纳米金刚石薄膜的性能研究
应用于半导体器件的掺杂纳米金刚石膜
应 用于半导体器件的掺杂纳米金刚石膜
苏 汪 华 ， 礼威 ， 江 含 ， 建 熊 刘鹏飞 ， 川
（． １ 武汉 工程 大学湖 北省 等 离子体化 学 与新材料 重 点 实验 室， 武汉 ４ ０ ７ ； ３ ０ ４
２ 中 国科 学 院等 离子 体物 理研 究所 ， 肥 ２ ０ ３ ） ． 合 ３ ０ １
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纳米 金 刚石 薄 膜进 行掺 杂 研究 也成 为金 刚石 薄膜 材料 研究 领域 的一个 新 的热点 方 向．
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金刚石薄膜技术及其应用
金刚石薄膜技术及其应用金刚石是一种硬度极高的天然矿物，于20世纪60年代起被学界广泛研究。
随着材料科学技术的不断进步，金刚石薄膜技术也逐渐成为研究的热点之一。
本文将从金刚石薄膜技术的原理、制备方法及其应用的方面进行阐述。
一、金刚石薄膜技术原理金刚石薄膜技术主要利用化学气相沉积（CVD）的方式在基材表面生长金刚石薄膜。
这种方法通常需要高温（在800℃以上）和高气压的气氛下进行，需要一些特殊的条件。
CVD是一种利用热分解气体在表面形成固体物质的工艺。
在CVD法生长金刚石薄膜的过程中，应先将气流中的气体分离出不含杂质、单质态的纯氢气，在高温下将氢气还原出单质氢原子，在这些氢原子的作用下，金刚石的碳原子就会在基材表面上生长。
二、金刚石薄膜技术制备方法金刚石薄膜的制备方法主要分为两大类：基于低压CVD技术和基于高压CVD技术。
基于低压CVD技术中，使用的气体通常是甲烷和氢气的混合物，在真空条件下进行反应。
将这些气体通过高温反应炉，使得甲烷分解成纯碳离子。
碳离子被氢气还原后，随后沉积在准备好的表面上，形成一层金刚石薄膜。
而基于高压CVD技术，则是在准备好的基板中，使用气压较高的气体进行反应。
这种方法通常能够得到更厚的金刚石薄膜。
三、金刚石薄膜技术的应用金刚石薄膜技术的应用场景非常广泛，以下将介绍一些典型的应用场景和案例：1. 电子技术领域金刚石薄膜是一个重要的电学材料，在电子技术领域有着广泛的应用价值。
例如，金刚石薄膜是一种优秀的绝缘材料，可以用于制造高性能半导体元件、纳米晶体管和高功率器件。
2. 机械工业领域由于金刚石薄膜极其硬度极高和耐磨性能强，在机械工业领域也有着广泛的应用价值。
例如，在高速切削和精细加工方面，金刚石薄膜的应用能够明显提高加工效率和加工精度。
另外，金刚石薄膜也可以用于制造高强度、高硬度的刀具和轴承零部件。
3. 生命科学领域除此之外，金刚石薄膜技术在生命科学领域也有另外一些应用场景。
例如，金刚石薄膜可以被用作人工眼视网膜和人工髋关节等器官的材料。
我国类金刚石薄膜主要制备技术及研究现状
• 5.医疗设备和器具：手术刀片，手术剪， 心脏瓣膜，人工关节，血管支架。 • 6.内燃机工业：燃料喷射系统（气门挺杆， 柱塞，喷油嘴），动力传动系统（齿轮 轴 承 凸轮轴），活塞部件（活塞环，活塞 销），门扣锁，内饰。 • 7.娱乐健身：扬声器振膜，移动硬盘，光 盘，高尔夫球具，自行车部件，剃须刀片。 • 8.光学：红外增透膜，减反射膜，玻璃镀 膜，镜片镀膜，亚克力镀膜，保护膜。 • 9.装饰镀膜：手机外壳，高档手表，室内 外五金卫浴产品，饰品。 • 10.航空航天 ：飞机，导弹整流罩镀膜， 卫星，太阳能电池镀膜。
激光法制备DLC膜的发展趋势
• DLC膜的沉积方法可分为物理沉积法和 化学沉积法两大类。化学沉积法已十分成 熟，但由于化学法沉积的DLC膜必然含氢， 导致膜层化学稳定性、热稳定性、硬度、 附着力较差。此外，化学法均需要在高温 下(>400oC)沉积，对于不耐高温的材料(如 玻璃、硫化锌等)无法在上面镀DLC膜；对 于耐高温的材料，虽然化学法可以镀膜， 但由于DLC膜热膨胀系数很小，和衬底热膨 胀系数差异大，沉积完成后，膜内部会产 生较大的热应力，甚至导致薄膜起皮、剥 落。因此，世界各国近年来都在积极开展 可以制备无氢DLC膜的物理沉积法研究。
