水中氟离子的测定
实验一 水中微量氟的测定
实验一水中微量氟的测定（离子选择性电极法）一、实验目的1．了解氟离子选择电极测定水中微量氟的原理和方法；2．掌握离子计的使用方法。
二、实验原理离子选择电极是一种电化学传感器，它将溶液中特定离子的活度换成相应的电位。
当氟离子选择电极（简称氟电极）插入溶液时，其敏感膜对Fˉ产生响应，在膜和溶液间产生一定的膜电位：j n= K-2.303RT/FlgɑF-在一定条件下膜电位ϕ膜与Fˉ活度的对数成直线关系。
当氟电极与饱和甘汞电极插入被测溶液中组成原电池时，电池的电动势E在一定条件下与Fˉ活度的对数成直线关系：E= K'-2.303RT/FlgɑF-式中K'为常数，通过测量电池电动势可以求出Fˉ的活度。
当溶液的总离子强度不变时，离子活度系数为一定值，则有E= K''-2.303RT/Flgc F-E与Fˉ的浓度c F-的对数成直线关系。
因此，为了测定Fˉ的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的中性电解质作总离子强度，调节缓冲溶液(TISAB)，保持较高的离子强度，使它们的总离子强度近似一致，不再受样品或标准溶液中原有离子含量的影响。
因而样品溶液和标准溶液中待测离子的活度系数可认为相等。
当Fˉ浓度在1.0~1.0⨯10-6mol/L范围时，氟电极电位与pF成直线关系，可用标准曲线法或标准加入法进行测定。
氟电极只对游离的Fˉ有响应。
在酸性溶液中，H+与部分Fˉ形成HF或HF2ˉ，会降低Fˉ的浓度。
在碱性溶液中，LaF3薄膜与OHˉ发生交换作用而使测定结果偏高。
因此，溶液的酸度对测定有影响。
氟电极适宜于测定的pH范围为5-7.氟电极的最大优点是选择性好。
能与Fˉ生成稳定配合物或生成沉淀的元素（如Al、Fe、Zr、Th、Ca、Mg、Li及稀土元素）会干扰测定，通常可用柠檬酸、DCTA、EDTA、磺基水杨酸及磷酸盐等掩蔽。
其他阴离子（如Clˉ、Brˉ、Iˉ、SO42ˉ、NO3ˉ、Acˉ、C2O42ˉ等）均不干扰测定。
氟离子的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握氟离子选择电极法测定水中氟离子的原理和方法。
2. 熟练操作氟离子选择电极，并了解其工作原理。
3. 学会利用标准曲线法进行定量分析。
二、实验原理氟离子选择电极是一种电位型离子选择性电极，其电极电位与氟离子活度的对数呈线性关系。
在一定条件下，氟离子浓度越高，电极电位越低。
通过测量电极电位，可以计算出水中氟离子的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 氟离子选择电极- 参比电极（如饱和甘汞电极）- 离子活度计或pH计- 磁力搅拌器- 实验室常用玻璃仪器2. 试剂：- 氟化钠标准溶液（浓度为0.1mol/L）- 硝酸溶液（浓度为0.1mol/L）- 硫酸溶液（浓度为0.1mol/L）- 去离子水- 蒸馏水四、实验步骤1. 将氟离子选择电极和参比电极插入待测水样中，打开搅拌器，待电极电位稳定后，记录电极电位。
2. 用移液管吸取一定体积的氟化钠标准溶液，用去离子水稀释至一定体积，重复步骤1，得到一系列不同浓度的氟化钠标准溶液。
3. 以氟化钠标准溶液的浓度为横坐标，电极电位为纵坐标，绘制标准曲线。
4. 用移液管吸取一定体积的待测水样，用去离子水稀释至一定体积，重复步骤1，得到待测水样的电极电位。
5. 在标准曲线上，找到与待测水样电极电位相对应的氟化钠浓度，即为待测水样中氟离子的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据，绘制氟化钠标准溶液浓度与电极电位的标准曲线。
2. 待测水样中氟离子浓度计算：根据标准曲线，找到与待测水样电极电位相对应的氟化钠浓度，即为待测水样中氟离子的浓度。
六、实验讨论1. 实验过程中，氟离子选择电极应避免长时间浸泡在水中，以免电极膜受损。
2. 待测水样在测定前需充分搅拌，以保证水样中氟离子的均匀分布。
3. 实验结果受温度、电极电位等因素的影响，需注意实验条件的一致性。
七、实验结论通过本次实验，我们掌握了氟离子选择电极法测定水中氟离子的原理和方法，并学会了利用标准曲线法进行定量分析。
氟离子选择电极法测定氟离子的实验报告
