气质联用仪操作规程
气质联用仪操作规程

气质联用仪操作规程
《气质联用仪操作规程》
一、设备准备
1. 确保气质联用仪已经连接好所有电源和气源
2. 检查仪器各部件是否安装妥当,并且没有损坏
3. 打开仪器电源,等待仪器初始化完成
二、样品准备
1. 准备待检测的样品,并确保样品不含有任何杂质
2. 如果需要进行样品预处理,按照预处理方法进行处理
3. 将样品放入样品瓶中并密封好
三、操作步骤
1. 打开软件,输入相关信息,如样品名称、编号等
2. 安装好相应的色谱柱和联用仪专用的进样器
3. 将待测气体连接到联用仪的进样口,并进行校准
4. 启动联用仪软件,设置相应的分析方法,并进行标定
5. 将样品瓶插入联用仪的样品进样器中,按照软件提示进行操作
6. 开始进行样品的分析,记录分析结果
四、仪器关闭
1. 关闭联用仪软件
2. 将待测气体的连接管拔出,并关闭仪器电源和气源
3. 将色谱柱和进样器拆卸下来并进行清洗
4. 将仪器及其配件进行清洁、干燥和保存
五、操作注意事项
1. 操作过程中需佩戴防护眼镜和手套
2. 严格按照操作规程进行操作,不得随意更改分析方法
3. 注意仪器的清洁和维护,确保其正常运行
4. 操作人员应具有相关的实验室分析能力,对色谱分析方法有一定的了解
以上便是气质联用仪操作规程的相关内容,希望能对使用者有所帮助。
GCMS(气质联用仪)操作规程

GCMS(⽓质联⽤仪)操作规程SHIMADZUGCMS(⽓质联⽤仪)操作⽅法⼀、开机顺序1、打开氦⽓瓶,将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。
2、打开质谱仪电源开关。
3、打开⽓谱电源开关。
4、打开计算机。
⼆、进⼊系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机(正常时,机器有鸣叫声),进⼊主菜单窗⼝。
2、击左侧system configuration,设定系统配置,⽆误后退出。
三、启动真空泵⽅法1、单击左侧vacuum control图标,出现真空系统屏幕,再点击Advanced>>后,出现完整显⽰内容。
2、在Vent valve的灯呈绿⾊(即关闭)的前提下,启动机械泵(Rotary Pu mp)。
3、低压真空度⼩于3+E002Pa时,单击Auto startup,⾃动启动真空控制。
4、启动完成后,抽真空30分钟后,可进⾏调谐。
四、调谐⽅法1..单击左侧的Tuning图标,进⼊调谐⼦⽬录中,再单击Peak monitor view 图标,在Monitor选项中选择Water,air选项,将Detector电压设为0.7KV(最低),然后在m/z中依次输⼊18、28、42,在Factor中均输⼊适当的放⼤倍数.2、燃灯丝,如果18峰⾼于28峰,表⽰系统不漏⽓,同时观察⾼真空度保证在2E-2以下,关闭灯丝.3、建⽴调谐⽂件名,然后点击左侧的Start Auto Tuning图标,计算机⾃动进⾏调谐,直⾄打印出调谐结果为⽌。
4析调谐结果必须同时满⾜以下⼏个条件,⽅可进⾏分析。
a)Base Peak必须是18或69,不能是28(28为N2),否则为漏⽓。
b)电压应⼩于2.0KV。
c)m/z中69、219、502三个峰的FWHM最⼤差⼩于0.1。
d)m/z502的Ratio值⼤于2.只有同时满⾜上述条件后,⽅可进⾏测试样品。
每次调谐结果要统⼀存档保存,以利维修时查看。
五.⽅法编辑1.单击左侧主菜单的Date Acquisition图标后进⼊了⽅法编辑内部中,共分四个部分:Sample、GC、MC、FID2.Sample档内容如下:Aoc—21i1)Of Rinses with Solvent(pre)(抽样前溶剂洗针次数)2)of Rinses with Solvent (post)(注样后⽤溶剂洗针次数)3) of Rinses with (sample)(样品洗针次数)4)Plunger Suction Speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low(抽样速度)5)comity Comp Time(粘度补偿时间)6)Plunger Injection ⊙High ⊙Middle ⊙Low(注射速度)7)Syringe Injection ⊙High ⊙Low(扎的速度)0: Normal (sample).8)、Injection Mode Set ==> 1: Sample+Air+Solvent. (进样模式的选择) 2: Sample+Solvent.