N,N-双羟基乙基十二烷基酰胺的合成
N,N’-乙撑双[乙基十二烷基对苯磺酸(钠)溴化铵]的合成与性能
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N,N’-乙撑双[乙基十二烷基对苯磺酸(钠)溴化铵]的合成与性能杨彦东;丁晔;耿向飞;胡星琪【摘要】以无水对氨基苯磺酸、1,2-二溴乙烷、溴代十二烷为主要原料合成了N,N'-乙撑双[乙基十二烷基对苯磺酸(钠)溴化铵] (HYZ).采用红外光谱和核磁共振氢谱测试技术对目标产物结构进行了表征.该目标产物的临界胶束浓度(cmc)为5.0×10-4 mol/L,γcmc为23.5 mN/m.HYZ与阴离子型表面活性剂SDS和阳离子表面活性剂DTAB复配均可产生良好的协同效应.【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2013(030)003【总页数】4页(P1-4)【关键词】N,N'-乙撑双[乙基烷基对苯磺酸(钠)溴化铵];表面活性;复配性能【作者】杨彦东;丁晔;耿向飞;胡星琪【作者单位】新疆油田公司工程技术研究院,新疆克拉玛依834000;新疆油田公司采油二厂,新疆克拉玛依834008;西南石油大学化学化工学院,四川成都610500;西南石油大学化学化工学院,四川成都610500【正文语种】中文【中图分类】TQ423.3双子表面活性剂是通过化学键将两个传统的单头基单烷烃链表面活性剂在离子头基处用联接基团联接起来的新一代表面活性剂［1］，这种特殊结构有效地克服了离子头基相同电荷静电斥力以及头基水化层的排斥作用，促进了表面活性剂离子的紧密排列。
与普通表面活性剂相比，双子表面活性剂表现出优异的性能，已成为胶体与界面化学领域的研究热点［2-3］。
目前文献报道较多的是阳离子或阴离子双子表面活性剂［4-8］，而含有2个相同疏水基和2个相同亲水基的双离子对表面活性剂的合成和性能鲜见报道。
作者在分子结构中引入刚性基团苯环，并以磺酸盐代替羧酸盐离子合成了一种新型的双离子对表面活性剂HYZ［9］，考察了其表面活性、无机盐对其表面活性的影响以及与普通表面活性剂的协同效应。
1 实验部分1.1 试剂与仪器无水对氨基苯磺酸、1，2-二溴乙烷、溴乙烷、溴代十二烷、95%乙醇、乙醚、丙酮、十二烷基硫酸钠（SDS），十二烷基磺酸钠（TLS）、十二烷基三甲基溴化铵（DTAB）均为分析纯。
N,N-二甲基十二烷基叔胺的合成工艺研究
国外大多使用固定床反应器， 产量高， 质量稳定； 国 内使用较多的仍是泥浆式反应器， 规模较小， 一般在 （ <=>>） 的应用， ! 89 : ; 以下。近年还有环路反应器 效果较好。 （%） 选择适宜的合成工艺条件。国内许 多企业在现有反应装置上使用了优良的催化剂， 但 万方数据 仍沿用老的操作工艺， 导致新催化剂的优良性能不
催化剂 催化剂
能充分发挥。由于生产原料脂肪醇不断涨价， 提高 叔胺收率、 节省昂贵的原料就显得更为重要。但目 前对现行生产工艺的研究报道较少。 本工作在较好的反应装置上使用较优催化剂， 对现行 ! ， ! " 二甲基十二烷基叔胺生产工艺进行 探讨， 以期能对国内生产企业有所帮助。 ! !’! 试验部分 原料
（&） ! 2! 64 5 !4! 3 依据主反应机理 ， 反应中间体醛也会发生
〔"， !〕
羟醛缩合副反应：
