵盐对照品10mg，置50ml 量瓶中，加流动相45ml，超声处理使溶解，取出，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每1 ml 含甘草酸单铵盐0.2mg，折合甘草酸为0.1959mg）。
供试品溶液的制备精密称取甘草酸对照品，加流动相分别制成残留浓度80%，100%，120%的三个浓度的样品，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
验证标准：按以上方法操作，由检验人员对三个样品检验各测定3次，回收率应为98.0%-102.0%7.2.2重复性照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥD）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.2mol/L 醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）为流动相；检测波长为250nm。
理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取甘草酸单铵盐对照品10mg，置50ml 量瓶中，加流动相45ml，超声处理使溶解，取出，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每1 ml 含甘草酸单铵盐0.2mg，折合甘草酸为0.1959mg）。
测定法分别精密吸取对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
验证标准：按以上方法操作，由检验人员对样品进样6次，且检验结果的峰面积相对偏差不得果2.0%。
7.2.3专属性照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥD）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.2mol/L 醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）为流动相；检测波长为250nm。
理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取甘草酸单铵盐对照品10mg，置50ml 量瓶中，加流动相45ml，超声处理使溶解，取出，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每1 ml 含甘草酸单铵盐0.2mg，折合甘草酸为0.1959mg）。
空白溶液的制备：取流动相滤过，取续滤液，即得。
供试品溶液的制备取残留浓度100%的样品滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液与空白溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
验证标准：按以上方法操作，由检验人员分别独立对样品检验，供试品溶液中应呈现与对照品保留相同的色谱峰，空白溶液中在这点应无色谱峰。
7.2.4专属性照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥD）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.2mol/L 醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）为流动相；检测波长为250nm。
理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取甘草酸单铵盐对照品10mg，置50ml 量瓶中，加流动相45ml，超声处理使溶解，取出，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 含甘草酸单铵盐0.2mg，折合甘草酸为0.1959mg）。
测定法精密吸取对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
在色谱图中待基线平稳后，选取20 分钟的平稳基线求得信噪比值及对照品溶液甘草酸峰计算信噪比，并比较甘草酸信噪比与基线信噪比，根据比值对样品进行稀释以求的定量限。
确认标准：按以上方法操作，由检验人员独立测定，以对照品溶液浓度信噪比≥10倍的基线信噪比的浓度为定量限浓度。
7.2.5线性范围照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥD）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.2mol/L 醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）为流动相；检测波长为250nm。
理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。
标准曲线的制备在标示含量80%-120%的范围内，分别精密吸取对照品溶液4μl、6μl、8μl 、10μl 、12μl注入液相色谱仪，各浓度连续进样一次，测定，即得。
确认标准：以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，线性相关系数≥0.9998、偏差处理验证方案的执行过程中出现的异常情况或偏差应进行记录。
按《偏差处理规程》进行管理9、变更控制在实施验证过程中，如需对验证方案进行补充和修改，可起草并经批准一个补充性验证方案，而不必将整个验证方案重新改写。
在充性验证方案中，应说明修改或补充验证的具体内容和理由，并由验证小组讨论、审核、经质量负责人批准后生效。
10、再验证周期10.1、当处方、工艺等变更时，需要对本方案进行调整后做方法再验证。
10.2、当国家相关标准改变原分析方法后需要对本方法重新进行再验证。
文件、仪器、人员培训验证记录4、结论：确认人：日期：7甘草流浸膏残留检验方法验证记录1、验证依据甘草流浸膏残留检验方法验证方案2、验证品种名称：甘草酸单铵盐对照品批号：3、验证记录3.1、验证材料验证3.1.1 确认以下仪器设备是否齐备。
3.1.2 确认容量器具。
确认人：日期：8确认人：日期：确认人：3.2、验证方法3.2.1 残留含量检验方法验证3.2.1.1准确度94、验证结论：分析人：项目1、概述甘草流浸膏擦拭取样方法验证方案目录页次---------------------------------------------------------------------122、目的----------------------------------------------------------------------123、适用范围----------------------------------------------------------------124、验证小组成员、职责--------------------------------------------------12 5、验证所需要的仪器------------------------------------------------------136、验证步骤---------------------------------------------------------------13 7、验证合格标准--------------------------------------------------------------148、偏差处理-------------------------------------------------------------------149、变更控制-----------------------------------------------------------------14 10、再验证周期----------------------------------------------------------------14甘草流浸膏擦拭取样方法验证方案1、概述：该验证是针对甘草流浸膏生产设备和环境清洁验证所需的擦拭取样方法的验证，是对棉签、溶剂的选择、取样人员的操作、残留溶剂转移到棉签、溶出过程的全面考察，是对取样过程的验证。
2、目的通过回收率试验验证擦拭取样过程的回收率和重现性，以与检验方法验证结合起来，以对设备的清洁提供科学的评价。