氟离子选择电极测定水中的氟(精)
直接电位法-用氟离子电极测定水中氟离子
直接电位法—用氟离子选择电极测定水中氟一、实验目的：掌握用离子选择电极测定微量离子的原理和实验方法。
二、实验原理：氟离子选择电极由氟化镧单晶膜制成，其电极电位F ϕ 与F ―浓度之间的关系符合Nernst 方程：--=F lga F2.303RT K F ϕ 它与参比电极(SCE, 接正极)一起插入含F ―试液组成电池，当控制试液的离子强度保持恒定时，其电池的电动势可表示为：-⋅+-=-=F C lg F2.303RT γϕϕϕK E SCE F SCE 即： E = K′ + S lg C F 式中K′与SCE ϕ、内ϕ(内参比电极的电位)、不ϕ(膜不对称电位)、液ϕ(液接电位)、活度系数γ有关，在一定条件下是常数。
S 为斜率。
它与温度。
离子选择电极性质有关，理论值是F2.303RT 。
一定温度下，每只电极有其固定的S 值。
所以电动势E 与F ―浓度的对数lg C F 成直线关系，这就是用氟离子选择电极(直接电位法)测定F ―的理论依据。
① 选择性阴离子: : OH- LaF 3 + 3OH - ＝ La(OH)3↓ + 3F -阳离子: Fe 3+、Al 3+、Sn(Ⅳ) ( 易与F -形成稳定配位离子)② 支持电解质------控制试液的离子强度。
③ 总离子强度调节缓冲液-----控制试液pH 和离子强度以及消除干扰。
三、实验仪器及药品pHS –2型酸度计、氟离子选择性电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器 100 mg·L -1 F -的标准贮备液、总离子强度缓冲溶液（TISAB ）。
四、实验步骤：1. 溶液配制(1) 标准系列的配置：用吸量管分别移取10 mg·L -1的氟标准溶液1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00于六支50 mL 的容量瓶中，各加入TISAB 液10 mL, 用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得氟离子浓度相应为0.20、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00 mg·L -1的标准系列。
氟离子选择性电极测定水样中氟离子含量
实验三氟离子选择性电极测定水样中氟离子含量一、实验目的1. 学会氟离子选择性电极测定氟离子的原理和测定方法2. 学会使用酸度计二、实验原理氟离子选择性电极的敏感膜为LaF3单晶膜，内充NaF、NaCl混合液作为内参比溶液，以Ag-AgCl电机为内参比电极。
当把氟离子选择性电极浸入含有F-的溶液中，敏感膜内外两侧产生膜电位：△φ=K-0.0592lga F-（25℃）。
以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择性电极为指示电极，浸入含有F-的溶液中，组成工作电池：Hg，Hg2Cl2∣KCl∣∣F-试液∣LaF3∣NaF，NaCl∣AgCl ，Ag 在测定时加入大量的离子强度调节缓冲溶液（TISAB），可以在测量过程中维持离子强度恒定，因此，E= K，-0.0592lgC F-（25℃）。
本实验采用标准曲线法测定试液中F-的含量。
即配制一系列浓度不同的F-标准溶液，分别测定工作电池的电动势，绘制E-pF曲线，并在相同的实验条件下，测得试液的Ex，从曲线上查出试液的pF。
三、仪器与试剂1. 仪器：酸度计；电磁搅拌器；聚四氟乙烯搅拌磁子；5 cm3移液管；50 cm3容量瓶。
2. 试剂：pF=1.00的NaF标准溶液，TISAB，待测水样。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制（1）准确移取pF=1.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中，加入TISAB溶液5.00 cm3，定容，摇匀，得pF=2.00的F-标准溶液。