当按:Advanced……时,出现如下内容:①、Pumping Times: 5 times②、Inj、Port Dwell Time: 0.3 sec③、Terminal Air Gap ⊙Yes ⊙No④、Plunger washing speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low⑤、Washing Volume ⊙ 6 µt ⊙8 µt⑥、Syringe Suction 0 mm⑦、Syringe Injection 0 mm⑧、Use 3 Solvent Vial ⊙1 Vial ⊙Vial3、GC-2010:column oven temp ℃Injection Temp ℃(进样器温度)Injection model①Split:(分流)l②Splitless:(不分流)l③Directcarrier gas①flow control mode②Pressure③Total flow④Column flow⑤Linear Velocity⑥Purge flow⑦Split Ratio⑧Carrier Flow第四部分:①Oven temp Program ▼②Pressure ③Aux1 temColumn Flow at initital: 1.70 ml/minData file name: R.time:0 25 50 75 100 minTime (min) Command Value(3)GC Program…==> 1234Load Chromatogram ==>GCMS data file open.(4)ready checkTemperature√ Col(oven) √ Inj √ Det(interface) √ Aux1√ Aux2 √ Aux3 √ Aux4 √ Aux5√ Carrier Gas Flow √ Wait Equilibrium(平衡):min 4.MS档:GCMS-QP5050A With DI(1)Acquisition Mode(采集模式) ▼==> Scan(扫描⽅式)Sim(选择离⼦⽅式)(2)Micro Scan Width(微量扫描宽度:0 µ(3)Interface Temp(检测器温度):230 ℃(4)Solvent Cut Time(溶剂切除时间): 2 min(5)Detector ⊙Absolute (绝对)○Relative to the Tunning(相对于Tunning): 1.0 KV(⼀般设1左右)(6)Threshold (阀值):1000 (⼩于1000的峰不出现)(7)Interval (扫描间隔):0.5 SecUse MS program sec… GC Program time: 0.00 min七.样品的测定操作:Data Acquisition 中Sample loginSample Name SampleAcquisition= Sample ID Vial#Data file InjectionMulti Inj Tunning file设计好后,按Standby,待GC、MS均变绿⾊字体后,进样按start ,开始检测。
型气质联用仪安全操作及保养规程

型气质联用仪安全操作及保养规程一、前言型气质联用仪是一种能够快速检测人体的呼吸代谢、气体分布及六维健康值的仪器,广泛用于健身房、健康中心、医院等场所。
为了保证使用过程中的安全性,本文将介绍型气质联用仪的安全操作和保养规程。
二、安全操作规程1. 仪器的安装型气质联用仪的安装应该在有限空间、废气过程离开建筑物,以及避免气体泄露的有利条件下进行。
对于使用过的仪器要先彻底清洗,确保干净。
2. 仪器的接线仪器的接线必须要根据厂家提供的连接线路要求,确保无误地进行接线。
另外,在接线前应该关闭电源以及气源,并保证已经将残留气体完全排放干净。
3. 操作要点在使用型气质联用仪进行检测时,使用者应该熟悉相关操作指南,并始终遵守以下操作要点:•操作人员在使用仪器前需要定期接受相关的操作指南培训,并熟悉相关规程才能进行操作。
•在进行检测时,应急停开关和警报器的应用必须要熟悉实用。
•操作人员需要轻轻摇晃仪器,尽量让仪器始终保持平衡状态,以及防止仪器的碰撞、擦伤等伤害。
4. 仪器的关机在完成检测操作之后,应根据厂商说明,进行仪器的正确关闭和清洗操作,以便于下一次不会发生任何意外,并让仪器保持正常的运行状态。
三、保养规程1. 定期维护为了确保仪器的长期使用性能,定期维护工作必须要有重视。
