制备各种纳米金
纳米金的制备方法

纳米金的制备方法胶体金溶液的制备有许多种方法,其中最常用的是化学还原法,基本的原理是向一定浓度的金溶液内加入一定量的还原剂使金离子变成金原子。
目前常用的还原剂有:白磷、乙醇、过氧化氢、硼氢化钠、抗坏血酸、枸橼酸钠、鞣酸等,下面分别介绍制备不同大小颗粒的胶体金溶液。
一、制备胶体金的准备(一)玻璃器皿的清洁制备胶体金的成功与失败除试剂因素以外玻璃器皿清洁是非常关键的一步。
如果玻璃器皿内不干净或者有灰尘落入就会干扰胶体金颗粒的生成,形成的颗粒大小不一,颜色微红、无色或混浊不透明。
我们的经验是制备胶体金的所有玻璃器皿先用自来水把玻璃器皿上的灰尘流水冲洗干净,加入清洁液(重铬酸钾1000g,加入浓硫酸2500ml,加蒸馏水至10000ml)浸泡24h,自来水洗净清洁液,然后每个玻璃器皿用洗洁剂洗3~4次,自来水冲洗掉洗洁剂,用蒸馏水洗3~4次,再用双蒸水把每个器皿洗3~4次,烤箱干燥后备用。
通过此方法的处理玻璃器皿不需要硅化处理,而直接制备胶体金。
也可用已经制备的胶体金溶液,用同等大不颗粒的金溶液去包被所用的玻璃器皿的表面,然后弃去,再用双蒸水洗净,即可使用,这样效果更好,因为减少了金颗粒的吸附作用。
(二)试剂的配制要求(1)所有配制试剂的容器均按以上要求酸处理洗净,配制试剂用双蒸馏水或三蒸馏水。
(2)氯化金(HauCl4水溶液的配制:将lg的氯化金一次溶解于双蒸水中配成1%的水溶液。
放在4”c冰箱内保存长达几个月至1年左右,仍保持稳定。
(3)白磷或黄磷乙醚溶液的配制:白磷在空气中易燃烧,要格外小心操作。
把白磷在双蒸水中切成小块,放在滤纸上吸于水份后,迅速放入已准备好的乙醚中去,轻轻摇动,等完全溶解后即得饱和溶液。
储藏于棕色密闭瓶内,放在阴凉处保存。
二、制备胶体金的方法和步骤(一)白磷还原法1.白磷还原法(z Sigmondy 1905年)(1)取1%的HAuCl4水溶液1ml,加双蒸水99ml配成0.01%的HAuCl4水溶液。
纳米金制备

纳米金制备2. 纳米金制备2.1 试剂和设备84消毒液、酸缸、去离子水、回流装置、电磁搅拌、氯金酸、柠檬酸三钠、0.22微米滤器、分光光度计、投射电子显微镜2.2 实验原理柠檬酸三钠还原氯金酸,形成胶体金颗粒。
一般可以制备16-147nm粒径的胶体金。
胶体金颗粒的大小取决与制备时加入柠檬酸三钠的量。
文献显示,200ml 0.01%氯金酸+6ml 1%柠檬酸三钠,可制备13nm的纳米金;200ml 0.01%氯金酸+2ml 1%柠檬酸三钠,可制备41nm的纳米金.2.3 胶体金质量的影响因素1)还原剂类型2)搅拌速度3)反应时间(沸腾时间、加入柠檬酸三钠的时间)4)器皿的清洁度5)环境、水质、试剂6)pH值2.4 相关溶液的配制1)0.01%氯金酸溶液。
0.02g氯金酸+200ml去离子水。
2)1%柠檬酸三钠溶液。
1g柠檬酸三钠+100ml去离子水。
2.5 实验步骤1)彻底清洗器皿。
84消毒液浸泡,酸缸过夜,去离子水冲洗,烘箱烘干备用。
2)纳米金制备。
0.01%氯金酸200ml,在油浴中加热至沸腾。
同时,使用磁力搅拌子以最大速率搅拌。
当冷凝管中出现第一滴回流时,加入新鲜配制的1%柠檬酸三钠溶液6ml。
颜色迅速变化,由黄色→黑色→紫色→深蓝→酒红色,至溶液变为透明的酒红色反应15min,停止加热,并继续搅拌,冷却至室温。
用双蒸水定容至原体积。
3)保存。
用0.22微米的硝酸纤维尼龙膜过滤,4摄氏度保存。
2.6 纳米金制备问题1)常用试剂的处理方式2)纳米金储存时间,容器和温度3)200ml 0.01%氯金酸能制备多少纳米金4)纳米金颗粒粒径的控制方式5)器皿的清洁方式6)纳米金标记蛋白。
纳米金材料的制备与性能研究

纳米金材料的制备与性能研究随着科技的不断进步,纳米材料的应用领域也在不断拓宽。