（2）准确移取pF=2.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中，加入TISAB溶液4.50 cm3，定容，摇匀，得pF=3.00的F-标准溶液。
（3）准确移取pF=3.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中，加入TISAB溶液4.50 cm3，定容，摇匀，得pF=4.00的F-标准溶液。
（4）准确移取pF=4.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中，加入TISAB溶液4.50 cm3，定容，摇匀，得pF=5.00的F-标准溶液。
离子选择电极法测定水中氟的含量
实验五离子选择电极法测定水中氟的含量一、目的要求1.掌握直接电位法的测定原理和方法。
2.学会正确使用氟离子选择电极和pH计。
二、方法原理自从氟离子选择电极问世以来，用该电极直接电位法测定各种水样中的氟便是一种普遍、方便和准确的方法。
氟离子选择电极简称为氟电极．其敏感膜是LaF3单晶。
以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极（或银-氯化银电极）为参比电极，插入试液中，组成一个测量电池：氟离子选择电极│F-试液│饱和甘汞电极当试液的离子强度为定值时．电池的电动势E与试液的F-浓度C F一有确定的关系：E与lgC F一成线性关系，因此可以用直接电位法测定F-的浓度。
本实验用标准工作曲线法、直读法和连续标准加入法测定水中氟离子的含量。
测量的pH值范围为5.5-9，加入含有柠檬酸钠、硝酸钠及盐酸的总离子强度调节缓冲剂(TISAB)以控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。
三、仪器与试剂仪器：PHS-3CT型pH计；电磁搅拌器；氟离子选择电极和饱和甘汞电极各1支；玻璃器皿一套。
试剂：1. 0. 1000 mol.L-1的氟标准溶液：准确称取经105℃下烘2h的NaF 4.199 g,用二次去离子水溶解后定容于1L容量瓶中。
贮存于聚乙稀瓶中备用。
2. 总离子强度调节缓冲剂：称取二水柠檬酸钠58.8g和硝酸钠85 g,溶于约800 ml二次去离子水中，用（1十1）盐酸调节pH值为5. 5~6. 0，然后稀释至1L。
四、实验步骤1.标准工作曲线法（l）标准系列溶液的配制及电动势的测量在5个100 ml的容量瓶中配制含总离子强度调节缓冲剂均为10. 00 mL、氟浓度分别为1. 000 × 10-2～1.000×10-6 mol.L-1的标准系列溶液。
将适量标准系列液（能浸没电极即可）分别倒入烧杯中，放入磁转子，插入干净的氟电极和饱和甘汞电极，连接好测量仪器线路，开启电源，由稀至浓分别测量标准系列溶液的电动势值。
使用氟离子选择性电极测定水中氟离子含量
使用氟离子选择性电极测定水中氟离子含量1.相关标准《GB/T 5750-2006 生活饮用水标准检验方法离子选择性电极法测氟化物》《GB/T 7484-1987 水质氟化物的测定离子选择电极法》《HJ 480-2009 环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法》《NY/T 838-2004 茶叶中氟含量测定方法氟离子选择电极法》2.测量原理氟化镧单晶对氟离子有选择性，在氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差，这种电位差通常称作膜电位。
膜电位的大小与氟化物溶液的离子活度有关。
氟离子与饱和甘汞电极组成一对原电池。
利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。
3.仪器设备实验仪器：PXSJ-216F或其他型号离子计，JB-1磁力搅拌器实验电极：PF-1-01氟离子选择性电极、232-01参比电极（甘汞电极）其他一般实验室仪器。
