沉积物中有机碳的直接测定方法

沉积物中有机碳的测定

沉积物中有机碳的测定沉积物中的有机碳是研究沉积物中微生物群落结构和活性以及环境演变过程的重要参数，它反映了沉积物中有机质的储量以及沉积通量和转化率。

因此，有机碳的测定被广泛应用于沉积物研究中。

在水环境中，沉积物中的有机碳主要来自于两种来源：第一类是从地下水以及表面水（如潮汐、河流、湖泊、沼泽、海洋等）中的悬浮物冲蚀、植物残体和微生物残体，研究表明这些是沉积物中有机碳的主要来源。

第二类是生物体所含的活性有机物质，这可以从放射性碳同位素比值等指标检测到。

沉积物中有机碳的测定方法有很多，主要有微波氧化-锥形柱柱色谱法、折光率法、热重分析法、苯及其氧化产物抽样和气相色谱-质谱测定法等。

微波氧化-锥形柱柱色谱法是当今最常用的沉积物中有机碳测定方法。

它是一种以溶剂抽取法为基础的检测方法，利用微波氧化的技术将有机物从沉积物中氧化，然后在锥形柱色谱系统中测试分析。

折光率法是一种检测沉积物质量中的有机碳含量的方法。

它基于折光率的改变，利用折光率变化和有机碳含量的变化之间的相关性来测定沉积物中有机碳含量，是一种简单快捷、无需溶剂抽样的快速检测方法。

热重分析法是一种测量沉积物中有机碳含量的常用技术。

它通过沉积物的热重分析曲线，可以测定沉积物中有机碳的含量，是一种容易操作、经济方便的技术。

苯及其氧化产物抽样和气相色谱-质谱测定法，也就是所谓的PLM 法，一种沉积物中有机碳含量测定的现代化技术。

它可以以不同的度范围抽取沉积物中的有机物质，然后在气相色谱-质谱中进行测定，测定结果准确可靠。

总之，沉积物中有机碳的测定采用上述测定方法，以克服现有技术的缺点，保证测定结果的准确性。

只有准确测定沉积物中的有机碳含量，才能确定沉积物中有机质的储量、沉积通量和转化率，从而为沉积物研究起到重要作用。

在实际应用中，沉积物中有机碳测定也受到了许多因素的影响，如采样和抽样过程、样品分析过程中各种参数调整、溶剂抽取清洗效果等。

因此，在实践中，需要严格控制各种影响因素，才能保证沉积物中有机碳的测定结果的准确性。

两种测定海洋沉积物中总有机碳方法的比较

黄颖华，张浩
ＨＵＡＮＧＹｉｎｇ — ｈｕａ环境监测中心，广东广州５１０３００；２．国家海洋局珠海海洋环境监测中心，
广东珠海５１９０００）
（１．ＳｏｕｔｈＣｈｉｎａＳｅａＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，ＳＯＡ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ，
ｃａｔａｌｙｔｉｃｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｉＳｌｅｓｓｒｅｌａｔｉｖｅｄｅｖｉａｔｉｏｎ。ｍｏｒｅｃｅｎｔｒａｌｉｚｅｄｎｕｍｅｒｉｃａｌｖａｌｕｅａｎｄｈｉｇｈｅｒｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅ．Ｔｈｉｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙ，ｓｔａｂｉｌｉｔｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａ — ｔｕｒｅｃａｔａｌｙｔｉｃｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｔｏｔａ１ｏｒｇａｎｉｃｃａｒｂｏｎｉｎｍａｒｉｎｅｓｅｄｉｍｅｎｔｗａｓｂｅｔｔｅｒｔｈａｎｔｈａｔｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍｄｉｃｈｒｏｍａｔｅｍｅｔｈｏｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍａｒｉｎｅｓｅｄｉｍｅｎｔ，ｔｏｔａｌｏｒｇａｎｉｃｃａｒｂｏｎ，ｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｃａｔａｌｙｔｉｃｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ｐｏｔａｓｓｉｕｍｄｉｃｈｒｏｍａｔｅｍｅｔｈｏｄ

