实验 蒸馏及沸点的测定
蒸 馏 和 沸 点 的 测 定
实验二蒸馏和沸点的测定[实验目的] 1.了解蒸馏（常量法）和微量法测定沸点的原理和意义。
2.掌握蒸馏和微量法测定沸点的方法。
[实验药品]工业乙醇10mL , 无水乙醇（少量, 用于微量法测沸点）, 甘油[仪器设备]电热套 , 标准磨口仪[实验原理]每一种纯液态有机物在一定压力下具有固定的沸点。
蒸馏是将液体混合物加热至沸使其变为蒸气, 然后将其冷凝为液体的过程。
蒸馏是分离和提纯液体有机化合物（沸点相差30℃以上）最常用的方法之一。
蒸馏（常量法测定沸点）也可作为鉴定有机物和判断物质纯度的一种方法。
[实验步骤]1.蒸馏: 按图安装装置, 于烧瓶中加入工业酒精10 mL , 1~2粒沸石。
将冷疑管通入冷水, 然后加热, 控制加热速度, 使溜出液1~2D/秒。
收集75~79℃馏分。
停止蒸馏, 先除去热源, 后停止通水, 再拆卸仪器。
量取馏分的体积, 计算回收率。
2.微量法测沸点: 在沸点管中滴入4~5D无水乙醇, 插入上端封口的毛细管, 将沸点管用橡皮圈固定在温度计旁（样品与温度计水银球平行, 装置图参见教材P40图2—21）, 用甘油作热浴, 开始加热。
当毛细管内出现一连串小气泡时, 撤除热源, 小气泡逸出的速度逐渐减慢, 直至最后一个气泡出现而欲缩回到毛细管内的瞬时温度, 记为沸点。
测2次, 取平均值。
[注意事项]1.安装装置时要求从下至上, 从左到右的次序安装。
装置要正确、稳妥。
实验结束后, 拆卸装置与此次序刚好相反。
.....2.蒸馏操作: ①加料；②沸石；③通冷凝水；④加热；⑤蒸馏完毕先撤火，再停止通水。
3.微量法测沸点时, 液体样品不能加得过多；加热速度需要控制蒸馏装置图作业: 41页2.4题。
蒸馏及沸点的测定实验报告
蒸馏及沸点的测定实验报告一、实验目的1、了解蒸馏的原理和应用，掌握蒸馏装置的安装和操作方法。
2、学会用常量法测定液体的沸点，理解沸点的概念和影响因素。
二、实验原理1、蒸馏原理蒸馏是将液体混合物加热至沸腾，使其中易挥发的组分汽化，然后将蒸汽冷凝为液体，从而实现混合物分离的一种方法。
利用混合物中各组分的沸点差异，沸点较低的组分在较低温度下汽化，而沸点较高的组分则留在原液体中，通过多次蒸馏可以将混合物逐步分离提纯。
2、沸点的测定液体的沸点是指液体的蒸气压与外界大气压相等时的温度。
在一定的大气压下，纯液体具有固定的沸点。
当液体中含有杂质时，其沸点会升高，而且沸点的范围也会变宽。
通过测定液体的沸点，可以判断液体的纯度。
三、实验仪器和试剂1、仪器蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、温度计、酒精灯、铁架台、石棉网、橡胶塞等。
2、试剂乙醇水混合物、沸石四、实验步骤1、蒸馏装置的安装（1）按照从下到上、从左到右的顺序搭建蒸馏装置。
将铁架台放置平稳，在铁架台上固定好酒精灯，然后在酒精灯上方放置石棉网。
（2）将蒸馏烧瓶用橡胶塞与直形冷凝管连接好，蒸馏烧瓶的支管要与冷凝管的进水口相连，冷凝管的出水口与接引管连接，接引管的末端伸入锥形瓶中。
（3）在蒸馏烧瓶中加入约 1/3 体积的乙醇水混合物，并放入几粒沸石，防止暴沸。
（4）将温度计插入蒸馏烧瓶的支管中，使温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处，以便测量蒸汽的温度。
2、蒸馏操作（1）点燃酒精灯，缓慢加热蒸馏烧瓶，使混合物受热均匀。
