饮用水中氟化物测定
实验 4 水中氟化物的测定--离子选择电极法
实验四水中氟化物的测定—离子选择电极法水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为1.0mg·L-1。
测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。
本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态（如氟硼酸盐）、络合态的氟化物时，应预先蒸馏分离后测定。
一．实验目的和要求1.掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。
2.复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法原理和影响测定的因素。
二.仪器1.氟离子选择电极（使用前在去离子水中充分浸泡）。
2.饱和甘汞电极。
3.精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到0.1mV。
4.磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。
5.100mL、50mL容量瓶。
6.10.00mL、5.00mL移液管或吸液管。
7.100mL聚乙烯杯。
三.试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
1.氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟钠（NaF）（预先于105～110℃烘干2h或者于500～650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
贮存在聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100µg。
2.乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。
3.盐酸溶液：2mol·L-1。
4.总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
5.水样①，②。
四.测定步骤1.仪器准备和操作：按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将个开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。
2.氟化物标准溶液制备：用氟化钠标准贮备液、吸液管和100mL容量瓶配制每毫升含氟离子10µg的标准溶液。
水中氟化物的测定
三、仪器
1.氟离子选择电极 2.饱和甘汞电极 3.精密pH计 4.磁力搅拌器
四、试剂
1.离子强度缓冲液Ⅱ 2.氟化物标准储备液（1mg/ml）
五、方法步骤
标准加入法 1.吸取50ml水样于200ml烧杯中，加入50ml离子强 度缓冲液Ⅱ，插入氟离子选择电极和饱和甘汞 电极，在匀速搅拌下连续搅拌溶液，待电位稳 定后，在继续搅拌下读取平衡电位值（E1,mV）。
六、结果与评价
《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)
指标
氟化物（mg/L）
限值
1Hale Waihona Puke 0水中氟化物的测定一、目的要求
掌握氟离子选择电极法检测氟化物的原理及 方法步骤。
二、测定原理
氟化镧单晶对氟离子有选择性,在氟化镧电极 膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差,即 膜电位.
膜电位的大小与氟化物溶液的离子活度有关. 氟电极与饱和甘汞电极组成一对原电池,利用 电动势与离子活度负对数值的线性关系直接 求出水样中氟离子浓度.
2.于上述溶液中加入0.5ml氟化物标准溶液，在搅 拌下读取平衡电位(E2,mV)
3.计算
V1 1 （F 1） V2 1 E 2 E1 Log（ ） 1 K
（F 1）
——水样中氟化物的质量浓度（mg/L）
——加入标准贮备液的质量浓度（mg/L）
1
V1 ——加入标准贮备液的体积（ml） V2 ——加入水样的体积（ml） K ——测定水样的温度t℃时的斜率，其值为0.1985（273+t℃）
离子色谱法测定水中氟化物的方法分析与探讨
离子色谱法测定水中氟化物的方法分析与探讨[摘要] 氟广泛存在于自然水体中，人体各组织中都含有氟，但主要积聚在牙齿和骨筋中。
