硅粉粒径研究进展
流化床技术制备粒状多晶硅的研究进展
０ ６Ｍ ａ Ｓ Ｃ ． Ｐ ，ｉ １ 转化率为 ３ ％。与硅烷热分解法 Ｈ ０ 相 比， 尽管该 方法能耗相对较 高， 但其反应过程 可
控， 且延 续 了改 良西 门子 法 中 ＳＨ １ 与 Ｈ ｉ Ｃ， ：的反 应
式（ ） １ 是在作为沉积体的高纯硅粒表面发生的
非均相沉积 ， 该反应 主要 机制是高纯硅粒长大 ； 式
Ｈ 晶种 颗粒 ＇
近似球形颗粒。根据反应气体的不同， 可分为硅烷 热分解法和三氯氢硅 氢还原法 ， 其装置示意 图如图
１所示 。
加热 ／ 保温
气 体 分布 器
粒
Ｓ ｌ， ｚ ｉ ４ Ｈ Ｓｉ ＣＩ， ｋ Ｈ ｜ ３
（） ａ 硅烷热分解法流化床反应器
（） ｂ 三氯氢硅氢还原法流化床反应器
Ｋｅ ｏ ｄ ：ｒ ｎ ｌ ｒｐ ｌ ｃｙ ｔｌ ｎ ；ｐ ｅ ａ ａｉｎ；ｐ ｏ ｅ ｔ ｌ ｉ ｉ ｄ ｂ ｄ ｙ ｗ ｒ ｓ ｇ ａ ｕａ ｏｙ ｒ ｓ ｌ ｅ ｒ ｐ ｒ ｔ ａ ｉ ｏ ｒｐ ｒ ｙ；ｆ ｄｚ ｅ ｕ ｅ
Ａｂ ｔａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ｔｈ ａ ｖ ｎ ｅ ｉ ｅ ｅ ｒ ｈ ｏ ｒ ｐ ｒｎ ａ ｕ ａ ｏｙ ｒｓａｌｎ ｓｌｃ ｎ ｂ ｆｕｄｉｅ ｄ ｅ ｄ ａ ｃ ｓ ｎ ｒ ｓ ａ ｃ ｆ ｐ ｅ ａ ｉ ｇ ｇ ｎ ｌｒ ｐ ｌｃ ｔｌｉ ｅ ｉ ｏ ｙ ｌ ｉ ｚ ｄ ｂｅ ｒ ｙ ｉ
了其生产规模 。 （） ２ 三氯氢硅氢还原法。 三氯氢硅氢还原法反应式为 ：
Ｓ ＨＣ ３ ｉ Ｉ ＋Ｈ２ Ｓ ＋３ １ ｉ ＨＣ 。
产生将对除尘及管道等系统造成负面影响 ， 且降低 了硅 的有 效沉 积效 率 。Ｐ ｉｐＷ ｒｓｎ 等 人 对 ｈｌ Ｍｏ ｉ ｎ ｉ ｒｏ
应用床层压降法测量硅粉的临界流化速度
应用床层压降法测量硅粉的临界流化速度摘要：文章对有机硅单体合成的原料硅粉进行冷态试验研究，试验应用床层压降法测量各级别硅粉的临界流化速度，根据各级别硅粉的平均粒径与临界流化速度的关系，拟合出了临界流化速度与粒径的关系方程。
实验表明，小于20目硅粉极难流化，大于180目的硅粉开始出现大量的团聚，逐渐呈大粒子的现象。
关键词：硅粉流化床压力降临界流化速度1、前言有机硅产品以优异的性能和多种多样的形态被广泛用于国民经济、国防建设中，硅油、硅橡胶、硅树脂等聚硅氧烷产品，以及硅烷偶联剂等有机硅材料已成为高新技术领域、国防工业和国民经济中不可缺少的关键材料[1]。
20世纪90年代以来，国内对有机硅产品的需求快速增长，2004年国内有机硅的市场规模约50亿元人民币[2]。
文章着重于对硅粉的流化特性进行研究，为流化床的设计提供基础数据。
2、硅粉的基本物性我国有机硅生产原料一般采用国标一级冶金硅。
将冶金硅直接应用于有机硅单体合成，对提高二甲基二氯硅烷的选择性不利。
优化硅的冶炼工艺，提高硅的质量，可大幅度提高合成反应过程的二甲基二氯硅烷选择性。
工业硅粉颗粒具有明显的棱角，与常规流态化研究采用球形颗粒存在很大差别。
同时，工业硅粉颗粒的粒径分布也很宽，这也是硅粉体系不同于其他流化体系的重要特性。
硅粉粒径分布很宽，分布在30-800微米之间。
如前所述，硅粉颗粒具有宽筛分和不规则性，为了更深入的了解不同粒径分布的硅粉颗粒的流化特性，必须对工业硅粉颗粒进行筛分，便于研究。
本实验采用美国标准泰勒（Taylor）筛将工业硅粉筛分成十二个单筛分粒级。
具体筛分数据如表1所示。