4.试剂和溶液4.1氢氧化钠溶液(400g/L): 40g溶于100mL水中4.2盐酸溶液（1+1）：将盐酸（ρ=1.19g/mL）与纯水等体积混合4.3离子强度缓冲液I （TISAB I）：称取348.2g柠檬酸三钠（Na3C6H5O7·5H2O）,溶于纯水中，用盐酸溶液（1+1）调节至pH=6后，用纯水稀释至1000mL。
4.4离子强度缓冲液II（TISAB II）：称取59g氯化钠，3.48g柠檬酸三钠（Na3C6H5O7.5H2O）和57mL冰乙酸，溶于纯水中，用氢氧化钠溶液调节至pH=5.0-5.5后，用纯水稀释至1000mL。
4.5氟化钠系列标准溶液:精确称取称取经105℃干燥2h的氟化钠4.20g分析纯氟化钠，溶于蒸馏水中，稀释至1000 mL，贮存于塑料瓶中。
此溶液为1×10-1 mol/L F-。
氟化钠标准溶液的准确浓度可按式（1）计算：（1）式中：c(NaF)，氟化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;m，称取氟化钠的质量，单位为克（g）V, 配制溶液的体积，单位为升（L）取1×10-1mol/L F-溶液100ml，稀释至1000ml配制成浓度1×10－2 mol/L F-。
氟离子选择电极测定水中的氟
氟离子选择电极测定水中的氟一、目的要求1. 掌握用标准曲线法、标准加入法和Gran作图法测定未知物浓度。
2. 学会使用离子计。
二、实验原理实验原理氟离子选择电极的电极膜由LaF3单晶制成，结构如图12-5所示。
电极电位（25℃）为：测量电池为：氟离子选择电极| 试液（c=x ）|| SCE 测定时试液中应加入离子强度调节剂TISAB。
标准曲线法，配制一系列标准溶液，以电位值Ф对lgc 作图，然后由测得的未知试液的电位值Ф ，在标准曲线上查得其浓度。
标准加入法，首先测量体积为V5、浓度为C x的被测离子试液的电位值Фx，若为一价阳离子：假定，合并以上两式重排后取反对数：若V x>>V5（通常为100倍），可忽略，则:式中，；△Ф为两次测得的电位值之差；为电极的实际斜率，可从标准曲线上求出。
用标准加入法时，通常需要加入的标准溶液的体积比试液体积小100倍，浓度大100倍，使加入标准溶液后测得的电位变化达20～30mV。
Gran作图法，它相当于多点增量法。
Gran作图法用于电位法时，经一次标准加入后，再分别加入4次标准溶液，并测定相应的电位值，由式:改写为：若对V5做图，得一条直线。
将直线外推，与横坐标相交于原点的左边，则由上式得：Gran作图法用于电位滴定法时，与横坐标相交于原点的右边，则以对V 5，作图非常麻烦，需计算的值。
若用Gran坐标纸，只要将测得的电位值Ф对V 5作图，则很方便。
Gran坐标纸如图12-6所示。
该坐标纸是已校准10%体积变化的半反对数坐标纸。
实际作图时应注意：(1)纵坐标是实测的电位值，由于纵坐标是按标度的（s 是给定的离子选择电极的斜率，一价离子为58mV；二价为29mV。
Ф是电位值，按5mV比例设定），它近105/58、1010/58…算出，所以标定纵坐标时一价离子一大格应为5mV；二价离子一大格为2.5mV。
(2)横坐标为加入标准溶液的体积，若试液V x取100mL，则横坐标每一大格为1mL；若取50mL，则每一大格为0.5mL。
氟离子选择电极测水中氟(课本)
离子选择电极法测定氟离子一、实验目的1.掌握氟离子选择电极测定自来水中氟离子的原理和方法 ；2.掌握电位计的使用方法。
二、实验原理氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。
将氟化镧单晶（掺有微量氟化铕以增加导电性) 封在塑料管的一端, 管内装0.1 mol .L -1 NaF 和0.1 mol .L -1 NaCl 溶液，以Ag-AgCl 电极为参比电极，构成氟离子选择电极。
用氟离子选择电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成测量电池，即：氟离子选择电极｜试液‖SCE如果忽略液接电位，电池的电动势为: 即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比, 氟离子选择电极一般在1～10-6 mol .L -1范围符合能斯特方程式。
