气质联用仪期间核查作业指导书

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试验设备期间核查 作业指导书

试验设备期间核查 作业指导书

仪器设备期间核查作业指导书文件编号:控制状态:发放编号:生效日期:年月日编写审核批准仪器设备期间核查作业指导书一、核查目的为确保试验室试验检测数据准确、可靠,验证设备是否处于良好的检定/校准状态,特制定指导书。

二、合用范围合用于本试验室内部的列入期间核查台帐的试验仪器设备。

三、核查时间在两次检定/校准之间,或者怀疑检测数据不许时。

第一次测量时机应设备初次检定/校准后,未正式使用前进行,第二次测量时机应在设备期间核查的周期时偶尔对仪器量值结果有怀疑的时候进行。

四、核查项目仪器的力学性能示值或者其它测量值。

五、核查依据国家颁布的相关检定规程、校准方法或者仪器生产商提供的测试方法等。

六、核查方法1、重复性误差。

在仪器正常工作条件下,用标准砝码或者标准器(或者标准样品),测量得到一组观测值,对观测值进行评价,以判断仪器的计量性能状态。

2、偏载误差。

具体核查时,可视情况选择重复性误差或者偏载误差,或者两都查。

七、核查的环境条件核查操作期间应保持室内温湿度的稳定,温度控制在20℃±2℃,湿度不大于80%;电源电压波动小于是2%。

八、核查管理职责试验室技术负责人对本单位仪器设备核查工作负责,组织和指导本单位相关仪器设备的期间核查工作。

设备的期间核查人员负责本单位设备期间核查的具体工作,检查人员可以是试验仪器管理人员和具有三级以上技术技能的试验员,应经过单位内部组织的相关知识培训,考核合格后,履行相关仪器设备核查的职责。

九、期间核查结果处理仪器设备的期间核查应填写“仪器设备期间核查记录”,定期归档。

在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或者评定指标未能达到规定要求,应及时通知设备管理员,由设备管理员组织有关人员确定并报告技术负责人,经报批后,组织维修或者送检;修后的仪器经检定或者校准达到技术性能要求后方能投入使用。

十、核查方法具有核查方法如下:电子天平期间核查方法(一)、总则1. 电子天平是用来秤量物体质量的仪器。

气质联用期间核查作业指导书

气质联用期间核查作业指导书

气质联用仪期间核查作业指导书1.目的为保证仪器设备测量值的稳定性及其在两次检定/校准期间保持检定/校准状态的可信度及保证标准物质校准状态的置信度,满足检测质量要求,应对仪器设备和标准物质进行期间核查。

2.适用范围适用于本本单位对Agilent 7890B-5977B 气质联用仪在两次检定/校准之间,仪器性能不稳定、漂移率大、经常移动以及出现重大修理后的期间核查的管理。

3.条件3.1 仪器供电电压为220V(+5%~10%),频率为50-60Hz。

3.2 环境温度应为20~27 ℃,且相对稳定,相对湿度<80 %。

4.仪器和试剂4.1 全氟三丁胺(PFTBA)4.2 八氟萘-异辛烷溶液标准物质:100pg4.3 硬脂酸甲酯-异辛烷测试溶液:10ng/ul4.4 六氯苯-异辛烷溶液:10ng/ul4.5 Agilent 7890B/5977B GC-MS5.检查周期核查频次:一般情况下,在两次检定/校准之间至少一次。

6.核查合格要求6.1 分辨力(R):W1/2<16.2 质量范围:不低于600u6.3 信噪比:100pg八氟萘,m/z 272处S/N≥10:16.4 测量重复性:RSD≤10%6.5 质量准确性:±0.3u7.核查项目和方法7.1 外观检查:检查仪器外观和铭牌是否完好,有无破损。

7.2 分辨力:仪器稳定后,执行Autotune命令进行调谐,直到调谐通过,打印调谐报告,得到半峰宽W1/2。

要求W1/2<1u。

7.3 质量范围:以全氟三丁胺(PFTBA)为调谐样品进行调谐,质量数设定达到600u以上,观察是否有质量数600u以上的质谱峰出现。

7.4 信噪比:仪器自动调谐通过后,参照附录A的条件,注入100pg/ul的八氟萘-异辛烷溶液1.0ul,提取m/z=272离子,执行signal to noise check命令,要求m/z 272处S/N≥10/1(10:1)。

7.5 测量重复性:参照附录A条件,注入1.0ul质量浓度为10ng/ul的六氯苯-异辛烷溶液,连续六次,提取六氯苯特征离子m/z=284,按照质量色谱峰面积进行积分。

实验室仪器期间核查作业指导书模板

实验室仪器期间核查作业指导书模板

实验室仪器期间核查作业指导书模板写在前面如何编写仪器期间核查作业指导书吗?是不是有难度了?没关系,给一份模板,看看其他实验室的仪器期间核查作业指导书是什么样子的吧。