因此， 要以高收率使主反应 （"） 进行， 关键在于 减少或避免发生上述副反应 （!） （7） 。通常采取的 * 措施有： （"） 使用高活性、 高选择性和优良稳定性的 催化剂。目前在催化剂改进方面已有许多报道， 并
注： 反应条件： 十二醇 %(’ #， 未注明反应温度的均为 *, 号催化剂， %)’ 1 下反应 - 2，-%’ 1 下反应 . 2。
" & # & " 二甲胺及其流量对胺化反应的影响 二甲胺是反应物之一， 随着胺化反应的进行， 对 二甲胺的需求量也在不断变化。由表 ( 可知， 在反 应的前 - 2， 对二甲胺需求量最大， 应及时供给。之 后应逐渐减少二甲胺的供应量， 而且反应体系中残 留过量的二甲胺对主反应不利， 只会增加副反应。 因此， 在反应中应适当控制二甲胺的流量。二甲胺 流量还与其他因素有关， 温度升高， 对二甲胺的需求 量增加， 流量也相应增加。试验考察了二甲胺流量、 催化剂用量对反应的影响， 结果见表 *。如表 * 所 示， 催化剂增加， 该反应对二甲胺的需求量也增加， 相应的二甲胺流量也应随之增大。 催化剂用量对胺化反应的影响 表 & 二甲胺流量、
高质量N,N—二乙基乙醇胺的工艺研究
高质量N，N—二乙基乙醇胺的工艺研究作者：兰勇王超曾斌来源：《经营管理者·下旬刊》2017年第10期摘要：本文介绍了以微量水为催化剂在高压管式反应器中合成N，N-二乙基乙醇胺（DEEA）的工艺条件及精制方法。
关键词：催化剂管式反应器精制一、引言二乙基乙醇胺，又称二乙基-2-羟乙胺，简称DEEA。
分子式：（CH3CH2）2NCH2CH2OH。
二乙基乙醇胺是具有氨臭味的無色或浅黄色液体。
沸点163℃，折射率（HD25）1.4389，凝固点-70℃。
可与水、乙醇混溶。
其水溶液呈碱性。
二乙基乙醇胺具有广泛的用途：它是合成树脂的固化剂；有机合成工业用于制造防锈剂、软化剂和乳化剂；医药工业用于制造盐酸普鲁卡因和胃复康；化纤工业用于制造纤维柔软剂；油脂工业用于加工脂肪酸衍生物；气体净化工业用于脱除天然气、炼厂气中硫化氢和二氧化碳；聚氨酯工业用于制造催化剂和发泡剂。
因此二乙基乙醇胺产品有着广泛的畅销市场。
二、合成工业路线的介绍二乙基乙醇胺最早的制备方法为：由乙二醇氨基化或乙胺醇乙基化制取：CH3CHO+NH2CH2CH2OH 催化剂（CH3CH2）2NCH2CH2OH但该工艺存在后处理较难，反应收率低，生产成本高等缺点。
随着科学技术进步，目前N，N-二乙基乙醇胺的生产主要以来源丰富的环氧乙烷和二乙胺为原料合成的，其反应机理：（CH3CH2）2NH+催化剂（CH3CH2）2NCH2CH2OH（CH3CH2）2NCH2CH2OH+ 催化剂（CH3CH2）2N （CH2CH2O）nCH2CH2OH此反应为连串反应，应当控制乙二胺过量，保证环氧乙烷的高选择性。
常用水为催化剂，一般用量为0.5-5%，反应温度为130-135℃可是制得的二乙基乙醇胺产品色泽较深，这是由于在反应过程中形成色泽深的副产物，而且该副产物的沸点与二乙基乙醇胺的沸点极为接近，虽然水的用量为2-5%，但是N，N-二乙基乙醇胺要和水形成共沸物混合物，精馏收率低。
高等有机化工工艺学- 酰胺的合成方法讲解
5-氟-2，4-二溴苯腈在90％硫酸中加热，以良好的产率水解成酰胺。