我国类金刚石薄膜主要制备技 术及研究现状
汇报人：王培东 指导老师：胡鹏飞
主要内容
一、类金刚石薄膜介绍 二、类金刚石薄膜制备技术 三、类金刚石薄膜应用 四、类金刚石薄膜应用展望
一、类金刚石薄膜介绍
• 类金刚石薄膜(DiamondLike Carbon)是金刚石 的sp3杂化和石墨sp2杂 化两种结合键作为骨架 构成的非晶态碳膜，简 单地讲，由纳米级的金 刚石和碳混合形成，金 刚石占20%-80%。由sp3 结合的金刚石和sp2结合 的石墨与H(氢)组成的三 元相图右图：
[金刚石,纳米,表面]纳米金刚石的表面修饰及应用的分析
![[金刚石,纳米,表面]纳米金刚石的表面修饰及应用的分析](https://img.taocdn.com/s3/m/600a5751b9d528ea80c77912.png)
纳米金刚石的表面修饰及应用的分析米金刚石是一种重要的碳纳米材料，具有超高的硬度、化学稳定性、生物相容性以及良好的热传导性和耐磨性，己在润滑、抛光、生物医学及复合材料等技术领域得到广泛应用。
纳米金刚石的生产方法主要有爆轰法和化学气相沉积法，前者由于用水或冰作冷却介质，故在所制得的金刚石的表面含有许多含氧基团;后者由于在制备过程中通入了大量氢气，因此，在所制得的金刚石表面覆有较多的氢原子。
纳米金刚石粒径在100nm以下，与其他纳米粒子一样，具有超高的比表面能，使粒子往往以团聚体的形式存在，仅依靠诸如超声法、球磨法等物理分散法不能达到很好的分散效果，严重影响了其在许多重要领域的应用。
因此，通过表面化学改性改善其分散性及使其表面功能化，对其应用起着至关重要的作用。
工业生产的纳米金刚石多数是通过爆轰法制得的。
高纯度纳米金刚石是由内部sp3结构碳核和外部石墨壳或悬键所构成的，它具有几乎完美的晶体结构。
纳米金刚石表面携带的含氧基团包括轻基、竣基、醚键、默基等，通过还原、氧化等反应可得到表面含氢、羧基或轻基等单一官能团的纳米金刚石，在此基础上，可进一步对其进行修饰。
另外，纳米金刚石还能与树脂、生物分子作用，可用于制备复合材料和具有生物特性的医用载体。
目前，国内外对纳米金刚石的表面修饰研究主要集中在表面键接官能团和吸附目标大分子上，通过提高纳米金刚石在介质中的分散性，而达到降低润滑摩擦系数、提高抛光器件精密度、增强药物运载能力及提高工程材料机械特性等目的。
1纳米金刚石表面的初级修饰纳米金刚石表面基团的种类较为丰富，为了提高功能基团接枝率、吸附率及纳米金刚石的应用效果，表面初级修饰是必不可少的，该过程是将纳米金刚石表面基团均一化。
1. 1纳米金刚石的氢化大多数还原剂仅能将纳米金刚石表面的含氧基团还原为轻基，表面氢化具有一定难度，但也能通过一些方法使纳米金刚石得到氢化表面。
将纳米金刚石与氢气在高温下反应，可直接在纳米金刚石表面形成碳氢键。
金刚石薄膜的性质、制备及应用
金刚石薄膜的性质、制备及应用金刚石薄膜因其独特的物理、化学性质而备受。
作为一种具有高硬度、高熔点、优良光学和电学性能的材料，金刚石薄膜在许多领域具有广泛的应用前景。
本文将详细探讨金刚石薄膜的性质、制备方法以及在各个领域中的应用，旨在为相关领域的研究提供参考和借鉴。
金刚石薄膜具有许多优异的物理和化学性质。
金刚石是已知的世界上最硬的物质，其硬度远高于其他天然矿物。
金刚石的熔点高达3550℃，远高于其他碳材料。
金刚石还具有优良的光学和电学性能。
其透明度较高，可用于制造高效光电设备。
同时，金刚石具有优异的热导率和电绝缘性能，使其在高温和强电场环境下具有广泛的应用潜力。
制备金刚石薄膜的方法主要有物理法、化学法和电子束物理法等。
物理法包括热解吸和化学气相沉积等，可制备高纯度、高质量的金刚石薄膜。