氟离子选择电极具有较好的选择性。
常见阴离子NO 3-、SO 42-、PO 43-、Ac -、Cl -、Br -、HCO 3- 等不干扰，主要干扰物质是OH -。
产生干扰的原因，很可能由于在膜表面发生反应：LaF 3 + 3OH - ＝ La(OH)3 + 3F - ，反应产物F -因电极本身的响应而造成正干扰。
此外，在较高酸度时容易形成HF 2-而降低F -离子活度，因此，测定时需控制试液pH 在5—6之间。
通常用乙酸缓冲溶液控制溶液的pH 。
阳离子Fe 3+、Al 3+、Sn(Ⅳ) 易与F -形成稳定配位离子，可加入柠檬酸钠进行掩蔽。
在测定时溶液中要加入总离子强度调节缓冲液（TISAB ）以控制试液pH 和离子强度并消除干扰。
三、仪器与试剂pH 计；氟离子选择电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器；25 mL 比色管；100 mL 烧杯；5 mL 移液枪； F -标准溶液 (0.100 mol .L -1)；离子强度调节缓冲液（TISAB ）。
四、实验步骤1. 氟离子选择电极的准备: 氟离子选择电极在使用前，应在含10-4 mol .L -1 F - 或更低浓度的F -溶液中浸泡（活化）约30 min 。
仪器分析实验-氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量
仪器分析实验氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量2017 年 5 月 12日氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量许诗赫 PB14007321【实验目的】1、熟悉电位法的基本原理和一般分析方法；2、了解离子计的结构并掌握其基本操作技术；3、了解氟离子选择电极的基本功能，掌握离子计的使用方法。
【基本原理】0原理概述：氟离子选择电极对F－有选择性响应，并且在一定条件下，电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。
通过氟离子选择电极可以定量测出自来水中的氟离子浓度。
0氟离子选择电极：电极底部敏感膜由LaF3单晶片制成，单晶中常加入少量的EuF2以增加其导电性，当电极插入含有F－的溶液时，F－在敏感膜与溶液界面扩散及在晶格的空穴中移动产生膜电位，电极电位的能斯特方程为：E F−= k −2.303RTF lg a F−=k−s lg a F−（k 为常数；s=2.303RTF为电极的斜率）实际测量时，F－选择电极与一支参比电极（如饱和甘汞电极）一同插入被测溶液中组成测量电池，电池的图解表示式为：氟离子选择电极︱试液（c=x）︱饱和甘汞电极（SCE）该电池的电池电势为：E = E SCE− E F−= E SCE− k s+lg a F−将E SCE和k合并，用E0表示有：E = E0+s lg a F−当溶液中加入较高浓度的TISAB溶液（总离子强度调节缓冲液）以维持恒定的离子强度时，可改写为：,E = E0+s lg c F−,25℃时，电池电势E为：E=E0+ 0.0592 lg c F−可见，在一定条件下，电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。
0可以采用的实验方法：工作曲线法、标准加入法、仪器直读等其他方法。
0天然水中的氟离子：一般天然水中氟离子的含量很低。
在河流、湖泊等地表水中氟的含量通常为百分之几至十分之几毫克/升，而在地下水中氟含量则在1mg/L左右，在某些矿泉水中可能有更高的含量。
氟离子选择电极法测定水中氟含量
