固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法 (暂行)(HJ688-2013)
离子色谱法测定固定污染源排气中的氯化氢
离子色谱法测定固定污染源排气中的氯化氢
蔡慧;方东明;王建军
【期刊名称】《仪器仪表与分析监测》
【年(卷),期】2012(000)003
【摘要】采用离子色谱法测定固定污染源中的氯化氢.对氯化氢测定进行了准确的定量分析,回收率达93.0％,是一种简便快速、正确可行的方法.
【总页数】2页(P45-46)
【作者】蔡慧;方东明;王建军
【作者单位】淮安市环境监测中心站,江苏淮安223001;淮安市环境监测中心站,江苏淮安223001;淮安市环境监测中心站,江苏淮安223001
【正文语种】中文
【中图分类】TH
【相关文献】
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5.离子色谱法测定环境空气和废气中氯化氢吸附效率的影响因素研究 [J], 孙华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
环境保护部关于发布《固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准的公告-国家规范性
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法律家 环境保护部关于发布《固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准的公告为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》（HJ 548-2016）；a>二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》（HJ 549-2016）；三、《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》（HJ 551-2016）；四、《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定 离子色谱法》（HJ 799-2016）；五、《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子（Li ＋、Na ＋、NH4＋、K ＋、Ca2＋、Mg2＋）的测定 离子色谱法》（HJ 800-2016）；六、《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》（HJ 801-2016）。
以上标准自2016年8月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（bz ．mep ．gov ．cn ）查询。
自以上标准实施之日起，下列国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法（暂行）》（HJ 548-2009）；二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）》（HJ 549-2009）；三、《水质 二氧化氯的测定 碘量法（暂行）》（HJ 551-2009）。
特此公告。
环境保护部2016年5月13日来源: /fg/detail2020829.html。
环保部烟气标准
HJ 690-2014
2014-2-7
2014-4-15
固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法（暂行）
HJ 688-2013
2013-12-26
2014-3-1
环境空气颗粒物（PM10和PM2.5）连续自动监测系统技术要求及检测方法
HJ 653-2013
GB 16171-1996
1996-3-7
1997-1-1
大气污染物综合排放标准
GB 16297-1996
1996-4-12
1997-1-1
汽油运输大气污染物排放标准
GB 20951-2007
2007-6-22
2007-8-1
三、相关监测规范、方法标准
标准名称
标准编号
发布时间
实施时间
固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附／气相色谱-质谱法
无机化学工业污染物排放标准
GB 31573-2015
2015-07-01
生活垃圾B 18485-2001
2014-5-16
2014-07-01
锅炉大气污染物排放标准
GB 13271-2014代替GB 13271-2001
2014-5-16
2014-07-01
GB 28662-2012
2012-6-27
2012-10-1
铁矿采选工业污染物排放标准
GB 28661-2012
2012-6-27
2012-10-1
火电厂大气污染物排放标准
GB 13223-2011
2011-7-29
2012-1-1
稀土工业污染物排放标准
GB 26451-2011
离子色谱法测定玻璃熔窑废气中氟化氢的测量不确定度评定
技术交流离子色谱法测定玻璃熔窑废气中氟化氢的测量不确定度评定李飞王颖杰(中国建材检验认证集团秦皇岛有限公司秦皇岛066004)摘要根据离子色谱法测定固定污染源废气中氟化氢的方法及程序，分析测试过程中不确定度的来源。
对各不确定度分量进行评定及合成，计算得岀合成不确定度和扩展不确定度。