化学法主要包括有机化学气相沉积和溶液法等，具有沉积速率快、设备简单等优点。
电子束物理法是一种较为新兴的方法，具有较高的沉积速率和良好的薄膜质量。
各种方法的优劣和适用范围因具体应用场景而异，需根据实际需求进行选择。
光电领域：金刚石薄膜具有优良的光学性能，可用于制造高效光电设备。
例如，利用金刚石薄膜制造的太阳能电池可将更多的光能转化为电能。
金刚石薄膜还可用于制造高品质的激光器、光电探测器和光学窗口等。
高温领域：金刚石的熔点高达3550℃，使其在高温环境下具有广泛的应用潜力。
例如，金刚石薄膜可应用于高温炉的制造，提高炉具的耐高温性能和加热效率。
金刚石薄膜还可用于制造高温传感器和热电偶等。
高压力领域：金刚石具有很高的硬度，使其在高压环境下保持稳定。
因此，金刚石薄膜可应用于高压设备的制造，如高压泵、超高压测试仪器等。
金刚石薄膜还可用于制造高精度的光学镜头和机械零件等。
本文对金刚石薄膜的性质、制备及应用进行了详细的探讨。
作为一种具有高硬度、高熔点、优良光学和电学性能的材料，金刚石薄膜在光电、高温、高压力等领域具有广泛的应用前景。
大面积纳米金刚石薄膜的制备及场发射性能
大面积纳米金刚石薄膜的制备及场发射性能周文龙;张铭;宋雪梅;严辉【摘要】以CH4和H2为反应气，采用微波等离子体增强化学气相沉积方法在直径为10 cm的硅原片上制备纳米金刚石薄膜。
用X射线衍射仪、拉曼光谱、扫描电镜和原子力显微镜对薄膜的组成结构及性能进行表征。
结果表明：薄膜的平均晶粒尺寸约为13.8 nm，厚度可达10.8μm，表面粗糙度约为11.8 nm；其拉曼光谱是典型的纳米金刚石薄膜的特征峰峰形，同时在高真空条件下对所制备的薄膜样品进行场发射性能测试。
%Nanocrystalline diamond (NCD) films were synthesized on the silicon substrate with diameter of 10 cm by microwave plasma enhanced chemical vapour deposition using CH4 and H2 as the reactant gas. The film composition and performance were characterized by X-ray diffractometry, Raman spectroscopy, scanning electron microscopy and atomic force microscopy, respectively. The results show that, the average grain size of the film is about 13.8 nm, the maximum thickness can reach 10.8μm and the surface roughness is 11.8 nm. The Ram an spectrum is the typical characteristic peak shape of nanocrystalline diamond films, and the field emission properties were measured under high vacuum conditions.【期刊名称】《中国有色金属学报》【年(卷),期】2014(000)011【总页数】5页(P2844-2848)【关键词】纳米金刚石薄膜;拉曼图谱;表面粗糙度;场发射性能【作者】周文龙;张铭;宋雪梅;严辉【作者单位】北京工业大学材料科学与工程学院，北京 100124;北京工业大学材料科学与工程学院，北京 100124;北京工业大学材料科学与工程学院，北京100124;北京工业大学材料科学与工程学院，北京 100124【正文语种】中文【中图分类】TB43金刚石薄膜在微电子学、光学、微观结构的电子材料等方面有着很好的潜在应用价值，随着化学气相沉积技术的日益发展，采用各种不同的化学气相沉积方法沉积金刚石薄膜得到广泛的研究。