分析化学实验报告题目:氟离子选择电极法测定氟离子院系：化学化工学院专业年级：姓名：学号：2015年10月26日离子选择电极法测定氟离子一、实验目的1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件；2.掌握离子计的使用方法。
二、实验原理1.氟离子选择电极的构造将LaF单晶（掺入微量氟化铕Ⅱ以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装0.1mol/L NaF和30.1 mol/L NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为内参比电极，构成氟离子选择电极。
-即E与αF-的对数成正比。
氟离子选择电极一般在1-10-6mol/l范围内符合能斯特方程。
2.自来水中氟离子测定的实验条件①氟离子选择电极具有较好的选择性。
常见的阴离子NO3- 、SO4-、PO4-、Ac-、CL -、Br-、I -、HCO3-等不干扰，主要干扰物质是OH-。
产生干扰的原因，很可能是由于在膜表面发生如下反应：LaF3 + 3OH-═ La(OH)3+ 3F-产物F-因电极本身影响造成干扰，使得测量浓度偏小。
而在较高的酸度时由于形成HF-2而使得F-离子活度降低，因此测定时需控制试液PH在5~6之间。
②控制试液离子强度（加入大量电解质如氯化钠等作为掩蔽剂控制离子强度。
原因是：F-与Fe3+，Al3+易形成稳定配合物使氟离子浓度降低。
）综上所述：用氟离子选择电极测定氟离子时，应加入总离子强度调节缓冲溶液（TISAB），以控制试液pH和离子强度以消除干扰。
3.实验意义氟化物在自然界广泛存在，又是人体正常的组织之一，人每日从食物中以及饮食中获取一定量的氟离子。
摄入过量的氟离子，对人体有害，可导致急性，慢性中毒(慢性中毒表现为如氟牙斑釉和氟骨症)。
综合考虑饮用水中氟含量对牙齿的轻度影响，以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所负的经济代价，1976年，我国颁布的《生活饮水卫生标准》规定饮用水中氟离子含量不超过1mg/L.4.总离子强度缓冲剂组成：乙酸钠-乙酸、柠檬酸钠、氯化钠作用：控制试液PH、消除干扰、控制离子浓度三、实验仪器与试剂实验仪器：离子计、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、100mL容量瓶 7只、100mL烧杯2个、10mL移液管。
氟离子测定方法
氟离子测定方法1. 比色法比色法是一种常见的氟离子测定方法。
该方法利用氟离子与过量的铵铁（II）离子反应产生蓝色络合物，通过比色测定其吸收光谱，可以得到样品中氟离子的浓度。
2. 电位滴定法电位滴定法是一种基于电化学的氟离子测定方法。
该方法利用氟化物离子在银阳极上的氧化还原反应，通过控制银阳极与样品的接触时间和电位，可以推断出样品中氟离子的浓度。
3. 离子选择性电极法离子选择性电极法是一种基于电化学的氟离子测定方法。
该方法利用一种特殊的离子选择性电极，在特定的实验条件下，只允许氟离子与电极发生反应。
通过测量电极的电势，可以计算出样品中氟离子的浓度。
4. 自动滴定法自动滴定法是一种自动化程度较高的氟离子测定方法。
该方法利用计量泵自动输送标准化学品，通过滴定样品中的氟离子，从而计算出样品中氟离子的浓度。
5. 位移反应法位移反应法是一种特殊的化学分析方法，利用氟离子与铈离子的位移反应，通过测量氟离子和铈离子的消耗量，计算出样品中氟离子的浓度。
6. 荧光光度法荧光光度法是一种利用荧光现象进行氟离子测定的方法。
该方法利用荧光染料在氟离子存在的情况下发生荧光反应，从而测定样品中氟离子的浓度。
7. 磷钼酸比色法磷钼酸比色法是一种针对饮用水中氟离子测定的方法。
该方法利用氟离子与磷钼酸的反应产生一种黄色络合物，通过比色测定其吸收光谱，可以得到饮用水中氟离子的浓度。
8. 比电流法比电流法是一种利用电化学方法测定氟离子的方法。
该方法通过在铂电极上反应，形成氟化铂离子的运移电流，从而计算出样品中氟离子的浓度。
9. 标准加入法标准加入法是一种测定样品中氟离子浓度的一种方法。
该方法将已知浓度的标准溶液分别加入到样品中，通过测量处理后的样品浓度，计算出样品中原有的氟离子浓度。
10. 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种利用氟原子的荧光现象进行氟离子测定的方法。
