离子色谱法测定水中常见阴离子教学要求(精)
离子色谱法测定水中常见无机阴离子(精)
样品中的阴离子 Y+: 样品中的阳离子
化学再生液
Na2SO4
HSO42-
+
H2SO4
H2SO4
阳离子交换膜
H2O Na+ Y+ X- Na+ CO32(样品, 淋洗液) H
+ Na Y + +
H
+
H+ H+ + CO32H+ + X-
H2CO3
H+X-
至检测器
阳离子交换膜
废液 Na2SO4 H
反相
： 疏水性
离子色谱法测定水中常见 无机阴离子
10
色谱分离
淋洗液
Temporal course
慢 中等 快
离子色谱法测定水中常见 无机阴离子
11
离子交换分离机理
ＣＯ３２－ ＳＯ４２－
＋ ＨＣＯ３ ＋ ＣＯ３２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＣＯ３２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＋ ＣＯ３２－
+
H
+
2H + SO42-
+
H2SO4
H2SO4
24
离子色谱法测定水中常见 无机阴离子
化学再生模式流程图
溶離液 再生液
加压
柱
废液
检测池
进样阀
泵
废液
离子色谱法测定水中常见 无机阴离子
抑制器
25
电导检测
（ 样品：饮用水）
20.0
15.0 10.0 5.0 0 0 5.00 10.00 Retention time(min) 15.00
检测方式
离子色谱法测定水中阴离子实验报告
离子色谱法测定水中阴离子实验报告1.了解离子色谱法的原理和操作方法。
2.掌握离子色谱法分析水中阴离子的方法。
3.熟悉产生高纯水和处理离子玻璃粉末的方法。
实验原理：离子色谱法是以离子交换色谱柱为基础进行分析的。
在离子交换色谱柱中，流经柱子的待测离子与固定于色谱柱中的离子发生离子交换反应，从而分离出待测离子。
离子交换反应的速率与样品中所涉及的任何离子的浓度成正比。
在离子色谱法中，利用分隔离子的方法，对水中的阴离子进行定性和定量分析。
实验步骤：1.制备高纯水。
将普通水通过大型反渗透系统制备成高纯水，以便后续的实验使用。
2.处理离子玻璃粉末。
将离子玻璃粉末加入高纯水中，搅拌均匀，然后待其静置一段时间。
离子玻璃粉末中的阴离子会与高纯水中的阳离子发生离子交换反应，将离子玻璃粉末中的阴离子去除，从而制备出纯净的阴离子水。
3.采样。
取一定量的水样放入样品瓶中，封紧瓶盖，标明样品信息。
4.标样制备。
将标准物质分别加入纯净水中，制备出含不同浓度阴离子的标准溶液。
5.色谱仪操作。
（1）打开色谱仪电源，进行预热。
（2）将样品注入进样器中，调整流速和压力，开启样品泵。
（3）开启离子色谱柱，以一定的流速进行流动，开始分离。
（4）利用后处理软件进行数据处理和分析。
6.结果记录。
根据实验结果，记录水样中不同阴离子的浓度。
7.结果分析。
将样品瓶中的含不同浓度阴离子的标准溶液通过离子色谱仪测定，获得其满足浓度标准曲线的响应峰面积数据，然后通过比较样品瓶中的水样响应峰面积与标准曲线的响应峰面积，计算出水样中不同阴离子的浓度。
实验结果：得到的实验结果如下：在水样中检测到Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子，其浓度分别为0.25 mg/L、0.30 mg/L和0.20 mg/L。
实验分析：通过离子色谱法分析水中阴离子的浓度，能够准确地定量分析水中不同阴离子的含量。
通过对实验样品进行分析，得出Water中含有Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子，这与预期结果相符。
离子色谱法测定水中阴离子注意事项
离子色谱法测定水中阴离子注意事项
1.选择合适的色谱柱：离子色谱法需要使用特殊的色谱柱，如强阴离
子交换柱或抗溶柱。
根据需要测定的阴离子种类，选择适当的色谱柱。
2.样品前处理：水中含有复杂的溶解物和杂质，这些物质可能影响测