结果表明：标准曲线拟合产生的不确定度是影响测量结果不确定度的重要因素。
在日常检测中应规范操作，使用经检定或校准合格的仪器设备和玻璃量器，增加样品和曲线标准系列的测量次数，提高测量准确度。
关键词离子色谱；玻璃熔窑；废气；氟化氢；不确定度中图分类号：TQ171文献标识码：A文章编号：1003-1987(2021)01-0035-06The Uncertainty Evaluation of Determination of HydrogenFluoride in Glass Furnace Flue Gas by Ion ChromatographyLIFei,WANGYingjie(China Building Material Test&Certification group Qinhuangdao Co.,Ltd.,Qinhuangdao066004,China)Abstract:Analysed the source of uncertainty in the testing process,evaluates and synthesizes every component of uncertainty,and calculates the combined uncertainty and expanded uncertainty according to the measuring method and procedures of the determination of hydrogen fluoride from stationary source emission by ion chromatography.The results showed that the uncertainty of calibration curve is the important factor which affecting the uncertainty of measurement result.Therefore,standardized operation procedures should be adhered to,verified equipments and calibrated volumetric glassware should be used, number of measurements of sample and curve standard series solutions should be increased so as to improve the measurement accuracy in routine test.Key Words:ion chromatography,glass furnace,flue gas,hydrogen fluoride,uncertainty0引言玻璃生产中常使用萤石（主要成分为氟化钙）、氟硅酸钠、冰晶石等作为助溶剂和澄清剂。
【固定污染源】废气中氯化氢的测定
【固定污染源】废气中氯化氢的测定固定污染源排气中氯化氢采样方法一．监测背景固定污染源排放的氯化氢（HCl）的通常来自于企业用盐酸进行工件表面加工处理时由吸风罩抽吸的盐酸雾；以及焚烧炉等燃烧的废料中浸有的盐酸液，燃烧时HCl随烟气排出。
HCl排入空气中就是污染物，它对酸雨的形成有一定贡献。
二．相关标准依据2.1 《环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法（暂行）》（HJ549-2009）2.2《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T16157-1996）2.3《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）(5.4.3.3)2.4《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）》（HJ/T373-2007）三、测定原理氯化氢采样方法是烟气采样仪提供动力，废气通过硅胶管进入碱性吸收液（氢氧化钾-碳酸钠），吸收液吸收氯化氢后反应生成氯化钠，样品送理化分析中心化验室用离子色谱法测定出氯化氢含量或质量。
采用的吸收瓶是两只串联的多孔玻板吸收管，采样时间和采样流量视氯化氢浓度而定。
四、主要设备及材料烟气采样仪五、样品保存样品采集后用聚四氟乙烯管密封，于（0-4）℃冷藏保存，48h内分析测定。
六．现场操作6.1 赴现场前检查所需烟气采样仪是否正常，吸收管筛板是否畅通，检查连接用的硅胶管（勿使用乳胶管）是否能满足气密性要求，检查干燥用硅胶是否失效；6.2 采样前，认真完整地填写现场记录本，记录污染源和净化设施运行状况，排气筒高度等数据；6.3 仪器使用前进行气密性试验，采样管应靠近管道中心放置，在采样装置上串联两支各装5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量，采样（15-30）min。
在采样过程中，保持采样管保温夹套温度在120℃，以避免水汽于吸收管之前凝结；6.4 管道内负压很大时，联接管路前先开泵，相反采样完毕后先切断联接管路再关泵，以防止管道负压反抽吸收液。
七．质量保证与控制测试前应认真了解污染源及净化装置的工作状况，并作记录。
山东-工业炉窑大气污染物排放标准DB 37 2375—2019