纳米金刚石材料的研究进展
金刚石薄膜研究及在制造业中的应用
金刚石薄膜研究及在制造业中的应用金刚石薄膜是一种高科技材料，具有优异的机械、光学、电子性能，被广泛应用于各个领域。
随着科技的不断进步，金刚石薄膜研究也不断深入，其在制造业中的应用也更加广泛。
一、金刚石薄膜的制备技术金刚石薄膜的制备技术主要包括化学气相沉积（CVD）和物理气相沉积（PVD）两种方法。
CVD法是指将金刚石前体气体在热力学平衡条件下分解，沉积在衬底上形成金刚石薄膜。
该方法具有制备工艺简单、成本低等优点，但对设备和前体气体纯度要求较高，且易产生晶面取向不均匀等问题。
PVD法主要是利用离子束或者真空电镀等方法将金刚石材料沉积在衬底上。
该方法具有沉积速率快、晶面取向良好等优点，但缺点是设备复杂、制备周期长等。
二、金刚石薄膜在制造业中的应用1. 硬质合金刀具金刚石薄膜不仅硬度高，而且有优异的耐磨性能，使得其在制造业中的应用非常广泛，最为常见的应用就是硬质合金刀具。
生产硬质合金刀具的工艺主要包括两部分，即刀具材料的制备和刀具的制造加工。
其中，金刚石薄膜主要用于刀片的磨削和切削加工。
通过金刚石薄膜的应用，能够大幅提升硬质合金刀具的切削效率和耐磨性能。
2. IC制造IC制造是目前普遍应用金刚石薄膜的领域之一。
在IC生产过程中，金刚石薄膜可用作金属线路的保护层和刻蚀标记层，能够大幅提升IC制造的效率和稳定性。
为了提高IC器件的可靠性和生产效率，人们通过金刚石薄膜的应用，使IC器件的寿命更长，效率更高，品质更稳定。
3. 机械密封件机械密封件是金刚石薄膜在制造业中的另一个应用领域。
在高压、高温和强腐蚀环境下，金刚石薄膜的耐磨性、耐腐蚀性和高压强度能力非常优异，使得其广泛应用于机械密封件的制造过程中。
通过金刚石薄膜的应用，能够大幅提高机械密封件在高强度、高温度和腐蚀环境下的使用寿命和性能稳定性。
三、金刚石薄膜在未来的发展与应用随着人们对金刚石薄膜的研究不断深入，其未来的应用领域也会越来越广泛。
目前，有关金刚石薄膜材料的研究主要集中在以下几个方面：1. 提高金刚石薄膜的厚度和质量目前，金刚石薄膜的厚度仍然比较薄，只有几纳米，受到厚度限制的应用场景也较为有限。
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纳米金刚石薄膜的性能研究摘要：纳米金刚石薄膜的优异性能吸引了众多学者的关注，同时也成为CVD金刚石薄膜研究领域的新热点。
它在很多领域都具有极好的应用前景，是我们将来生活中不可或缺的一种薄膜材料。
本文简单介绍了纳米金刚石薄膜的一些应用，并主要从光学、力学和电学的角度对其性能做了详细阐述。
关键词：纳米金刚石薄膜性能Properties of Nanocrystalline Diamond FilmsAbstract：The excellent properties of nanocrystalline diamond films are of interest for many researchers and have become a new hot point in the development of diamond films prepared by chemical vapor deposition. It has good prospects in many fields, and became an indispensable film material of our lives. The paper introduced briefly the applications of nanocrystalline diamond films, while its properties were described in detail mainly from the optical, mechanical and electrical points.Keywords：nanocrystalline diamond films properties1 引言纳米金刚石薄膜是一种近年来引起广泛重视和迅速发展的新材料。
