植物样品中重金属含量的测定
微波消解-ICP-AES法测定钒钛矿区优势植物中重金属含量
摘
要 采 用微 波消解一
电感耦合等离 子发射光谱法 （Ｃ － Ｅ ） Ｉ Ｐ Ａ Ｓ 对攀 枝花某 钒钛 矿区十种 优势植 物地 上
部分 和地下部分 中 Ｐ ， ｎ Ｃ ， ｒ Ｃ Ｔ 等无机元素含量进行 了测定 。 ｂ Ｚ ， ｕ Ｃ ， Ａ， ｉ 结果表明 ， 该方法相对标准偏差均 在 ５Ｏ ． ％以下 ， 通过 加标 回收实验 ，回收率在 ９ ．０ 一０ ． ５ ２ ９ １ ３ ８ ％之 间 ， 与传 统的方法 相 比， 法具有较 好 的 本 准确度和精密度 ， 且灵敏度较 高 ， 同时测 量多种元素等优点 。 能
第 ３卷 ， ５ ２ 第 期
２ ０ １２ 年 ５月
光
谱
学
与
光
谱
分
析
Ｓ ｅ ｔｏ ｃ ｐ ｎ ｐ ｃ ｒ ｌ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｙ ａ ｄ Ｓ ｅ ｔａ ａ ｙ ｉ Ａｎ ｌ ｓｓ
Ｖｏ． ２ Ｎｏ ５ ｐ １ ９ — ３ ３ １３ ， ． ， ｐ ３ １ １ ９ Ｍ ａ ，２ １ ｙ ０２
作者 简介 ： 杨 刚 ，１ ８ ９ ０年生，四川农业大学资源环境学院环境科学 与工程系讲师 ｅｍａｌ － ｉ ：ｗ￣１６ ＠ １３ ｃｒ ９２ ６．ｏ ｎ ｅｍａｌ ｇ ８３ ａｏ ．ｏ ｃｌ － ｉ：ｙ８ １ ＠ｙ ｈ ｏ ｃｍ． ｒ ＊通讯联 系人
１９ ３２
光谱学 与光谱分析
第 ３ ２卷
轴向 ， 测高度为 自动优化 。 观
收 稿 日期 ： ０ １１ —０。 订 日期 ：２ １ 一１３ ２ １－０２ 修 ０ ２Ｏ ～０
Ｔａ ｌ ｐ ｏ ｒ ｍ ｆｍｉｒ ｗａ ｅｄ ｇ ｓｉ ｎ ｂｅ１ ｒ ｇ ａ ｏ ｃ ｏ ｖ ｉｅ ｔｏ
基金项 目： 科技部“ 十一五” 科技支撑计划项 目（０ ８ Ａ Ｃ Ｂ ４ 和国家 自 ２ＯＢ Ｄ ４ ｏ） 然科 学基 金项 目（ ０ ０ ０ ９ 资助 ４８１７）
植物样本中重金属的检测-微波消解-原子吸收法(美国EPA)
Ni
(3.50)
Cu 3.00 ± 0.3
平均 结果 (mg/kg)
9.34 0.2 2.58 2.36 2.91
SD RSD (%)
0.037 0.4 0.004 2.1 0.021 0.8 0.054 2.3 0.020 0.7
回收率 (%)
87.9 107.4 92.2 96.4 112.7
橄榄叶 (CRM 62)
SD RSD (%)
0.196 0.3 0.029 1.3 0.151 0.6 0.367 0.9 0.404 0.7
回收率 (%)
91.0 101.4 98.9 102.2 93.9
精确度与回收率
下表显示了微波消解植物参考物质的分析结果。
果园树叶 (NIST 1571)
分析物 核准值 (mg/kg)
SD
0.273 0.002 0.009 0.029 0.116
RSD (%)
2.2 4.6 1.2 4.9 0.7
回收率 (%)
101.4 99.0 98.9
102.9 101.7
松树针叶 (NIST 1575)
分析物
核准值 (mg/kg)
Pb 10.8 ± 0.5
Cd
< 0.50
Cr 2.60 ± 0.2
分析物
核准值 (mg/kg)
Pb 25.0 ± 1.5
Cd 0.10 Ni
(8)
Cu 46.6 ± 1.8
平均 结果 (mg/kg)
25.96 0.08 1.63 3.16 145.95
SD
0.649 0.006 0.030 0.231 0.229
RSD 回收率 (%) (%)
不同产地黄芪的重金属检测
光 谱 实 验 室 ，2004，21（5）:901 第 一 作 者 ： 梁 伟 （1968-）， 学 士 ， 副 主 任 药 师 ， 主 要 研 究 方 向为中药材质量控制。
[3] 黎 观 梅 ，陈 洁 清 ，袁 岩 ，等．维 生 素 B6 与 胃 复 安 联 合 穴 位 注射治疗顽固性呃逆的疗效观察．齐齐哈尔医学院学报， 2006，27（8）：998
[4] 张小兰， 姜艳． 穴位注射治疗顽固性呃逆． 针灸与推拿， 2008，28（6）：439 第 一 作 者 ：黄 钿 珍 （1979－），本 科 学 历 ，从 事 内 科 临 床 工
作。