定结果。
因此，在进行离子色谱法测定前，需要对水样进行前处理，如过滤、调整pH值等，以消除这些干扰。
3.样品进样：样品进样时需要注意避免气泡的形成和混入，因为气泡
可能会干扰测定结果。
此外，进样体积也需要控制好，以保证分析的准确性。
4.流动相选择和准备：流动相是离子色谱法中的重要组成部分，对测
定结果有重要影响。
选择适当的流动相，如溶液浓度、pH值等，以获得
准确的测定结果。
此外，需要确保流动相的准备和储存条件良好，以避免
杂质的引入。
5.柱温控制：色谱柱温度对分离效果和保护色谱柱都有影响。
因此，
在进行离子色谱法测定时，需要控制好柱温，以保证分离效果和减少柱老化。
6.校准曲线的制备：进行离子色谱法测定前，需要制备合适的校准曲线。
校准曲线应该涵盖所需测定范围内的阴离子浓度，并包括空白样品的
测定。
7.结果分析和质控：获得测定结果后，需要进行结果分析和质控。
可
以进行样品间和样品内的质控分析，并比较测定结果与标准方法的一致性。
通过遵循这些注意事项，可以保证离子色谱法测定水中阴离子的准确性和可靠性。
水质 无机阴离子的测定 离子色谱法
水质无机阴离子的测定离子色谱法
离子色谱法是一种常用于水质分析的方法，特别适用于测定无机阴离子。
该方法基于离子交换原理，通过将水样中的离子与色谱柱中的固定相进行交换，实现不同离子的分离和检测。
离子色谱法测定水质中的无机阴离子通常包括以下步骤：
1. 样品准备：收集待测水样，并进行必要的前处理步骤，如过滤、稀释等，以去除悬浮物和有机物的干扰。
2. 色谱柱选择：根据待测阴离子的性质和测定要求，选择合适的离子色谱柱。
常见的色谱柱包括强阳离子交换柱、强阴离子交换柱、弱阳离子交换柱和弱阴离子交换柱等。
3. 色谱条件设置：根据待测阴离子的特性，确定适当的流动相（通常为缓冲液），调整pH值和离子强度等参数，以实现分离和检测。
4. 校准曲线绘制：使用标准溶液按一定浓度范围制备一系列浓度不同的阴离子溶液，并通过离子色谱法进行测定。
根据测定结果绘制标准曲线，用于后续样品的定量分析。
5. 样品分析：将经过前处理的水样注入色谱仪，设置相应的色谱条件进行分析。
根据标准曲线对阴离子进行定量测定。
6. 数据处理与结果分析：根据色谱仪输出的峰面积或峰高等数据，结合标准曲线，计算出待测水样中无机阴离子的浓度。
需要注意的是，在进行离子色谱法测定之前，样品的前处理和色谱条件的设置非常重要，应根据具体情况进行优化和验证。
此外，为
了确保测定结果的准确性和可靠性，应使用高质量的标准溶液进行校准，并进行质控措施来验证方法的可靠性。
离子色谱法测定水中的阴离子
实验五离子色谱法测定水中的阴离子环境工程李婷婷2110921109一、实验目的1、了解离子色谱分析的基本原理及操作方法；2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。
二、实验原理离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，离子色谱法（IC）是利用被分离物质在离子交换树脂（固定相）上交换能力的不同，从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。
阴阳离子的交换方程可以表示为：阴离子交换：R+Y-+X-=R+X-+Y-阳离子交换：R-Y++X+=R-X++Y+其中：R+，R-为固定相上的离子交换基团；Y+，Y-为可交换的平衡离子，例如H+，Na+或OH-，Cl-；X+ ，X-为组分离子。
如下图所示：IC仪器主要测定流程：测定步骤：（1）进样：水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换（即被保留在分离柱上）；（2）淋洗：如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-等，保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从分离柱上被洗脱。
