氧化稳定性

1.氧化稳定性测试总结：
氧化稳定性是指物质抵抗氧气或其他氧化性试剂的作用而保持其性质不发生永久变化的能力。

测定方法：
夏老师：
分别将不同比例的复合膜放在80℃含有2mg/LFeSO4，3％wt.H2O2溶液中(此种溶液称为Fenton溶液)，通过记录膜开始溶解的时间作为评价其氧化稳定性的依据．
（也有文献采用如下测定配比，高分子电解质膜的氧化稳定性的测定方法是将大小为(1厘米×1厘米)的膜浸泡在Fenton’s试剂(30 ppm浓度的FeSO4溶于30%过氧化氢的溶液，其中ppm指的是mg/L)中，温度为80o C。

该膜的氧化稳定性用膜在试剂中完全分解所用的时间表征。

）
依据夏学长的测定方法，实验方法如下：
1.配制1L的Fention试剂：量取30%的双氧水90ml，转移至1000ml容量瓶中，再称取七水合硫酸亚铁0.0037g在烧杯中用适量蒸馏水混合，转移至容量瓶中，加水至刻线；（30%的双氧水密度为11.1g/ml，3%的双氧水约为1.0，算得欲配制1000ml 的3%双氧水溶液，需要30%的双氧水90ml）；
2.取八个烧杯，分别加入100ml的Fetion试剂，在80℃甘油浴中预热5min；
3.裁取1*1cm2大小的膜，将膜置于Fenten试剂中，用保鲜膜封住烧杯口，并开始计时；
3.观察，记录下膜开始溶解和彻底溶解所用的时间。

小结：一定要用保鲜膜盖住烧杯口，不然会大量蒸发；恒温不是很稳定，显示温度与温度计测量温度相差四五度；刚放进去的膜会卷曲，浮在表面，用夹子挤出其中空气使之沉下去，随着时间的推移，膜会变薄，容易浮起来挂在烧杯壁上，此时要注意观察，可以倾斜烧杯使膜泡在溶液中。

膜的变化过程大致为，先变薄，再浮到表面，然后破裂成碎片，下沉到杯底，最后渐渐消失。

溶胀:聚合物因吸收液体或气体而发生体积膨胀的现象。

离子交换树脂是亲水性高分子化合物，当将干的离子交换树脂浸入水中时，其体积常常要变大，这种现象称为溶胀。

溶胀有两种：
①无限溶胀：线型聚合物溶于良溶剂中，能无限制吸收溶剂，直到溶解成均相溶液为止。

所以溶解也可看成是聚合物无限溶胀的结果。

②有限溶胀：对于交联聚合物以及在不良溶剂中的线性聚合物来讲，溶胀只能进行到一定程度为止，以后无论与溶剂接触多久，吸入溶剂的量不再增加，而达到平衡，体系始终保持两相状态。

用溶胀度Q（即溶胀的倍数）表征这种状态，用平衡溶胀法测定之
戊二醛改性壳聚糖缓释膜的研究
平衡溶胀度的测定
用干湿法测定: 取2cm×2cm 壳聚糖膜，将其烘干，称其重量，然后将膜浸入蒸馏水中，在室温下溶胀24h ，用滤纸吸干其表面水分后称重膜的溶胀性
计算公式为:式中: W1为溶胀前壳聚糖膜的重量; W2为溶胀后壳
聚糖膜的重量; Sw为平衡溶胀度
壳聚糖/碳酸钙杂化膜的研究
溶胀率: 称取一块5cm@5cm的干燥杂化膜,将其浸泡在蒸馏水中, 24h后用滤纸吸去膜表面水分后称量, 按下式计算杂化膜的溶胀率:
溶胀率(%) =(m4-m3) /m3 ×100%
式中: m4为杂化膜吸水后的质量( g), m3 为干燥杂化膜的质量( g)。