3、实验方法（流化特性的分析）3.1 表观气速表观气速由玻璃转子流量计测量。
玻璃转子流量计直接读出气体流量，通过换算计算出床体表观气速。
3.2 床层高度主床外壁上附刻度，床层高度可以直接读出。
当料位波动时，多次读取最大值、最小值，取平均值作为床层高度。
3.3 床层压力及其脉动3.4 床层压降法测量临界流化速度临界流化速度是考察硅粉颗粒流化性质的一项重要因素。
微珠、硅粉对高强混凝土性能的影响研究
微珠、硅粉对高强混凝土性能的影响研究发表时间：2018-08-28T12:51:23.987Z 来源：《防护工程》2018年第8期作者：郝鹏豪王健刘磊郭林胡琦[导读] 硅粉替代量在8﹪-10﹪左右时水泥胶砂强度最大，胶砂流动度随硅粉替代量的增加逐渐变小；高强混凝土的工作性能明显得到改善，满足超高层泵送要求郝鹏豪王健刘磊郭林胡琦天津金隅混凝土有限公司天津 300000摘要：为研究微珠、硅粉在胶砂试验中对水泥的最优替代量，把微珠和硅粉按照一定比例替代水泥进行胶砂试验，并且选用不同批次原料进行二次试验验证，对工程用C60高强混凝土进行优化改性。
结果表明：随着微珠替代量的增加胶砂强度逐渐降低，替代量25﹪时胶砂流动度明显变小；硅粉替代量在8﹪-10﹪左右时水泥胶砂强度最大，胶砂流动度随硅粉替代量的增加逐渐变小；高强混凝土的工作性能明显得到改善，满足超高层泵送要求。
关键词：微珠；硅粉；胶砂；混凝土；工作性能Experimental study on the influence of beads and silica fume on the performance of high strength concrete HAO Peng-hao，WANG Jian，LIU Lei，GUO Lin，HU Qi (Tianjin Jinyu Concrete Co.Ltd. Tianjin 300000,China) Abstract: In order to study the optimal substitution of micro beads and silica fume in the test of cement mortar, Beads and Silica fume as a percentage instead of cement mortar test and selection of different batches of raw material for the second test，optimization of C60 high strength concrete in Engineering. The experimental results indicate that: mortar strength decreased with the increase of beads replace and the mortar fluidity was significantly smaller when the replacement was 25% ; The mortar strength was largest when the replacement amount of silica fume was about 8% -10%, and the fluidity of cement mortar decreased gradually with the increase of the substitution