离子色谱法测定水果中氟离子
离子色谱法分析 氟化物 原始记录
或
工作曲线
标准编号
1
2
3
4
5
6
7
标准溶液（mL）
定容溶液
F-含量X( mg/L )
峰面积
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
定量限
样品空白峰面积
计算公式
可以直接在校准曲线上查得mg/L
加标量
1.取标准溶液mL，用纯水定容至10.00mL,
2.C---实际加标的浓度为mg/L
3.X1---加标测定浓度mg/L
4.X2---未加标测定浓度为mg/L
加标回收率
式中：P—加入的标准物质的回收率；X1—加标试样的测定值；
C—加入的标准物质的质量浓度；X0—未加标试样的测定值。
备注
检测人：校核人：审核人：
离子色谱法分析氟化物原始记录（续页）
第页共页
样品编号
取样量（µL）
定容体积（mL）
稀释
倍数
峰面积
曲线浓度
（mg/L）
离子色谱法分析氟化物原始记录
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检测项目
氟化物
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T5750.5-2006
检测结束时间
年月日
检测方法
3.2离子色谱法
温度及相对湿度
℃%
仪器名称及型号
IC6000离子色谱仪
仪器编号
××/H×-035
/
/
主要仪器条件
色谱柱：阴离子色谱柱
柱温：45 ℃
狭缝缝：流Hale Waihona Puke ：0.8L/min计算结果
（mg/L）
报出结果
（mg/L）
离子色谱法测定生活饮用水中的四种常见阴离子(氟、氯、硝酸盐、硫酸根阴离子)——F-、Cl-、NO3-
投稿邮箱：sjzxyx88@世界最新医学信息文摘 2018年第18卷第57期155·医学检验·0 引言根据《生活饮用水卫生标准GB5749-2006》里106项水质检测项目中，氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐均为水质常规指标[1]，都为必检项目，本实验室为了提高工作效率，现采用离子色谱法对生活饮用水中上述各离子一次性同时测定，现将实验方法报告如下。
1 材料与方法1.1 原理水样中的待测阴离子随氢氧化钾（或氢氧化钠）淋洗液进入阴离子交换分离系统（由保护柱和分离柱组成），根据分析柱对各种离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导率的强酸，而淋洗液则转化成低电导率的水，由电导检测器测量各种阴离子组分的电导率，以保留时间定性，峰高或峰面积定量[2]。
1.2 仪器北京历元EP2000型离子色谱仪，Dionex IonPac AG11（4×50mm）阴离子保护住，Dionex IonPac AS11（4×250mm）阴离子分析柱，MES-100型阴离子抑制器，LX-50A 自动淋洗液发生器，24位自动进样器，电导检测器，EASY-2016AIO 色谱工作站，北京爱斯泰克CSR-1-30（Ⅱ）超纯水处理器。
1.3 试剂实验用水均为18.2MΩ·cm 的二次去离子水；1000mg/L的F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准贮备液，由坛墨质检标准物质中心提供；优级纯KOH，来自天津市科密欧化学试剂有限公司；扎鲁特旗疾病预防控制中心提供的自来水样品。
1.4 色谱条件淋洗液：8.5mmol/L KOH，等度淋洗；流速：1.1mL/min；柱温：30℃；进样量：50.0μL。
1.5 样品处理将水样经过0.22μm 水系微孔滤膜过滤除去悬浮颗粒，直接进样分析。
1.6 标准系列的配置（1）分别准确吸取F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准贮备液2.50mL、15.00mL、20.00mL、30.00mL 于500mL 容量瓶中，用二次去离子水稀释到标线，成混合标准使用液Ⅰ，F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准浓度分别为5.00、30.00、40.00、60.00mg/L。
植物样品中痕量氟的离子色谱法分析
植 物 样 品 中痕 量 氟 的 离 子 色 谱 法 分 析
徐
