高分子材料研究方法绪论共32页文档
高分子科学导论-绪论
comprises the multiple repetition of units derived, actually or conceptually, from
molecules of low relative molecular mass. 相对高分子质量的分子，其结构主要是由相对低分子质量的分子按实际
高分子物理 （Polymer Physics）
高分子的结构与性能：高分子链的构型与构象，高分子的聚集态及 分子运动、固态与液态聚合物的物性（热学、力学、电学、光学、 磁学、流变学等性能）,高分子溶液与分子量等；
高分子工程 （Polymer Engineering）
高分子成型加工与聚合反应工程：高分子成形加工的理论基础及方
4.0
包装箱/容器
148.7
11.8
5.3
日用品
301.9
22.9
10.8
其他
675.0
14.5
合计
2,801.9
17.9
24.1
8
100
Introduction to Polymer Science
高分子科学的基本内涵
高分子化学 （Polymer Chemistry）
高分子的合成和化学反应：聚合反应理论，新的聚合方法及改性方 法，高分子的基团反应，高分子的降解、老化与交联等；
O
O O
O
NH2 NN H2N N NH2
L-lactide Dimer of L-lactic acid
Melamine
15
Trimer of cyanamide
Introduction to Polymer Science
Definition and Foundation
高分子材料研究方法1PPT教案
香族化合物的特征吸收。
在230～270nm处有较弱的 一系列吸收带，称为精细结
构吸收带，亦称为B吸收带。 B吸收带的精细结构常用来 辨认芳香族化合物。
185nm 204nm
230～270nm
苯在乙醇中的紫外吸收光谱
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苯环上有发色团且与苯环共轭时，E带与K带 合并，向长波方向移动，形成K—E合并带
长移与短移 ——向长波方向移动叫长移或红移
——向短波方向移动叫短移或蓝移
例：
λmax=254nm
ε =230
OH λmax=270nm
ε =1250
2
17
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吸收带—吸收峰在吸收光谱上的波带位置
（1）R 吸收带： n→π*跃迁
特点：a 跃迁所需能量较小，吸收峰位于
200~400nm
b 吸收强度弱， ε ＜102
含-NH2 、-OH、-X 例：CH3OH λmax=184nm
CH3Br λmax=204nm
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1133
（3）π→π*跃迁
➢ π电子跃迁到反键π* 轨道所产生的跃迁，这类跃迁 所需能量比σ→σ*跃迁小，若无共轭，与n→σ*跃迁 差不多。200nm左右
➢ 吸收强度大， ε在104~105范围内，强吸收
1122
(2) n→σ* 跃迁
➢ 未共用电子对跃迁到反键σ* 轨道所产生的跃迁， 这 类 跃 迁 所 需 能 量 比 σ→σ* 跃 迁 小 ， 200nm 左 右 （150~250nm）
➢ 吸收概率较小， ε在102~103范围内，中吸收
含有未共用电子对的杂原 子（N、O、S、X）的饱和
高分子材料研究方法
高分子材料研究方法三、聚合物结构与性能测定方法概述1、聚合物结构的测定方法(1)链结构:广角X-衍射(WAXD)、电子衍射(ED)、中心散射法、裂解色谱——质谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、拉曼光谱、微波分光法、核磁共振法、顺磁共振法、荧光光谱、偶极距法、旋光分光法、电子能谱等。