观察蒸馏烧瓶内的液体，当有蒸汽产生时，适当调整加热速度，使蒸汽缓慢上升进入冷凝管。
（2）蒸汽在冷凝管中冷却凝结为液体，流入接引管，最后收集在锥形瓶中。
注意控制加热速度，使蒸馏速度保持在每秒 1-2 滴。
（3）当蒸馏烧瓶内的液体剩余约 10 mL 时，停止加热。
先移去酒精灯，然后停止通水，拆卸蒸馏装置。
3、沸点的测定（1）重新安装蒸馏装置，在蒸馏烧瓶中加入少量纯乙醇，按照上述步骤进行蒸馏操作。
蒸馏和沸点的测定实验报告
蒸馏和沸点的测定实验报告实验目的：通过蒸馏实验和沸点测定实验，掌握液体的蒸馏分离原理和测定沸点的方法，加深对液体物理性质的理解。
实验仪器和试剂：1. 蒸馏装置，蒸馏烧瓶、冷却管、接收烧瓶等。
2. 沸点测定仪器，酒精灯、温度计等。
3. 实验试剂，水、乙醇等。
实验原理：蒸馏是利用液体成分的沸点差异，通过加热液体使其蒸发，然后再冷凝成液体的方法，实现对液体成分的分离。
而沸点是指在一定的压力下，液体开始沸腾的温度，沸点温度是液体的物理性质之一。
实验步骤：1. 蒸馏实验。
（1）将蒸馏烧瓶装入待蒸馏液体，安装好冷却管和接收烧瓶。
（2）加热蒸馏烧瓶，观察液体蒸发和冷凝的过程。
（3）收集冷凝液，观察其性质和收率。
2. 沸点测定实验。
（1）将液体装入沸点测定器中，加入温度计。
（2）点燃酒精灯，加热液体。
（3）观察温度计读数，记录液体开始沸腾的温度。
实验结果及分析：经过蒸馏实验，我们成功地将混合液体分离，观察到不同成分的沸点差异，得到了较纯净的液体。
而沸点测定实验中，我们准确地测定了液体的沸点温度，这些数据对于液体的性质分析和鉴定具有重要意义。
实验结论：通过本次实验，我们深入了解了蒸馏和沸点的测定原理和方法，掌握了液体的蒸馏分离和沸点测定的技巧。
这些实验数据和经验对于我们今后的科研工作和实验操作都具有重要的指导意义。
实验中遇到的问题及解决方法：在实验过程中，我们发现蒸馏装置的密封性对蒸馏效果有一定影响，因此需要注意密封件的安装和使用。
在沸点测定实验中，温度计的准确性和灵敏度也是影响测定结果的重要因素，需要严格控制。
实验改进意见：为了提高蒸馏实验和沸点测定的准确性和可靠性，我们可以进一步优化蒸馏装置的设计，选择更为精准的温度计，以及加强对实验操作的规范和技巧的培训。
综上所述，本次实验使我们更加深入地了解了蒸馏和沸点的测定原理和方法，为我们今后的实验操作和科研工作提供了重要的参考和指导。
通过不断地实践和探索，我们将进一步提高实验技能，丰富实验经验，为科学研究做出更大的贡献。
实验2 蒸馏和沸点的测定
实验2 蒸馏和沸点的测定一、实验原理蒸馏是一种分离混合物的常见方法，在该过程中通过加热将混合物的组分依次汽化，然后重新冷凝回收。
一般来说，蒸馏可用于纯化液态化合物。
蒸馏利用了组分在不同温度下具有不同汽化压力的特性，通常将该方法用于分离具有较大沸点差异的化合物。
沸点是液态化合物从液态转变为气态所需的能量，取决于化合物分子间相互作用力的大小。
相对弱的相互作用力导致较低的沸点，而更强的相互作用力需要更多的能量才能让液体变成气态。
通过测量化合物沸点，人们可以得知其质量以及与空气中混杂的其他化合物的相对浓度。
二、实验介绍本实验的目的是通过蒸馏将不同的化合物分离开来，并且测定它们的沸点。
我们将用两种方法来分离混合物：简单蒸馏和分数蒸馏，并使用基准物质进行沸点测定。
三、实验步骤1. 实验前准备a. 准备两个装有不同混合物的圆底烧瓶，并用盖子盖好。