具体维护工作内容包括:•定期清理仪器各个部位的脏污物质,保证仪器的外观干净整洁。
•检查仪器各个部位的连接线路是否完好无损,有损要及时替换或者修复。
•清洗维护仪器气道,保证仪器的顺畅。
2. 防潮防尘型气质联用仪在不使用的状态下,应该要存放在干燥、阴凉、无尘的仓库中,避免仪器受到过多的湿气和水蒸汽的侵蚀。
3. 维修保养在使用过程中,如果发现仪器出现啮合不动或故障等问题,操作人员不可私自修复,必须要由厂商的售后及时解决问题,避免更多的损伤。
四、总结作为一种高精度检测人体健康的仪器,型气质联用仪在使用的过程中必须要注意操作过程中的安全问题,以及定期的保养维修工作,这样才可以保证仪器能够持续地稳定运行,为我们的健康提供保障。
GCMS(气质联用仪)操作方法

SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶,将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。
2、打开气相电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开计算机电源开关(按打字机、显示器、主机顺序依次打开)。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机(正常时,计算机有鸣叫声),进入主菜单窗口,点击菜单栏视图—仪器监视器,在工作站最右侧查看仪器状态,确认不是“未连接”。
2、击左侧system configuration(系统配置),检查系统配置是否正确(系统配置内容不可随意改动),无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control(真空控制)图标,出现真空系统屏幕,再点击Advanced>>后,出现完整显示内容。
2、单击Auto startup(自动启动),自动启动真空控制。
3、启动完成后,至少抽真空40分钟后(一般等高真空达到6.0e-004pa),方可点燃灯丝看真空度(如果提前点燃易烧毁灯丝)。
四、检漏调谐方法1. 检漏前先将柱箱温度设定为50度,检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。
2..单击左侧的Tuning调谐图标,进入调谐子目录中,再单击Peak monitor view峰监视窗图标,点击新建窗口,在Monitor监视组选项中选择Water,air水空气选项,将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低),确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝,如果18峰高于28峰,表示系统不漏气,,关闭灯丝.然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后,可以进行调谐,进入调谐界面,新建调谐文件,然后点击左侧的Start Auto Tuning自动调谐图标,计算机自动进行调谐,直至打印出调谐结果为止。
5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件,方可进行分析。
a) 峰形尖锐,无分叉。
b) 电压应小于1.5KV。
气质联用仪操作规程

气质联用仪操作规程Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程开机1.1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa 。
2) 打开计算机,登录进入Windows XP系统,初次开机时使用5975C 的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。
3)依次打开7890AGC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。
4)桌面双击GC-MS图标,进入MSD化学工作站5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控在真空菜单中选择真空状态,观察真空, 制进入调谐与真空控制界面.气质联用仪操作规程泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
调谐2.调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。