其中,纳米金材料作为一种有着独特性能的纳米材料,在能源、光电、催化等领域具有广阔的应用前景。
本文将探讨纳米金材料的制备方法以及其在性能研究方面的应用。
纳米金材料的制备有多种方法,其中较常见的是湿化学法和物理法。
湿化学法主要包括化学还原法、溶胶-凝胶法和电化学沉积法等。
化学还原法是指将金离子还原为金纳米颗粒,通过在反应溶液中加入还原剂,如氨水、甲醛等,可得到具有不同形貌和尺寸的纳米金颗粒。
溶胶-凝胶法则通过控制溶胶的成分和凝胶的温度、pH值和反应时间等参数,实现纳米金材料的制备。
电化学沉积法则是将金属离子通过外加电压的作用沉积到电极上,形成纳米金材料。
物理法主要包括溅射法、热蒸发法和激光蚀刻法等。
溅射法是将金属靶材置于真空腔内,通过高能粒子轰击金属靶材使其释放出金原子,再以惰性气体或惰性气氛控制金原子的运动,从而得到纳米金材料。
热蒸发法则是通过高温将金属材料蒸发,使其沉积在基底上形成纳米金材料。
激光蚀刻法则是利用激光束对金属材料进行蚀刻,形成纳米级小孔,然后将大孔在高温条件下迅速冷却,从而得到具有纳米尺寸的金材料。
除了制备方法外,纳米金材料的性能研究也是科学家们关注的热点。
纳米金材料由于其特殊的尺寸效应和表面效应,表现出与宏观金材料不同的物理、化学和生物学性能。
其中,表面等离子体共振现象是纳米金材料的重要性能之一。
当入射光与纳米金颗粒表面的自由电子振荡频率相匹配时,会发生等离子体共振现象,极大地放大了光的吸收和散射,从而使得纳米金材料具有优异的光学性能。
这一性能使得纳米金材料在光学传感器、光催化等领域具有广泛的应用前景。
此外,纳米金材料还具有优异的电学性能。
由于纳米金颗粒的特殊结构,其载流子具有较高的迁移率,因此纳米金材料在传感器、储能器件和显示器件等领域有着广泛的应用。
此外,纳米金材料在催化领域的应用也备受瞩目。
纳米金材料具有较大的比表面积和优异的催化活性,因此在催化剂的研究中具有广泛的应用前景。
纳米金材料的制备与应用研究

纳米金材料的制备与应用研究近年来,纳米科技的发展迅猛,纳米材料作为一种新型材料,受到了广泛的关注和研究。
其中,纳米金材料作为一种重要的纳米材料,在诸多领域展现出了广阔的应用前景。
本文将探讨纳米金材料的制备方法以及其在生物医学、能源储存和环境治理等领域的应用研究。
首先,纳米金材料的制备方法多种多样,常见的有物理法、化学法和生物法等。
物理法主要是通过机械力、热力和电力等手段对金材料进行加工,使其尺寸缩小到纳米级别。
化学法则是利用化学反应来合成纳米金材料,常见的方法有溶剂热法、溶胶凝胶法和化学气相沉积法等。
生物法则是利用生物体内的微生物、植物或动物来合成纳米金材料,这种方法具有环境友好、无毒无害的优点。
各种制备方法各有优劣,研究者可以根据具体需求选择适合的方法。
其次,纳米金材料在生物医学领域的应用研究备受关注。
纳米金材料具有良好的生物相容性和生物活性,可以用于生物成像、药物传输和肿瘤治疗等方面。
例如,研究人员可以利用纳米金材料的表面增强拉曼散射效应,实现对生物分子的高灵敏检测,从而提高疾病的早期诊断率。
此外,纳米金材料还可以作为药物载体,通过控制粒径和表面修饰,实现药物的靶向传递,提高治疗效果。
同时,纳米金材料还可以通过光热效应和放射性效应等机制,用于肿瘤治疗,为肿瘤患者带来新的治疗选择。
再次,纳米金材料在能源储存领域的应用研究也备受关注。
随着能源危机的日益严重,寻找高效、环保的能源储存材料成为了研究的热点。
纳米金材料因其较大的比表面积和独特的电子结构,在能源储存领域具有广阔的应用前景。
例如,研究人员可以利用纳米金材料的高比表面积和优异的导电性能,制备高性能的超级电容器和锂离子电池,实现高能量密度和长循环寿命。
此外,纳米金材料还可以作为催化剂,用于燃料电池和光电催化等领域,提高能源转换效率,减少能源消耗。