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图1-1 氟离子电极示意图 1：0.1 mol•dm -3NaF, 0.1 mol•dm -3,NaCl 内充液 2：Ag-AgCl 内参比电极 3：掺EuF 2的LaF 3单晶图1-1 氟离子电极示意图 1：0.1 mol•dm -3NaF, 0.1 mol•dm -3,NaCl 内充液 2：Ag-AgCl 内参比电极 3：掺EuF 2的LaF 3单晶
实验一氟离子选择电极测定饮用水中的氟
一、实验目的
1、了解离子选择电极的主要特性，掌握氟离子选择电极法测定的原理、方法及实验操作。
2、了解总离子强度调节缓冲液的意义和作用。
3、掌握用标准曲线法和标准加入法测定未知物浓度。
二、方法原理
氟离子选择电极（简称氟电极）是晶体膜电极，见示意图1-1。
它的敏感膜是由难溶盐LaF 3单晶（定向掺杂EuF 2）薄片制成，电极管内装有0.1 mol•dm -
3NaF 和0.1mol •dm -3NaCl 组成的内充液，浸入一根Ag-AgCl 内参比
电极。
测定时，氟电极、饱和甘汞电极（外参比电极）
和含氟试液组成下列电池：
氟离子选择电极 | F －试液（c ＝x ）║饱和甘汞电
极
一般离子计上氟电极接（-），饱和甘汞电极（SCE ）
接（+），测得电池的电位差为： j a AgCl Ag SCE E ϕϕϕϕϕ++--=-膜电池（1-1）
在一定的实验条件下（如溶液的离子强度，温度
等），外参比电极电位ϕSCE 、活度系数γ、内参比电极
电位ϕAg-AgCl 、氟电极的不对称电位ϕa 以及液接电位ϕj 等都可以作为常数处理。
而氟电极的膜电位ϕ膜与F －活度的关系符合Nernst 公式，因此
上述电池的电位差E 电池与试液中氟离子浓度的对数呈线性关系，即
-+=F a F RT K E log 303. 2电池 (1-2
因此，可以用直接电位法测定F －的浓度。
式（1-2）中K 为常数，R 为摩尔气体常数
8.314J ·mol -1·K －1，T 为热力学温度，F 为法拉第常数96485C ·mol －1。
当有共存离子时，可用电位选择性系数来表征共存离子对响应离子的干扰程度：
1 1
log(303. 2/, m z j Pot j i i a K a zF
RT k E ++=电池（1-3）本实验用标准工作曲线法、标准加入法测定水中氟离子的含量。
测量的pH 值范围为5.0-6.0，加入含有柠檬酸钠、硝酸钠（或氯化钠）及HAc-NaAc 的总离子强度调节缓冲溶液（TISAB Total Ionic Strength Adjustment Buffer；）来控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。
三、仪器和试剂
仪器：PHS-3C 型pH 计或其他型号的离子计；电磁搅拌器；氟离子选择电极和饱和甘汞电极各一支；塑料烧杯若干，玻璃器皿一套。
试剂：TISAB 溶液：称取氯化钠58.0g ，柠檬酸钠10.0g ，溶于800cm 3去离子水中，再加入冰醋酸57.0 cm3，用40%的NaOH 溶液调节pH 至5.0，然后加去离子水稀释至总体积为1dm 3。
0.100 mol•dm -3NaF 标准贮备液：准确称取2.100g NaF（已在120℃烘干2h 以上）放入500 cm3烧杯中，加入100cm 3TISAB 溶液和300cm 3去离子水溶解后转移至500 cm3容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，保存于聚乙烯塑料瓶中备用。
四、实验步骤
1、氟离子选择电极的准备
按要求调好PHS-3C 型pH 计至mV 档，装上氟电极和参比电极（SCE ）。
将氟离子选择电极浸泡在1.0×10－1mol •dm -3F －溶液中，约30min ，然后用新鲜制作的去离子水清洗数次，直至测得的电极电位值达到本底值(约-370mV 方可使用（此值各支电极不同，由电极的生产厂标明）。
2、标准溶液系列的配制：取5个干净的50 cm 3容量瓶，在第一个容量瓶中加入10.0cm 3TISAB 溶液，其余加入9.0cm 3TISAB 溶液。