腈的水解亦可在碱性介质中进行，但它的应用范围没有上述酸性水解普 遍。因为在碱性溶液中，生成的酰胺比腈更容易进一步水解成羧酸，常用的 碱性试剂有氢氧化钠水溶液、强碱性离子交换树脂等。 在强碱性离子交换树脂存在下，脂肪族二腈进行水解以良好的产率生成氰 基取代的酰胺。
三、异羟肟酸的还原
异羟肟酸可由酯与羟胺反应制得，可用化学试剂或催化氢化还原，高产率的生成 相应的酰胺。 在活性镍催化下．月桂酸形成的异羟肟酸可被氢气还原成月桂酰胺。
四、酰叠氮的还原
酰基叠氮化合物在适当的还原剂作用下可生成相应的酰胺。 一般情况下硼氢化钠不能还原叠氮化合物，但在反应体系中加入催化量的硫 酸铜时，则反应能顺利进行。 而硼氢化锌不需要催化剂存在即可还原酰基叠氮化合物。此外，三甲基氯硅 烷和二碘化钐也是有效的还原剂。 在催化量的硫酸铜作用下，对硝基苯甲酰叠氮在甲醇溶液中，可用NaBH4还 原，高产率的生成酰胺，4-位取代基的电负性对反应产率影响不大。
丁二酰胺于220一225℃加热，即生成丁二酰亚胺。
二、 氨或胺与酰卤的酰化反应
酰卤与氨或胺作用是合成酰胺的最简便的方法。 脂肪族、芳香族胺均可用酰卤迅速酰化，以较高的产率(80％一90％)生成酰胺。 由于酰氯与胺反应通常是放热的，有时甚至极为激烈，因此通常在冰冷却下进 行反应，亦可使用一定量的溶剂以减缓反应速度。 常用的溶剂为二氯乙烷、乙醚、苯、四氯化碳、甲苯等。 由于碱可中和反应生成的卤化氢，因此反应常用碱作缚酸剂。除了Na2CO3, K2CO3，NaOH，KOH等无机碱之外，常用的有机碱有三乙胺、吡啶、喹啉等。 酒石酸酰氯与苄胺在四氢呋喃中于冰浴下反应，顺利的生成酰胺，而酒石 酸的构型保持不变
n,n-二(羟基乙基)椰油酰胺结构式
n,n-二(羟基乙基)椰油酰胺结构式n,n-二(羟基乙基)椰油酰胺是一种非常重要的化合物，它在化妆品、个人护理产品和药品中被广泛使用。
它的结构式为CH3(CH2)10CO-N(CH2CH2OH)2，其中椰油酰胺是由椰子油中的脂肪酸和氨基乙醇反应得到的，它具有润肤、柔软、抗氧化等多种功效。
下面将详细介绍n,n-二(羟基乙基)椰油酰胺的结构、性质、用途以及生产工艺等方面的知识。
首先我们来看一下n,n-二(羟基乙基)椰油酰胺的结构式。
如前所述，它是由椰子油中的脂肪酸和氨基乙醇反应得到的，其化学结构中含有两个羟基乙基基团。
这两个羟基乙基基团使得n,n-二(羟基乙基)椰油酰胺具有亲水性，因此它在化妆品和护肤产品中被用作乳化剂、增稠剂和润肤剂等。
此外，椰油酰胺本身具有较高的渗透性和透皮吸收性，能够有效地滋润肌肤，改善肌肤干燥和粗糙等问题。
其次，我们来谈谈n,n-二(羟基乙基)椰油酰胺的性质。
它是一种白色到微黄色的固体，具有良好的稳定性和耐高温性，可在不同的pH 值和温度下使用。
它在水中具有良好的分散性和乳化性，能够有效地将油脂和水相互分散并稳定，因此在化妆品和个人护理产品中被广泛应用。
此外，椰油酰胺本身也具有一定的抗氧化性，能够延长化妆品的保质期和有效期。
再次，我们来探讨一下n,n-二(羟基乙基)椰油酰胺的用途。
由于其良好的润肤、柔软和乳化性，它被广泛地用于化妆品、个人护理产品和药品中。
在化妆品中，它常被用作乳化剂、增稠剂、润肤剂和抗氧化剂等，能够有效地改善产品的质地和功效。
在个人护理产品中，它常被用作洗发露、沐浴露、护发素等产品的成分，能够有效地滋润头发和皮肤。
在药品中，它常被用作药用软膏、保湿剂、皮肤护理产品的成分，能够有效地改善皮肤炎症和干燥等问题。