（ 中国水稻研究所
霞 ，应 兴 华 ，段 彬伍
杭州 ３０ ０ ） １０ ６
农业部稻米及制 品质量监督检验测试 中心 ，浙江
摘
要 ：建立 了碱熔法／ 离子色 谱法测 定植物 样品 中痕 量氟 的分析 方法。样 品于镍坩锅 中 ５０℃碱熔 融后 ， ０
ｍ ｇ ｔ ｅ ｅ ｔ ｎ ｌ ｉ ｏ ． ／ｋ ． Ｔｈ ｅａｉ ｅｓａ ｄ ｒ ｅ ｉ ｔ ｎ ｏ ｅ ｍｅ ｈ ｄ ｗａ ． ％ ． ／Ｌ ｗｉ ａ ｄ ｔｃｉ ｉ ｔ ｆ０ ０１ ｍｇ ｇ ｈ ｏ ｍ ｅｒ ｌ ｔ ｔ ｎ ａ ｄ ｄ ｖａｉ ｆｔ ｔ ｏ ｓ５ ３ ｖ ｏ ｈ Ｔｈ ｃ ｕ ａ ｙ ｆ ｔ ｅ ｅ ａ ｃ ｒ ｃ ｏ ｈ ｍｅｈ ｄ ｔ ｏ ｗａ ｅ ａｕ ｔｄ ｂｙ ａ ａｙ ｉ ｗｏ ｔｎ ａ ｄ ｒ ｆ ｒｎｃ ｍａｅ ａｓ， ｎａ ｌ ｓ ｖ ａ ｅ ｎ ｌ ｚｎｇ ｔ ｓａ ｄ ｒ ｅｅ ｅ ｅ ｌ ｔｒ ｌ ｉ ｍｅｙ
ｃ ｌｎｎ ＭｅｒｓｐＡ ｕ ｐ５ ） ｈ ｅ ｌ ｅ ｒｒ ｎ ｅ ｏ ｅ ｃ ｌ ｒｔ ｎ ｃ ｒｅ ｆｒｆ ｏ ｄ ａ ． ０ ｏｕ ｌ （ ｔ ｅ Ｓ ｐ ．Ｔ ｉ ａ ａ ｇ ｆｔ ａｉ ａｉ ｕ ｖ ｕ ｒ ｅ ｗ ｓ０ ０ ５—５ ｏ ｎ ｈ ｂ ｏ ｏ ｌ ｉ ０
Ｋ ｙ ｗｏｒ ｓ：ｉｎ ｃ ｒｍａｏ ａ ｈ ； ａ ｋ ｌ ｅ ｆ ｓ ｎ； ｐ ａ ｔ ｆ ｏ ｄ ｅ ｄ ｏ ｈ ｏ ｔｇ ｐ ｙ ｒ ｌａ ｉ ｕ ｉ ｎ ｏ ｌｎ ； ｌ ｒ见元素 ，具有高度的生物活性 ，在动植物体内无生物降解作 用 ，严 重污染 时将 明显 危害 人和动植 物 ，即使低 水 平 的污 染也 能 通过 生 物 富集 和食 物 链作 用对 人 体和 动植物造成一定的危害，在植物体内一些无机氟化物甚至能转化为毒性更强的有机氟化物 （ 如氟乙酸和 氟柠檬酸 ） 。 目 ，用于分析植物样品 中氟的方法主要有氟离子选择 电极法＿ 、氟试剂比色法 、 相色谱 前 ２ 气 法 、氧瓶燃烧／ ４ Ｊ 离子色谱法 、高温燃烧水解／ ］ 离子色谱法等Ｌ 。其中氟试剂比色法的操作步骤较为 ６ ］ 繁琐 ， 且灵敏度低；而氟离子选择电极法虽然操作简便 ，但 由于其测定 的氟实际是酸溶性氟化物 ，往 往 会导致 测定结 果偏低 ；顶 空气相色 谱测 定氟需 要进 行衍生 ；氧瓶 燃烧／ 离子色 谱法要 求 称样 量不 超过 ０ １ ，仅适合氟的常量分析 ； ． ｇ 而高温燃烧 水解／ 离子色谱法则需要特殊的前处理装置，因而较难得到 推广 。本文 建立 了一种 碱熔 法／ 子色 谱 （ 离 抑制 电导检 测 器 ） 定植 物样 品 中氟化 物 的 分析 方 法 ，具体 测 研究了温度 、时间和碱助溶剂加入量等因素的影响，并 比较了离子色谱 中３种不同的碱性基体消除方 式 。该方 法前处 理无需 特殊 的装置 ，操作 简便 ，适 合植 物样 品 中痕量氟 的测定 。
离子色谱法
摘要：本文对离子色谱的概况做了解释，对离子色谱法的概况及样品预处理方法作了评述，在掌握离子色谱技术最新发展动态的基础上，对离子色谱的新进展、前处理技术、常用的改善分离度方法、若干注意事项、常遇到的问题等进行了分析探讨，以期用离子色谱技术更多更好地解决实际问题。
并且用离子色谱法在特定条件下对蔬菜和污水样品中的无机阴离子，做了测定，希望能为新型方法的推广提供依据。
关键词：离子色谱无机阴离子分析方法污水样品目录摘要 (1)1 绪论 (3)2 离子色谱概况 (3)2.1 离子色谱现状 (3)2.1 离子色谱法新进展 (4)3 离子色谱分析中的热点问题 (5)3.1 样品前处理技术 (6)3.2 改善分离度方法 (6)3.3 拖尾峰的处理 (6)3.4 色谱柱的存放 (7)4 离子色谱法测蔬菜中的无机阴离子 (7)4.1 仪器与试剂 (7)4.2 结果 (8)4.3 讨论与小结 (9)5 离子色谱法测污水样品中的无机阴离子 (9)5.1 仪器与试剂 (9)5.2 结果与讨论 (10)5.3 结论 (11)结语 (12)参考文献 (13)1 绪论离子色谱是一种新型的高效液相色谱技术, 其对分析化学的突出贡献是阴离子分析, 现已成为分析阴离子的首选方法。
由于其操作简便, 灵敏度高, 特别是对阴离子和价态形态分析的突出优点, 成为近年来分析化学最活跃的部分之一, 已广泛应用于环境、食品卫生、石油化工和生命科学等领域。