实验室仪器期间核查作业指导书1、目的对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度,确保检测结果准确可靠。

2、适用范围本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。

3、职责3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。

3.2项目负责人具体实施期间核查,检测室负责人负责对核查结果进行确认。

3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。

4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1~2次核查为宜,当出现以下情况应考虑实施期间核查。

4.1因使用环境条件发生变化,如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器的准确性;4.2在检测过程中,发现可疑数据,对仪器设备提出怀疑时;4.3遇到重要的检测,如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。

5、期间核查方法5.1使用有证标准物质进行核查,标准物质包括各种标准样品,如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。

使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源,并且有效。

5.2使用仪器附带设备核查,仪器带有的自动校准系统可以用来核查。

如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。

5.3仪器设备之间的比对,实验室中有多台相同或类似的仪器设备,可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。

5.4使用不同检测方法进行比对,如溶解氧仪采用碘量法进行比对。

5.5对保留样品量值重新测量,只要保留的样品性能稳定,可以用来作为期间核查的核查标准。

如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。

5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法,可以直接作为期间核查的方法。

5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作,采用其中需要核查的部分(常用仪器设备检定规程见表1)。

如果没有该类仪器设备的检定规程,还可以参照类似仪器设备的检定规程。

仪器设备期间核查作业指导书概要(最新整理)

仪器设备期间核查作业指导书概要(最新整理)
Δ=Xi-A 式中:Δ——第 i 测量点示值误差或报警点判定误差(mm);
8
Xi——第 i 测量轮偏仪示值(mm); A——第 i 测量点时,百分表 3 次示值平均值(mm)。 各测量点误差均应满足要求。 (5) 核查周期 摩托车轮偏检测仪核查周期一般为 3 个月。
3.9 声级计 (1) 技术依据:
仪器设备期间核查作业指导书
1 目的 为了本单位主要仪器设备保持正常状态,确保提供给检测结果的质量,对所有主
要仪器设备实行运行中检查(期间核查),特制定本作业指导书。
2 范围 本作业指导书适合侧滑检验台、车速表检验台、轴(轮)重仪、制动检验台、滤纸
式烟度计、废气分析仪、前照灯检测仪、摩托车轮偏检测仪和声级计等主要仪器设备的 运行中检查。规定了每一台仪器核查的技术依据、项目及要求、标准仪器设备、方法、 周期。当仪器设备出现异常现象或修理、调整后,必须依照本作业指导书的要求进行核 查。
△=x-S 式中:△——声级计整机准确度,dB;
x——声级计示值,dB ; S——校准器输出值,dB 整机准确度测量结果不超过±2dB(A)。 (5)核查周期 核查周期一般为 3 个月。
4 实施 仪器设备的运行中检查由技术负责人负责组织,每年年初编写运行中检查周期计
划,检测组负责执行运行中运行中检查工作。 质量负责人监督执行情况。
b. 光轴偏移值(角)示值误差
将校准器发光强度置于 15 kcd,分别设定校准器不同的光轴偏移值(角),让前照灯
仪自动跟踪测量,示值稳定后读取前照灯仪光轴偏移值(角)的示值。分别计算示值误差。
(5)核查周期
前照灯检测仪核查周期一般为 3 个月。
3.8 摩托车轮偏检测仪 (1) 技术依据:
国家计量检定规程 JJG910-1996 摩托车轮偏检测仪检定规程 (2) 核查项目及要求:

ISQ气质作业指导书

ISQ气质作业指导书

1.目的:规范仪器操作,正确使用和维护仪器,确保测定的结果的准确性。

2.范围:适用于赛默气相质谱仪使用操作。

3.职责:3.1技术检测部:专业技术人员负责该规程编写、修订,技术检测部主任负责审核。

3.2技术负责人:负责该文件的审批。

3.3操作人员:按照本操作规程操作仪器,对仪器进行维护,期间核查,做好记录。

4操作4.1.操作前的准备及检查工作4.1.1检察钢瓶的压力是否正常4.1.2检察色谱分析室窗户是否关严,保证室内温度大致在15~25℃4.1.3在色谱开机的过程直至检测器点火的过程中,要求色谱操作人员观察色谱运行情况,不能离开以防发生意外情况4.2操作规程4.2.1打开载气阀,调节载气压力到0.6Mpa,打开稳压电源,打开气相质谱仪主机,打开电脑并点击打开工作站,如需使用FID检测器则打开氢气发生器和空气发生器。