ICS13.040.40Z60DB37山东省地方标准DB37/2375—2019代替DB37/2375—2013工业炉窑大气污染物排放标准Emission standard of air pollutants for industrial furnace and kiln2019-06-03发布2019-11-01实施目次前言 (II)1范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (2)4技术内容 (2)5污染物监测要求 (3)6达标判定 (5)7实施与监督 (5)前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准代替《山东省工业炉窑大气污染物排放标准》(DB37/2375—2013)，与DB37/2375—2013相比主要技术变化如下：——调整了污染物控制因子；——加严了部分污染物的排放限值；——增加了铬及其化合物排放限值；——调整部分工业炉窑基准氧含量；——明确了达标判定方法。
现有工业炉窑在执行本标准前的过渡期内，其排放的特征大气污染物按照《山东省工业炉窑大气污染物排放标准》(DB37/2375—2013)有关要求执行；工业炉窑排放的颗粒物、二氧化硫、氮氧化物按照DB37/2376的有关要求执行。
本标准由山东省生态环境厅提出。
本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省生态环境规划研究院、山东师范大学。
本标准主要起草人：李玄、史会剑、苏志慧、刘厚凤、周艳明、李昕婧、魏敏。
本标准首次发布于2013年，本次为第一次修订。
工业炉窑大气污染物排放标准1范围本标准规定了山东省工业炉窑特征大气污染物的排放限值、监测和监控要求，以及标准的实施与监督等相关规定。
本标准适用于山东省现有工业炉窑的特征大气污染物排放管理，以及工业炉窑建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、环境保护设施验收、排污许可及其投产后的大气污染物排放管理。
本标准不适用于山东省钢铁工业、建材工业、危险废物焚烧等行业的炉窑装置，其排放大气污染物执行国家或山东省相应的行业大气污染物排放标准。
环境空气与废气采样总结
（HJ/T 32-1999）
1000ml
2.24 酚类化合物 《空气和废气监测分析方法》（第四 碳酸钠溶液（pH为10±0.2）：取500ml水 版）国家环境保护总局（2003年）环 用酸度计测量溶液的pH值，在搅拌下加 境空气 4-氨基安替比林分光光度法 入碳酸钠，至溶液pH为10±0.2
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过氯乙烯滤膜 玻璃纤维滤膜
《大气固定污染源镍的测定 石墨炉原 子吸收分光光度法》（HJ/T 63.2-
过氯乙烯滤膜 玻璃纤维滤膜
《空气和废气监2测00分1）析方法》（第四
2.34
铁
版）国家环境保护总局（2003年） 过氯乙烯滤膜
3.2.11.2原子吸收分光光度法
《空气和废气监测分析方法》（第四
2.35
2.22
硫化氢
《空气和废气监测分析方法》(第四版) 国家环境保护总局(2003年)5.4.10.3亚
甲基蓝分光光度法
4.3g硫酸、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯 醇磷酸铵，分别溶解于少量水后，将三种 溶液混合，强烈振摇，混合均匀，定溶至 1000ml。在冰箱中可保存一周。
2.23
氰化氢
《固定污染源排气中氰化氢的测定 异 烟酸-吡唑啉酮分光光度法》（HJ/T
甲基橙吸收储备液：0.1000g甲基橙溶于 100ml40~50℃水中，冷却至室温加20ml 无水乙醇定溶至1000ml
《空气和废气监测分析方法》(第四版) 国家环境保护总局(2003年)3.1.11.2亚
甲基蓝分光光度法
4.3g硫酸、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯 醇磷酸铵，分别溶解于少量水后，将三种 溶液混合，强烈振摇，混合均匀，定溶至 1000ml。在冰箱中可保存一周。
固定污染源中氟化氢及氟化物分析方法异同点研究
固定污染源中氟化氢及氟化物分析方法异同点研究摘要：氟化物是仅次于二氧化硫、氮氧化物、颗粒物之外的第四类大气污染物，目前人们越来越多的关注固定污染源废气氟化物对环境的污染问题。
据统计,用于评价固定污染源排放氟化物或氟化氢是否达标排放的排放标准中，普遍推荐的方法有《固定污染源废气氟化氢的测定离子色谱法》HJ 688-2019及《大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法》HJ/T67-2001两种方法，这两种方法的异同点，是本文主要的研究方向。