扩大离子色谱法的应用范围, 实现分析方法的标准化和简便化, 提高分析技术的精密度和准确度, 是近年来国际上离子色谱研究的重点。
本文对离子色谱的新进展、前处理新技术、常用的改善分离度方法、若干注意事项、常遇到的问题等进行分类讨论、概括与总结。
复合肥是商品化蔬菜生产中必不可少的手段,但在菜地长期大量使用化肥,极易导致菜地板结,使蔬菜中各种盐分含量明显升高甚至超标,其中以硝酸盐含量超标尤其严重,亚硝酸盐含量也时有超标. 近年来的监测发现,城市近郊生产的新鲜蔬菜,由于受生活污水及工业废水的污染,氟离子和氯离子含量也明显偏高。
离子色谱法单独测定清洁水样中的氟化物
２ 实验
２ ． １ 仪 器与试 剂
中， 离子色谱法已被 国内外普遍使用 ， 其方法简便 、 快速 、 相对干扰较少［ １ － ３ １ 。根据《 水和废水监测分 析 方法 》 （ 第 四版 ） ， 应用离子色谱法可以一次进样 连
续 测 定 六 种 无 机 阴离 子 （ Ｆ 一 、 Ｃ １ 一 、 Ｎ Ｏ 一 、 ＮＯ ， 一 、 ＨＰ Ｏ 一
Ｄ Ｘ 一 １ ２ ０ 型离子色谱仪 （ 美 国戴安公司 ） ： 等浓
度淋洗 ， 数字化 电导检测器 ， Ｓ Ｒ Ｓ 再生抑制器 ， Ｉ ｏ ｎ —
Ｐ ａ ｃ Ａ Ｇ１ ４ ４ 一 ｉ Ｔ ｌ ｍ保 护柱 ， Ｉ ｏ ｎ Ｐ ａ ｃ ＡＳ １ ４ ４ － ｍ ｍ阴离 子
和Ｓ Ｏ ４ ２ － ） ， 但是在 日常的工作中 ， 同时需要测定六种
中图分类号 ： Ｘ ８ ３ ２ 文献标识码 ： Ａ 文章 编号 ： ０ ３ ９ — ０ ３
Ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ９ — ８ １ ４ ３ ． ２ ０ １ ４ ． ０ １ ． １ ０
ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｃ ａ ｎ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｅ ｌ ｆ ｕ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ ｏ ｆ ｌ ａ ｒ ｇ ｅ ｎ ｕ ｍｂ ｅ ｒ ｏ ｆ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ｌ ｙ ｉ ｎ ｓ ｈ ｏ ｒ ｔ ｔ ｉ ｍｅ ａ ｎ ｄ ｇ ｅ ｔ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ｉ ｏ ｎ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｒａ ｇ ｐ ｈ ｙ ； ｌ ｆ ｕ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ ； ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ｄ ｅ ｔ ｅ ｍｉ ｒ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
氟化物 的 测 定
氟化物氟化物（F－）是人类必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适宜浓度为0.5～1.0mg/L（F－）。
当长期饮用含氟量高于1～1.5 mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4 mg/L时，则可导致氟骨病。
氟化物广泛存在于天然水体中。
有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水中常常都存在氟化物。
方法选择水中氟化物的测定方法主要有：离子色谱法、氟离子选择电极法、氟试剂比色法、茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。
离子色谱法已被国内外普遍使用，其方法简便、快速、相对干扰较少，测定范围是0.02～10mg/L。
电极法选择性好，适用范围宽，水样浑浊、有颜色均可测定，测量范围为0.05～1900mg/L。
比色法适用于含氟较低的样品，氟试剂法可以测定0.05～1.8mg/LF－。
茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1～2.5mg/LF－，由于是目视比色，误差较大。