收稿日期：2010-01-26
编辑：华 由 王沁凯
2010 年总第 42 卷第 6 期 57
治法方药
定 ，加 硝 酸-高 氯 酸 （4∶1）的 混 合 溶 液 10mL，于 瓶 口 加一小漏斗，浸泡过夜，空白随行。 然后再置电热板 上缓缓加热消解，温度控制在 120℃左右，保持溶液 微沸， 持续加热至溶液澄明后升高温度， 控制在 170℃～180℃ ， 继 续 加 热 至 冒 浓 烟 ， 直 至 白 烟 散 尽 ， 消 化液呈无色透明或略带黄色的溶状物。 自然冷却至 室温，转入 50mL 量瓶中，用 2%硝酸溶液洗涤容器， 一并转入量瓶并稀释至刻度， 摇匀。 取上清液用于 铅、镉、铜的测定。 2.2 标准曲线的制备 为方便操作， 可将各单元素 标准溶液用 2%硝酸稀释成一定浓度的标准贮备液， 于低温保存。 临用前，取此贮备液，按要求稀释并制 备标准曲线。 2.2.1 Pb 的 标 准 曲 线 制 备 分 别 精 密 量 取 铅 标 准 储备液（1μg/mL）0、0.5、2、4、6、8mL 至 100mL 容量瓶 中，用 2%硝酸溶液稀释至刻度，制成每 1mL 各含铅 0、5、20、40、60、80ng 的溶液。分别精密量取 10mL，精 密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 10mL， 混匀，精密吸取 10μL 注入石墨炉原子吸收器，测定 吸光度。 测定条件：波长 283.3nm；灯电流 2.0mA；灰 化 温 度 500℃ ； 原 子 化 温 度 1700℃ ； 载 气 为 氩 气 。 以吸光度 y 为纵坐标，浓度 x 为横坐标，绘制标准 曲 线 ， 得 到 线 性 回 归 方 程 （y =1449.7167x +0.3399， r=0.99251）。 2.2.2 Cd 的 标 准 曲 线 制 备 分 别 精 密 量 取 镉 标 准 储 备 液 （0.4μg/mL）0、0.2、0.5、1、1.5、2mL 至 100mL 容量瓶中，用 2%硝酸溶液稀释至刻度 ，制成每 1mL 分别含镉 0、0.8、2.0、4.0、6.0、8.0ng 的溶液。 分别精密 吸取 10μL，注入石墨炉原子吸收器，测定吸光度。 测 定 条 件 ： 波 长 228.8nm； 灯 电 流 2.0mA； 灰 化 温 度 400℃；原子化温度 1700℃；载气为氩气。 以吸光度 y 为纵坐标，浓度 x 为横坐标，绘制标准曲线，得到线 性回归方程（y=125.9271x+0.1223，r=0.99557）。 2.2.3 Cu 的 标 准 曲 线 制 备 分 别 精 密 量 取 铜 标 准 储 备 液 （10μg/mL）0、0.5、2、4、6、8mL 至100mL 容 量 瓶中，用 2%硝酸溶液稀释至刻度，制成每 1mL 分别 含铜 0、0.05、0.2、0.4、0.6、0.8μg 的溶液。 依次喷入火 焰 ，测 定 吸 光 度 。 测 定 条 件 ：波 长 324.7nm；灯 电 流 3.0mA；燃烧头高度 4mm；乙炔压力 0.05MPa；乙炔流 量 1600mL/min。 以吸光度 y 为纵坐标，浓度 x 为横坐
酸枣仁中5种重金属及有害元素含量的测定
测定空白值的标准偏差；S：标准曲线的斜率）。
得Pb、Cu、As、Cd、Hg的检测限分别为0.02 mg·kg-1、0.02 mg·kg-1、0.002 mg·kg-1、0.001 mg·kg-1和0.05 mg·kg-1，定量限分别为0.07 mg·kg-1、0.07 mg·kg-1、0.006 mg·kg-1、0.003 mg·kg-1和0.17 mg·kg-1。
表3 各元素的线性关系元素线性方程r线性范围/（ng·mL-1）Pb y=15.998x+30.9870.999 60～20As y=0.400 1x+0.9120.999 60～20Cd y=0.320 1x+0.060 60.999 70～10Hg y=0.121 2x+0.001 40.999 80～5Cu y=5.230 4x+470.999 50～2002.3 精密度测定取3种不同浓度的酸枣仁样品，每种浓度分别制备至少3份供试品溶液进行测定，用至少9份样品的测定结果进行评价，计算每个元素的RSD，考察其重复性。