适当的氟是人体所必需的，过量的氟对人体有危害，氟化钠对人的致死量为6-12克，饮用水含2.4-5毫克/升则可出现氟骨症。
因此，为了能够准确测定水中氟化物的含量，本文采用了离子色谱法对水中氟化物的方法进行了分析与探讨。
通过空白试验、方差分析、加标回收试验、标准差检验以及质量控制图等方式，对实验室环境和分析人员技术水平进行检验和评价。
经试验表明，实验测定检出限低于标准方法检出限；批内和批间变异不显著；总标准差结果均小于指标检出限；加标回收率均值为101.7%；质量控制图分布在合理范围之内。
[关键词] 氟化物；离子色谱法；精密度；分析1 引言氟化物存在于整个地壳之中，在自然界广泛分布。
某些食物和水含有氟化物。
饮用水中经常添加氟化物，以减少牙齿龋坏。
20世纪30年代，研究人员发现长期饮用氟化水的人群患龋齿的几率比不含氟化水地区的人群要少三分之二。
往美国牙医协会、世界卫生组织和美国医学协会，以及其他组织都认可在饮用水中添加氟化物有助于减少牙齿龋坏。
适当的氟是人体所必需的，过量的氟对人体有危害，主要使骨骼受害，表现肢体活动障碍，重者骨质疏散或变形，易于自发性骨折。
其次是牙齿脆弱，出现斑点、损害皮肤，出现疼痛、湿疹及各种皮炎。
氟化氢对呼吸器官有刺激作用，引起鼻炎、气管炎，使肺部纤维组织增生。
氟会影响肝脏的新陈代谢,降低肝脏解毒功能,使血浆白蛋白降低;过多的氟化物也会沉积在骨骼中导致骨头硬化,影响骨髓的造血功能。
氟化钠对人的致死量为6-12克，饮用水含2.4-5毫克/升则可出现氟骨症。
2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考中，将氟化物(饮用水中添加的无机物)确定为3类致癌物。
2 方法内容2.1 方法原理水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
水中氟化物的测定
4 试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
（1）氟化物标准贮备液：称取0.2210 g基准氟化钠(NaF)(预先于105～110℃烘干2 h 或者于500～650℃烘干约40 min，冷却)，用水溶解后转入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
贮存在聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100 μg。
（2）乙酸钠溶液：称取15 g乙酸钠(CH3COONa)溶于水，并稀释至100 mL。
（3）盐酸溶液：2 mol/L。
（4）总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)：称取58.8 g二水合柠檬酸钠和85 g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
（5）水样1，2。
5 步骤（1）仪器准备和操作按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。
（2）氟化物标准溶液制备用氟化钠标准贮备液、吸液管和100mL容量瓶制备每毫升含氟离子10μg的标准溶液。
（3）标准曲线绘制用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物标准溶液，分别置于5只50 mL 容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。
分别移入100 mL 聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。
在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。
在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。
（4）水样测定用无分度吸液管吸取适量水样，置于50 mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。
将其移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值(Ex)。
饮用水中氟含量的标准
饮用水中氟含量的标准一、含量要求饮用水中氟的含量应控制在一定范围内。
根据世界卫生组织（WHO）和中国国家标准的建议，饮用水中的氟含量应在0.5-1.0毫克/升之间。
在这个范围内，氟可以有效地预防龋齿，但不会导致氟中毒。
二、检测方法饮用水中氟含量的检测方法主要包括分光光度法、离子选择电极法等。