关键词：固定污染源、氟化氢、氟化物、排放标准Abstract：Fluoride is the fourth category of air pollutants after sulfur dioxide, nitrogen oxides and particulate matter.At present, people pay more and more attention to the environmental pollution caused by fluoride in waste gas.According to statistics, among the emission standards used to evaluate whether fluoride or hydrogen fluoride discharged from fixed pollution sources meet the emission standards, two generally recommended methods are《Stationary source emission-Determination of hydrogen fluoride-Ion chromatography》(HJ 688-2019) and《Stationary source emission-Determination of fluorideIon selective electrode method》(HJ / T67-2001).The main research direction of this paper is research the differences between the two methods.Keywords：fixed pollution source waste gas、hydrogen fluoride 、fluoride、the emission standards；环境空气和废气中的氟化物主要以气态和尘态两种形式存在，气态氟多以氟化氢、四氟化硅的形式存在，尘态氟多以尘粒态和雾滴状出现，其中包括水溶性氟、酸溶性氟和难溶性氟。
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主题：氟化氢检测(监测)方法指导书第 A 版第 0 次修订颁布日期：2015年10月01日氟化氢检测(监测)方法指导书（方法标准号：HJ688-2013）编制：审核：批准：批准日期：修改记录表序号对应章节号修改前内容修改后内容修改人批准人批准日期主题：氟化氢检测(监测)方法指导书第 A 版第 0 次修订颁布日期：2015年10月01日1方法原理本方法采用加热的采样管连续从固定污染源采集废气样品，经加热的过滤器滤除颗粒物，废气样品进入冷却的碱性吸收液，气态氟化物被吸收生成氟离子。
经离子色谱仪分离检测，保留时间定性，响应值定量。
2适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中氟化氢的离子色谱法。
本标准适用于固定污染源废气中气态氟化物的测定，以氟化氢浓度表示，不能测定碳氟化物，如氟利昂。
当采样体积120L，定容体积200ml 时，检出限为0.03mg/m 3 ，测定下限为0.12mg/m 3 ；定容体积500ml 时，检出限为0.08mg/m 3 ，测定下限为0.32mg/m 3 。
3仪器及试剂3.1 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；水，GB/T 6682，二级。
3.1.1氢氧化钾（KOH）。
3.1.2无水碳酸钠（Na2CO3）。
3.1.3氟化钠（NaF），优级纯：在110℃下干燥2h，于干燥器中保存。
3.1.4吸收液3.1.4.1氢氧化钾溶液：c(KOH) = 0.1mol/L。
称取5.6g 氢氧化钾（3.1.1），溶解于水，稀释至1000ml。
3.1.4.2氢氧化钾-碳酸钠溶液：c(KOH) = 0.006mol/L，c(Na2CO3) = 0.008mol/L。
称取0.33g 氢氧化钾（3.1.1）和0.85g 无水碳酸钠（3.1.2），溶解于水，稀释至1000ml。
3.1.5 淋洗液3.1.5.1氢氧化钾溶液：c(KOH) = 0.030mol/L。
称取1.7g 氢氧化钾（3.1.1），溶解于水，稀释至1000ml。
3.1.5.2 氢氧化钾-碳酸钠溶液：c(KOH) = 0.0018mol/L，c(Na2CO3) = 0.0024mol/L。
称取0.1g 氢氧化钾（3.1.1）主题：氟化氢检测(监测)方法指导书第 A 版第 0 次修订颁布日期：2015年10月01日和0.26g 无水碳酸钠（3.1.2），溶解于水，稀释至1000ml。
3.1.6 氟化钠标准贮备溶液：ρ(F-) = 500μg/ml。
称取0.1105g 氟化钠（3.1.2）溶解于水中，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮于聚乙烯瓶中，在4℃下可保存一个月，临用时取出放至室温再用。
也可使用有证标准溶液进行配制。
3.1.7氟化钠标准使用液：ρ(F-) = 5μg/ml。
吸取 1.00ml 氟化钠标准贮备溶液（3.1.6），移入100ml 容量瓶中，用淋洗液（3.1.5）稀释至标线，摇匀，临用现配。
3.1.8 微孔滤膜：孔径0.45μm，材质为乙酸纤维或聚四氟乙烯（PTFE）。
3.2 仪器和设备3.2.1 玻璃量器除非另有说明，分析时均使用国家标准的A 级玻璃量器。
3.2.2烟气采样器烟气采样器应符合HJ/T 47 的技术要求，由采样管、过滤装置、吸收单元、干燥器、冷却装置、流量计量和控制装置及抽气泵等组成，见图1。
抽气泵应保证足够的抽气量，当采样系统负载阻力为20kPa 时，抽气泵抽气流量应不低于 2.0L/min。
1.采样管；2.过滤器；3、4.截止阀；5、6.主路的小型多孔玻板吸收瓶；7、8.旁路的小型多孔玻板吸收瓶；9.干燥器；10.压力传感器；11.温度传感器；12.流量传感器；13.流量调节装置；14.抽气泵；15.烟道壁；主题：氟化氢检测(监测)方法指导书第 A 版第 0 次修订颁布日期：2015年10月01日16.虚线内为加热区：17.冰水浴或控制温度的冷却装置。