1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。
3)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。
4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。
5) 如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到atune.uxx。
6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
注意:自动调谐文件名为ATUNE.USTUNE.U标准谱图调谐文件名为气质联用仪操作规程其余调谐方式有各自的文件名.样品测定3.方法建立3.1配置编辑7890A1)点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。
在连接画面下,输入GC Name:GC 7890A;可在 Notes处输入7890A的配置,写7890A GC with5975C MSD。
气质联用仪的操作规程

气质联用仪的操作规程气质联用仪是一种用于分析和测量不同气体成分的仪器,主要用于环境检测、工业过程控制和科学研究等领域。
为了确保气质联用仪的正常运行和准确测量结果,以下是其操作规程。
1.仪器安装- 将气质联用仪放置在通风良好的位置,远离火源和易燃物品。
- 将仪器连接到电源,并确保电源稳定。
- 将仪器与样品输送装置或气体采样装置连接。
2.仪器准备- 打开仪器电源开关,并根据仪器指示进行初始化。
- 检查仪器是否完好无损,如有损坏或异常现象应及时报修。
- 清洁仪器的探测器和传感器,并确保其表面干净。
3.样品处理- 将待测样品通过样品输送装置或气体采样装置输入到仪器中。
- 注意样品输入的流量和速度,避免过快或过慢导致测量结果不准确。
- 确保样品输入管路无泄漏,使用管路密封胶封好接头。
4.测量操作- 设置仪器相应的参数,如测量范围、采样时间等。
- 启动测量程序,观察仪器显示屏上的测量结果。
- 若要连续监测多个气体成分,可以设置仪器的自动切换功能。
5.数据记录与分析- 根据需要,可以将测量结果记录在纸质表格或电子文档中。
- 对于大量数据的分析,可以使用相关的数据处理软件进行处理和统计。
- 进行数据分析时,应注意对结果的合理解释和推断,并及时与其他数据进行比对。
6.仪器维护- 每次使用后,及时关闭仪器电源,并对仪器进行清洁。
- 定期检查仪器的探测器和传感器,如有损坏或老化应及时更换。
- 定期校准仪器,以保证测量结果的准确性和稳定性。
7.安全注意事项- 使用气质联用仪时应穿戴好防护设备,如安全眼镜、防护手套等。
- 当检测有毒气体时,应注意保护自身的安全,避免吸入有害气体。
- 当测量过程中出现异常情况,如仪器发生故障或泄漏,应立即停止使用,并及时采取相应措施。
以上是气质联用仪的操作规程,按照规程操作可以确保仪器的正常运行和准确测量结果。
在使用仪器时,一定要注意安全,遵守相关操作规范,并定期进行维护和校准,以保证仪器的长期稳定运行。
热脱附气质联用仪安全操作及保养规程

热脱附气质联用仪安全操作及保养规程1. 前言热脱附气质联用仪(TA-MS)是一种高度集成化、高性能的仪器,广泛应用于表面化学、材料科学、环境科学、生命科学等领域。
本文主要介绍TA-MS的安全操作及保养规程。
2. 安全操作2.1 运输及安装热脱附气质联用仪是一种精密仪器,一般由供应商负责运输及安装。
在进行运输过程中,应注意避免机械损伤、震动和受潮,同时保持仪器的水平。
在安装过程中,应先确定好安装位置,以避免后期频繁移动仪器。
同时,应避免安装在易受振动、潮湿的区域。
在安装过程中,应按照供应商提供的安装手册进行操作。
2.2 电源与仪器连接热脱附气质联用仪通常需要220V交流电源,应确认电源是否符合要求。
同时,在连接电源与仪器过程中,应注意连接正确,避免反接或漏电等情况。
2.3 操作在操作前,应熟悉仪器的使用说明,了解仪器的基本原理及操作流程。
在操作时,应遵循以下原则:•保持仪器及周围环境的清洁和干燥。
•避免使用铁质工具,以免对仪器产生磁性干扰。
•避免使用过强的溶剂或酸碱等物品,以免对仪器产生损坏或腐蚀。
•在操作过程中,应遵循“先低后高”的操作原则,在加热过程中应控制温度及加热时间。
•避免尽快关闭仪器,避免对样品进行二次热解或氧化等影响测试结果。
2.4 关机在操作完成后,应按照供应商提供的操作流程进行关机,避免突然断电或在高温下长时间放置,以避免对仪器产生影响。