最后,纳米金材料在环境治理领域的应用研究也具有重要意义。
纳米金材料具有较大的比表面积和丰富的表面活性位点,可以用于吸附、催化和光催化等环境治理过程。
胶体金(纳米金Gold Nanoparticles)的制备步骤和注意事项

胶体金(纳米金Gold Nanoparticles)的详细制备步骤和注意事项胶体金的制备一般采用还原法,常用的还原剂有柠檬酸钠、鞣酸、抗坏血酸、白磷、硼氢化钠等。
下面介绍最常用的制备方法及注意事项。
1、玻璃容器的清洁:玻璃表面少量的污染会干扰胶体金颗粒的生成,一切玻璃容器应绝对清洁,用前经过酸洗、硅化。
硅化过程一般是将玻璃容器浸泡于5%二氯二甲硅烷的氯仿溶液中1分钟,室温干燥后蒸馏水冲洗,再干燥备用。
专用的清洁器皿以第一次生成的胶体金稳定其表面,弃去后以双蒸馏水淋洗,可代替硅化处理。
2、试剂、水质和环境:氯金酸极易吸潮,对金属有强烈的腐蚀性,不能使用金属药匙,避免接触天平称盘。
其1%水溶液在4℃可稳定数月不变。
实验用水一般用双蒸馏水。
实验室中的尘粒要尽量减少,否则实验的结果将缺乏重复性。
金颗粒容易吸附于电极上使之堵塞,故不能用pH电极测定金溶液的pH值。
为了使溶液pH值不发生改变,应选用缓冲容量足够大的缓冲系统,一般采用柠檬酸磷酸盐(pH3~5.8)、Tris-HCL (pH5.8~8.3)和硼酸氢氧化钠(pH8.5~10.3)等缓冲系统。
但应注意不应使缓冲液浓度过高而使金溶胶自凝。
3、柠檬酸三钠还原法制备金溶胶:取0.01%氯金酸水溶液100ml 加热至沸,搅动下准确加入1%柠檬酸三钠水溶液0.7ml,金黄色的氯金酸水溶液在2分钟内变为紫红色,继续煮沸15分钟,冷却后以蒸馏水恢复到原体积,如此制备的金溶胶其可见光区最高吸收峰在535nm,A1cm/535=1.12。
金溶胶的光散射性与溶胶颗粒的大小密切相关,一旦颗粒大小发生变化,光散射也随之发生变异,产生肉眼可见的显著的颜色变化,这就是金溶胶用于免疫沉淀或称免疫凝集试验的基础。
金溶胶颗粒的直径和制备时加入的柠檬酸三钠量是密切相关的,保持其他条件恒定,仅改变加入的柠檬酸三钠量,可制得不同颜色的金溶胶,也就是不同粒径的金溶胶,见附表。
附表100 ml 氯金酸中柠檬酸三钠的加入量对金溶胶粒径的影响1%柠檬酸三钠ml 0.30 0.45 0.70 1.00 1.50 2.00金溶胶颜色蓝灰紫灰紫红红橙红橙吸收峰(nm) 220 240 535 525 522 518径粒(nm) 147 97.5 71.5 41 24.5 154、柠檬酸三钠-鞣酸混合还原剂:用此混合还原剂可以得到比较满意的金溶胶,操作方法如下:取4ml1%柠檬酸三钠(Na3C6H5O7.2H2O),加入0~5ml1%鞣酸,0~5ml 25mmo/L K2CO2(体积与鞣酸加入量相等),以双蒸馏水补至溶液最终体积为20ml,加热至60℃取1ml1%的HAuCl4,加于79ml双蒸馏水中,水浴加热至60℃,然后迅速将上述柠檬酸-鞣酸溶液加入,于此温度下保持一定时间,待溶液颜色变成深红色(约需0.5~1小时)后,将溶液加热至沸腾,保持沸腾5分钟即可。
纳米金的化学制备方法及其在生物医学领域的应用

纳米金的化学制备方法及其在生物医学领域的应用【摘要】纳米金由于具有独特的理化性质及良好的生物亲和效应,在生物医学领域,如生物标记、生物检测等方面具有重要的潜在应用价值。
本文概述了纳米金的化学制备方法及其在生物医学领域的应用。
【关键词】纳米金;化学制备法;生物医学纳米金具有特殊的光学性质、电学性质、化学性质以及良好的生物相容性[1],这使它在分子生物学、医学检测等领域具有广阔的应用前景。
1 化学法制备纳米金的方法化学法制备纳米金的方法主要有氧化还原法、微乳液法和微波法等。
下面就介绍几种常用的纳米金的化学制备方法。