amount of silica fume;The working performance of high strength concrete has been improved obviously, which can meet the requirements of high rise pumping. Key words: beads; silica fume; mortar; concrete; working performance微珠是一种新型超微粉体材料，是经过独特工艺从优质粉煤灰中精选出的一种超细的粉体产品。
使用微硅粉(硅灰)的一些经验总结
微硅粉，也称硅灰，它有着巨大的比表面积。
自本世纪50年代在挪威开始对其在水泥混凝土中的应用进行研究，70年代以来，欧美各国对这种材料广泛注意，开展了大量研究工作。
由于这种材料的引入，可使砂浆、混凝土的孔隙与渗透性大大降低，给强度和耐久性带来明显改善，因而有广泛的使用范围。
微硅粉颗粒的平均粒径一般为0.1—0.3um，比表面积达2.0—3.5万平方米/千克，约比粉煤灰大50倍，比水泥粒径大100多倍，掺入水泥混凝土中，可增加混凝土拌合韧柔润粘聚性和硬化混凝土填充致密性，具有显著的超微粉集料效应。
微硅粉在急剧冷凝的气、液、固相变过程中，形成大小不一，表面光滑的球状微粒在水泥混凝土中可起润滑减小颗粒之间内摩擦阻力的作用，利于扩散填充微孔隙，增强致密性的微细颗粒形态效应明显。
由于硅灰冷凝的过程极为迅速，致使二氧化硅来不及形成晶体，其晶体结构属于无定形二氧化硅，为高活性的火山灰物质，掺于水泥混凝土中可显著提高其抗冲磨、抗浸蚀、抗渗、抗冻等性能，有显著的火山灰效应。
在整个微硅粉应用发展历程中，我们对如何最佳地使用微硅粉积累了丰富的经验。
下面是一些总结：·微硅粉并不适用于所有场合。
制定混凝土技术要求的人员必须仔细分析特定的使用场合，并确认使用微硅粉能够得到预期的结果。
·微硅粉必须使用在合适组成(配合比) 的混凝土中，应为低水胶比(w/ cm) 和含高效减水剂混凝土。
早期的研究发现，采用微硅粉的混凝土配合比中，水胶比为0.6 或更高，不合理。
·微硅粉与其它辅助胶凝材料的组合使用正在增长。
起初，这些材料被看作是相互竞争的材料，但现在越来越广泛地认识到：最好的混凝土往往是组合使用这些材料的结果。
·单位体积混凝土的微硅粉用量在减少，特别是暴露在氯盐环境的混凝土。
最初的桥面板混凝土含12 %～15 % 微硅粉(以水泥重量计)，然后的几年微硅粉掺量降低到8 % 左右。
目前，如果与粉煤灰或磨细矿渣组合使用，则微硅粉掺量降低到5 % 左右。
影响有机硅用硅粉质量的因素研究
影响有机硅用硅粉质量的因素研究摘要：硅粉作为直接法甲基氯硅烷合成的重要原料之一，其质量好坏直接影响合成反应的效果。
本文从直接法甲基氯硅烷合成的反应机理入手，概述了硅粉粒径、杂质元素、含水率及加工方式对合成反应的影响，并对硅粉质量研究方向提出建议。
关键词：硅粉；甲基氯硅烷；硅粉质量有机硅材料作为目前唯一不依赖石油资源的合成高分子材料，具有耐高低温、耐氧化、耐腐蚀、绝缘、无毒、无味等优良特性，被广泛用于航空航天、电子电器、建筑、化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业。
2018年，国内甲基硅氧烷产量达到113万t，同比增长约8.8%，行业开工率达到90%以上。