b. 准备两个加热装置，如沸腾石、加热棒等。
c. 在化学实验室内设置必要的安全措施，如通风设施和适当的防护用具。
d. 准备一个温度计和其他必要的实验设备。
2. 简单蒸馏a. 将一个带有混合物的圆底烧瓶置于加热装置上，并用一支玻璃管连接其出口至另一瓶中。
b. 准备一些冷水，将其用于冷却口中收集的蒸汽使其变成液态。
c. 开始加热，逐渐递增温度。
当温度升高至试管中的化合物起始汽化时，可以观察到蒸汽通过连接管，注入到接收瓶中。
d. 当接收瓶中收集的液体量达到预定体积时，关闭加热，冷却收集瓶口来收集化合物。
e. 将化合物移至量筒中测量体积，并用密度计计算其质量。
3. 分数蒸馏a. 将另一个圆底瓶中的混合物置于分数蒸馏装置中，使其与加热器相连。
分数蒸馏器有多层收集瓶，这可用于分离多个沸点较接近的混合物。
b. 依次加热各个层，根据沸点收集不同层的化合物。
c. 通过对每种化合物收集得到的体积和质量进行计算，可以得出它们的沸点。
4. 使用基准物质进行沸点测定a. 使用温度计，将制定温度的基准物质（如水）加热至沸腾状态。
蒸馏和沸点的测定
蒸馏和沸点的测定一、实验目的1 了解沸点测定的意义2 掌握常量法（蒸馏法）测定沸点的原理和操作技术3 掌握微量法测定沸点的操作技术4 了解蒸馏操作的应用二、实验原理1 沸点的定义：液态物质受热时，蒸汽压增大，当蒸汽压增大到和外界大气压或所给的压力相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。
2 纯的液态有机物有固定的沸点，沸程在0.5～1.5℃之间；不纯净的液体没有恒定的沸点，蒸馏过程中温度变化大。
3 蒸馏包括沸腾气化与冷却两个过程4 蒸馏操作的应用：（1）分离液体混合物蒸馏仅对混合物中各成分的沸点相差较大时（≥30℃）才能有效地分离，沸点低者先蒸出。
（2）测定液体化合物的沸点（沸腾时的温度）（3）提纯除去不挥发性杂质（4）回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液5 为消除过热和爆沸，必须加入止爆剂（助沸剂），引入气化中心。
三、实验仪器和药品1 仪器：圆底烧瓶蒸馏头、温度计套管温度计直形冷凝管尾接管接收瓶（圆底烧瓶或磨口锥形瓶）电热套铁架台（带铁圈、铁夹）2 药品：工业酒精（b.p78.15℃）四、仪器安装仪器安装要求：（1）蒸馏烧瓶内的液体体积占烧瓶容积的1/3～2/3（2）仪器装配原则先下后上，从左至右（3）温度计的水银球的上缘与支管口的下缘持平（4）铁夹不应夹得太紧或太松，应夹在烧瓶的口径壁厚处（5） 130℃以上用空气冷凝管，130℃以下用水冷凝管冷凝（6）各仪器的轴线要求在同一平面上，整套仪器准确端正，无扭曲。
五、蒸馏操作（1）液体经由漏斗加入（2）加入沸石（3）检查是否造成密闭体系（4）先通冷凝水，后加热（5）控制蒸馏速度1～2滴/秒，收集馏分。
（6）烧瓶内残留0.5～1ml时，停止蒸馏或当温度骤降时停止蒸馏，千万不能蒸干，否则易发生事故。
（7）停止蒸馏时，先停止加热，后停止通水（8）拆卸仪器与安装时相反。
七、思考题1．蒸馏过程中应注意的问题？包括仪器的安装和蒸馏操作两部分的注意事项。
2．沸石的作用：沸石是多孔性物质，当加热液体时，孔内的小气泡形成气化中心，使液体平稳地沸腾。
蒸馏和沸点的测定实验原理
蒸馏和沸点的测定实验原理
答案：
蒸馏的原理
蒸馏是一种热力学的分离工艺，利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程。