同时,在关机后应注意关闭气源、清洗或存储样品,并清理仪器周围环境。
3. 保养规程3.1 定期维保热脱附气质联用仪应定期进行维保,以确保仪器的性能及稳定性。
维保内容包括:•定期更换泵头,保证泵的正常工作。
•定期检查仪器的气路,防止气流堵塞或泄漏。
•定期检查仪器的电路,确保接线正常。
•定期清洗仪器,清理仪器内部及外部的各类污物。
•定期校准仪器,确保测试数据的准确性。
3.2 日常保养除了定期维保外,还应进行日常保养。
日常保养内容包括:•在使用过程中,避免对仪器产生碰撞或颠簸,保证仪器稳定运行。
气质操作规程

气质操作规程气质联用仪操作规程一、开机开He气(开主阀,次阀0.4M)--开GC、MS电源--打开电脑软件实时分析--真空控制--自动启动(10min左右)--真空抽取完成后,点击“已完成”--点击“关闭”。
(若想真空抽取度高,可以抽2-3h 后再进行下步操作)二、检漏(每次开机必做)点击“调谐”--弹出对话框,选择“监视组(水,空气)”--上下调整检测器电压0.7KV,使H2O(18)的峰高在界面正中间(窗口高度的一半)--点击“灯丝”打开灯丝--判断是否漏气--正常情况下关闭窗口。
判断标准:如果N2(28)的峰高大于H2O(18)的2倍,即N2(28)的峰高超过窗口,即判定为漏气。
调整措施:泄真空--查漏(各个接口处)三、调谐(每次开机必做,不关机情况下,每15天修正一次)点击“调谐”--点击左上角“文件”--点击“新建调谐文件”--弹出对话框“高浓度/标准”--选择“标准”--点击“开始自动调谐”--命名调谐文件名(一般以日期命名,方便查看状态)--检查判断调谐状况--关闭--保存。
判断标准:1、峰型、FWHM(最大-最小<0.1)2、检测器电压<1.5KV3、基峰69最好4、18和28谁峰强5、502峰/69峰>2%6、离子偏差m/z<0.1(理论值与实际值)四、创建方法文件(已有的方法文件可以直接调用)(实时操作窗口)点击“数据采集”--点击“文件”--“新建方法文件”--文件命名(命名形式后缀_Scan,类型:GCMS方法文件*.qgm)--输入GC-MS 运行条件--设置相似度检索参数(点击“方法”--点击“定性参数”--点击“相似度检索”--打开要使用的谱库--选择“不包括重复命中”--点击“确定”)--点击保存。
注意:GC-MS运行条件:GC运行时间和MS的运行时间要相同,GC所有运行时间计算出来(电脑自动计算),调整MS运行时间。
MS有个溶剂延迟时间,要大于但要保证最早的峰能出来。
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Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa 。
2) 打开计算机,登录进入Windows XP系统,初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。
3)依次打开7890AGC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。
4)桌面双击GC-MS图标,进入MSD化学工作站5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
2. 调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。
1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。
3)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。
4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。
5) 如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到atune.uxx。
6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
注意:自动调谐文件名为ATUNE.U标准谱图调谐文件名为STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.3. 样品测定3.1 方法建立1)7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。