最后，我们来介绍一下n,n-二(羟基乙基)椰油酰胺的生产工艺。
它是由椰子油中的脂肪酸和氨基乙醇反应得到的，生产工艺相对简单。
首先是脂肪酸的提取与纯化，一般采用物理方法或化学方法提取椰子油中的脂肪酸，并通过分馏或结晶等方法得到纯化的脂肪酸。
n,n-二乙基羟胺的企业标准
n,n-二乙基羟胺是一种重要的有机化工产品，在许多领域有着广泛的应用。
它常被用作金属表面处理剂、橡胶防老剂、以及聚氨酯硬泡等材料的发泡剂。
由于其在工业生产中的重要性，许多企业都制定了相应的企业标准来规范其生产和使用。
本文将就n,n-二乙基羟胺的企业标准进行全面评估，并分析其在实际应用中的重要性和作用。
一、n,n-二乙基羟胺的基本性质n,n-二乙基羟胺是一种无色至浅黄色液体，具有强烈的氨味和吸湿性。
它是一种碱性物质，可溶于水和醇类溶剂。
在工业生产中，n,n-二乙基羟胺通常以其水合物的形式存在，其化学结构中含有两个乙基基团和一个羟胺基团。
由于其分子中含有活泼的羟胺基团，使得其在金属表面处理和橡胶防老剂中具有良好的缓蚀和抗老化功能。
二、n,n-二乙基羟胺的企业标准1. 生产标准针对n,n-二乙基羟胺的生产，企业通常会制定相应的生产标准。
这些生产标准主要包括原料的选择和质量要求、生产工艺流程、产品质量检验和评定标准等内容。
通过严格执行生产标准，可以保证n,n-二乙基羟胺生产过程的稳定和产品质量的可控性。
2. 使用标准对于n,n-二乙基羟胺在不同领域的应用，企业也需要制定相应的使用标准。
这些使用标准包括产品的存储和包装要求、使用方法和注意事项、废弃物处理等内容。
良好的使用标准可以有效确保n,n-二乙基羟胺在生产和使用过程中的安全性和可靠性。
三、n,n-二乙基羟胺的重要性和应用前景n,n-二乙基羟胺作为一种重要的有机化工产品，在金属表面处理、橡胶防老剂和聚氨酯硬泡等材料的生产中有着广泛的应用。
随着工业化进程的加快和新材料的不断涌现，n,n-二乙基羟胺的应用前景将更加广阔。
随着人们对环境友好型产品的需求不断增加，绿色、环保型的n,n-二乙基羟胺产品也将成为未来的发展趋势。
个人观点和总结在我看来，n,n-二乙基羟胺的企业标准对于保障产品质量、生产安全和环境保护具有重要意义。
企业应该充分认识到制定和执行标准的重要性，加强标准化管理，确保产品的质量稳定和安全可靠。
N,N-双羟基乙基十二烷基酰胺的合成
N，N－双羟基乙基十二烷基酰胺的合成本实验根据精细化工专业方向特点而开设，为更好提高学生的实验操作技能和解决实际问题的能力，着重加强精细有机合成技术的培养。
一、实验目的1、掌握烷基醇酰胺类非离子表面活性剂（n-SAA）的合成原理及合成方法。
2、了解烷基醇酰胺类非离子表面活性剂（n-SAA）在工业上的应用。
3、学习表面张力、泡沫性能和粘度的测定方法。
二、实验原理1、主要性质和用途N，N－双羟基乙基十二烷基酰胺（N，N-dihydroxyethyl dodecyl amide）又名尼诺尔（Finol）,代号为FAA,商品名为净洗剂6501或6502。
烷醇酰胺为无色或淡黄色粘稠液体，有许多特殊的性质，没有浊点，能使水溶液变稠，具有悬浮污垢的作用，脱脂力强，有一定的抗静电作用，对电解质敏感，还有一定的防锈作用。
本品被广泛用作纺织品、毛发和金属等方面清洗剂的配方成分。
可配制成洗涤剂、钢铁防锈剂、除油脱脂清洗剂及纤维抗静电剂等。