用5cm 3移液管吸取5.00 cm30.1 mol•dm -3NaF 标准贮备液放入第一个容量瓶中，加去离子水至刻度，摇匀即为1.0×10-2 mol•dm -3F －溶液。
再用5 cm3移液管从第一个容量瓶中吸取5.0cm 3刚配好的1.0×10-2 mol•dm -3F －溶液放入第二个容量瓶中，加去离子水至刻度，摇匀即为1.0×10-3 mol •dm -3F －溶液。
依此类推配制出10-2~10-6 mol•dm -3F －溶液。
3、校准曲线的测绘：将上述（2）所配好的一系列溶液分别倒少量到对应的50 cm3干净塑料烧杯中润洗，然后将剩余的溶液全部倒入对应的烧杯中，放入搅拌子，插入
氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在电磁搅拌器上搅拌3-4min 后读下mV 值。
测量的顺序是由稀至浓，这样在转换溶液时电极不必用水洗，仅用滤纸吸去附着电极和搅拌子上的溶液即可。
注意电极不要插得太深，以免搅拌子打破电极。
测量完毕后将电极用去离子水清洗，直至测得电极电位值为－370mV 左右待用。
4、试样中氟离子含量的测定：
用小烧杯准确称取约0.5g 牙膏，加少量去离子水溶解，加入10 cm 3TISAB ，煮沸2min ，冷却并转移至50 cm3容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，待用。
若用自来水，可直接在实验室取样。
（1）标准曲线法准确移取自来水25 cm3于50 cm3容量瓶中，加入10.0cm 3TISAB ，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
然后全部倒入一烘干的塑料烧杯中，插入电极，在搅拌条件下，待电极稳定后读取电位值x ϕ（此溶液别倒掉，留作下部实验用）。
（2）标准加入法测得实验（1）的电位x ϕ后，准确加入1.00 cm31.00×10-4 mol•dm -3F －标准溶液，测得电位值1ϕ（若读得的电位值变化△ϕ小于20mV ，应使用1.00×10-3 mol•dm -3F －标准溶液，此时实验需重新开始）。
（3）空白实验以去离子水代替试样，重复上述测定。
牙膏试样同样可按上述方式测定。
5、选择性系数Pot j i K , 的测定
（1）取一个洁净的50cm 3容量瓶，加入10 cm3TISAB 溶液，用20cm 3移液管移取20 cm3 0.1 mol•dm -3NaCl 至容量瓶内，然后再移取0.2 cm30.1mol •dm -
3NaF 溶液至容量瓶内，用去离子水定容。
（2）按上述步骤3，测其电位值。
（3）用式（1-2）计算出常数k 后，即可利用公式（1-3）计算F 离子电极对F －的
电位选择性系数Pot Cl F K 11, --，此时[F－]/[Cl－]=1:100。
显然Pot Cl F K 1
1, --越小越好。
五、结果处理
1、以测得的电位值ϕ(mV为纵坐标，以pF （或logC(F）为横坐标，在(半对数坐标纸上做出校准曲线。
从标准曲线上求该氟离子选择电极的实际斜率和线性范围，并由x ϕ值求试样中F －的浓度。
2、根据标准加入法公式，求试样中F -离子浓度：
110-∆=ϕ
∆c
c x 式中，x
s s V c V c =
∆，ϕ∆为两次测得的电位值之差；s 为电极的实际斜率，可从标准曲线上求出。
六、注意事项
1、清洗玻璃仪器时，应先用大量的自来水清洗实验所使用的烧杯、容量瓶、移液管，然后用少量去离子水润洗。
2、测量时浓度由稀至浓，每次测定后用被测试液清洗电极、烧杯以及搅拌子。
3、制标准曲线时，测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至原空白电位值，然后再测定未知试液的电位值。
4、测定过程中更换溶液时，“测量”键必须处于断开位置，以免损坏离子计。
5、测定过程中搅拌溶液的速度应恒定。
七、思考题
1、写出离子选择电极的电极电位完整表达式。
2、为什么要加入总离子强度调节剂？说明离子选择电极法中用TISAB 溶液的意义。
3、比较标准曲线法与标准加入法测得的F -浓度有何不同。
为什么？。