在连接画面下,输入GC Name:GC 7890A;可在 Notes处输入7890A的配置,写7890A GC with 5975C MSD。
点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
2)柱模式设定点击图标,进入柱模式设定画面,在画面中,点击鼠标右键,选择从GC下载方法,再用同样的方法选择从GC上传方法;点击1处进行柱1设定,然后选中On左边方框;选择控制模式,流速或压力。
3)分流不分流进样口参数设定点击图标,进入进样口设定画面。
点击SSL-后按钮进入毛细柱进样口设定画面。
点击模式右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式,分流比为50:1,在空白框内输入进样口的温度为220℃,然后选中左边的所有方框。
选择隔垫吹扫流量模式标准,输入隔垫吹扫流量为 3ml/min。
对于特殊应用亦可选择可切换的,进行关闭。
4)柱温箱温度参数设定点击图标,进入柱温参数设定。
选中柱箱温度为开左边的方框;输入柱子的平衡时间为0.25分钟。
5)数据采集方法编辑从方法菜单中选择编辑完整方法项,选中除数据分析外的三项,点击确定。
编辑关于该方法的注释,然后点击确定。
3.1.2 编辑扫描方式质谱参数1)点击图标编辑溶剂延迟时间以保护灯丝,调整xx电压模式(此仪器选用增益系数),选择要使用的数据采集模式,如全扫描、选择离子扫描等。
2)编辑SIM方式参数点击参数编辑选择离子参数,驻留时间和分辨率参数适用于组里的每一个离子。
在驻留xx输入的时间是消耗在选择离子的采样时间。
它的缺省值是100 毫秒。
它适用于在一般毛细管GCxx中选择2-3个离子的情况。
如果多于3个离子,使用短一点的时间(如30或50毫秒)。
加入所选离子后点击添加新组,编辑完SIM参数后关闭。
3.2 采集数据1)点击GC-MS图标,在方法文件夹中选择所要的方法。
2)选好方法后,点击图标, 依次输入文件名;操作者;样品名等相关信息,完成后按确定键,待仪器准备好后进样的同时按GC面板上的Start键,以完成数据的采集。
3) 当工作站询问是否取消溶剂延迟时,回答NO或不选择。
如果回答YES,则质谱开始采集,容易损坏灯丝。
3.3 数据分析1) 点击GC-MS数据分析图标,点击下图中文件调入数据文件。
2)在全扫描方法中要得到某化合物的名称,先右键双击此xx的xx高,然后在右键双击xx附近基线的位置得到本底的质谱图,然后在菜单文件下选择背景扣除即可得到扣除本底后该化合物的质谱图,最后右键双击该质谱图,便得到此化合物的名称。
3)用鼠标右键在目标化合物TIC谱图区域内拖拽可得到该化合物在所选时间范围内的平均质谱图,右键双击则得到单点的质谱图。
4)在选择离子扫描方法中不需要背景扣除操作。
3.3 定量定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定化合物的响应进行比较来进行的。
手动设置定量数据库1)选择校正/设置定量访问定量数据库全局设置页。
2)手动检查由测定样品数据文件生成的色谱图。
3) 通过单击色谱图中化合物的xx来分别选择每种化合物。
4) 在显示的谱图中选择目标离子。
5)选择此化合物的限定离子。
6)给化合物命名,如果此化合物是内标,则应标识。
7)将此化合物的谱图保存至定量数据库中。
8)对希望添加到定量数据库的每种化合物重复步骤2至7。
9) 如果已添加完需要的所有化合物,则选择校正/编辑化合物以查看完整列表。
4. 关机在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统进入调谐和真空控制界面选择放空,在跳出的画面中点击确定进入放空程序。
本仪器采用的是涡轮泵系统,需要等到涡轮泵转速降至10%以下,同时离子源和xx杆温度降至100℃以下,大概40分钟后退出工作站软件,并依次关闭MSD、GC电源,最后关掉载气。
xxxxxxxxxxxxxxxx6890N/5973I气质联用仪操作维护规程气质联用仪操作维护规程气质联用仪操作维护规程气质联用仪操作维护规程1.操作步骤操作步骤操作步骤操作步骤 1.1开机开机开机开机::::打开氦气,调节分压表压力至0.5Mpa,依次打开计算机、5973N质谱检测器、6890I气相色谱仪电源。
起动工作站。
在MS Zones界面下确认(Ms 源)为230℃,MS Quad(MSxx杆)为150℃。