硅粉作为直接法合成甲基氯硅烷最重要的原料之一，其粒径分布、微量元素种类及含量、含水率及加工方式等，均直接影响甲基氯硅烷合成反应的进行，本文总结近年来硅粉质量对甲基氯硅烷合成影响的最新研究成果，以期能为国内各有机硅厂进一步优化硅粉质量体系提供参考。
1有机硅反应的反应方程式及反应机理1.1.反应方程式在280~330℃、0.25~0.35MPa（G）条件下，经铜系催化剂作用，硅粉与氯甲烷在流化床内进行气、固非均相接触发生反应，生成（CH3）2SiCl（目标产物，2二甲基二氯硅烷，简称二甲）、CH3SiCl（一甲基三氯3硅烷，简称一甲）、（CH3）3SiCl（三甲基一氯硅烷，简称三甲）、CH3SiHCl（一甲基二氯硅烷，简称一甲含2氢）等。
甲基氯硅烷合成反应是强放热反应，每生产1kg甲基氯硅烷混合单体，可释放出2092kJ热量。
在反应过程中，反应物和反应产物都可能发生热裂解、歧化及水解（原料夹带水分）等副反应，使得反应产物的种类多达数十种。
1.1.反应机理目前，关于铜系催化剂的反应机理，主要有游离基机理和化学吸附机理两种假说，因游离基机理难以解释反应产物二甲含量可高达90%（wt）的原因，使得研究者们更倾向于接受化学吸附机理。
化学吸附机理认为，在高温条件下，Cu与Si形成η相金属互化物（Cu3Si，简称硅铜触体），极性分子CH3Cl首先吸附在Cu3Si互化物表面，在Cu3Si晶格电荷作用下，CH3Cl分子上的C-Cl发生变形解离成CH3+和Cl-。
硅微粉的D90粒径
硅微粉的D90粒径、D50粒径、D10粒径分别是什么意思2011年05月13日星期五 10:33硅微粉的D50是什么意思D代表粉体颗粒的直径，D50表示累计50％点的直径（或称50%通过粒径），D10表示累计10％点的直径，D50又称平均粒径或中位径，D（4，3）表示体积平均径，D（3，2）表示平面平均径。
粉体颗粒大小称颗粒粒度。
由于颗粒形状很复杂，通常有筛分粒度、沉降粒度、等效体积粒度、等效表面积粒度等几种表示方法。
筛分粒度就是颗粒可以通过筛网的筛孔尺寸，以1英寸（25.4mm）宽度的筛网内的筛孔数表示，因而称之为“目数”。
目前在国内外尚未有统一的粉体粒度技术标准。
不同国家、不同行业对“目”的含义也难以统一。
粉体材料粒度的检测可采用筛分法、沉降法、电阻法、激光法、电镜法等多种方法。
每一种方法都有各自的特点，检测结果也可能会有差异。
对于粒度较细或比重较小的颗粒，采用后三种方法的检测结果比较可靠。
例如，我们通常加工最大粒径约为15~20μm的产品，这几种仪器测量结果虽有差异，但相差不是很大。
如果用沉降法测量，可能会产生较大的测量误差。
颗粒群体通常由大量大小不同的颗粒组成。
按粒径大小分为若干级数，表示出每一个级数颗粒的相对含量，称为微分分布；表示出小于某一级数颗粒的总含量，称为累积分布。
最大粒径是粒度分布曲线中最大颗粒的等效直径。
平均粒径是粒度分布曲线中累积分布为50%时的最大颗粒的等效直径。
D90粒径、D50粒径、D10粒径分别是分布曲线中累积分布为90%、50%、10%时的最大颗粒的等效直径（平均粒径）。
粒的大小称作粒度，颗粒的直径称做粒径。
通常用粒径来表示粒度。
我们知道只有圆球形的几何体才有直径，而实际测量的物质形状各异，是有不存在真实直径的。
微米级硅粉粉尘爆炸特性及抑爆试验研究
消防理论研究微米级硅粉粉尘爆炸特性及抑爆试验研究卫园梦'，王庆慧I,杨晓明2,周玉峰'（1.东北石油大学机械科学与工程学院，黑龙江大庆163318；2.黑龙江省大庆市安全生产监督管理局，黑龙江大庆163311； 3.中国石油天然气有限公司大庆炼化分公司，黑龙江大庆163411）摘要：为了城少硅加工行业粉尘爆炸事故，以硅粉为试验对象，采用20L球形爆炸测试系统，对硅粉的爆炸特性和不同影响因素对爆炸特性的影响进行研究，并选取两种惰性介质探究其对硅粉尘爆炸的抑制效果。