纳米金刚石薄膜之所以引起国内外广大学者们的极大兴趣，原因是它晶粒非常细小，可达几个到几十纳米之间，比常规金刚石薄膜小两个数量级以上，而且纳米金刚石薄膜的硬度比传统金刚石薄膜低。
由于纳米效应，纳米金刚石薄膜除了具有常规金刚石优异的物理和化学性质外，还具有表面粗糙度低、摩擦数系小、便于表面研磨抛光、电阻率低、红外透过率高等优点，因而在MEMS元件材料、场发射、生物传感器和摩擦磨损等许多领域要比普通金刚石薄膜具有更好的应用前景[1-3]，不久的将来可望成为更为理想的微电子及半导体材料、新型光学材料、光电子材料、工模具涂层材料。
另外，纳米金刚石薄膜致密光滑，缺陷和晶界尺度远比微米量级的小，使得它具有很高的弹性模量，近似与金刚石微晶，是非常优异的声表面波基底材料[4,5]。
到目前为止，国内外对纳米金刚石薄膜的研究，还处于基础性研究阶段，着重于纳米金刚石的形核机理、结构表征以及性能分析，另外还有表面改性，比如纳米金刚石薄膜掺氟后会降低其表面能[6]。
但这些研究还有不少关键问题亟待解决，应用研究才刚刚起步，尚未形成成熟的产品，距产业化还有很大距离。
其中性能分析就是我们对纳米金刚石薄膜进行研究的主要内容之一，本文将对纳米金刚石薄膜的性能及其应用进行简要的评述。
2 纳米金刚石薄膜的性能2.1 光学性能纳米金刚石薄膜在紫外波长处透过率很低，对这一波长段的光子几乎完全吸收。
随着波长的逐渐增大透过率也跟着增大，在红外波长处尤其是800nm附近，透过率就能达到50%多，而普通的CVD金刚石薄膜只有30%[7,8]。
光学透过率测试结果表明，与微晶金刚石相比，纳米金刚石具有更加光滑的表面，对光波的透射是有利的，低的表面粗糙度可以降低散射，有利于提高透过性。
但是，由纳米金刚石的Raman光谱得到，随着晶粒减小的同时，纳米金刚石薄膜通常sp2碳键成分较多，这样也将导致薄膜吸收系数的增大，不利于光波的透射，反而削减了透过率。
另外，运用分光光度计对已制备的CVD纳米金刚石薄膜的光学吸收特性进行的研究，以及对透射率、吸收系数、禁带宽度等光学性能的测试和退火处理对于以上性能影响的研究，也发现薄膜的光学透过性并未随着表面粗糙度的减小而得到提高。
退火处理时由于降低了薄膜中的氢含量和非金刚石相，薄膜质量有了一定的提高，使光学吸收性能得到改善[9]。
显然纳米金刚石的光学透射性是由表面粗糙度和薄膜质量这两个因素共同决定的。
因此，要制备高透射率的纳米金刚石光学窗口，就需要优化生长工艺，获得光滑表面的同时降低sp2碳键成分。
纳米金刚石薄膜的光学能隙可以根据表达式αhv=B(hv-Eg)m进行估算，式中B 是比例因数；m是表征薄膜光跃迁的参数。
纳米金刚石薄膜，由于是金刚石相(sp3)和非金刚石相(sp2)的混合体[10]，因此薄膜的光跃迁参数很难确定，其直接跃迁机制可能占主要。
纳米金刚石薄膜中同时含有sp3和sp2碳原子，sp3的碳原子与相邻原子是以σ键结合，而sp2键的碳原子可以同时用σ键和较弱的π键与相邻原子结合。
π键电子结合较弱，靠近禁带中心的费米能级，所以决定金刚石薄膜禁带宽度的最主要因素就是薄膜中sp2键的含量。
对于光学能隙的减小，很可能是由于随着生长气氛中碳源浓度的增大，晶粒不断减小的同时，薄膜中特别是晶界处堆积了大量的非金刚石相，使薄膜中的sp3键减少，sp2键增多所致，具体机理还有待更进一步的研究。
2.2 力学性能2.2.1 弹性模量和应力当金刚石薄膜的晶粒尺寸降低到纳米尺寸时，纳米尺寸效应使得薄膜的力学性能发生显著变化。