1.2 抽空抽空抽空抽空、、、、调谐和检漏调谐和检漏调谐和检漏调谐和检漏 1.2.1抽空:在 turn and vacuum control平台点击vacuum查看vacuum status下的信息,应显示pump on(即分子涡轮泵起动)、Tubo pump speed 100%、MS source:230℃。
当抽空结束时(此过程约需2~4小时)。
此时方可进行下一步操作。
1.2.2调谐 1.2.2.1当仪器运转一段时间(如一周)或仪器已经一段时间没有开机后重新开机时,应进行调谐,建议使用自动调谐。
调谐液为全氟三丁胺(已装于仪器上)。
1.2.2.2检查调谐结果,有关调谐结果评述如下:①基xx应大于300000;②半xx宽在0.45~0.65amu 范围之内并且尽可能一致;③EMVolts应在1200左右;④Turbo Spd(即分子涡轮泵速度)应为100;⑤xx的数量应小于200,如大于300则为轻度污染,大于500则为xx污染,大于800则为重度污染;⑥18xx(即H2Oxx)应小于10%,28xx(即N2xx)应小于20%,如达不到上述指标则首先应考虑是否抽空不够。
1.2.3检漏:如怀疑仪器漏气,可经view-turn/vacuum controlparaneters -maned turn-scan进行扫描,同时用棉签沾丙酮涂于可能漏的地方,如扫描图上出现43和58xx,则说明有漏气,反之说明没有漏气。
1.3 样品分析样品分析样品分析样品分析1.3.1 通过-view-instunet control进入样品分析平台。
1.3.2调入样品分析程序,或经method菜单进行样品分析程序的编辑。
1.3.3点击样品瓶图标,输入样品数据文件名称,点击Start Run后仪器开始按设定程序进行样品分析。
1.3.4如使用自动进样器进行批量进样:输入样品数据文件名称、所用方法、样品瓶序、每瓶进样次数、进样量等内容后保存,即可开始进样。
2.3.6如采用手动进样:按下6890N 上的ready,按下6890N上的prep run键,待红灯熄灭,进针,按下按下6890N上的start键即进入样品分析状态。
2.3.7手动进样方式与自动进样方式的切换:点击Instumet-inlet/injectection Type,选择GCALS为自动进样方式,选择manual为手动进样方式。
2.4关机关机关机关机::::进入VIEW-diagnostic/vacuum control- vacuum-vent,待完成并出现提示后,方可关工作站,关质谱仪、关气相主机、关计算机、关氦气。
注意:vent执行完成之前,绝对不允许直接关机。
已保存名为Night.M的方法文件,为省气方法,当机器暂时不用而又不关主机时,选择运行此方法可省氦气,同时关闭显示器电源以保护显示器。
1.5数据分析数据分析数据分析数据分析 1.5.1选择View / DataAnalysis(offline),调入数据文件。
1.5.2修改积分参数表后积分。
每次修改后均需回到每次修改后均需回到每次修改后均需回到每次修改后均需回到Chromatogram / Integrate重新进行积分重新进行积分重新进行积分重新进行积分。
选择 Chromatogram /percent report可打印百分面积报告。
1.5.3自动谱库检索:点击Spectrum / Library Search Report...,可打出谱库检索报告。
可选择 Spectrum / Select Library...点击Browse选择你所需要谱库。
1.5.4对单个xx进行检索可在谱图以鼠标右键双击需要检索的xx,取出质谱棒图,在质谱棒图中双击右键,检索结果会显示在屏幕上。
1.6定量分析定量分析定量分析定量分析 1.6.1选择View / DataAnalysis(offline)进入数据分析平台。
调入数据文件,按3.4优化好积分。
1.6.2选择 Calibrate / Set Up Quantitation...显示Quantitation Database Globals 对话框,输入浓度单位和名称,单击Insert Above以显示TIC总离子流图,放大所需定量的质谱xx,用鼠标右键取出xx的质谱棒图,输入化合物名称等有关信息,即可完成在定量数据库中添加单个化合物的任务,保存;重复第二步操作,可完成在定量数据库中添加第二种化合物的任务,以此类推直至完成在定量数据库中添加所有化合物的任务;输入较正等级,定量更新程序会提取指定离子并对其进行积分,修改组分的浓度,用Next 键查看第二个化合物的条目,单击 OK 离开该画面,而单击Exit 退出Edit Compounds 面板回到数据分析。