三氯甲苯合成工艺研究
苯甲酰氯合成工艺的研究
24河北化工2002年第3期[收稿日期]2002-03-18[作者简介]赵丽娟(1966-,女,工程师,从事石油化工的研究工作。
指标药用级试剂级工业级含量/%≥98.0≥98.098.0沸程/℃195~198195~198194~198凝固范围/℃-2.0~0.0-2~0重金属(如Pb≤0.001≤0.001铁/%≤0.001≤0.001磷化物≤0.002≤0.0020.006(磷酸盐灼烧残渣/%≤0.005≤0.0050.02表1苯甲酰氯的规格苯甲酰氯又名氯化苯甲酰,是重要的有机合成中间体,广泛用于农药、医药、染料、香料和助剂等合成中,苯甲酰氯还是重要的苯甲酰化和苄基化试剂,主要用于生产过氧化苯甲酰、二苯酮、苯甲酸苄酯、苄基纤维素和苯甲酰胺等重要化工原料。
苯甲酰氯的合成工艺有很多种。
苯甲酸与四氯化硅在苯溶液中可以合成苯甲酰氯,此工艺收率较低,提纯步骤较复杂,只适用于实验室研制;苯甲酸和亚硫酰氯合成工艺,除生成苯甲酰氯外还生成气态的二氧化硫和氯化氢,无任何固态的副产物残留,因而产品易于分离纯化,但原料亚硫酰氯的成本比较高,虽然早已研究开发,至今仍用于实验室制备;苯甲酸与光气反应工艺,适用于工业化生产,收率较高,提纯比较简单,但光气有剧毒,造成环境污染,随着人们对环境质量的要求越来越高,此工艺正在逐渐被淘汰。
鉴于我厂化纤有苯甲酸这一资源优势,我们开展了以苯甲酸和三氯甲苯为原料合成苯甲酰氯的研究。
考察了反应温度、原料配比、催化剂的选择及用量等工艺条件,在实验室制备了合格的苯甲酰氯样品。
1苯甲酰氯的物性常数及质量标准1.1物性常数苯甲酰氯为无色透明液体,在湿空气中略微发烟,有强烈的刺激气味,其蒸汽状态是强烈的催泪剂。
与乙醚、苯、二硫化碳及石油类相混溶,可被水、氨或乙醇分解生成苯甲酸、苯甲酰胺或苯甲酸乙酯和氯化氢。
1.2质量规格苯甲酰氯合成工艺的研究赵丽娟,崔焕茹,王雪平(石家庄炼油厂研究所,河北石家庄050032[摘要]介绍了以苯甲酸为原料合成苯甲酰氯的几种工艺,介绍了苯甲酰氯的物理性质和产品规格。
三氯甲苯执行质量标准
三氯甲苯，又名苯基氯仿、三氯化苄，是一种有机化合物，化学式为C7H5Cl3。
它是一种无色至淡黄色透明液体，不溶于水，但溶于乙醇、苯、乙醚等。
这种化合物主要用作溶剂，但也用于制造农药、染料、变压器油、电解液、润滑油和传热介质。
如果你需要更具体的关于三氯甲苯的质量标准信息，我建议查阅相关的化学物质质量标准文献或联系相关的化学物质数据库。
此外，对于实际应用中的质量控制，可能还需要结合具体的生产工艺和产品用途来确定。
三氯甲苯的质量标准通常会包括以下方面：
1. 纯度：三氯甲苯的纯度应达到一定标准，其中可能包括对主要成分三氯甲苯的含量测定，以及可能存在的杂质和有害物质的限量。
2. 外观：优质的三氯甲苯应为无色至淡黄色透明液体，不应含有悬浮物、杂质或沉淀。
3. 气味：三氯甲苯的气味应该纯净，无刺激性气味。
4. 密度：三氯甲苯的密度应符合一定标准，这通常是通过测量其密度来确定。
5. 沸点和闪点：三氯甲苯的沸点和闪点应符合一定标准，以确保其在正常储存和使用条件下是安全的。
6. 折射率：三氯甲苯的折射率应符合一定标准，这可以帮助确定其纯度和化学性质。
7. 稳定性：三氯甲苯应能在正常储存条件下稳定存在，不出现变质或分解。
8. 安全性：三氯甲苯应符合一定标准的安全性要求，例如在长
期接触或使用时不会对人体健康造成危害。
这些是通常会考虑的一些质量标准方面，具体标准可能因国家、地区和用途而异。
如果需要更具体的三氯甲苯质量标准信息，建议查阅相关的化学物质质量标准文献或联系相关的化学物质数据库。
三氯甲苯生产工艺
三氯甲苯生产工艺
三氯甲苯是一种有机化工原料，主要用于合成阻燃剂、染料、香精等化工产品。
下面是三氯甲苯的生产工艺：
首先，三氯甲苯的生产需要使用甲苯作为原料。
第一步，将甲苯加入反应釜中，并加热至适当的温度。
加热的目的是为了使甲苯处于液态状态，便于后续的反应进行。
第二步，向反应釜中加入氯气，将氯气通入甲苯中。
氯气与甲苯发生取代反应，生成对位取代的三氯甲苯。
第三步，反应结束后，将反应釜冷却至室温。