它是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
蒸馏的原理是基于液体混合物中各组分挥发度的差别，通过部分汽化和冷凝实现组分分离。
沸点的测定原理
沸点是指液体在一定的压力下，当其蒸气压增大到与外界施于液面的总压力相等时，液体开始沸腾的温度。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有固定的沸点。
通过蒸馏的方式，可以将液体加热至沸腾状态，使其变为蒸汽，再将蒸汽冷凝为液体，从而测定液体的沸点。
蒸馏和沸点测定的应用
蒸馏是一种常用的分离、纯化液态混合物的方法，也可以用来测定液态化合物的沸点。
通过蒸馏可以除去不挥发性杂质，分离沸点差大于30℃的液体混合物，并可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
此外，蒸馏还可以用于清除绝大部分杂质并杀死微生物。
延伸：
蒸馏测定及沸程测定的原理
蒸馏
1．原理∶蒸馏是将液态有机物加热到沸腾状态，使该液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，从而使两种沸点不同的组分得到分离。
2．意义∶可以分离沸点相差较大(一般在30℃以上)的液体混合物，是分离和提纯液态有机物的常用的方法之一。
沸点的测定（重点)
1．沸点的定义︰当温度不断升高时，液体的蒸汽压也随着增大，当等于外界大气压时，即有大量的气泡从液体内部逸出，此时的温度即为液体的沸点。
2．沸程:蒸馏时接液管开始滴下第一滴液体时的温度为初馏温度;蒸馏接近完毕时的温度为末馏温度，两个温度之差为沸程。
蒸馏和沸点的测定
在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则 。
为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／秒为宜？
纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？
谢谢！
2.仪器的选择
蒸馏瓶：一般为圆底烧瓶（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。） 冷凝管 蒸馏头：普通蒸馏头；克氏蒸馏头（减压蒸馏用） 温度计：其量程不低于液体沸点 接液管：或称尾接管。 （根据需要安装不同用途的尾接管，例如，减压蒸馏需安装真空尾接管） 接受瓶：一般常压蒸馏用锥形瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶。也有用有刻度的接受瓶．本实验室用量筒．
5.成败关键和注意事项
01
仪器装配符合规范 热源温控适时调整得当 馏分收集范围严格无误
成败关键 ：
02
检查装置是否完好无损，安装是否符合要求。 注意装置与大气相通 注意别忘了加沸石（不能中途加；要补加，需将液体冷至室温后再加。） 先停加热，稍冷后再停通水。
注意事项：
沸程温度校正
气压计读数校正：温度校正和纬度校正 气压对沸程的校正 测量温度计读数的校正（同熔点的校正） 观测沸程的计算：t = t0-△tp- △t （1） (t—观测沸程温度；t0 —产品标准中所规定的沸程温度； △tp —沸点随大气压的变化值； △t —水银柱露出塞外部分的校正值；℃） 例如：二甲苯的沸程温度校正：规定的温度 137-140 ℃；室温24.5 ℃；气压999.92hpa;测量处纬度30°；辅助温度计读数35.0 ℃；胶塞上沿处温度即刻度109.0 ℃ 按（1）求出观测沸程温度为135.9 —138.8 ℃