4.2.2参数设置及检测器点火打开色谱仪主机主界面,设置进样口、检测器色谱柱温度。

待仪器温度稳定以后,进行质谱仪的检漏和离子源的检查。

4.2.3 编辑方法①点击Create菜单,选择Instrument Method,进入创建仪器方法向导,设定运行时间“Run Time”,一般建议输入 1 min 后点击“Next”;②选择自动进样还是手动进样;③编辑自动进样器参数:a.编辑 AI/AS1310 取样参数,设定后点击 Next。

b.编辑 AI/AS1310 洗针参数,设定后点击 Next。

④勾选仪器使用的进样口和检测器。

⑤编辑进样口载气模式:选择进样口载气模式,如果选择恒流“Constant flow”,需输入载气流速,设定后点击Next。

⑥编辑进样口参数:对Trace 1300/1310气相色谱,其进样口的运行温度通常在200~400°C。

共有三种类型的进样模式:a不分流进样Splitless在该种进样模式下,目标物几乎全部被转移至分析色谱柱中。

在不分流进样模式下,可以设置某个时间参数以便停止隔垫吹扫,最终减少因隔垫吹扫阀打开而造成的目标物的损失。

气质联用仪期间核查作业指导书

气质联用仪期间核查作业指导书

气质联用仪期间核查作业指导书编写:审核:批准:批准日期:实施日期:深圳市宇驰检测技术有限公司实验室1.检查目的在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。

2. 检查项目3.仪器及试剂3.1气质联用仪(岛津GC-MS-QP2010Ultra)3.2八氟萘3.3硬脂酸甲酯4.核查依据4.1 JJF 1164-2006台式气相色谱质谱仪校准规范4.3 GC-MS-QP2010Ultra气质联用仪操作手册5. 操作程序5.1 环境要求:温度:15℃-27℃;湿度:≤75%5.2参考操作条件5.2.1质谱条件离子源:230 ℃;电子撞击能量:70eV扫描范围:灵敏度测试:对于八氟萘,m/z 200-300质量准确性测试:m/z 20-350重复性测试:m/z 200-3005.2.2色谱条件:色谱柱:HP-5MS(30.0m×250μm×0.25μm),或根据工作需要选用其它类似色谱柱气化温度:250 ℃接口温度:250-280 ℃载气流速:恒流1.0 mL/min氦气进 样 量:1μL ,不分流进样序升温:八氟萘:70℃(保持2 min )10℃/min 220℃(保持5 min )5.3 分辩率:仪器稳定后,执行autotune 命令进行自动调谐,根据公式(1)计算分辨率:MMR ∆=…………(1) 式中:M :表示带一个单位电荷离子的质量数; △M :表示质量为M 的半峰宽。

注:一般选取m/z=502的峰计算分辨率;以下测试均使用此调谐参数5.4 质量范围:在调谐过程中观察是否出现质量数600以上的质谱峰。

5.5 灵 敏 度:按照5.2条件,注入100 pg/μL 的八氟萘-异辛烷溶液,提取m/z=272的离子,根据公式(2)计算信噪比。

噪声H H N S ZM //= (2)式中:H m/z :表示272离子峰的峰高;H 噪声:表示噪声高度。

(完整版)实验室仪器期间核查作业指导书

(完整版)实验室仪器期间核查作业指导书

实验室仪器期间核查作业指导书作者:来源:时间:2018-10-26 浏览:244人次实验室仪器期间核查作业指导书实验室仪器期间核查作业指导书1、目的对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度,确保检测结果准确可靠。

2、适用范围本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。

3、职责3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。

3.2项目负责人具体实施期间核查,检测室负责人负责对核查结果进行确认。

3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。

4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1~2次核查为宜,当出现以下情况应考虑实施期间核查。

4.1因使用环境条件发生变化,如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器的准确性;4.2在检测过程中,发现可疑数据,对仪器设备提出怀疑时;4.3遇到重要的检测,如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。

5、期间核查方法5.1使用有证标准物质进行核查,标准物质包括各种标准样品,如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。

使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源,并且有效。

5.2使用仪器附带设备核查,仪器带有的自动校准系统可以用来核查。

如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。

5.3仪器设备之间的比对,实验室中有多台相同或类似的仪器设备,可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。

5.4使用不同检测方法进行比对,如溶解氧仪采用碘量法进行比对。

5.5对保留样品量值重新测量,只要保留的样品性能稳定,可以用来作为期间核查的核查标准。

如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。

5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法,可以直接作为期间核查的方法。

5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作,采用其中需要核查的部分(常用仪器设备检定规程见表1)。

如果没有该类仪器设备的检定规程,还可以参照类似仪器设备的检定规程。

气相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书

气相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书

气相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书1 目的为使气质联用仪在检定/校准期间内处于正常的工作状态 ,确保检验结果的准确性和有效性。