在工业上，烷醇酰胺的制法通常有两种：（1）将植物油（如椰子油、棕榈油）水解所得混合脂肪酸制成甲酯（或已酯）再与二乙醇胺反应，这种方法由于植物油价廉和副产物少而较常使用；（2）脂肪酸直接与二乙醇胺缩合。
2、合成原理n-SAA是含有在水中不解离的羟基和醚键结合并以它们为亲水基的SAA。
由于羟基和醚键结合，在水中不解离，故亲水性极弱。
在实用中烷醇酰胺通常由脂肪酸（FA）与过量一倍的二乙醇胺（DEA）制成1:2型烷基醇酰胺，所得产物是等摩尔酰胺与DEA的缔合物，有良好的水溶性。
C11H23COOH + 2HN(CH2CH2OH)2C11H23CON(CH2CH2OH)2-HN(CH2CH2OH)2 +H2O三、主要仪器和药品250mL三口烧瓶、球形冷凝管、分水器、温度计（0~200℃）、集热式恒温磁力搅拌器、NDJ－7型旋转粘度计、罗氏泡沫仪、JYW－200型自动表面张力仪。
月桂酸二乙醇胺（DEA） C.P四、实验操作1、在装有搅拌器、温度计、球形冷凝管、分水器的250mL三口烧瓶中加入25g月桂酸（CP）和一定量的二乙醇胺（摩尔比为1:2时加料量应为多少？）。
东华大学应化专业实验考点总结
应化专业实验重点总结学校：东华大学学院：化学化工与生物工程学院2018年6月16日实验目录实验1 表面活性剂在金属清洗液中的应用实验3 N,N-双羟乙基烷基酰胺的合成实验4 柔软剂TS-801的合成实验5 羧基淀粉钠的制备实验7 十四醇琥珀酸单酯磺酸钠合成及性能测试实验8 洗发香波的配制实验9 分散剂BX的合成及应用实验实验10 丝绸膨化抗皱剂的制备及性能测试实验11 阴离子染料增深剂的合成与性能实验实验12 非硅双氧水稳定剂的制备及性能测试实验13 表面活性剂乳液的制备及其乳化能力的评定方法实验15 化妆品发蜡的制备实验16 化妆品抗紫外霜膏的制备实验20 对甲基苯磺酸十六烷基酯的合成实验21 活性艳红X-3B的合成、纸色谱分析及其染色应用实验1 表面活性剂在金属清洗液中的应用1.配方（1）十二烷基苯磺酸钠（ABS）、氢氧化钠、碳酸钠、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）、偏硅酸钠（絮凝剂）、水（2） AES、氢氧化钠、碳酸钠、偏硅酸钠、水2.注意事项（1）络合剂EDTA、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠应先于AES、ABS放入水中。
（2）烧碱为强腐蚀性化学药品，使用注意安全3.思考题（1） ABS、AES、磷酸酯在使用时有何区别?配方中起什么作用？答：ABS成本低，但不耐硬水，往往复配一些软水类物质，且其生物降解难，对环境污染大；AES有能耐硬水，有优良的乳化和去污作用，且对皮肤温和，但在酸性介质下稳定性差；磷酸酯耐碱，有良好的乳化、去污和除锈作用。
它们在配方中起乳化、去污作用。
（2）偏硅酸钠在清洗液中起什么作用？答：偏硅酸钠在清洗液中有缓蚀作用，能抑制基体表面的腐蚀作用，也有对油污的悬浮和分散能力，还具有一定的软水作用和防锈效果。
（3）被洗油污种类对同一种洗涤液的洗涤效果有影响吗？为什么？答：有影响，因为不同种油污，如矿物油、植物油的化学结构、官能等不同，它们形成的胶束稳定性、HLB值（亲水亲油平衡值）及其它性能也不一样。
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N，N－双羟基乙基十二烷基酰胺的合成