冷却的目的是为了停止反应，并使三氯甲苯逐渐凝固。
第四步，将产生的三氯甲苯固体取出，并进行进一步的处理和提纯。
一般情况下，会进行冷凝和过滤操作，将杂质和未反应的物质去除。
第五步，对得到的三氯甲苯进行干燥处理，以去除其中的水分和其他杂质。
干燥的方法可以使用真空干燥或者加热干燥等。
第六步，完成干燥后，得到的三氯甲苯可以进行包装或者其他进一步的加工，以便后续的使用。
总的来说，三氯甲苯的生产主要是通过将甲苯与氯气进行反应，生成三氯甲苯，并通过冷凝、过滤、干燥等步骤进行处理和提纯，最终得到纯净的三氯甲苯产品。
这个生产工艺具有简单、高效等特点，可以满足工业对三氯甲苯的需求。
对氯甲苯合成的实验研究
对氯甲苯合成的实验研究对氯甲苯是农药、医药、染料和其它精细有机化工产品的重要原料和中间体。
通过对氯甲苯侧链上的氯化、氧化、氨氧化和环上的氯化、硝化、磺化、Friedel-Crafts反应、氯甲基化等反应，可以衍生出一系列的重要精细化工中间体，通过这些中间体可以开发出100多种农药、医药、染料产品。
如农药杀草丹、多效唑、氟乐灵、拟除草菊酯类杀虫剂；医药消炎痛；染水染染色基等。
对氯甲苯传统的生产方法是以对甲苯胺为原料，经重氮化生成重氮盐，然后在氯化亚铜催化剂存在下，重氮盐与浓盐酸反应生成对氯甲苯。
该方法生产成本高，废量大，设备腐蚀和污染严重。
目前国内外的生产厂多采用氯气与甲苯反应生产邻氯甲苯与对氯甲苯的混合物（简称混氯），然后再通过精馏的方法，将邻氯甲苯与对氯甲苯分离。
现采用天然活性沸石作为甲苯氯化催化剂，加入助催化剂提高其催化活性、耐水性和使用寿命，并使邻对比大幅降低，间位异构体减少到允许水平。
笔者探索了化过程各因素对反应的影响。
一、实验方法1、仪器与试剂。
实验采用的主催化剂为天然活性沸石，为一种浅灰或浅棕色粉状粘土，主要成分是Si02、A1203、Fe203Mg0、K20，处理后供使用；助催化剂A，铁盐，试剂级；助催化剂B，卤代乙醇，试剂级；助催化剂C，硫化物，工业级；助催化剂D，硫的氯化物，工业级；甲苯，石油一级；氯气，工业级，纯度>9915%。
反应后滤液进行谱分析，102G气相色谱仪，热导池检测，N2为载气，流速18mL/min，柱温90℃，气化室温度210℃。
黑色250mL三口烧瓶；磁力搅拌器；冷凝管；恒温水浴锅。
1.12实验方法实验流程如图1所示。
氯化反应器为250mL三口烧瓶，三口分别插温度计、尾气冷凝管和通氯管。
实验时将100mL甲苯和催化剂加入釜内，氯气经毛细管流量计计量后从釜底均匀通入，磁力搅拌器搅拌，恒温水浴控温，尾气经冷凝回收甲苯并经碱液吸收后从水冲泵抽走。
用淀粉碘化钾试纸检验、控制尾气中不含游离氯。
三氯甲苯-三氯苄
三氯甲苯又叫苯氯仿，次苄基三氯，三氯苄，三氯甲基苯，苯三氯甲烷。
以甲苯与氯气在光或者自由基引发剂引发下进行自由基氯化反应。
其中间产物为氯化苄、二氯化苄。
三氯甲苯两种典型的合成方法是热化学反应和光催化反应。
热化学反应法是在没有光照,而有催化剂如氯化铵存在的情况下,将甲苯加热至140℃。
进行侧链氯代反应。
该方法简化了反应设备,催化剂氯化铵便宜易得,但其反应时间长,收率低。
甲苯光照氯代制取三氯甲苯的主要副反应是在苯环上发生的氯代反应,它使反应产率降低,分离提纯复杂,产品成本上升。
因此,以光催化进行侧链氯代反应的合成方法中,一般均需加入苯环氯代副反应的抑制剂,以使这种副反应降至最低程度。
抑制剂一般为脂肪胺及其衍生物,例如,用三芳基膦与甲苯中所含微量铁离子( >30×10- 6)及铝离子反应,使其失去对苯环氯代反应的催化作用,从而抑制副反应。
在光催化条件下可使用多种反应催化剂,如过氧化苯甲酰,乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等。
选择合适的催化剂及抑制剂,可使光催化反应与热化学反应有机结合,从而大大提高反应产率,故此方法被广泛利用。
目前,国内厂家的生产工艺是将甲苯在紫外灯照射下进行液相侧链氯代反应。
在90～100℃下通入氯气,随着甲苯侧链氯化度的不断提高,反应器温度逐渐上升至180℃结束反应,反应时间一般为8h。