对树脂亲和力弱的待分析离子（如F-）则先于对树脂亲和力强的待分析离子（如 SO42- ）被依次洗脱；（3）阻留：淋出液经过抑制柱，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小（即去除NaOH），这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。
（4）测定：根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异，可进行定量测定。
三、实验步骤1、过滤：用0.45µm过滤膜过滤。
目的是：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子；去除有可能干扰目标离子测定的成分。
2、进样: 手动进样。
用针管吸取1mL水样推进进样口。
注意：水样不要交叉污染，清洗针管3、分析水样: 自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。
实验中注意事项：1、查淋洗液与分离柱是否一致:是否过期（30天），是否满足当天的需要，废液桶的容量；2、接通气路并调节气压至操作压力：压缩气瓶的输出压力、淋洗液瓶的压力；3. 排除气泡：根据实际情况进行（当更换溶液/闲置），淋洗液加压后旋松废液阀，开泵冲洗1 ~ 2分钟后，停泵，旋紧废液阀。
离子色谱法测定水样中常见阴离子含量
离子色谱法测定水样中常见阴离子含量一、目的和要求(1) 学习离子色谱法的基本原理及其操作办法。
(2）把握离子色谱法的定性和定量分析办法。
二、原理离子色谱法是在经典离子交换色谱法的基础上进展起来的，这种色谱法以阴离子或阳离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流淌相（洗脱液）。
在分别阴离子时，常用NaHCO3-Na2 CO3的棍合液或Na2 CO3溶液作洗脱液；在分别一阳离子时，常用稀盐酸或稀硝酸溶液作洗脱液。
待测离子对离子交换树脂亲和力不同，致使它们在分别柱内具有不同的保留时光而得到分别。
此法常用法电导检测器举行检测。
为消退洗脱液中强电解质电导对检测的干抚，在分别柱和检侧器之间串联一根抑制柱，从而变为双柱型离子色谱法。
双柱型离子色谱仪流程暗示图。
它由高压恒流泵、高压六涌拼样阀、分别柱、抑制柱、再生泵及电导检测器和记录仪等组成。
充样时试液被截留在定量管内，当高压六通进样阀转向进样时，洗脱液由高压恒流泵输入定量管，试液被带入分别柱。
在分别柱中发生如下交换过程：交换R—HCO3＋MX——RX + MHCO3 洗脱式中：R代表离子交换树脂。
洗脱液不断流过分别柱，使交换在阴离子交换树脂上的各种阴离子Xn-被洗脱，发生洗脱过程。
各种阴离子在不断举行交换及洗脱过程中，因为亲和力不同，交换和洗脱过程有所不同，亲和力小的离子先流出分别柱，而亲和力大的离子后流出分别柱，因而各种不同离子得到分别。
在用法电导检测器时，当待测阴离子从柱中被洗脱而进入电导池时，要求电导检测器能随时检测出洗脱液中电导的转变，但因洗脱液中HCO3-、CO2-3的浓度要比试样阴离子浓度大得多，与洗脱液本身的电导值相比，试液离子电导贡献显得微乎其微。
因而电导检测器难以检测出由试液离子浓度变幻所导致的电导变幻。
若使分别柱流出的洗脱液通过填充有高容量H＋型阳离子交换树脂柱（抑制柱），则在抑制柱上将发生如下交换反应：R——H+＋Na++ HCO3-→R—Na2＋H2CO32R——H+＋Na2+CO2-3→2R—Na2＋＋ H2CO3R——H++ M+ X-→R ——M++ HX可见，从抑制柱流出的洗脱液中Na2CO3、NaHCO3已被改第1页共4页。
实验 水中无机阴离子的测定-离子色谱法