结果测得Pb、As、Cd、Cu、Hg各元素重复性RSD分别为1.8%、1.9%、2.1%、2.2%、1.3%。
由不同日期、不同分析人员进行日间精密度测定，得Pb、As、Cd、Cu、Hg各元素的RSD值分别为2.1%、1.6%、2.1%、1.8%、1.9%，满足验证要求。
精密度试验结果见表4。
2.4 回收率测定取已测定的样品9份，精密加入高（0.3 mg·kg-1）、中（0.2 mg·kg-1）、低（0.1 mg·kg-1）3个不同元素浓度的混合标准品溶液（每种浓度分别制备3份供试品溶液进行测定），进样测定，用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。
由表5可知，Pb、As、Cd、Cu、Hg各元素的平均回收率分别为80.6%、83.1%、82.2%、81.1%和85.9%，RSD≤3.6%，符合分析要求。
常见蔬菜中重金属铅、镉含量的测定
常见蔬菜中重金属铅、镉含量的测定徐红颖;包玉龙;王玉兰【摘要】通过对呼和浩特市主要大型超市的25种蔬菜75个样品中重金属Pb、Cd的含量进行测定，以期探明铅，镉两种重金属元素在蔬菜中的含量及分布规律。
本试验采用石墨炉原子吸收光谱法测定样品的铅，镉含量。
试验结果表明：不同蔬菜有不同程度的超标现象，其中超标最严重的为架豆，铅含量超过国标15倍，超标率100%，镉含量超标7倍之多，超标率33.3%，韭菜中的铅含量超标5倍多，超标率100%。
试验结论：不同种类的蔬菜对相同的重金属元素以及相同的蔬菜对不同重金属元素富集吸收都存在明显的差异性；不同产地的蔬菜对重金属元素的富集吸收也存在差异性。
%Through the investigation into the contents of two heavy metals cadmium (Cd) and lead (Pb) in 75 samples of vegetablesfrom 25 varieties sold in large supermarkets in Hohhot, this test was conducted to determine the status quo of the contents and distributionsof these two heavy metals in vegetables. Determination samples were tested by graphite furnace atomic absorption spectrometry to get the lead and cadmium contents. Different vegetable had exceeded the standard to different degree, of which the most serious excess was in beans, in which the lead contents exceeded the national standards by 15 times, with the exceeding rate 100%, and its cadmium contents exceeded the standardsby 7 times, with the exceeding rate 33.3%; as to the leek, its lead contents exceeded the standards by 5 times, with the exceeding rate 100%. Different varieties of vegetables to the same heavy metal element, or the same vegetable to different heavy metal elements, the heavy metalenrichment absorption showed significant differences, and as to the same vegetable produced in different area, the accumulation of the heavy metal absorption also showed differences.【期刊名称】《生物灾害科学》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】4页(P60-63)【关键词】蔬菜;铅;镉含量;超标率;富集吸收;差异性【作者】徐红颖;包玉龙;王玉兰【作者单位】内蒙古化工职业学院，内蒙古呼和浩特 010010;内蒙古疾病控制中心，内蒙古呼和浩特 010010;内蒙古化工职业学院，内蒙古呼和浩特 010010【正文语种】中文【中图分类】TS255.70 引言蔬菜是生活中不可或缺的副食品，为人体提供必需的多种维生素和矿物质。