本实验根据精细化工专业方向特点而开设，为更好提高学生的实验操作技能和解决实际问题的能力，着重加强精细有机合成技术的培养。
一、实验目的
1、掌握烷基醇酰胺类非离子表面活性剂（n-SAA）的合成原理及合成方法。
2、了解烷基醇酰胺类非离子表面活性剂（n-SAA）在工业上的应用。
3、学习表面张力、泡沫性能和粘度的测定方法。
二、实验原理
1、主要性质和用途
N，N－双羟基乙基十二烷基酰胺（N，N-dihydroxyethyl dodecyl amide）又名尼诺尔（Finol）,代号为FAA,商品名为净洗剂6501或6502。
烷醇酰胺为无色或淡黄色粘稠液体，有许多特殊的性质，没有浊点，能使水溶液变稠，具有悬浮污垢的作用，脱脂力强，有一定的抗静电作用，对电解质敏感，还有一定的防锈作用。
本品被广泛用作纺织品、毛发和金属等方面清洗剂的配方成分。
可配制成洗涤剂、钢铁防锈剂、除油脱脂清洗剂及纤维抗静电剂等。
在工业上，烷醇酰胺的制法通常有两种：（1）将植物油（如椰子油、棕榈油）水解所得混合脂肪酸制成甲酯（或已酯）再与二乙醇胺反应，这种方法由于植物油价廉和副产物少而较常使用；（2）脂肪酸直接与二乙醇胺缩合。
2、合成原理
n-SAA是含有在水中不解离的羟基和醚键结合并以它们为亲水基的SAA。
由于羟基和醚键结合，在水中不解离，故亲水性极弱。
在实用中烷醇酰胺通常由脂肪酸（FA）与过量一倍的二乙醇胺（DEA）制成1:2型烷基醇酰胺，所得产物是等摩尔酰胺与DEA的缔合物，有良好的水溶性。
C11H23COOH + 2HN(CH2CH2OH)2
C11H23CON(CH2CH2OH)2-HN(CH2CH2OH)2 +
H2O
三、主要仪器和药品
250mL三口烧瓶、球形冷凝管、分水器、温度计（0~200℃）、集热式恒温磁力搅拌器、NDJ－7型旋转粘度计、罗氏泡沫仪、JYW－200型自动表面张力仪。
月桂酸二乙醇胺（DEA） C.P
四、实验操作
1、在装有搅拌器、温度计、球形冷凝管、分水器的250mL三口烧瓶中加入25g月桂酸（CP）和一定量的二乙醇胺（摩尔比为1:2时加料量应为多少？）。
2、开动电动搅拌器，加热并控制反应温度在130℃左右，保温4~6h，直至没有水蒸出为止（生成水量约2mL），停止加热，待烧瓶内物料冷却至室温出料，
得浅黄色粘稠液体。
3、取少许样品滴入清水中，搅匀后应能完全溶解，否则反应仍未达到终点。
五、产品性能检验
本实验产品为缔合物，PH值9~10，10%水溶液清澈透明，5min泡沫高度为130mm以上，产品中月桂酰二乙醇胺含量60~70％，游离二乙醇胺含量为30~35％。
产品应用性能的检验操作：
1、PH值测定：
2、水溶性：搅匀样品1g投入小烧杯中，加9mL蒸馏水，搅匀后静置观察溶解情况。
3、常温粘度
测定标准方法见GB1723－79。
取适量的样品（约125mL）装入涂－4杯粘度计内直至超过上沿用温度计测样品温度，用一根直玻璃棒沿杯的上沿刮去溢出的部分。
使样品从杯的底部流出，同时立即开启秒表计时，至液体流完的瞬间即停表，读取秒数。
在25℃时，产品的粘度约为160S，读数会随温度而变化。
4、起泡力的测定
按GB/T13173.6－91法，用罗氏泡沫仪测定，需预习罗氏泡沫仪使用说明书。
5、界面张力的测定
使用ZL-1型自动张力测定0.1％溶液的界面张力，需详细预习使用说明书。