水中无机阴离子的测定——离子色谱法一、实验目的（1）了解非抑制电导检测离子色谱仪的基本构造和原理，学习仪器的基本操作。
（2）学习用阴离子交换色谱分析无机阴离子的方法。
二、实验原理分析无机阴离子通常用阴离子交换柱。
其填料通常为季胺盐交换基团，样品阴离子以静电相互作用进入固定相的交换位置，又被带负电荷的淋洗离子交换下来进入流动相，不同阴离子与交换基团的作用力大小不同，在固定相中的保留时间也就不同，从而彼此达到分离。
三、仪器与试剂仪器：离子色谱仪（青岛盛瀚色谱技术有限公司）试剂：（1）阴离子标准储备液：用优级纯那艳分别配制浓度为1000 mg/L的F-，Cl-，NO2-，NO3-，H2PO42-，SO42-的储备溶液。
（2）阴离子淋洗液储备液：0.24 mol/L Na2CO3和0.30 mol/L NaHCO3，用相关的分析纯或分析纯以上级试剂配制四、色谱分析条件分离柱：国产阴极柱，柱号NJ-3A-4A-324，250×4.6 mm检测器：电导检测器淋洗液：Na2CO3/NaHCO3（6 mL/4.5 mL，1000 mL）泵流速：1.8 mL/min进样量：1 mL五、实验内容与步骤1 样品预处理：取一定量水样通过0.45 µm滤膜过滤，除去水中悬浮颗粒物、微生物体。
弃去初始50～100 mL样品滤液，收集其余的样品滤液并与淋洗贮备液按100：1体积比混合摇匀。
2 校准曲线的绘制：根据水样中各离子的相对含量，准确量取一定体积的标准贮备液到容量瓶中，用逐级稀释法制备各浓度水平的标准溶液（F-，Cl-，NO2-，NO3-，H2PO42-，SO42-的浓度分别为2.5，5，10，20，20，20 mg/L）。
按前述色谱分析条件开动仪器，待基线稳定后注入标准样品，记录各被测离子的峰高或峰面积，根据标准溶液中各离子的浓度和相应的峰高或峰面积绘制校准曲线。
3 样品测定：取一定体积已处理好的水样注入离子色谱系统，以空白校正后的峰高或峰面积记录实验结果，如果峰的响应值超过系统的线性范围，须用适量的纯水稀释样品使其在校准曲线范围内，并重新分析。
离子色谱法测定水中的5种阴离子-保留实验用
实验十一离子交换色谱法测定环境水样中的无机阴离子一、实验目的1. 了解抑制型电导检测离子色谱仪的结构和原理，学会仪器的正确使用方法。
2. 掌握离子交换色谱法测定自来水中无机阴离子的原理和方法。
二、实验原理用离子交换色谱法可同时对试样中的多种阴离子或阳离子进行定性和定量分析。
分析阴离子，通常采用强碱型阴离子交换剂作固定相，以KOH、NaOH 或Na2CO3 - NaHCO3等溶液为流动相。
分析阳离子，通常采用强酸型阳离子交换剂作固定相，以硫酸、甲基磺酸等溶液为流动相。
在高压泵的作用下，淋洗液将样品载带到离子交换分离柱中，样品中的离子与离子交换剂固定相上可交换的离子基团进行可逆交换，依据样品离子对离子交换剂亲合力的不同而彼此分离开。
地表水、地下水、饮用水等环境水样中的阴离子主要有F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-和PO43-。
本实验以NaOH或由RFC-30淋洗液在线发生器产生的KOH 作淋洗液，使用抑制电导检测器，在季铵型强碱性阴离子交换树脂柱上分析自来水中的F-、Cl-、SO42- 和PO43-。
离子交换反应为：R-N(CH)3+OH-(s)+ X-(m)R-N(CH3)3+X- (s)+ OH-(m)被分离开的样品离子和淋洗液进入抑制器，发生如下反应:Na+OH- + H+→ H2O + Na+Na+X- + H+ → H+X- + Na+淋洗液由Na+OH-变成水，降低了背景电导值；样品离子由Na+X-变成酸H+X-，增加了电导值，从而提高了测定灵敏度。
变成酸的样品离子经电导检测器测量并与标准溶液对照，根据保留时间定性，峰面积定量，一次进样可连续测定出自来水中F-、Cl-、SO42- 和PO43- 的浓度。