存在的问题是催化剂对主反应的催化效率不高,同时需要选用更有效的抑制剂以使苯环的氯代反应降至最低程度,从而提高反应收率,降低生产成本,提高产品质量。
目前三氯甲苯主要用于合成苯甲酸,苯甲酰氯,三苯基甲烷染料,蒽醌染料,喹啉染料。
主要下游产品苯甲酰氯，其他工业应用很少，基本处在实验室阶段，下游产品不多。
苯甲酰氯工业生产方法如下：苯甲酸与光气反应法将苯甲酸投入反应锅中,加热熔融,于140～150℃通入光气,反应尾气中含氯化氢和未反应的光气,用碱处理后放空,反应终点时温度-2～-3℃,赶气操作后减压蒸馏得成品。
三氟甲苯合成路线_概述及解释说明
三氟甲苯合成路线概述及解释说明1. 引言1.1 概述在有机合成领域中，三氟甲苯合成路线一直是一个备受关注的研究课题。
三氟甲苯是一种具有广泛用途和重要性的化学品，它被广泛应用于医药、农药、染料、香料等各个领域。
因此，寻找一个高效可行的三氟甲苯合成路线对相关产业的发展至关重要。
1.2 文章结构本文将从几个方面对三氟甲苯合成路线进行概述和解释说明。
首先，我们将介绍三氟甲苯的用途和重要性，以及目前已有的研究进展和挑战。
接着，我们将简要介绍本文涉及的合成路线，并详细解析其中每个主要反应步骤及机理。
然后，我们将分析工艺优化与条件控制策略，并讨论催化剂选择与使用效果。
最后，我们将总结本文的实验结果，并评价该合成路线的优点和不足之处，并展望下一步研究方向和发展趋势。
1.3 目的本文旨在全面而深入地概述三氟甲苯合成路线，并对其中的关键步骤和条件进行解析和探讨。
通过本文的研究，希望能够为三氟甲苯的高效合成提供参考和指导，促进相关产业的发展。
此外，本文也旨在为后续研究者提供一个基础平台，以便深入探索三氟甲苯合成领域的更多机理和优化方法。
2. 三氟甲苯合成路线概述2.1 三氟甲苯的用途和重要性三氟甲苯是一种有机化合物，其具有广泛的应用和重要性。
它常被用作有机合成反应的溶剂，可在低温下稳定地催化多种反应进行。
此外，三氟甲苯还被广泛应用于医药、农药和染料等领域。
由于其独特的化学性质，三氟甲苯在实验室和工业生产中都是一种非常重要的化合物。
2.2 现有研究进展和挑战针对三氟甲苯的合成路线已经得到了广泛的研究，并取得了一定的进展。
目前已有多种不同的方法可以用于合成三氟甲苯，其中包括芳香硝基化合物选择性氢化、双碱促进芳香硝基化合物选择性还原等方法。
然而，这些现有方法仍然存在一些挑战和限制。
例如，催化剂选择往往面临活性高、寿命长以及抗毒化能力等方面的要求；反应步骤较多、反应条件复杂等因素也会限制三氟甲苯合成路线的进一步发展。
2.3 对本文涉及合成路线的简要介绍本文将针对三氟甲苯的合成路线进行概述和解释说明。
光氯化制备对氯三氯甲苯的工艺条件研究_赵培新
收稿日期:2002-05-23作者简介:赵培新(1965-),男,江苏张家港人,常州纺织服装职业技术学院讲师,工学硕士。
光氯化制备对氯三氯甲苯的工艺条件研究赵培新(常州纺织服装职业技术学院 纺织化学工程系,江苏常州 213004)摘 要:本文研究了在内环流反应器中,以对氯甲苯为原料制备对氯三氯甲苯的新工艺,考察了不同氯气流量、不同氯化温度对对氯甲苯侧链光氯化反应的影响,得出了对氯甲苯的侧链光氯化反应规律。
结合正交试验,得出了对氯甲苯侧链光氯化制备对氯三氯甲苯的较优工艺条件。
关键词:对氯甲苯;对氯三氯甲苯;光氯化;内环流反应器中图分类号:TQ124.4 文献标识码:A 文章编号:1671-4644(2003)02-0034-04The Process Conditions for Preparation ofP -chlorotrichlormethyl Benzene by PhotochloriantionZ HAO Pei-xin(Changzhou Textile &Garment Institute,Changzhou 213004,China)Abstract:The optimal process conditions for the preparation of p-chlorotrichlormethyl benzene by photoc hloriantion for ra w