其中，分光光度法具有操作简便、灵敏度高、干扰小等优点，是常用的检测方法。
离子选择电极法具有快速、准确、灵敏度高等优点，但需要使用标准溶液进行校准。
三、卫生标准饮用水中氟含量的卫生标准因国家和地区而异。
在中国，根据《生活饮用水卫生标准》，饮用水中的氟化物含量应不超过1.0毫克/升。
在欧洲、美国等国家和地区，饮用水中的氟含量也有相应的卫生标准。
四、安全性评估饮用水中氟含量在一定范围内是安全的，但过量摄入可能导致氟中毒。
因此，需要对饮用水中氟含量进行定期监测和评估，以确保水质安全。
安全性评估的主要内容包括：判断氟含量是否符合卫生标准；评估居民长期摄入氟的风险；检测水源、水处理过程中的氟含量，以预防氟污染。
五、监测和监督政府和相关部门应加强对饮用水中氟含量的监测和监督。
监测主要包括定期检测水源、水处理过程中的氟含量，以及对供水系统进行抽检等。
监督则包括对供水企业的水质检测进行监督，确保其符合卫生标准。
六、公众教育公众对饮用水中氟含量的认识和态度对保障饮用水安全至关重要。
因此，政府和相关部门应加强公众教育，提高公众对饮用水中氟含量的认识和重视程度。
公众教育的主要内容包括：宣传饮用水中氟含量的标准及其意义；强调个人在保持饮用水卫生方面的责任；提供饮用水中氟含量检测方法和安全用水的建议。
七、水处理设备为了降低饮用水中氟含量，一些地区使用水处理设备来去除或降低水中的氟含量。
这些设备包括活性炭过滤器、反渗透装置、电渗析装置等。
在使用这些设备时，应注意设备的维护和更新，以确保其处理效果和供水安全。
八、应急措施在突发事件或特殊情况下，如自然灾害、水污染等，饮用水中氟含量可能超标。
电极法测定水中氟化物的注意事项
电极法测定水中氟化物的注意事项作者：王婕来源：《科技资讯》2012年第05期摘要:为提高离子选择电极法测定水环境中氟化物的准确度,结合工作实践针对分析仪器、电极性能、测定状态、环境影响等方面,一切从实用性出发进行讨论,提供有效地准确的测定方法。
氟化物是人体必需的微量元素之一,广泛地存在自然水体中,与人们的生活息息相关。
饮用水中含氟的适宜浓度为0.5～1.0mg/L,缺氟易产生龋齿,但是摄入量长期超过正常需要,将导致氟中毒。
长期饮用含氟量高于1～1.5mg/L,易患斑齿病。
若水中含氟量高于4mg/L时,则可导致氟骨病。
在环境监测中,地表水和地下水中的氟化物是必测项目。
测定氟化物的方法很多,主要有:离子选择性电极法、氟试剂分光光度法、离子色谱法等,其中离子选择性电极法具有选择性好、范围广、色度浊度不干扰等特点,应用较为广泛。
作者结合多年氟化物监测分析实践,围绕提高测定的准确度,就几个方面的影响因素提出相应的注意事项进行探讨。
1测定仪器的精密度根据《水质氟化物的测定离子选择性电极法》(GB7487-1987)阐述的原理:氟离子选择性电极与参比电极组成的电池电动势E与待测试液中氟离子浓度的对数成直线关系。
因此,当电位计的测量误差为±1mv时,浓度的百分误差为3.9%;要在分析测定中获得0.4%准确度,电位计的精度应达到±0.1mv;获得2.0%准确度,精度应达到±0.5mv。
因此,要获得一定准确性的数据,首要条件是控制仪器的精密度。
2电极性能电极性能直接影响工作曲线、样品测定的响应时间、测定结果的稳定性和重现性等,是氟化物测定中最主要的因素。
作者现今使用的电极是赛默菲世尔公司出品的CHN090型复合电极。
因此,将主要围绕该电极进行阐述。
2.1 电极常规保养(1)浸没液浓度选择。
根据电极说明书的要求要浸没在100mg/L或10mg/L氟化物溶液中,经过尝试将电极浸没在10mg/L中更能延长寿命,同时,由于做标曲氟化物的标准使用液浓度为10mg/L因此更为简便。
生活饮用水氟化物的测定方法验证报告
生活饮用水氟化物的测定GB/T5750.5-2006离子选择电极法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介氟化镧单晶对氟化物离子有选择性，在氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差，这种电位差通常称为膜电位。
膜电位的大小与氟化物的离子活度有关。
氟电极与饱和甘汞电极组成一对原电池。
利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：PXSJ-216F离子计、容量瓶50ml、磁力搅拌器、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml/10ml、聚乙烯烧杯50ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:22.8℃;湿度50%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法检出限0.2mg/l。