对纳米金刚石薄膜力学性能的研究主要集中在对其应力的分析以及弹性模量的研究。
纳米金刚石薄膜中晶粒的细化导致结构内有序区域范围缩小，处于晶界的原子数量增加，缺陷密度增加，金刚石晶界存在着sp2石墨的非金刚石成分，且晶界区域内平均原子间距的增加将导致晶界大的自由体积。
同时，随着金刚石晶粒尺寸的减小，晶界的密度随之增加，晶界上的sp2成分增加，晶界畸变程度也随之增加。
纳米金刚石中晶界的非金刚石成分以及晶界的原子畸变和平均原子间距的增加，导致了纳米金刚石薄膜的弹性模量的减小。
随着纳米金刚石薄膜晶粒的减小，弹性模量随之减小，在相同的衬底约束下，薄膜抵抗弹性变形的能力下降，金刚石薄膜的热应力也随之减小。
因此减小金刚石薄膜的晶粒尺寸，会造成过多的微缺陷非金刚石成分，不利于金刚石薄膜力学性能的提高。
由Hoffman的应力杂质效应理论可知，薄膜中的杂质成分会引起薄膜的压应力。
金刚石薄膜中金刚石晶粒周围黏附的非金刚石成分(sp2)的原子排列密度小于金刚石成分(sp3)的，石墨的比容是金刚石的1.5倍，由于晶界的非金刚石成分体积膨胀受到金刚石晶粒的约束，导致金刚石薄膜产生压应力[11]。
另一方面，制备纳米金刚石薄膜时，在沉积过程中氢原子吸附在薄膜表面，甚至残留于薄膜之中形成间隙原子，造成晶格点阵畸变，在薄膜中也会产生压应力。
沉积过程中活性基团和氢原子浓度的增加，导致金刚石晶粒的减小，晶界密度增加，纳米金刚石薄膜中残留sp2与H间隙原子浓度增加，纳米金刚石薄膜的残余压应力也显著增加。
目前对于纳米金刚石薄膜的残余应力仍缺乏系统的研究，有待进一步的探索。
2.2.2 摩擦性能纳米金刚石薄膜具有优异的摩擦和抗磨损性能。
由于金刚石晶粒尺寸的减小，使得晶界密度大量增加，晶界上的sp2成分增加，引起了纳米金刚石薄膜的弹性模量和显微硬度的降低，但是韧性增大，光滑表面和晶界石墨的润滑使得纳米金刚石薄膜的摩擦系数显著降低（约为微米晶的1/3）[12]，极大地改善了薄膜的摩擦性能。
然而微米金刚石膜由于其粗糙的表面而导致摩擦系数较大，无法直接应用于摩擦磨损领域。
因此，研究纳米金刚石薄膜的摩擦磨损性能对于其在摩擦材料和密封材料的应用方面具有非常重要的意义。
2.3 电学性能非掺杂的金刚石由于其绝缘性而不具备自持发射的性质，因为场发射材料要求体材料和表面材料都应当是导电的，同时Fermi能级必须接近导带使其有场发射，而对于P型掺杂金刚石，其结构缺陷对降低电子发射所需的电场起很大作用[13]，因为缺陷可以在体带隙中形成能带并导致Fermi能级升高，从而降低电子发射的能垒。
在这方面纳米金刚石薄膜具有独特的优势。
实验发现，纳米金刚石薄膜可得到高达130mA/cm2的稳定电流。
纳米金刚石薄膜具有低的电子亲和势，有些晶面呈负电子亲和势(NEA)，使得金刚石薄膜在较低的电场下就可获得较大的发射电流；还具有较高的击穿电压和电子迁移率，可以实现高电流密度发射；另外还有宽的禁带宽度，可以使真空微电子器件在高温和高辐射等恶劣环境中稳定运行[14]，这些优越性可以使之成为真空微电子器件的理想冷阴极材料，可望在平面显示器等领域得到广泛的应用。
目前已研制出金刚石薄膜场效应晶体管和逻辑电路。
这些器件可在高温（600℃）下正常工作，具有极大的应用前途。
2.4 其他性能综上所述，纳米金刚石薄膜有着优异的光学、力学和电学性能，除了以上叙述的几种性能之外，还有热学性能、紫外探测性能等等[15]，这里就不一一详加介绍了。
3 结论纳米金刚石薄膜因具有金刚石薄膜和纳米材料的双重特性，引起了国内外广大研究人员的极大兴趣。
除了制备技术，另一个研究重点就是纳米金刚石薄膜各方面的优异性能，这些性能使它在光学、力学、电学等方面有着极好的应用前景。
目前科研人员已在一些方面对其进行了系统的研究，相信不久的将来我们对纳米金刚石薄膜的研究会深入到其他更多的领域。
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