试验结果表明：在一定质量浓度范围内，硅粉尘云的最大爆炸压力随质量浓度的升高先增大后减小。
硅粉尘云的爆炸下限浓度为80〜90g/m3,最大爆炸压力在粉尘质量浓度为750g/m3时达到峰值0.798MPa,爆炸指数在500g/m s时取得最大值40.72MPa-m/s,且硅粉的爆炸危险性达St3级。
NH旧zPO。
对于硅粉尘爆炸的惰化效力较SiCh更强，且当其质量分数达80%时完全抑制硅粉发生爆炸。
关键词：硅粉尘；爆炸下限；爆炸压力；爆炸指数；危险性分级;抑爆中图分类号：X932,TQ264.1,TK121文献标志码：B文章编号：1009—0029（2019）06—0775-05由于有机硅和多晶硅行业的快速兴起和迅速发展，硅粉的需求量不断增多，硅粉加工生产规模逐渐扩大，使硅粉加工行业的爆炸危险性增大。
如果可燃粉尘云在工艺外壳中意外点燃，会在几毫秒内产生大量的热量和高压，造成严重的后果。
由于硅粉具有可燃性，在一定空间内达到爆炸浓度即可发生爆炸事故。
基于此，笔者以高纯硅粉为试验对象，采用20L球形爆炸装置对其爆炸特性进行研究，以期为相关行业提供一定的参考。
1试验材料及装置1.1试验材料1.1.1硅粉性状试验采用的是河北省某厂生产的高纯硅粉。
硅粉是一种灰黑色的粉末，不溶于水，有较好的导电性。
粉尘颗粒的形状和表面状态都能影响粉尘爆炸，且颗粒呈扁而平形态更容易发生爆炸。
球形硅微粉的研究进展
Science &Technology Vision 科技视界0引言硅微粉(SiO 2)是一种无味、无毒、无污染的无机非金属材料。
由于其具备高耐温、高绝缘、高介电、高填充量、导热系数低、热膨胀系数低、化学性能稳定、硬度大、耐腐蚀等优越性能而具有广阔的发展前景。
硅微粉主要用于大规模集成电路封装,在航空、航天、涂料、油漆、粘结剂、催化剂、医药、精密铸造、高档陶瓷、高压元器件及日用化妆品等高新技术领域也有应用[1]。
近年来,随着微电子技术的迅猛发展,人们对微电子元件的质量要求越来越高,这使得硅微粉的质量要求亦越来越高。
因为全球集成电路(IC)封装材料的97%采用环氧塑封料(EMC),而在EMC 的组成中,除主料酚醛环氧树脂外,用量最多的就是填料硅微粉,硅微粉填料占环氧模塑料重量比达70-90%。
除了要求硅微粉超细、高纯度、低放射性元素外,还特别要求其颗粒球形化。
这是因为:(1)球的表面流动性好,与树脂搅拌成膜均匀,使得树脂的添加量小,硅微粉的填充量达到最高,因此球形化意味着硅微粉填充率的增加,而硅微粉的填充率越高,其热膨胀系数就越小,导热系数也越低,也就越接近单晶硅的热膨胀系数,由此生产的电子元器件的使用性能也越好;(2)与角形硅微粉制成的塑封料相比,球形的塑封料应力集中最小、强度最高,当角形粉的塑封料应力集中为1时,球形粉的应力仅为0.6。
由此制成的微电子器件成品率高,便于运输、安装,并且在使用过程中不易产生机械损伤;(3)相比于角形硅微粉,球形粉摩擦系数小,对模具的磨损小,使得模具的使用寿命可提高一倍[2]。
目前,我国所需求的高质量球形硅微粉大部分还依赖进口,如何制备高纯、超细的球形硅微粉已成为国内粉体研究的热点。
1球形硅微粉的制备方法目前国内外制备球形硅微粉的方法有物理法和化学法。