在仪器设备两次检定 /校准之间及维修后,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。

2 范围适用于本实验室××气质联用仪的期间核查。

3 环境条件仪器供电电压为( 220±10)V ,频率为( 50±1) Hz。

环境温度应为(15~30)℃,且相对稳定,相对湿度不大于75%。

4 核查依据4.1.珀金××××SQ8TMS+680GC 气质联用仪仪器说明书;4.2.《JJF1164-2006 台式气相色谱 -质谱联用仪校准规范》5 核查方法5.1外观检查无外观缺陷,按键开关、调节旋钮等工作正常。

5.2分辨率:仪器稳定后,执行 Autotune 命令进行调谐,直到调谐通过,打印调谐报告,得到半峰宽W1/2 。

要求 W1/2<1u。

5.3质量范围:以全氟三丁胺 (PFTBA) 为调谐样品进行调谐,质量数设定达到600u以上,观察是否有质量数 600u 以上的质谱峰出现。

5.4测量重复性:待仪器处于稳定状态,注入1.0μl浓度为 100ng/mL 的γ-六六六标准溶液,连续进样六针,提取β-六六六特征离子m/z=254,按照峰面积进行积分。

计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差 RSD。

要求 RSD≤10%。

5.5标准曲线线性范围待仪器处于正常工作状态,对浓度为50ng/mL,100ng/mL,200ng/mL,300ng/mL, 500n g/mL 的γ-六六六标准系列进行测定,测量其峰面积,计算标准序列的线性回归方程,由仪器计算出工作曲线的相关系数。

6 期间核查结果处理主要技术指标:分辨力( R): W1/2< 1质量范围:不低于600ug测量重复性: RSD≤ 10%标准曲线相关系数: R≥ 0.9900对以上核查结果,应填写相关原始记录和期间核查记录并归档。

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气质联用仪
期间核查作业指导书
编写:
审核:
批准:
批准日期:实施日期:深圳市宇驰检测技术有限公司实验室
1.检查目的
在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。

2. 检查项目
3.仪器及试剂
3.1气质联用仪(岛津GC-MS-QP2010Ultra)
3.2八氟萘
3.3硬脂酸甲酯
4.核查依据
4.1 JJF 1164-2006台式气相色谱质谱仪校准规范
4.3 GC-MS-QP2010Ultra气质联用仪操作手册
5. 操作程序
5.1 环境要求:温度:15℃-27℃;湿度:≤75%
5.2参考操作条件
5.2.1质谱条件
离子源:230 ℃;电子撞击能量:70eV
扫描范围:
灵敏度测试:对于八氟萘,m/z 200-300
质量准确性测试:m/z 20-350
重复性测试:m/z 200-300
5.2.2色谱条件:
色谱柱:HP-5MS (30.0m ×250μm ×0.25μm ),或根据工作需要选用其它类似色
谱柱
气化温度:250 ℃
接口温度:250-280 ℃
载气流速:恒流1.0 mL/min 氦气 进 样 量:1μL ,不分流进样
序升温:八氟萘:70℃(保持2 min )10℃/min 220℃(保持5 min )
5.3 分辩率:仪器稳定后,执行autotune 命令进行自动调谐,根据公式(1)计算分辨率:
M
M
R ∆=
…………(1) 式中:M :表示带一个单位电荷离子的质量数; △M :表示质量为M 的半峰宽。

注:一般选取m/z=502的峰计算分辨率;以下测试均使用此调谐参数
5.4 质量范围:在调谐过程中观察是否出现质量数600以上的质谱峰。

5.5 灵 敏 度:按照5.2条件,注入100 pg/μL 的八氟萘-异辛烷溶液,提取m/z=272的离子,根据公式(2)计算信噪比。

噪声
H H N S Z
M //=
………… (2) 式中:H m/z :表示272离子峰的峰高;
H 噪声:表示噪声高度。

5.6 质量范围
以全氟三定案为调谐样品进行调谐,质量数设定达到600以上,观察是否出现600以上(含600)的质谱峰。

5.7 测量重复性
测量重复性以6次峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。

按照5.2条件,注入1μg/m L 的八氟萘溶液,连续六次,记录八氟萘峰面积,根据公式(3)计算RSD 值。

%1001
1
)(1
2
⨯⨯--=
∑=x
n x x
R S D n
i i
(3)
式中:RSD :相对标准偏差(%); n :测量次数;
X i :第i 次测量的峰面积
x n 次进样的峰面积算术平均值 i :进样序号
5.8谱库检索
根据质量准确性测试谱图,得到硬脂酸甲酯质谱图,在系统提供的谱库内对其进行检索。

6. 检定要求
6.1 在两次仪器校准之间以1次/年为频率进行核查。

6.2 仪器修复,外借归还之后进行核查。

7. 相关记录
《仪器期间核查记录表》 QT/C 025.11-A00。

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