7种中药重金属镉含量的测定
FOOD INDUSTRY ·97 夏洁贞 佛山市高明区农业技术服务推广中心7种中药重金属镉含量的测定液各１０μＬ注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中镉含量。
每个样品平行测定３次。
样品中镉含量按下面公式计算： （ Ｃ１－Ｃ０） ×ＶＸ＝ ────── ×１０－３ Ｍ式中：Ｘ—样品中镉含量，ｍｇ／ｋｇ；Ｃ１—从标准曲线计算得出样液浓度ｎｇ／ｍＬ；Ｃ０—从标准曲线计算得出空白溶液浓度ｎｇ／ｍＬ； Ｖ—样液定容体积，ｍＬ；Ｍ—样品称样量，ｇ。
计算结果保留两位有效数字。
４．精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的２０％。
５．准确度为检验测定方法的准确度，以国家标准物质湖南大米（ＧＢＷ１００４５）作对照，测定结果见表１。
由表１可见，该法准确性良好。
结果标准曲线的制备。
将镉元素标准使用液配制成系列浓度的标准溶液，以吸光值（Ａ）为纵坐标，浓度（Ｃ）为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程和相关系数，结果详见表２。
根据测定结果说明曲线线性良好。
药的质量直接影响到人体的健康。
常见的对人体有害元素和重金属主要有铅、砷、汞、镉等，其来源与生长环境条件有关，另一方面与植物本身的遗传特性和对该元素的富集能力有关。
当人体重金属元素的浓度达到一定程度时候，会使人体器官、组织发生病变，甚至丧失机能。
因此，对中药中重金属检测是中药质量的重要保证。
本试验针对市面上售卖的７种中药进行镉的检测，为中药的应用及保健食品的质量控制提供一定的参考。
实验部分样品、标准物质与试剂。
中药：夏枯草、金银花、山楂、菊花、川芎、枸杞、当归共７种中药。
镉元素溶液标准物质：德国默克产有证标准物质，浓度为１０００ｍｇ／Ｌ。
镉标准溶液的使用：吸取１．０ｍＬ镉标准溶液于１００．０ｍＬ容量瓶中，用０．５ｍｏｌ／Ｌ硝酸定容。
如此经多次稀释成１．０００ｎｇ／ｍＬ、３．０００ ｎｇ／ｍＬ、５．０００ ｎｇ／ｍＬ、７．０００ ｎｇ／ｍＬ的镉标准使用液。
植物中重金属含量的测定
植物中重金属含量的测定采用火焰原子吸收分光光度计，测定云南曲靖某有色化工企业周边植物和农贸市场的蔬菜共9种植物中Fe、Mn、Zn、Cu、Pb、Cr、Cd 7种元素重金属的含量，结果显示同一种类植物对不同的重金属元素的富集能力不同，不同种类的植物对同一种重金属元素的富集能力也不同。
化工企业周边的绿色蔬菜和植物中重金属含量均偏高，其周边绿色蔬菜中Pb、Cd、Cr含量均高于农贸市场的蔬菜，该企业化工生产过程中排放的各类废弃物对其周边环境造成了一定程度的污染。
标签：植物；重金属；含量；标准；污染随着现代工业及科学技术的发展，环境污染加剧，各种污染问题越来越严重，而重金属污染也是最大污染源之一。
土壤是一种极为重要、富有生命的有限资源，它处于自然环境的中心位置，承担着环境中大约90%的来自各方面的污染物。
因为土壤资源大量的开发利用，化学产品的使用和污泥污水的农用，重金属不断积累在土壤中，这不仅影响土壤本身，还会通过土壤-植物系统将重金属转移到植物中，进而通过食物链进入到动物及人体中，危害其健康[1-3]。
因重金属在土壤-植物生产污染的过程具有长期性、隐蔽性和不可逆性的特点，一旦通过食物链进入生物体内，就难以排出[4，5]。
文章以云南曲靖某有色化工企业的周边绿色植物和曲靖某农贸市场的蔬菜为研究对象，采集了植物和蔬菜样品共9份，分别测定各植物样品中Cr、Cu、Fe、Zn、Mn、Pb、Cd 7种重金属的含量，对该地区周边土壤受重金属影响的程度和对该地区的环境质量进行评价。