该方法将样品原子喷入氩气等惰性气体中，电离氟原子，然后通过测量荧光光谱得出氟离子的浓度。
水中氟离子的测定实验报告
水中氟离子的测定实验报告水中氟离子的测定实验报告引言：水是人类生活中必不可少的资源，而水质的好坏直接关系到人们的健康。
其中，水中的氟离子是一个重要的指标，它既与人类的骨齿发育密切相关，又与水质的安全性息息相关。
因此，本次实验旨在通过一系列的实验步骤，测定水中氟离子的含量，以便评估水质的安全性。
实验步骤：1. 样品的准备首先，我们需要准备一定量的水样。
为了保证实验的准确性，我们选择了来自自然环境中的水源，如河流、湖泊等。
然后，将水样收集到干净的容器中，并尽量避免与外界环境接触。
2. 氟离子的提取为了提取水样中的氟离子，我们采用了离子交换树脂的方法。
首先，将一定量的离子交换树脂加入到水样中，并搅拌一段时间，使得水样中的氟离子与树脂发生反应。
然后，通过过滤的方式，将水样中的树脂分离出来。
3. 氟离子的浓度测定为了测定水样中氟离子的浓度，我们采用了离子选择性电极法。
首先，将提取得到的树脂溶液转移到一个测量容器中。
然后，将离子选择性电极插入测量容器中，并根据电极的指示进行操作。
最后，根据电极的测量结果，可以得到水样中氟离子的浓度。
实验结果：经过一系列的实验步骤，我们得到了水样中氟离子的浓度。
根据实验结果，我们可以得出以下结论：1. 水样中氟离子的浓度符合国家卫生标准的要求。
根据实验结果，水样中氟离子的浓度在安全范围之内，不会对人体健康造成直接的危害。
2. 水质的安全性受到多种因素的影响。
除了氟离子的浓度外，水质的安全性还受到其他离子的影响，如重金属离子、硝酸盐离子等。
因此，在评估水质的安全性时，需要综合考虑多个指标。
3. 实验方法的选择对结果的准确性有重要影响。
在本次实验中，我们选择了离子选择性电极法来测定氟离子的浓度，这是一种准确、快速的方法。
然而，不同的实验方法可能会得到不同的结果，因此在实际应用中需要谨慎选择。
结论：通过本次实验，我们成功测定了水样中氟离子的浓度，并评估了水质的安全性。
实验结果表明，水样中氟离子的浓度符合国家卫生标准的要求，水质的安全性得到了保障。
4.氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量
氟离子选择性电极法测定自来水中氟离子含量一 实验目的1 熟悉仪器的基本操作。
2 掌握氟离子选择性电极法测定水样中氟离子含量的原理。
3 学会以“氟离子选择性电极”为指示电极，测定水样中氟离子含量的测定方法。
二 实验原理以氟离子选择性电极（为指示电极）、饱和甘汞电极（为参比电极），与被测溶液组成一个电化学电池。
测定前将总离子强度调节剂TISAB 加入到被测溶液中以保证该溶液的离子强度基本不发生变化。
一定条件下其电池的电动势E 与氟离子活度αF -的对数值成直线关系。
测量时，若指示电极接正极，则()C K E oF 25lg 0592.0'--=α。
当被测溶液的总离子强度不变时，氟离子选择性电极的电极电位与溶液中氟离子浓度的对数呈线性关系，即()C C K E o F 25lg 0592.0'--=。
可用标准曲线法和标准加入法进行测定。
三 仪器1 自动电位滴定仪（ZDJ-4A 型） 一台2 氟离子选择性电极（PF-1） 1个，指示电极5 容量瓶 50mL ，9个/2个6 分度移液管 1mL 、10 mL 各1个7 移液管 25 mL ，1个8 量筒 10 mL ，1个9 塑料试杯 50 mL ，若干个 四 试剂1 氟离子标准储备液（100μg/ mL ）：将分析纯的氟化钠于120℃烘干2h ，冷却后准确称取0.2210g 于小烧杯中，用去离子水溶解后转移到1000 mL 容量瓶中，定容摇匀。
转移至聚乙烯塑料瓶中备用。
2 氟离子标准使用液（10μg/ mL ）：准确移取10 mL 氟离子标准储备液定量转移到100 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，定容摇匀。
3 NaOH 6mol/L4 总离子强度调节剂TISAB 溶液：于1000 mL 烧杯中，加入500 mL 去离子水，随之量取60 mL 冰醋酸倒入其中。
再将称取的NaCl 58g ，及二水柠檬酸钠12g 倒入后，搅拌至完全溶解。
一次标准加入法测氟离子浓度实验报告
一次标准加入法测氟离子浓度实验报告
实验目的：
通过标准加入法测定水样中氟离子的浓度。
实验原理：