1.1氧化还原法把还原剂如硼氢化钠、磷、柠檬酸三钠等加入高价金离子溶液中,金离子被还原而得到金纳米粒子。
T Yonezawa等人分别用两种方法得到了稳定的纳米金,两种反应都是以硼氢化钠为还原剂。
一种是在碳氟化合物中制得稳定的纳米金,此反应是以[AuCl4]-为氧化剂,氟化烷醇类化合物为稳定剂[2];另一种以4条链的二硫化物配体作为稳定剂,制备稳定的纳米金,通过这种配体能更好地控制纳米粒子的粒径[3]。
1.2电化学法此法制备纳米微粒的优点为操作简便、可控程度高、产率高、易分离等,通过改变表面活性剂的浓度及用量、通电方式等途径,获取不同形貌和粒径的纳米金。
沈明理等人以铂片和金片分别作电极的阴阳极,以十六烷基三甲基溴化铵、四辛基溴化铵、丙酮及环己烷的混合体系作电解液,超声电解10 min,通过递增电流电解和恒电流电解两种方法,分别主要获得粒径为10~40 nm球形、哑铃形及棒状的金纳米粒子和球形及哑铃形的金纳米粒子。
1.3微乳液法该法是将表面活性剂溶解在有机溶剂中,成为相对稳定的热力学体系,制备的金纳米粒子大小均匀、颗粒直径约为10~20 nm。
Chiang的实验证实:按一定比例将水、异新烷、气溶胶和山梨醇脂肪酸酯混合均匀,即可制得微乳液,再用肼还原[AuCl4]-,最终可获得密度相对均匀的纳米金。
柠檬酸钠还原法制备不同粒径纳米金颗粒

柠檬酸钠还原法制备不同粒径纳米金
颗粒
柠檬酸钠还原法制备不同粒径纳米金颗粒是一种常见的实验方法。
在这个方法中,柠檬酸钠被用作还原剂,将氯金酸水溶液还原成金纳米颗粒。
通过调整柠檬酸钠的量,可以控制金纳米颗粒的大小。
具体步骤如下:
1. 准备材料:准备氯金酸水溶液和柠檬酸钠溶液。
氯金酸溶液的浓度为1%,柠檬酸钠溶液的浓度为1%。
2. 配制溶液:将氯金酸水溶液和柠檬酸钠溶液混合,形成混合溶液。
3. 加热反应:将混合溶液加热至92℃,并在磁力搅拌下进行反应。
4. 观察颜色变化:在反应过程中,观察溶液颜色的变化。
随着反应的进行,溶液颜色会从蓝色变为蓝紫色,然后变为红色或紫红色。
5. 冷却:当溶液颜色变为红色或紫红色时,停止加热,让溶液自然冷却至室温。
6. 分离和收集:通过离心或过滤等方法,将金纳米颗粒从溶液中分离出来,并收集在容器中。
7. 洗涤和干燥:用去离子水洗涤收集的金纳米颗粒,然后将其放在通风干燥箱中干燥,以备后续使用。
通过调整柠檬酸钠的量,可以控制金纳米颗粒的大小。
柠檬酸钠用量越多,制备出的金纳米颗粒粒径越小。
纳米金粒子的制备及其在生物传感器中的应用

纳米金粒子的制备及其在生物传感器中的应用纳米金粒子是指金属黄金在100纳米以下的微小颗粒,因其独特的光学、电学、磁学和化学等性质而引起研究者的极大兴趣。
在近年来的科学研究中,纳米金粒子被广泛应用于医学、电子、光电、生物传感、光学传感、热传感等领域。
其中,纳米金粒子在生物传感器中的应用具有广阔的应用前景。
一、纳米金粒子的制备纳米金粒子的制备方法有多种,如物理气相沉积、化学气相沉积、溶液法、微反应系统等。
其中,溶液法是制备纳米金粒子最为常用的方法之一。
通过选择不同的还原剂、保护剂、模板等条件,可以制备出晶体形貌不同的纳米金粒子,如球形、棒形、八面体形等。
此外,纳米金粒子亦可通过激光蚀刻法等方法制备。
二、纳米金粒子在生物传感器中的应用在生物传感器中,纳米金粒子作为生物反应器、识别元素和信号放大器等重要角色。
其具有以下应用:1. 生物传感器纳米金粒子在生物传感器中可以作为载体搭载生物分子,例如抗体、DNA探针、酶等,来检测特定物质。
当前,基于纳米金粒子的免疫传感技术被广泛应用于免疫识别、抗菌药物检测、酶活性测定等领域。
2. 生物成像利用纳米金粒子的高度表面增强拉曼散射效应,可以普及成像领域,例如在细胞成像、分子成像等方面有广泛应用。
3. 传感器信号放大器纳米金粒子在生物传感器中作为信号放大器,可以增强传感器的灵敏度和快速响应。