(2)凝聚态结构:小角X-散射(SAXS)、电子衍射法(ED)、电子显微镜(SEM、TEM)、光学显微镜(POM)、原子力显微镜(AFM)、固体小角激光光散射(SSALS)?•结晶度:X射线衍射法(WAXD)、电子衍射法(ED)、核磁共振吸收(NMR)、红外吸收光谱(IR)、密度法、热分解法•聚合物取向度:双折射法(double refraction)、X射线衍射、圆二向色性法、红外二向色性法(infrared dichroism)•聚合物分子链整体的结构形态:•分子量:溶液光散射、凝胶渗透色谱、沸点升高、黏度法、扩散法、超速离心法、溶液激光小角光散射、渗透压法、气相渗透压法、端基滴定法•支化度:化学反应法、红外光谱法、凝胶渗透色谱法、粘度法•交联度:溶胀法、力学测量法•分子量分布:凝胶渗透色谱、熔体流变行为、分级沉淀法、超速离心法2、聚合物分子运动(转变与松弛)的测定,体积的变化:膨胀计法、折射系数测定法,热力学性质的变化:差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC) ,力学性质的变化:热机械法、应力松弛法，动态测量法如动态模量和内耗等,电磁效应:介电松弛、核磁共振(NMR) •3、聚合物性能的测定(略),其它常用的高分子测试仪器•XPS ( X-射线光电子能谱)•Ellipsometry( 椭圆偏振仪)•X-薄膜衍射仪 1(质谱的概巵:有机列合物的分子在高真空中受到电子流轰击或强电场作用(分子会丢??个外层电子，生成带正电荷的倆子离子,同时化学键乛会发生某丛规律性的断裂，生成各种特征质量的碎片离子。
这些碻孀在电场和磁场的作甪下，按照质荷比(m,z)大小的顺序分离开来，收集和记录这些离子就得到质谱图。
高分子材料研究方法课程论文
高分子材料研究方法课程论文热分析在高分子材料中的应用姓名：黄俊强班级：高分子专08-1老师：麦东东日期：2010.12.18热分析在高分子材料中的应用高分子专08-1 黄俊强 08013240121摘要：简要介绍了热分析技术：热重法、差热分析、差示扫描量热法、热机械分析法和动态机械热分析法等及其在高分子材料领域的广泛应用。
热分析技术的方法具有快速、方便等优点，在高分子材料的研究中发挥着重要作用。
关键词：高分子材料；热分析；应用概述：热分析方法是利用热学原理对物质的物理性能或成分进行分析的总称。
根据国际热分析协会（International Confederation for Thermal Analysis，缩写ICTA）对热分析法的定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。
所谓“程序控制温度”是指用固定的速率加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、机械、升学、电学及磁学性质等。
热分析技术主要包括：热重分析法（TG）、差热分析法（DTA）、差示扫描量热法（DSC）、热机械分析法（TMA）、动态热机械分析法（DMA）等。
本文简要介绍了热分析技术及其发展前景及其在高分子材料研究领域的应用。
0.热分析的发展历史热分析的发展历史可追溯到两百多年前。
1780 年英国的Higgins在研究石灰粘结剂和生石灰的过程中第一次使用天平测量了实验受热时所产生的重量变化， 1915 年日本的本多光太郎提出了“热天平”概念并设计了世界上第一台热天平。
1899 年，英国的Roberts 和Austen采用两个热电偶反相连接，采用差热分析的方法直接记录样品和参比物之间的温差随时间变化规律；至二次大战以后，热分析技术得到了飞快的发展，20 世纪40 年代末商业化电子管式差热分析仪问世，60 年代又实现了微量化。
1964年，Wattson 和Oei11 等人提出了“差示扫描量热”的概念，进而发展成为差示扫描量热技术，使得热分析技术不断发展和壮大。
高分子基础及绪论课件
松弛时间是描述高分子运动速度的一个重要参数，它决定了高分子材料在不同温度下的响 应速度。了解松弛时间对高分子材料的加工和应用具有重要意义。
玻璃化转变温度
当高分子材料的温度低于其玻璃化转变温度时，其分子运动变得非常缓慢，材料从柔韧状 态变为脆硬状态。了解玻璃化转变温度对高分子材料的加工和应用具有重要意义。
VS
详细描述