material of p-chlorotoluene in the loop reac tor is studied.The effect of reaction conditions on the conversion of p-chlorotoluene is discussed through changing chlorine flo w and temperature.By perpendicular testing,the better reaction conditions of the photochlorination in the side chain of p-chloromethyl benzene are obtained.Key words:p-chlorotoluen;p-chlorotrichlormethyl;photo-chloriantion;loop reac tor1 前言对氯三氯甲苯是一种非常重要的精细化工原料,用途十分广泛。
三氯甲苯变成三氟甲苯的工艺流程与注意事项
三氯甲苯变成三氟甲苯的工艺流程与注意事项下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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由于 反 应 效 率 低 、 分 ห้องสมุดไป่ตู้ 过程 复杂 从 而 增 加 了产 品成 本 。为 此 进 １．２ 三氯 甲苯热 化 学反应
行 了工 艺 改 进 ， 使 用 光 催化 侧 链 反 应 中加 入 了苯 环 氯 代 副 反 应
尹 静 梅 等 Ⅲ 研 究 了 三 氯 甲苯 通 过 热 化 学 反 应 制 备 方 法 。
原料 。最 终得到 了 （１）催化剂对 产品收率 比较为 ：ＤＭＦ＞氯 ２ 总 结
化铵 ＞过氧化 苯 甲酰 ，其 中氯化铵 条件是 在无光 条件 下 ；催
三 氯 甲苯 在 印染等行 业 中广 泛应 用， 因而其制 备工 艺直
化剂 对反应 效率 比较为 ：ＤＭＦ＞过氧化 苯 甲酰 ＞氯化铵 。（２） 接影 响到 其他产 品质量 。当前三 氯 甲苯生产 工艺仍 然 以光催
点为生产 设备便宜 、催化剂容 易制各 ，缺点为反应时间长、 回 ２６．２％。该工艺解决 了三 氯 甲苯热反应 回收率低 问题 ，为三氯
收率低 。由于热化学反应反应时 间长及 回收率低 ，从而增加生 甲苯生产提供 了思路 。
产 成 本 ， 因而 生 产 三 氯 甲苯 方 法 以光催 化 方 法 为 主 。
化 工 设 计 通 讯
Ｃｈｅｍ ｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｄｅｓｉｇｎ Ｃｏｍ ｍ ｕｎｉｃａｔｉｏｎｓ
工 艺 与 设 备
Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ａｎｄ Ｅｑｕｉｐｍ ｅｎｔ
第４３卷 第 １期
２０１７年 １月
三氯 甲苯 合成 工艺研究
吕东 良 （江西弋阳南岩镇 工业 园区江西巍 华化学有限公 司，江西弋 阳 ３３４４００）
应时 间为 ８ｈ。工厂生产 效率主要 受催化剂 的影响 。为 了提 高 入 ＨＣ１溶液调整溶液 ｐＨ为 ４．８～ ５．２，冷 却后便得到三氯 甲苯 。
三氯 甲苯生产 效率 ，尹静梅等 对现 有工艺进 行 了改进 ，使 该方法为 三氯 甲苯制 备提 出了新 的思路 ，解 决 了三氯 甲苯对
用 了过氧化 苯 甲酰 、 甲苯 、氯 化铵等 试剂 作为三 氯 甲苯 生产 环境污染 问题 。
ｔｈｒｅｅ ｍｅｔｈｏｄｓ：ｏｎｅ ｉｓ ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃ ｒｅａｃｔｉｏｎ， ｔｗｏ ｉｓ ｈｅａｔｉｎｇ ｒｅａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｔｈｒｅｅ ｔｉｍｅｓ ｐｈｙｓｉｃａｌ ｒｅｃｏｖｅｒｙＴｈｅ ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｉｓ ．