重铬酸钾氧化-硫酸亚铁滴定法快速测定海洋沉积物中有机碳

重铬酸钾氧化-硫酸亚铁滴定法快速测定海洋沉积物中有机碳刘昌岭;朱志刚;贺行良;张波;夏宁【摘要】采用重铬酸钾氧化-硫酸亚铁滴定法,建立了一套快速测定海洋沉积物中有机碳含量的方法.选择了海洋沉积物样品的粒径大小、干燥温度和干燥时间,探讨了催化剂的用量及氯离子的干扰和消除方法.方法是对国标GB/T 17378.5-1998的合理改进,大大地缩短了实验流程,降低了测定成本.对国家标准物质进行测定,并与仪器分析结果比对,证明本法可靠准确.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2007(026)003【总页数】4页(P205-208)【关键词】氧化滴定法;有机碳;快速测定;海洋沉积物【作者】刘昌岭;朱志刚;贺行良;张波;夏宁【作者单位】青岛海洋地质研究所,山东,青岛,266071;青岛海洋地质研究所,山东,青岛,266071;青岛海洋地质研究所,山东,青岛,266071;青岛海洋地质研究所,山东,青岛,266071;青岛海洋地质研究所,山东,青岛,266071【正文语种】中文【中图分类】O655.23;O613.71;P736.211近岸及河口沉积物中总有机碳(TOC)的含量，是一重要的有机污染综合指标，可以直接反映有机污染的程度，在环保领域得到广泛的应用。

而海岸带及深海沉积物中有机碳的含量，则被作为判断有机地球化学异常的重要指标，是进行海洋油气地球化学勘探的必测项目。

目前，本所正在进行国土资源大调查项目，承担大量海洋沉积物样品中有机碳含量的测定任务，时间短，任务重，建立一套简单、经济、快速、准确的有机碳测定方法迫在眉睫。

传统测定土壤中有机碳的方法是K2CrO7-H2SO4溶液氧化法[1]，但该法没有考虑到Cl-的干扰[2]。

海洋沉积物由于其吸附一定量的Cl-，在180℃时可能造成部分氧化，使结果偏高。

近年来，由于仪器的发展，微波密封消解技术[3-6]、非分散红外吸收有机碳分析技术[5-8]等新方法不断涌现。

海洋沉积物有机碳

重铬酸钾氧化—还原容量法测定海洋沉积物中有机碳的方法确认报告1.目的通过重铬酸钾氧化—还原容量法来测定海洋沉积物中有机碳的检出限、精密度、准确度的分析，判断本实验室的检测方法是否合格。

2.职责2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度、准确度的计算方法。

2.2技术负责人负责审核检测结果和方法确认报告。

3.适用范围及方法标准依据本法适用于沉积物中有机碳含量（质量分数）低于15%的样品的测定。

本方法为仲裁方法。

4.方法原理在浓硫酸介质中，加入一定量的标准重铬酸钾，在加热条件下将样品中有机碳氧化成二氧化碳。

剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液回滴，按重铬酸钾的消耗量，计算样品中有机碳的含量。

5.仪器与试剂5.1 仪器5.1.1硬质玻璃试管：18mm×160mm；5.1.2油浴锅：内盛液体石蜡或植物油；5.1.3铁丝笼：插试管用，能浸入油浴锅中；5.1.4一般实验常备仪器和设备。

5.2试剂5.2.1重铬酸钾-硫酸标准溶液（0.400mol/L）：称取19.615g重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯研细并在120℃烘干4h，保存于干燥器中）于1L烧杯中，加入250ml水，微热溶解，冷后，在不断搅拌和冷却下，沿杯壁缓缓地注入500ml硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml,优级纯），冷却后全量转入1000ml量瓶中加水至标线，均匀。

5.2.2 硫酸亚铁标准溶液（0.2mol/L）：称取56g硫酸亚铁（Fe2SO4·7H2O）或80g 硫酸亚铁铵[（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O]，溶于500ml水中，在不断搅拌下，沿杯壁缓缓地注入20ml硫酸（H2SO4，ρ=1.84 g/ml）,冷却后，用水稀至1L转入棕色试剂瓶中，待标定。

标定：各量取10.00ml重铬酸钾-硫酸标准溶液于6个250ml锥形瓶中，加水70ml，加入5ml磷酸溶液，用硫酸亚铁标准溶液滴定至黄色大部分退去，加入2～3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，继续滴至溶液由紫色突变到绿色即为终点。