1 实验部分1.1 植物样品的采集和测定方法1.1.1 植物样品采集（1）采集对象：曲靖某有色金属冶炼业为主的化工企业的周边绿色植物和曲靖某农贸市场的蔬菜。
（2）采集方法：化工企业周边的蒿子、野葵花植株和菠菜连根采集，卷心菜、大豆叶、青菜采集其茎叶部分，并装袋；到农贸市场采购菠菜、青菜、卷心菜。
（3）采集数量：考虑到植物烘干后体积有较大的缩小且防止实验过程意外情况发生，每个样品都采集了约500g。
植株中重金属含量测定方法的研究现状
植株中重金属含量测定方法的研究现状摘要：综述了目前测定植株中重金属含量的4种主要方法，包括原子荧光光谱法（AFS）、原子吸收分光光度法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。
分析了不同方法测定植株中重金属含量的原理、适用条件和研究现状，总结了其优缺点。
得出电感耦合等离子体质谱法因其性能较强、实用性好的特点而在植株中的重金属含量测定方面具有明显的优势。
同时展望了植株中重金属含量测定方法的发展前景。
关键词：植株；重金属含量；测定方法；原理；研究现状随着现代科学技术及工业的发展，环境问题越来越突出，各种污染问题越来越严重，而重金属污染也是危害最大的污染问题之一。
重金属具有毒性大、在环境中不易被清除、易被生物富集并有生物放大效应等特点，不但污染水环境，而且严重威胁人类和水生生物的生存。
目前，人们对重金属污染问题已有相对深入的研究，同时采取了多种方法对重金属废水和被污染的水体进行处理和修复。
如今，水体重金属污染已成为全球性的环境污染问题，并且严重影响着儿童和成人的身体健康乃至生命安全，儿童铅中毒、重金属致胎儿畸形、砷中毒等事件也常有发生，使重金属污染成为关系到人类健康和生命的重大环境问题。
本文介绍了现今植株中重金属含量的几种测定方法，主要有原子荧光光谱法（AFS）、原子吸收分光光度法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。
由于不同重金属适用的测定方法不同，所以植株中重金属测定机理的研究对重金属在植物中的迁移和转化、植物的修复以及寻找合理的方法处理重金属污染废水具有重大意义。
1 测定方法1.1 原子荧光光谱法（AFS）AFS是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。
此方法测量植株中重金属含量有较高的效率。
植物经过消解，在一定条件下被还原剂还原成含某种待测重金属的挥发组分，用激发光源照射一定浓度待测元素的原子蒸气，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，经8～10 s又跃迁至基态或低能态，同时以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，测得原子荧光即可求得待测样品中该元素的含量。
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植物样品中重金属含量的测定采用湿法(HNO3-HClO4)消解，日立Z-5000 型原子吸收分光光度计测定Cd含量。
3.1.3.2 土壤中有效态重金属含量的测定
采用DTPA 提取剂（0.005mol/LDTPA + 0.1 mol/LTEA + 0.01mol/LCaCl2）浸提—原子吸收法测定。
称取过2mm 筛的风干土壤 5.00g 放入100ml 塑料瓶中，加入DTPA 提取剂25.00ml，在室温下（25±2℃）以180±20 次/min 的速率振荡2h 取下，过滤取得清液，日立Z-5000 型原子吸收分光光度计测定Cd、Pb、Zn 含量。
植物样品的采集：印度芥菜收获时沿土面剪取地上部，测量株高、鲜重，同时洗出根系，地上部和根系分别用蒸馏水冲洗干净，再用去离子水冲洗，然后在105℃下杀青30min，70℃烘干，
粉碎备用。
取植株相同叶位的新鲜叶片，用蒸馏水洗净，擦干，用于测定各生理生化指标。
土壤样品的采集：收获后，盆栽试验中采用五点法取适量土样，风干后过0.1mm 筛备用。
[121] 骆永明．强化植物修复的螯合诱导技术及其环境风险[J]．土壤, 2000，(2):57-61.。