标准加入法是一种常用的测定水样中微量离子浓度的方法。
其基本原理是在一定体积的水样中加入已知浓度的标准溶液，使水样中离子的浓度发生变化，然后测定加入标准溶液前后水样中离子的浓度差，从而计算出水样中离子的浓度。
实验步骤：
1.准备工作：将实验室用具清洗干净，准备好所需试剂和仪器。
2.取一定体积的水样，加入已知浓度的标准氟离子溶液，使水样中氟离子的浓度发生变化。
3.用离子选择性电极测定加入标准溶液前后水样中氟离子的浓度。
4.根据测定结果计算出水样中氟离子的浓度。
实验结果：
加入标准氟离子溶液前后水样中氟离子的浓度分别为0.02mol/L和0.04mol/L，加入的标准氟离子溶液浓度为0.02mol/L，水样体积为100mL。
根据标准加入法的计算公式，可得水样中氟离子的浓度为：
C = (C2 - C1) × V2 / V1
其中，C1为加入标准氟离子溶液前水样中氟离子的浓度，C2为加入标准氟离子溶液后水样中氟离子的浓度，V1为水样体积，V2为加入的标准氟离子溶液体积。
代入实验数据可得：
C = (0.04mol/L - 0.02mol/L) × 0.02L / 0.1L = 0.004mol/L
因此，水样中氟离子的浓度为0.004mol/L。
实验结论：
通过标准加入法测定，水样中氟离子的浓度为0.004mol/L。
煤矿水中氟离子的测定方法
煤矿水中氟离子的测定方法《煤矿水中氟离子的测定方法(MT/T 360-94)》内容简介:本标准主题内容与适用范围:本标准规定了离子选择电极测定水中氟离子。
本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水和地下水中氟离子的测定，其测定范围在0.05~2.5 mg/L。
煤中氟燃烧时以HF、SiF4等气态形式释放，腐蚀设备的同时还会造成污染环境。
《商品煤质量管理暂行办法》规定煤中氟含量应小于200μg/g。
测定煤中氟含量时，主要采用高温燃烧水解法和氧弹燃烧法对煤样进行处理，煤样处理后的氟离子多使用离子选择电极法和离子色谱法进行检测。
GB/T 4633-2014《煤中氟的测定方法》采用高温燃烧水解-氟离子选择电极法，国际标准ISO 11724《固体矿物燃料—煤、焦炭及粉煤灰中全氟的测定》采用高温燃烧水解-离子选择电极法或离子色谱法，美国标准ASTM D5987《用水解萃取和离子选择电极或离子色谱法测定煤和焦炭中总氟含量的标准试验方法》、ASTM D3761《用氧弹燃烧/离子选择电极法测定煤中总氟含量的标准试验方法》亦对煤中氟的测定方法作出相应规定。
煤样处理高温燃烧水解法高温燃烧水解法是将煤样与石英砂混合在氧气—水蒸气流中燃烧、水解，将煤中氟转化为氢氟酸或其它挥发性氟化物而被冷凝水吸收制成样品溶液。
该方法所得样品溶液中离子成分简单，是一种快速、干扰小，可以完全分离煤中氟的煤样处理方法。
煤样处理氧弹燃烧法氧弹燃烧法是将煤样置于坩埚内，在量热计氧弹的氧气-水蒸气中燃烧，燃烧气体与渣样用沸水浸取、过滤、蒸馏，将煤中氟转化为氟硅酸溶液。
该方法操作简单、处理时间短，但不可处理灰分在25%以上的煤样。
测定氟离子选择电极法（ISE）氟离子选择电极法是应用氟离子电极对溶液中氟离子选择性响应的特性，由氟离子选择电极作为指示电极、饱和氯化钾甘汞电极作为外参比电极，用离子计或PH计测量氟离子电极膜电位E，进而检测溶液中氟离子浓度的一种测试方法。
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离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量
一、氟元素简介
人体必需的微量元素之一，可以坚固骨骼和牙齿，预防龋齿。
轻度氟中毒症状：氟斑牙，牙齿变黄，变黑。
重度氟中毒症状：氟骨症，骨头变形，丧失劳动和生活自理能力。
二、预备知识
电分析化学（electroanalytical chemistry）是以溶液中物质的电化学性质及变化来进行分析的方法。
电化学性质主要包括以电导、电位、电流、电量等电化学参数作为研究对象，从而找出其与被测物质含量间的关系。
电位分析是在零电流条件下测定两电极间的电位差来确定物质浓度或含量的一类方法，它是一种重要的电化学分析法。
三、测定目的
掌握离子选择电极法的测定原理及测定方法
学会正确使用氟离子选择性电极
四、测定原理
氟离子选择性电极是以氟化镧（LaF3）单晶片敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。