物理法主要有火焰成球法、高温熔融喷射法、自蔓延低温燃烧法、等离子体法、和高温煅烧球形化等;化学方法主要有气相法、水热合成法、溶胶-凝胶法、沉淀法、微乳液法等。
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２ 硅粉粒径研究进展
２ １ 流化床使用硅粉的粒径及其分布 Ｊ Ｍ Ｄ ｏ ｔ ｓ ｏ ｎ 指 出，流 化 床 使 用 硅 粉 的 粒 径
［ ６ ］ 范围最好是 ２ ０～ ２ ０ ０μ ｍ 。
Ｋ Ｌ ｅ ｗ ｉ ｓ指 出， 硅 粉 的 粒 径 只 要 不 超 过 ５ ０ ０μ ｍ 都可用在直接法合成甲基氯硅烷中，但 最好是在 ４ ５～ ３ ０ ０μ ｍ之间。硅粉粒径小，在流
技术进展
，２ ０ １ ４ ，２ ８（ ２ ） ：１ ３ ６～ １ ３ ８ Ｓ Ｉ Ｌ Ｉ Ｃ Ｏ Ｎ ＥＭ Ａ Ｔ Ｅ Ｒ Ｉ Ａ Ｌ
硅粉粒径研究进展
王 巍，范玉丽，付学红 ，杨金胜，翟荣霞，王 刚，李承业
有机硅工业的高速发展同直接法合成甲基氯 硅烷工艺的发现及其产品的广泛应用分不开。千 余种有机硅产品广泛应用于国民经济的各个领 域，现已成为化工新材料中发展最快的品种之 一。制备有机硅产品离不开有机硅单体，在众多 有机硅单体中，有机硅甲基单体甲基氯硅烷的用 量占 ９ ０ ％ 以上，因此，其生产水平和装置是衡 量一个国家有机硅工业技术水平的重要依据。在 各种合成方法中，直接法合成甲基氯硅烷由于工 艺简单、收率高、不用溶剂、危险性小和便于实 现连续化大生产，成为有机硅甲基单体生产的唯 一工业生产方法。 在直接法合成甲基氯硅烷工艺中，硅粉粒径 及其分布直接影响硅粉的转化率和二甲基二氯硅 烷的选择性，气速一定的情况下影响流态形态， 对床内的传质传热均有很大的影响。如果硅粉中 粗粉含量过大，会造成床内流化状态的变化，降 低反应器内触体的膨胀比，单位体积硅粉的总比 表面积减小，从而影响床内的传质传热，导致单 位时间内甲基氯硅烷产量降低；粒径过细时，被 夹带的硅粉量加大，不但造成硅粉损失，而且增 加了旋风除尘系统的操作负荷，将直接影响除尘 系统的工作质量。虽然一级旋风除尘器收集的粉 尘会补加到床里 （ 即回床） 再次参与反应，但 这既造成了操作成本的增加，又影响反应的稳定 程度。因此，硅粉过粗或过细对流化床的操作都 会产生很大的影响，所以，研究硅粉的粒径及其
收稿日期：２ ０ １ ３ ０ ５ １ ３ 。 作者简介：王巍 （ １ ９ ６ ２ —） ，男，高级工程师，主要从事有 机硅产品的研发工作。 ｍ ａ ｉ ｌ ：ｊ ｈ ＿ｆ ｕ ｘ ｈ ＠ｐ ｅ ｔ ｒ ｏ ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ｃ ｏ ｍ ｃ ｎ 。 联系人，Ｅ－
１ － ６ ］ 分布非常重要 ［ 。
１ 国内外硅粉粒径的研究现状
国外有机硅公司特别注重硅粉的选择，生产 甲基氯硅烷均采用专供硅粉，而且生产方法、质 量标准均不公布。 国内的甲基氯硅烷生产厂经过几十年的研发 与生产实践，也提出了用于合成甲基氯硅烷的硅 粉的粒径及其分布，并通过与金属硅生产企业的 交流，优化了金属硅的冶炼工艺，为提高甲基氯 硅烷合成技术水平起到了很好的保障作用。但由 于国内对甲基氯硅烷合成反应过程研究还不深 入，理性分析与量化关联不能有机结合，因此， 有待进一步完善。 硅粉技术指标是根据合成反应活性、二甲基 二氯硅烷选择性和流态化质量的要求决定的。硅 粉平均粒径大，有利于控制反应活性；相反，则 有利于提高反应活性，但二甲基二氯硅烷的选择 性相对较差。