沉积岩中总有机碳测定前的预处理方法

沉积岩中总有机碳测定前的预处理方法周平;徐国盛;崔恒远;梁浩然【摘要】遵循沉积岩中总有机碳测定标准(GB/T 19145-2003)的基础上,对前人在测定有机碳过程中酸处理法中的磨样粒径、酸处理浓度及时间等实验条件进行了改进,做到可批量预处理完样品的时间由原来的36 h以上缩短为22 h左右(不计磨样时间).对改进的酸处理法的步骤进行了描述,如溶样的步骤、洗样的方式等.最后,用改进后的酸处理法与国家标准中的酸处理法(GB/T 19145-2003)分别预处理样品,其测定的总有机碳(TOC)值符合国家标准的重复性要求,且样本间的差异由抽样误差所致的概率P ＞0.05,两种方法的测定结果无显著性差异.【期刊名称】《实验室研究与探索》【年(卷),期】2019(038)001【总页数】4页(P45-48)【关键词】沉积岩;总有机碳;预处理;改进酸处理法;国家标准【作者】周平;徐国盛;崔恒远;梁浩然【作者单位】成都理工大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室,成都610059;成都理工大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室,成都610059;成都理工大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室,成都610059;成都理工大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室,成都610059【正文语种】中文【中图分类】P588.20 引言烃源岩评价一直是石油地质与地球化学研究的重要内容之一，也是油气资源评价的关键环节[1-2]，总有机碳(Total Organic Carbon, TOC)的含量是生油岩研究中的一个基础指标，它可用于确定生油岩、计算生油量、推测石油初次运移方向等。

沉积岩中TOC的测定方法发展至今大致分为湿化学法、高温灼烧法和酸处理法。

湿化学法是用强氧化性试剂作为有机质消化液，使用氧化剂处理样品,可直接测定生成的CO2[3]，也可通过氧化剂的消耗量间接得出TOC含量[4]。

高温灼烧法是通过某温度下沉积物燃烧的失重来表示有机质含量，不同的学者根据样品的差异采用的灼烧温度多数在400～600 ℃[5-7]。

沉积物中有机碳的测定

沉积物中有机碳的多种测定方法紫外分光光度法：这种方法通过测定有机碳吸收紫外光的强度来测定有机碳含量。

该方法简单、快速，适用于测定大量样品的有机碳含量。

酸解法：这种方法通过将沉积物中的有机碳转化为甲烷，再测定甲烷的含量来测定有机碳含量。

该方法精度高，适用于测定低含量的有机碳。

炭化法：这种方法通过将沉积物中的有机碳炭化后测定炭的质量，来测定有机碳含量。

该方法精度较高，但操作较复杂，适用于测定低含量的有机碳。

光合作用法：这种方法通过测定沉积物中有机碳在受光照射后产生的氧气来测定有机碳含量。

该方法精度较高，但操作较复杂，适用于测定低含量的有机碳。

热解法：这种方法通过将沉积物中的有机碳热解后测定热解气体中的甲烷，来测定有机碳含量。

氧化法：这种方法通过将沉积物中的有机碳氧化成二氧化碳，再测定二氧化碳的含量来测定有机碳含量。

原子吸收光谱法：这种方法通过测定沉积物中有机碳的原子吸收光谱来测定有机碳含量。

质谱法：这种方法通过测定沉积物中有机碳的质谱来测定有机碳含量。

电感耦合等离子体质谱法：这种方法通过测定沉积物中有机碳的电感耦合等离子体质谱来测定有机碳含量。

热力学分析法：这种方法通过测定沉积物中有机碳在受热或加热的过程中所释放的热量，来测定有机碳含量。

傅里叶变换红外光谱法：这种方法通过测定沉积物中有机碳的傅里叶变换红外光谱来测定有机碳含量。

光谱法：这种方法通过测定沉积物中有机碳的光谱，包括紫外-可见光谱、近红外光谱、红外光谱、拉曼光谱等，来测定有机碳含量。

分子吸附法：这种方法通过测定沉积物中有机碳对分子吸附剂的吸附能力，来测定有机碳含量。

高效液相色谱法：这种方法通过将沉积物中的有机碳分离出来，再进行高效液相色谱分析，来测定其含量原子荧光光谱法：这种方法通过测定沉积物中有机碳的原子荧光光谱来测定有机碳含量。

核磁共振法：这种方法通过测定沉积物中有机碳的核磁共振信号来测定有机碳含量。

内爆法：这种方法通过将沉积物中的有机碳爆炸，再测定爆炸产生的气体中的甲烷来测定有机碳含量。

珠江河流及河口浅层沉积物中有机碳、氮及同位素分布和来源浅析

珠江河流及河口浅层沉积物中有机碳、氮及同位素分布和来源浅析申铠君(广东顺德环境科学研究院有限公司佛山分院，广东佛山 528000)[摘要]本文测定了珠江河流及河口26个浅层沉积物的有机碳(TOC)、总氮(TN)含量和稳定同位素组成(δ13C 和δ15N)。