近年来,许多人体检测设备和检测仪器中采用了这一技术。
4. 气体传感器纳米金粒子在气体传感器中可以自身吸附气体,如H2,CO和NO2等。
当吸附的气体只有实际质量的0.01%时,其性质发生了明显改变,可以用作气体传感器探测吸附的气体。
三、纳米金粒子存在的问题尽管纳米金粒子在生物传感器中有着广泛的应用前景,但同时也存在一些问题。
首先,纳米金粒子人工制备过程中可能存在产生有害化合物的风险,例如使用还原剂亚硫酸钠和棕榈酸钠等。
其次,纳米金粒子的使用需考虑是否对人类健康有副作用,例如纳米金粒子可能被身体吸收进入人体,对人体器官造成损伤。
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1、制备TGS-GNPs
2011.10.30汇报
取一级水10 mL,然后加入1%(质量体积比)的HAuCl4水溶液100 μL和1%(质量体积比)的柠檬酸三钠水溶液200 μL,70℃下反应90 min后取出,结果如图5所示,由紫外结果知,TGS-GNPs在520 nm处有最大吸收,吸收值为1.143,计算的该纳米金粒径约为15 nm,浓度约为3.0×10-9 mol/L,浓度较小,但是由紫外光谱峰形知溶液中纳米金粒径分布均匀。
图5、TGS-GNPs的紫外光谱图
2011.12.22 汇报
取一级水10 mL,于120℃下预热10 min,先加入1%HAuCl4100 μL,搅拌10 min 充分混匀,然后加入1%(质量体积比)的柠檬酸三钠若干μL,分别在不同的时间点取样。
300 μL所得纳米金紫外吸收值最大,峰形较好,半峰宽较窄,但是其稳定性较差,放置两天后样品紫外吸收不仅红移,而且吸收值减少,可能是由于柠檬酸钠用量太少使得纳米金溶液中每个金核所带负电荷较少,相互之间斥力不够大,易聚集的原因。
500 μL所得纳米金虽然紫外吸收不大,峰形较宽胖,但是其峰值为511 nm,0.955,计算得粒径为4 nm,浓度为200 nM。
800 μL所得纳米金峰值为520 nm,1.210,计算得粒径为15 nm,浓度为3 nM。
2、制备GNPs(2011.10.23或2012.4.12)
步骤:取一级水4 mL,置于冰浴中,搅拌10-15 min;
加入1%氯金酸200 μL,搅拌10-15 min;
加入2 mg/mL的硼氢化钠水溶液500 μL,搅拌反应30 min;
停止反应,得到GNPs。
整个反应过程都在冰浴中进行。
结果:样品的紫外吸收值为505-515 nm,2.5-3.0。
2011.10.23的实验、2011.10.30汇报
冰浴条件下,在4 mL一级水中加入1%(质量体积比)的HAuCl4水溶液200 μL,然后缓慢搅拌下加入还原剂NaBH4 500 μL(2 mg/mL),冰浴反应30 min后取出,结果如图4所示,GNPs在510 nm处有最大吸收,吸收值为2.225,通过计算得知,该纳米金的粒径约为4 nm,浓度约为6.0×10-7 mol/L,浓度较高,但是紫外峰形较宽,可能粒径分布较宽。
图4、GNPs的紫外光谱图
图4、GNPs的紫外光谱图
3、制备HA-GNPs(7520)
步骤:取HA44.26 mg溶于8 mL,0.2M,pH11的PB缓冲液中;
40℃下搅拌10 min 左右使其完全溶解;
加入1%氯金酸200 μL,搅拌反应30 min;
停止反应,得到HA-GNPs。
整个反应过程都在40℃恒温水浴中进行。
结果:样品的紫外吸收值515 nm左右,1.0。
4、电势测定
2011.11.27汇报
分别选取不同种类的纳米金进行电势测定,结果如表2所示。
表2.不同种类的纳米金的电势结果
由表2结果可知,四种纳米金都带负电荷,其中GNPs所带负电荷最多,可能是因为浓度最大的原因,所以下次再做时应该要把粒径及浓度尽量统一,便于比较。