精密度：相对标准偏差1.9%。
准确度：测定有证标准物质氟化物含量为1.74±0.09mg/L。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21本实验室测得精密度0.79%。
7.22准确度取有证标准物质测定。
编号为BY400021-B1807053，准确值为 1.74±0.091mg/L。
7.22标准物质测定结果表7.23检出限7.23空白测定结果表得出检测限为0.0002mg/l,小于0.2mg/l,验证合格。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
生活饮用水 氟化物 -离子选择电极法方法证实
氟化物测定方法确认实验报告1.方法依据依据GB-T 5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法氟离子的测定离子选择电极法本法适用于生活饮用水及其水源水中可溶性氟化物的测定。
本法最低检测质量为2μg，若取10 mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.2mg/L。
色度、浑浊度较高及干扰物质较多的水样可用本方法直接测定。
为消除OH-对测定的干扰，将测定的水样pH值控制在5.5—6.5之间。
2.方法原理氟化镧单晶对氟化物离子有选择性，在氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差，这种电位差通常称为膜电位。
膜电位的大小与氟化物溶液的离子活度有关。
氟电极与饱和甘汞电极组成一对原电池。
利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。
3.仪器3.1 氟离子选择电极和饱和甘汞电极。
3.2 离子活度计或精密酸度计。
3.3 电磁搅拌器。
4.试剂4.1 冰乙酸(ρ20 =1.06 g／mL)。
4.2 氢氧化钠溶液(400 g/L):称取40 g氢氧化钠，溶于纯水中并稀释至100 mL，4.3 盐酸溶液(1+1)：将盐酸(ρ20=1.19g/mL)与纯水等体积混合。
4.4 离子强度缓冲液1：称取348.2 g柠檬酸三钠(Na3C6H5O7．5H2O)，溶于纯水中。
用盐酸溶液(4.3)调节pH为6后，用纯水稀释至1000 mL。
4.5 离子强度缓冲液Ⅱ：称取59 g氯化钠(NaCl)，3.48 g柠檬酸三钠(Na3C6H5O7．5H2O)，和57mL冰乙酸(4.1)，溶于纯水中，用氢氧化钠溶液(4.2)调节pH为5.0～5.5后，用纯水稀释至1000mL。
4.6 氟化物标准储备溶液[ρ(F-)=1 mg/ mL]:称取经105℃干燥2h的氟化钠(NaF)O. 221 0 g，溶解于纯水中，并稀释定容至100 mL。
储存于聚乙烯瓶中。
4.7 氟化物标准使用溶液[ρ(F-) =10μg／mL]:吸取氟化物标准储备溶液(4.6)5.00 mL。
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【实验名称】饮用水中氟化物测定
【实验目的】
1.饮用水中氟化物测定
【实验原理】
1.氟电极与饱和甘汞电极组成一对电化学电池。
利用电动势（E）与氟离子活度(a)对数值
的线性关系，直接求出水样中氟离子浓度。
【实验步骤】
1.标准曲线的制备
2.标准曲线(standard curve)的绘制---半对数坐标纸
3.水样测定：自来水、纯净水(蒸馏水)、矿泉水、茶叶水
吸取10ml水样于50ml干燥的小烧杯中,加入10ml离子强度缓冲液,测定E,于标准曲线上查其含氟量.
【实验结果】
【实验分析】
1.水中含氟量为（我国饮用水水质标准规定：氟化物不允许大于1mg/L）
2.离子选择电极误差电极老化及电极绝缘性能不良或静电感应对膜电位的影响，以及干
扰离子及离子强度变化影响膜电位的数值。
3.参比电极误差主要来自参比电极电位漂移，温度波动引起的误差。
4.电极电位仪的误差主要来自输入阻抗，输入电流，电子元器件的质量以及这些元器件
随温度变化和电磁干扰等引起的漂移。
5.标准溶液误差来自配置过程中的试剂、天平、容量器皿或试剂放置过久储存不当等。
6.操作误差包括电极的洗涤和预处理，电极校正的方法或使用不当，搅拌速率过快，平
衡电位的读数不准，数据记录作图与计算上的不当以及取样和预处理等（标曲配制、实验污染、起始电压、电极深度、温度、搅拌速率）。