全氟磺酸质子交换膜的辐照改性研究
壳聚糖/果胶水凝胶的制备及其在药物控制释放中的应用
尿素对壳聚糖溶液薪度及其膜溶胀率的影响
医用聚乙烯醇水凝胶的制备及性能
Polyelectrolyte complexes of chitosan and phosphotungstic acid as proton-conducting membranes for direct methanol fuel cells
2.7. Swelling behavior
The swelling of membranes was evaluated by water uptake and dimensional change. The water uptake of the membranes was determined in the following way: membrane samples were equilibrated in deionized water at ambient temperature for 24 h, and the swollen membranes ( Ww) were weighed as quickly as possible after surface-attached water on the membranes was removed with filter paper. Weight of dry membrane ( Wd)was determined after being completely dried in 60◦C for 12 h. The water uptake was calculated using the following equation:
The dimensional change of the PECs was also investigated in the procedure above. The changes of thickness and width were calculated by the following equations:
where L and T are the length and thickness of the membranes,respectively, and the subscript “d”denotes the dry membranes.
以上都是自己看文献后，粘贴部分文献中溶胀率的测试上去的，文献中也没具体将到底用什么方法去测溶胀率，根据个人理解，采用一下步骤去做：
2.将做好的膜用小刀裁成正方形，根据不同的膜的热稳定性，置于不同温度烘箱中烘不同的时间；
3.等膜烘好之后取出，用千分尺测出干膜的长、宽和厚度，记录数据；
4.然后将膜置于不同温度的去离子水中或蒸馏水中浸泡若干小时，完全溶胀后，取出，用滤纸擦干膜表面的水分，再用千分尺测膜的长、宽和厚度，记录，根据下式计算出膜的溶胀率：
4.根据上述机理不同温度下的溶胀率，做出温度-溶胀率曲线图，找出最适合需要的温度点，一边使膜的性能发挥最大功效。

1接触角测试原理
接触角又称润湿角, 是液体在固体表面形成热力学平衡时所保持的角度. 它是衡量界面张力的标志,也是判定物质疏水性能的重要因素之一. 在固体表面涂覆可降低固体表面有机物(复合)薄膜, 就可以增大固体对液体(水)的接触角. 通常把Ɵ< 90o称为润湿, Ɵ> 90o的称为不润湿, 所以当H越接近180o, 固体的疏水性就越好. 杨氏公式是一种理论计算方法, 可以得到精确的和热力学稳定的理论接触角. 如图1所示,
在理想环境中, 固、液、气三相的表面张力数值是一种理论化统计性的参数, 杨氏方程体现
了固气表面张力ɓSG、固液表面张力ɓLS、液气表面张力ɓLG与固液界面接触角Ɵ的关系. 在表面张力确定时, 就可以计算接触角, 如式(1)所示. 因此杨氏方程主要应用于微观理论推导的计算和原理引用. 大多数实验测试方法也都是以杨氏方程为指导而产生的. 但是杨氏方程并未指出对实际实验环境和条件的参数修正. 在实际环境中, 表面张力的大小与固体微观相结构和表面化学能紧密联系[ 2, 3], 而固体(薄膜)的微观形貌和相结构又与热处理工艺密切相关; 同时固体、液体、气体的实际自由能(线张力的变化)、固体对液体的吸收(反应)、固体的表面粗糙度以及具体的实验环境的温湿度等等因素都难以在杨氏方程中反映; 而且杨氏公式也认为微观接触角与液滴宏观大小和形状之间是没有联系的[ 3], 这就给实际操作提供了很多不确定条件. 因此,仅从理论表面张力参数得到的接触角不能完全反映出固体(薄膜)在不
同处理工艺下的实际疏水性.
式中: ɓ为表面张力.
从以上因素来看, 利用杨氏公式在一般实验条件下对于静态平衡系统测定液体的接触角是不可能的,
因此在具体实验中以杨氏原理为指导产生了几种便于实际应用的接触角测试方法.
2测试方法
(1)液滴法其测量原理是对液滴的外形进行摄像, 在三相相交界处作切线, 再用
量角器直接测量接触角[ 4]
(2)半球法如图2所示, 用数码相机摄像, 测量液滴高度h和底面圆半径r, 根据
公式(2)计算接触角Ɵ
(3)连续注射法向玻璃片上注射液体, 当液滴高度增大到一定高度h m, 如果再注入液体时, 高度不再变化则停止注射, 进行摄像. 此时液滴呈轴对称形态, 液
滴最大高度与铺展系数有一定关系[ 5]. 设平衡时液滴底面圆半径为.r, 如果圆半径扩大⩟r, 则液滴高度下降⩟h. 如图3所示
由于固-液界面能增加了2πr⩟r, 故体系的表面吉布斯能增加了2πr X⩟r( ɓS- L+ ɓ
- ɓS- G), 而
L- G
液滴高度下降, 其位能就下降了1/2QgV⩟h, 此二能量变化应相等, 则有
假设液滴的形状是圆柱体, 从而忽略边界效应, 故有2πr⩟rh m=πr2⩟h, 代入(3)式
得
因为ɓS-G- ɓS- L -ɓL- G= ɓL- G(cosƟ2- 1) 得:
式中: ɓL 为液体表面张力; Q为液体密度; g为重力加速度.
所以只要测出h m就可以计算出Ɵ2(Ɵ2为接触角Ɵ的补角). 实验中取ɓL =7.3X10-2N/ cm, Q=1.0X103g/ L,g=9.8m/ s。