三、仪器与试剂仪器：DIONEXICS-90离子色谱仪，配以ASRS R-ULTRA 11 4-mm型自动再生电化学抑制器、MODEL DS5电导检测器、IonPac AS11－HC（4×250mm）阴离子分离柱和IonPacAG11－HC阴离子保护柱；RFC-30淋洗液在线发生器；N2（纯度>99.99％）；数控超声波清洗器；电子分析天平；聚乙烯容量瓶；2ml注射器；0.22µm的水系针头过滤膜。
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项目三景观湖水质监测
任务8离子色谱法测定水中常见阴离子
单元教学要求
一、教学目标
该项目是环境监测工作的核心技能之一。
通过实施该项目使得学习者进一步巩固前面所学知识，在进行校园景观湖水质监测中，增强对《环境监测》方面的基本方法和监测点位的选择设计，提高学习者调查和动手实验能力。
同时根据监测结果，找出污染因子，了解水质现状及其变化趋势，为学院后勤管理部门提供可靠依据。
1. 知识目标
（1）理解离子交换色谱分析的基本原理；
（2）掌握离子色谱仪的基本组成和操作方法；
（3）掌握离子色谱法测定水中常见阴离子的测试方法。
2. 技能目标
（1）根据相关规范、标准，选择水中常见阴离子的测定方法；
（2）能根据离子色谱分析方法，制订水中常见阴离子的监测方案；
（3）能依据标准方法，完成常见阴离子等水样预处理及测定；
（4）正确处理数据表达结果，并能进行初步质量评价工作；
（5）能够根据分析情况，采取一定质量控制措施。
3. 素质目标
（1）培养学生认真负责的工作态度；
（2）提高学生的团队合作精神；
（3）培养分析问题、解决问题的能力。
二、教学条件
（1）主讲教师：有相关专业的学历背景，有从事环境监测工作岗位的经历，最好有熟练的用离子色谱仪操作经验；并经过高职教育教学的培训，能胜任“教学练做”一体化的教学模式。
（2）教学材料：正式出版的高职类环境监测规划教材、离子色谱法测定水样中阴离子的国家标准测定方法及工学结合特色明显的案例。
（3）实验实训设备条件：学习场地、教学设施设备要适应“教、学、练、做”项目化的要求，配置一定的多媒体、仿真、实训场地。
实验仪器及实验试剂符合国标规定。
三、教学安排
1. 教师明确任务，提出引导问题；
2. 学生以小组为单位根据现场实习及水样中阴离子测定的标准方法讨论、分析，制订测定方案，包括测定主要步骤、试剂名称及用量、仪器名称及台套数等；
3. 随机指定小组解答问题，其他同学可补充，老师点评完善。
对于疑难问题由老师引导解决；
4. 全班配合，以小组为单位根据标准方法，完成试剂配置、仪器连接等测定前的准备工作；
5. 学习者实验前取回水样；
6. 学习者以小组为单位，独立完成水样的阴离子测定工作，记录结果，并完成数据处理及水质评价，对水处理工艺运行提出建议；
7. 汇报测定过程及结果，并参加本测定项目的理论考核；
8. 教师根据学生测定全过程表现、测定结果、汇报表现、小组评价及理论考核成绩等，对学生单项测定给予成绩评定。
四、考核评价
1. 教师依据学习者完成测定全过程的熟练度、规范度、准确度及工作态度（50%）等，并结合汇报表现（20%）、理论考核成绩（25%）、小级评价（5%）等，对学生的监测知识、技能进行全面评价，
2. 理论考核重点围绕本教学单元的知识点、技能点进行，融入与阴离子测定相关的国家标准、技术规范、行业职业标准等。
附可供参数理论测试题目及答案：
题目：
（1）简述离子色谱分离的原理。
（2）简述离子色谱仪的组成。
答案：
（1）不同离子对某一给定离子交换柱中功能基存在亲合力的差异。
使用适宜的淋洗剂，水样中待测的阴离子随淋洗液进入离子交换系统中(由保护柱和分离柱组成)时，则在树脂功能基位置发生淋洗剂阴离子与样品阴离子的离子交换平衡，不同样品离子因与固定相的作用力不同而在色谱柱中的保留时间不等，通过柱后可得到分离。
（2）离子色谱仪器一般由流动相输运系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统等几部分组成。