随着人工智能和物联网技术的快速发展， 对高分子材料的智能化要求越来越高。研 究者们通过引入智能化的元素，如传感器 、驱动器、执行器等，使高分子材料具备 感知、响应和调控外部刺激的能力。这种 智能化的高分子材料在机器人、智能穿戴 设备、智能家居等领域具有广泛的应用前 景。
绿色化
总结词
高分子材料的绿色化是指降低高分子材料的生产和使用过程中的环境影响。
高分子合成
通过化学反应将小分子转化成 高分子链的过程。
03 高分子物理基础
高分子的聚集态结构
01
晶态结构
高分子的晶态结构是指分子链在三维空间的有序排列，具有长程有序性
。晶态结构对高分子的力学性能、热性能等有重要影响。
02
取向态结构
当高分子链或链段在某些方向上排列比较整齐时，就形成了取向态结构
。取向态结构对高分子材料的力学性能和光学性能有显著影响。
电绝缘性能
高分子材料具有良好的电绝缘性能，可用 于制造电线绝缘层、绝缘器件等。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
优异的化学稳定性
大多数高分子材料具有良好的耐腐蚀性和 抗氧化性，能够在各种化学环境下保持稳 定。
02 高分子化学基础
高分子合成反应
自由基聚合
利用自由基引发剂引发 单体聚合，形成高分子
链的过程。
高分子研究方法绪论
如：
PP室温下是硬而脆，象玻璃一样的物质，但 室温下是硬而脆，象玻璃一样的物质， 室温下是硬而脆 加热到一定温度后， 就变得柔软如橡胶， 加热到一定温度后 ， 就变得柔软如橡胶 ， 这说明 分子的化学结构没有变化， 分子的化学结构没有变化 ， 但由于温度改变了分 子的运动状态而表现出不同的行为。 子的运动状态而表现出不同的行为。 高聚物结构形态的复杂性导致分子运动单元 的多重性。 如温度由低→高 高聚物历经三态： 的多重性 。 如温度由低 高 ， 高聚物历经三态 ： 玻璃态、 高弹态和粘流态， 玻璃态 、 高弹态和粘流态 ， 分别对于不同的运动 单元，且力学性能显著不同。 单元，且力学性能显著不同。
聚合物近代仪器分析方法是指应用近代实验技 特别是各种近代仪器分析方法， 术，特别是各种近代仪器分析方法，分析测试 高分子材料的组成， 高分子材料的组成，微观结构和宏观性能之间 的内在联系以及高聚物的合成反应及在加工过 程中结构的变化等。 程中结构的变化等。
近代仪器分析工作对高分子工作者的要求： 近代仪器分析工作对高分子工作者的要求：
2.2 高聚物的分子运动
转变（松弛 高分子从某种模式分子的运动状态改变到另 转变（松弛):高分子从某种模式分子的运动状态改变到另 一种平衡模式的分子运动状态， 一种平衡模式的分子运动状态，成为转变或松弛 研究转变或松弛是了解结构与性能关系的桥梁，方法有四种： 研究转变或松弛是了解结构与性能关系的桥梁，方法有四种： 1 体积变化：膨胀计法；折射系数测定法 体积变化：膨胀计法； 2 热力学性质：物质状态和化学状态发生变化时如升华、氧 热力学性质：物质状态和化学状态发生变化时如升华、 聚合、固化、脱水、结晶、降解、熔融、晶格改变、 化、聚合、固化、脱水、结晶、降解、熔融、晶格改变、 化学反应，伴随着热力学性质的变化（ 、 、 化学反应，伴随着热力学性质的变化（∆H、∆G、导热系 ）、差热扫描量热法 ）、热重 数)。差热分析（DTA）、差热扫描量热法（DSC）、热重 。差热分析（ ）、差热扫描量热法（ ）、 （TG） ） 3 力学性质：热机械法；应力松弛法；动态力学法； 力学性质：热机械法；应力松弛法；动态力学 力学法 4 电磁性质：介电松弛；核磁共振。 电磁性质：介电松弛；核磁共振。
高分子材料研究方法
1.差热分析( DTA)原理：
差热分析（Differential thermal analysis，DTA)有 时也称为热流分析(heat flow analysis)是使试样和参比 物在程序升温或降温的相同环境中，测量两者的温度 差随温度(或时间)的变化关系的一种技术。 DTA仪器由控温炉、温度控制器、温度检测器及 数据处理装置组成。
四．实验内容及步骤
四．实验内容及步骤
2．放置样片 打开红外光谱仪的电源，待其稳定后，打开盖子，将制好的样品固定在支架上。 3．测试 运行光谱仪监控程序，设定各种参数，进行测定，具体步骤如下： （1）运行程序 （2）参数设置 （3）测试 背景扫描 参数设置完成后，进行背景扫描。 样品扫描 待背景扫描完成后进行 （4）谱图分析 扫描完成后得到红外谱图：