沉积物中有机碳和总氮分布趋势相一致，河流浅层沉积物含量明显高于河口。

C/N 比值、δ13C 值和δ15N 值显示河流沉积物有机质主要来源为浮游动物与浮游植物及藻类，为陆源和海源的混合物；河口沉积物有机质中海相来源增加。

基于端元同位素混合模型显示，海源藻类有机碳(al-OC)浓度在河流沉积物处较低(平均0.27 %)，在河口沉积物处较高(平均0.45 %)。

总体来说，TOC 、TN 和δ13C 、δ15N 的空间格局是相似的，但广州中心主城区河段和深圳湾附近浅层沉积物可能受到人为污染源影响而有所变化。

[关键词]珠江河流；河口；有机碳；总氮；稳定同位素[中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2019)03-0057-04Distribution and Sources of Organic Carbon, Nitrogen and Their Isotopes inSurface Sediments of Pearl River and EstuaryShen Kaijun(Guangdong Shunde Institute of Environmental Sciences Co., Foshan 528000, China)Abstract: The total organic carbon (TOC) and total nitrogen (TN) and isotopic composition (δ13C and δ15N) content of 26 surficial sediments of the Pearl River and estuary of South China Sea were determined. The content of TOC and TN in river sediments was obviously higher than that in the estuary. In addition, C/N ratio, δ13C and δ15N value showed that the main source of organic matter in river sediments was zooplankton, phytoplankton and algae, a mixture of terrestrial and marine sources, and the increased sources of .marine organic matter in estuary sediments. Algal-derived organic carbon (al-OC) content was relatively estimated to be low (0.27 %) at the river and higher (0.45 %) on the estuary based on a mixing model of end-members. In general, the spatial pattern of TOC, TN, δ13C and δ15N was similar. Sediments near central urban area of Guangzhou city and Deep Bay may be probably affected by artificial pollution sources.Keywords: Pearl River ；Estuary ；Organic carbon ；Nitrogen ；Stable isotope1 引言流域、河口和沿海地区是陆地和海洋之间的重要通道。

海洋沉积物中有机碳几个主要测定方法的比较

海洋沉积物中有机碳几个主要测定方法的比较1.传统测量方法：传统的测量方法主要是采用湿燃烧法或干燥燃尽法。

湿燃烧法是将沉积物样品与氢氧化钠一起加热，使样品中的有机物燃烧生成CO2，通过测定CO2的体积或质量来计算有机碳的含量。

干燥燃尽法是将沉积物样品干燥，并在高温下燃尽有机物，从而得到有机物质的质量。

这两种方法在测定有机碳含量时都需要对样品进行预处理，并且操作比较繁琐，需要较长的时间。

2.气体分析法：气体分析法主要是利用气体分析仪器对样品中产生的气体进行测定，常用的方法有红外光谱法和气相色谱法。

红外光谱法是利用红外光谱仪测定CO2的吸收峰来计算有机碳含量。

气相色谱法是通过气相色谱仪分离和测定样品中的气相有机物，然后根据测得的相关峰面积来计算有机碳含量。

这两种方法操作简便，分析快速，但由于仪器的限制，无法测定样品中固相有机碳的含量。

3.光谱分析法：光谱分析法利用样品中有机物的吸收和发射特性来测定有机碳含量，常用的方法有紫外吸收光谱法和荧光光谱法。

紫外吸收光谱法是利用样品中有机物的紫外吸收特性来计算有机碳含量。

荧光光谱法是利用样品中有机物的荧光特性来计算有机碳含量。

这两种方法操作简便，无需样品的预处理，但对样品的适用性有一定的限制。

4.核磁共振法：核磁共振技术主要是利用核磁共振仪对样品中的有机物进行分析和测定，核磁共振法可以提供有机物的化学结构信息，对有机碳的测定准确度较高。

但由于核磁共振仪的高昂费用和对操作技术的要求较高，所以在实际应用中较少使用。

综上所述，不同的测定方法有各自的优势和适用性。

在选择测定方法时，需要考虑样品的性质、分析时间、精度要求以及实验条件等因素。

对于一般的常规分析，传统测量方法和气体分析法是较常用的方法；而对于复杂样品的分析，光谱分析法和核磁共振法则能提供更准确的结果。

在今后的研究中，随着仪器技术和方法的不断进步，我们可以期待更多先进的测定方法的出现，从而更好地揭示海洋中有机碳的含量和分布规律。