ｔｈｅ ｍ ａｉｎｓｔｒｅａｍ ｏｆｔｒｉｃｈｌｏｒｏｔｏｌｕｅｎｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ． Ｋ ｅｙ ｗｏｒｄｓ ：ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｔｏｌｕｅｎｅ ；ｂｅｎｚｅｎｅ ｔｒｉｃｈｌｏｒｉｄｅ ：ｓｙｎｔ ｈ ｅｓｉｓ ｐｒｏｃｅｓｓ
三 氯 甲 苯 分 子 式 Ｃ６Ｈ ＣＣ１ 英 文 名 为 Ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈｙｌ
常新 坦 【３ 在 光 的波长 为 ４７８５～ ５０２０Ａ０之 间，反应温 度
ｂｅｎｚｅｎｅ，别名 为苄川三 氯、 Ｑ， Ⅱ， Ｑ一三 氯 甲苯 、三 氯苄 、 在 ｌ１Ｏ～ １２０℃进行三氯 甲苯制各 ，结果表 明，使用三 乙醇胺 、
苯氯 ，是一种很重要 的有机中间体 ，在印染、农业等行业广 泛 过氧 化苯 甲酰作为 引发剂 ，所制 备 的三氯 甲苯质量 好 ，减 少
使 用 。三 氯 甲苯 衍 生 物 种 类 多 达 百 种 ， 为 此 其 合成 工 艺 受 到 高 了炭化现象 。殷金柱等 将新型光敏催 化剂 ＢＭＭＢ应用 到三
１．３ 其他 方 法
１ 三氯甲苯合成 工艺研 究
孙大 明等 为 了对三 氯 甲苯进行 回收 ，发 明了一种三 氯
１．１ 三 氯 甲苯光 催化 反应
甲苯 回收方法 。该方 法第一 步是将 含有三 氯 甲苯废 渣加热 熔
当 前 国 内厂 家 生 产 三 氯 甲 苯 工 艺 为 在 紫 外 灯 光 下 将 融，接着将熔 融的液体进行 真空加热蒸馏 ，将废气进 行吸收得
度重视 。经典三氯 甲苯合成工艺由两种方法组成，分别 为 ：光 氯 甲苯制 备 中，得到 了显著 成 果。使 用 ０．５％ 的 ＢＭＭＢ放入
催化方法和热化学反应方法。光催化 方法 原理 是在 光照条件 下 到 甲苯 中在 １００～ １２０℃下反应 ８ｈ，三氯 甲苯 回收率达 到 了
用氯原子取代苯环上的氢原子从 而制 各三 氯甲烷 。然而该方法 ９５．５％ 以上 ，明显优于传统光催化方法 。
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ０ｆ Ｔｒｉｃｈｌ０ｒ０ｔ０ｌｕｅｎｅ
ＬｖＤ ｏｎｇ－ｌｉａｎｇ
Ａ ｂｓｔｒａｃｔ ：Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ａｎａｌｙｚｅｓ ｔｈｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｔｏｌｕｅｎｅＴｈｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｔｏｌｕｅｎｅ ｉｓ ｃｏｍ ｐｏｓｅｄ ｏｆ ．
摘 要 ：分析 了三氯 甲苯合成工艺 ，三氯 甲苯合成工 艺由三类方法组成 ：一是光催化反应 ，二是加热反应 ，三 时物理 回收。
其 中光催化反应是三氯 甲苯生产主 流。
．
关键词 ：三氯 甲苯 ；苄川三氯 ；合成工 艺
中 图 分 类 号 ：ＴＱ２４ 文 献 标 志 码 ：Ｂ 文 章 编 号 ：１００３－６４９０ （２０１７）０ｌ一００７１－０１
的抑制剂。热化学反应 方法 原理是在一定温度 下将 甲苯 中的氢 提 出 了使 用氯 化铵 作为 催化 剂 ，当 反应 ６ｈ后 三 氯 甲苯 回收
原子与氯原子进行 氯代反应 ，从而制备 出三氯 甲苯 。该工艺优 率 达 到 了６％ ；当反应 时 间 为 １２ｈ后 三 氯 甲苯 回收 率 到达 到
氯 气 和 甲苯 混 合 结合 催 化 剂 进 行 氯 代 反 应 。 反 应 温 度 为 到三 氯 甲苯液 体 ；接 着往三 氯 甲苯 液体 中加入 水 ，搅 拌使 用
９０～ １００℃，该反应 为放热反应 ，反应 极限温度为 １８０℃，反 ＮａＯＨ溶液 调整 溶液为碱 性 ；对料液进行分离 ，将上层清液加