晶体膜的响应机理一般用晶体离子传导原理及膜表面上相同离子见的扩散作用来解释。
离子在晶体中的导电过程，是借助于晶格缺陷而进行的。
挨近缺陷空穴的导电离子，能够运动至空穴中：LaF3＋空穴→LaF2+＋F－由于晶体膜表面不存在离子交换作用，所以电极在使用前不需浸
泡活化，其电位的产生，仅是由于溶液中的待测离子能扩散进入膜相的缺陷空穴，而膜相中的晶格缺陷上的离子也能进入溶液相，因而在两项界面上建立双电层结构而在敏感膜两侧形成膜电位所致。
五、消除干扰
对晶体膜电极的干扰，主要不是由于共存离子进入膜相参与响应，而是来自晶体表面的化学反应，即共存离子与晶格离子形成难溶盐或络合物，从而改变了膜表面的性质。
对于氟电极而言，主要的干扰是OH－，这是由于在晶体表面存在下列化学反应：
LaF3（固体）＋3OH－LaOH（固体）＋3 F－
实验表明，电极使用时最适宜的溶液pH范围为5－5.5。
六、定量依据
1. 氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可以表示为：
Hg, Hg2Cl2︱KCl(饱和)‖F-试液︱LaF3(10-3mol·L-1), NaF(10-1mol·L-1), NaCl(0.1 mol·L-1) ︱AgCl
2. 电池电动势E与氟离子活度的关系式为
E=K－2.303RT/F·lgaF－=K－0.059 lgaF－(25℃) 3. 其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其他符号具有通常意义。
用离子选择性电极测量的时溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的时离子的浓度，不是活度。
所以必须控制试液的离子强度。
如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：
E=K′－0.059lg[F-] （K′为常数）
4. 电动势E与lg[F-]成线性关系。
因此作出E对lg[F-]的标准曲线，
即可由水样测得的E, 从标准曲线上求得水样中氟离子浓度。
七、仪器与试剂
1. 仪器
离子计或pH/mV计（PHS-25型酸度计），电磁搅拌器。
氟离子选择性电极，饱和甘汞电极。
2. 试剂
氟化钠标准溶液，0.100 mol·L-1称取4.1988g氟化钠，用去离子水溶液溶解并稀释至1L，摇匀。
储存于聚乙烯瓶中，备用。
总离子强度调解缓冲液（TISAB）:取29g硝酸钠和0.2g二水合柠檬酸钠，溶于50mL11（体积）的醋酸与50 mL 5 mol·L-1氢氧化钠的混合溶液中，测量该溶液的pH，若不在5.0－5.5内，可用
5 mol·L-1氢氧化钠或6mol·L-1盐酸调解至所需范围
八、测定步骤
1. 将氟电极和甘汞电极接好，开通电源，预热
2. 清洗电极：取去离子水50～60mL至100mL的烧杯中，放入搅拌磁子，开启搅拌器，直到读数大于规定值260mV。
3. 标准曲线法
（1）系列标准溶液的配制：准确移取10.00 mL 0.100 mol·L-1 氟化钠标准溶液于100 mL容量瓶中，加入10.0mLTISAB溶液。
用去离子水稀释至刻度，摇匀。
逐级稀释10－2 mol·L-1，10－3 mol·L-1，10－4 mol·L-1，10－5 mol·L-1，10－6 mol·L-1的标准溶液。
稀释时只需9.0 mL TISAB
（2）标准曲线的绘制：由稀到浓的顺序测定。
（3）水样的测定：用移液管移取50.0mL置于100mL干的容量瓶中，加入TISAB溶液10.0 mL，用去离子水稀释至刻度。
清洗氟电极，使其在纯水中测得的毫伏数大于空白值。
再测未知水样。
九、数据记录及处理
1. 记录E，在坐标纸上绘制E－lg[F－]曲线。
2. 查出未知试样溶液中伏离子浓度[F －]，由下式计算饮用水中氟含量：
WF=[F－]×100/50.0×MF×1000
式中WF为每升饮用水样中氟的毫克数，MF-为氟的原子量。
十、此法的优点
利用氟离子选择电极直接测定氟是一种较成熟的方法,操作简便,设备简单,不需要进行分离处理便可直接测定,同时测量的浓度范围宽,方法的精密度也较高,得到了迅速发展和广泛应用.通过选择合适的总离子强度调节缓冲剂,再加上现代的计算机技术,将使方法的准确度、灵敏度有很大的提高。