三．实验仪器及药品
1.傅立叶红外光谱仪(Bruker 德国):傅立叶红外光谱仪是一种干涉型红外光 谱仪，原理如图2所示，干涉仪由光源、动镜、定镜、分束器检测器组成。 2.样品可选择聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、涤纶等。
图2 迈克尔逊干涉仪原理
四．实验内容及步骤
1． 制样（KBr压片） ） （1） 在玛瑙研钵中粉碎光谱级的KBr并研磨至细粉，放于真空烘箱中干燥，置于干燥器 中待用。 （2）把固体样品研细至2μ左右， （3）称取1～2mg的固体样品，并以1mg样品对100～200mgKBr比例称取干燥的KBr一起 倒在玛瑙研钵中在干燥箱中研磨，直至两者完全混合均匀为止。 （4）称取200mg均匀的混合物，小心灌注于图3所示的模子中，用振动方式使倒入模子中 的样品在模砧上堆积均匀，并用压杆一面捻动一面稍加压力使它们完全铺平，慢慢拔出压 杆，填入压舌，把模子装配好。 （5）置压模于油压机上并使它和真空系统相接，抽空模子以免混在样品中的空气影响薄 片的透明度； （6）模子抽空后，慢慢抬高油压机的活塞，当模子的内径为13毫米时，在总压为10吨左 右的情况下保持5分钟，撤区真空转换模方向90ْ，在相同压力下再保持5分钟。 由于在加压时样品粉末会挤入模砧与模芯之间的缝隙中。以致使模子不易拆卸，为了保证 所得的KBr薄片在取时不被破裂，可以用一直径适中的铁管填以橡皮塞做成“取样器”， 用油压机机小心地把它顶以来，如此即可得到一直径为13毫米、厚度为0.8毫米的透明薄片 。一个较好的样片应该尽量的薄，均匀，并具有一定的透明性。
高分子材料研究新方法
4.6
物理状态
高聚物的物理状态取决于其分子运动形式： ① 整个分子链热运动； ② 分子中链段运动。 可简单地如下表示： 物理状态：玻璃态 温度： 低 → 橡胶态 → 粘弹态 → 粘流态 → ②为主 高 ②＋① ①为主
分子运动：基本停止
5 仪器分析
5.1 化学分析与仪器分析
▲ 静态热-力分析TMA
样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化
样品形变值随温度或时间变化曲线 热转变温度和力学状态 ▲ 动态热-力分析DMA 样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化 模量或tgδ随温度变化曲线 热转变温度模量和tgδ
▲ 透射电子显微术TEM 高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在 像平面形成衬度，显示出图像 质厚衬度像、明场衍衬像、暗场衍衬像、晶格条纹像和分子像 晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺 陷等 ▲ 扫描电子显微术SEM 用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散 射电子、吸收电子、x射线等并放大成像 背散射像、二次电子像、吸收电流像、元素的线分布和面分布 等 断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显徽结构、微区元素分 析与定量元素分析等
4.4
共聚物的序列结构
无规共聚物 -M1M2M2M1M1M1M2M2M2M1M1M2- 氯乙烯－醋酸乙烯 交替共聚物 -M1M2M1M2M1M2M1M2M1M2M1M2- 苯乙烯－醋酸乙烯 嵌段共聚物 -M1M1M1-M2M2M2M2-M1M1-M2M2- ABS、SBS
接枝共聚物
织物改性
共聚物
复杂混合物
高分子材料指？ • 主要成分为高聚物； • 辅助成分有各种有机助剂或无机添加剂，如： 增塑剂、纳米氧化硅、残留单体、催化剂、乳 化剂等。 高聚物的成型条件的不同，包括以上成分的不 同，都会得到不同结构和性能的高分子材料。 对各种不同高分子材料在性能、制备、加工、 应用等方面的了解可以来加深对分析方法的研 究。