蒸馏和沸点的测定实验报告
蒸馏和沸点的测定实验报告
实验目的：通过蒸馏和测定物质的沸点，掌握蒸馏和测定沸点
的方法，了解不同物质的沸点特性。
实验仪器与试剂：蒸馏装置、酒精灯、温度计、饱和氯化钠溶液、水、酒精。
实验原理：蒸馏是一种利用物质的沸点差异进行分离的方法。
在蒸馏过程中，液体被加热至沸点，然后蒸气冷凝成液体。
沸点是
指物质在一定压力下由液态转变为气态的温度。
不同物质的沸点不同，可以通过测定沸点来判断物质的纯度和成分。
实验步骤：
1. 将蒸馏瓶和冷凝管连接好，将饱和氯化钠溶液倒入蒸馏瓶中。
2. 将待测液体（水和酒精）倒入蒸馏瓶中。
3. 用酒精灯加热蒸馏瓶中的液体，观察液体开始沸腾的温度。
4. 用温度计测定液体开始沸腾的温度，记录下沸点。
5. 用同样的方法分别对水和酒精进行蒸馏和测定沸点。
实验结果：
1. 对水的蒸馏和测定沸点：水的沸点为100℃。
2. 对酒精的蒸馏和测定沸点：酒精的沸点为78℃。
实验分析：根据实验结果可知，水的沸点为100℃，而酒精的沸点为78℃。
这与已知的数据相符，说明实验结果准确。
水和酒精的沸点差异较大，因此可以通过蒸馏和测定沸点来对它们进行分离和鉴别。
实验结论：通过本次实验，我们成功掌握了蒸馏和测定沸点的方法，并且了解了不同物质的沸点特性。
实验结果表明，蒸馏和测定沸点是一种简单而有效的分离和鉴别方法，可以广泛应用于化学实验和工业生产中。
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实验蒸馏及沸点的测定
一、实验目的
1、蒸馏及沸点测定的基本原理；
2、用蒸馏法分离工业酒精、测定乙醇沸点的基本操作。
二、实验仪器
仪器：水浴锅、蒸馏烧瓶（250ml圆底烧瓶和蒸馏头）、温度计（带橡胶塞）、直形冷凝管、接引管、接受器（三角烧瓶2个）、铁台（2个）、冷凝管夹（2个）、十字夹（2个）、橡胶管（2根）、漏斗、100ml量筒（公用）
试剂：工业酒精、沸石
三、实验原理
1、什么是蒸馏？将液态物质加热到沸腾变成蒸气，再将蒸气冷凝为液体的过程。
2、蒸馏有哪些用途？液体物质的分离与提纯（适用于沸点相差较大的液体化合物）；测定化合物的沸点；回收溶剂或浓缩溶液。
3、沸点的定义？液态物质的蒸气压与其所处体系的压力相等时的温度。
物质处于沸点时的特征：液态物质沸腾；液态与气态平衡。
图1 蒸馏装置图图2 温度计的安装位置
四、实验操作流程
1、接好冷凝水的进出水管（注意检查进出水管——下进上出、冷凝管是否完好）。
2、蒸馏装置的安装：根据装置图按从下往上，从左往右的顺序安装（温度计的水银球上端的位置恰好与蒸馏烧瓶支管的下缘处于同一水平线上）。
3、蒸馏操作：（1）取下温度计，加入少许沸石，通过长颈漏斗或者沿着蒸馏烧瓶支管对面的瓶颈壁
小心加入工业酒精样品90ml。
（2）安装温度计。
（3）开通冷凝水。
（4）加热（设置水浴锅温度95℃左右）。
（5）接受馏出液
4、沸程记录。
5、结束蒸馏：当温度计读数突然下降，冷凝管中液滴流出缓慢时，说明蒸馏结束。
（1）切断电源，停止加热。
（2）移去接受瓶，并放好。
（3）关闭冷凝水。
（4）冷却后拆卸仪器，并及时清洗玻璃仪器，放回原位。
五、实验结果记录。