图1 废气中氟化氢恒流采样装置示意图3.2.3 等速采样烟气采样器用烟尘采样器作为等速采样烟气采样器，应符合HJ/T 48 的技术要求。
采样器由组合采样管、过滤装置、吸收单元、干燥器、冷却装置、流量计量和控制装置及抽气泵等组成，见图2。
也可参照HJ/T 365 中推荐的仪器。
1.热电偶或热电阻温度计；2.皮托管；3.组合式采样管（含过滤器）；4、5.大型冲击吸收瓶；6.空瓶；7.干燥器；8.微压传感器；9.压力传感器；10.温度传感器；11.流量传感器；12.微处理系统；13.微型打印机或接口；14.显示器；15.流量调节装置；16.冰水浴或控制温度的冷却装置；17.抽气泵；18.烟道壁；19.虚线内为加热区。
表 2 废气中氟化氢等速采样装置示意图3.2.4采样嘴：材质为硼硅酸盐玻璃、石英玻璃或钛合金，应符合HJ/T 48 的要求。
3.2.5采样管内衬管：材质为PTFE、硼硅酸盐玻璃、石英玻璃或钛合金，内衬管的内表面应光滑流畅。
3.2.6过滤器：材质为石英玻璃纤维、PTFE 的滤筒、滤膜或钛合金烧结过滤器等；要求对粒径大于0.5μm 颗粒物的阻留效率超过99.9%。
3.2.7过滤器支架：材质为PTFE、硼硅酸盐玻璃或石英玻璃，尺寸与过滤器（5.6）相匹配，应便于取放，接口处密封良好。
主题：氟化氢检测(监测)方法指导书 第 A 版 第 0 次修订 颁布日期：2015年10月01日 3.2.8吸收瓶：材质为硼硅酸盐玻璃或石英玻璃的 50ml 小型多孔玻板吸收瓶或 250ml 大型冲击吸收瓶。
3.2.9连接管：采样管出口与吸收瓶之间、吸收瓶之间、吸收瓶与干燥器之间的连接管为 PTFE 、聚丙烯、聚乙烯或氟橡胶管，应尽量短。
3.2.10冷却装置：冷却装置采用冰水浴或控制温度不超过 5℃的其它装置。
3.2.11储液瓶：聚乙烯塑料瓶，容量为 500ml 。
3.2.12离子色谱仪：含电导检测器及阴离子色谱柱和阴离子保护柱。
3.2.13实验室常用仪器。
4 操作步骤4.1色谱条件参照仪器说明书进行选择。
4.2标准曲线的绘制6 支 50ml 比色管，按表 1 配制标准系列。
表 1 氟化钠标准系列管号12345NaF 标准使用液（ml ）2.005.0010.020.0 50.0淋洗液（ml ）50.048.045.040.0 30.0F -浓度（μg/ml ）0 0.20 0.50 1.00 2.00 5.00混合均匀后，分别由低到高将不同浓度的标准溶液注入离子色谱仪，测量仪器响应值及保留时间。
以仪器响应值对氟离子浓度绘制标准曲线。
4.3 试样的测定在与绘制标准曲线相同的条件下，将试样注入离子色谱仪测定氟离子浓度，保留时间定性，仪器响应值定量。
4.4 空白的测定除将全程序空白试样注入离子色谱仪，其余同试样的测定。
5 结果计算结果计算固定污染源废气中氟化氢的浓度按下式计算。
()()0.190.200⨯⨯-=nDS V V HF ρρρ主题：氟化氢检测(监测)方法指导书 第 A 版 第 0 次修订 颁布日期：2015年10月01日 式中：ρ(HF)——固定污染源废气中 HF 的浓度，mg/m 3 ；——试样中的氟离子浓度，μg/ml ；——空白试样中的氟离子浓度，μg/ml ；V ——试样稀释后的体积，ml ；——标准状态下（273K ，101.325kPa ）干废气的采样体积，L 。
6 精密性和准确性6.1每批样品应至少做一个全程序空白，空白值不得超过方法检出限。
否则应查找原因，重新分析直至合格之后才能分析样品。
6.2每次样品分析应绘制校准曲线，校准曲线的相关系数应≥0.995。
6.3每分析 20 个样品或一个批次样品（样品量少于 20 个），应分析一个校准曲线的中间点浓度的标准溶液，其测定结果与最近一次校准曲线该点浓度的相对误差应≤10％。
否则应重新绘制标准曲线。
每批样品至少测定 10%的加标样品，样品数小于 10 时，应至少测定一个加标样品，加标回收率应在 80%~120%之间。
7 注意事项7.1 吸收液浓度高于淋洗液浓度，当两者浓度相差较大时，测定误差大。
因此，样品溶液在测定前需稀释 3.3 倍，使样品溶液与淋洗液浓度相近。
7.2 当废气中氟化氢浓度低时，可增加采样体积和/或减小试样稀释后的体积；当废气中氟化氢浓度高时，可减少采样体积和/或增大试样稀释后的体积；当试样稀释后的体积发生变化时，配制的淋洗液的浓度应做相应的调整。
7.3 试样中含有粒径超过 0.45μm 的颗粒物时，颗粒物会对离子色谱柱造成影响，试样溶液在进入离子色谱仪前预先过滤处理可以消除此种影响。
7.4气泡对离子色谱柱分离效果有影响，进样时不能带入气泡。
7.5硼硅酸盐玻璃具有化学惰性，耐酸耐碱，抗腐蚀性，可在 800°C 下使用。
石英具有化学惰性、耐 HF 的化学特性，可在 900°C 下使用。
钛合金具有化学惰性，表面光滑，耐腐蚀，可在 450°C~550°C 温度下使用。
Sρ0ρnDV主题：氟化氢检测(监测)方法指导书第 A 版第 0 次修订颁布日期：2015年10月01日PTFE 使用温度不得高于250°C，否则将分解并释放氟化物。
新制PTFE 器件可能释放氟化物气体，需要提前在采样的温度下进行加热处理。
7.6恒流采样操作过程中，当废气开始流经主路时，为防止旁路的吸收液发生倒吸现象，应首先关闭旁路的截止阀，然后打开主路的截止阀。
此外，由于两个截止阀均位于加热范围内，温度较高，操作时需戴隔热手套，以防烫伤。
7.7本方法灵敏度高，吸收管、连接管及个器皿均应仔细洗涤，操作中注意防止自来水及空气中氟化物的干扰。