氟化物含量大于5mg/L时可以用硝酸钍滴定法。
对于污染严重的生活污水和工业废水以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。
水样的采集与保存必须用聚乙烯瓶采集和贮存水样。
离子选择电极法（GB7484-87）1、方法原理当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势（E）随溶液中氟离子活度的变化而改变（遵守能斯特方程）。
当溶液的总离子强度为定值且足够时，服从下述关系式：E=E0-E与logCF-成直线关系，2.303RT /F为该直线的斜率，亦为电极的斜率。
工作电池可表示如下：Ag︱Cl,Cl-(0.33mol/L),F-(0.001mol/L)︱LaF3‖试液‖外参比电极2、干扰及消除本法测定的是游离的氟离子浓度，某些高价阳离子（例如三价铁、铝和四价硅）及氢离子能与氟离子络合而有干扰，所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的pH值等。
在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的时影响测定。
其他一般常见的阴阳离子均不干扰测定。
离子色谱法F-、Cl- 、NO2-、NO3-、SO42-检测方法作业指导书
离子色谱法F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-检测方法作业指导书1.适用范围:适用于地表水,地下水,工业废水和生活污水中可溶性阴离子的测定。
2.原理：水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
3.混合标准使用液：分别移取10.0ml氟离子标准贮备液（1000mg/L），200.0ml 氯离子标准贮备液（1000mg/L），10.0ml亚硝酸根标准贮备液（1000mg/L），100.0ml硝酸根标准贮备液（1000mg/L），200.0ml硫酸根标准贮备液（1000mg/L）于1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
4.淋洗液配制：准确称取1.2720g碳酸钠和0.8400g碳酸氢钠分别溶于适量水中，全量转入2000ml容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。
流速：1.0ml/min，进样量：20ul5.标准曲线的绘制分别移取0.00ml,1.00ml,2.00ml,5.00ml,10.0ml,20.0ml混合标准使用液置于一组100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。
配制成6个不同浓度的混合标准系列，标准系列质量浓度见下表。
可根据被测样品的浓度确定合适的标准系列浓度范围。
按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪，记录峰面积（或峰高）。
以各离子的质量浓度为横坐标，峰面积（或峰高）为纵坐标，绘制标准曲线。
表1阴离子标准系列质量浓度离子名称标准系列质量浓度(mg/L)F-0.000.100.200.50 1.00 2.00 Cl-0.00 2.00 4.0010.020.040.0 NO2-0.000.100.200.50 1.00 2.00NO3-0.00 1.00 2.00 5.0010.020.0SO42-0.00 2.00 4.0010.020.040.06.试样的测定按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤，将试样注入离子色谱仪测定阴离子浓度，以保留是坚定性，仪器响应值定量。
离子色谱法测定水质中氟离子的相关研究
离子色谱法测定水质中氟离子的相关研究摘要：氟是人体必需的微量元素之一，缺氟易患蛀齿病，高氟会造成氟中毒。
本文以氟离子为实例，进行了离子色谱法测定水中氟离子含量的不确定度评定。
关键词：不确定度；离子色谱法；氟引言氟是人体不可缺少的一种微量元素，人体的各组织和器官中都含有氟。
适量的氟不仅可以保持骨骼的健康，同时还能防止蛀牙的产生，但摄入过量的氟可能导致慢性氟中毒，会产生氟斑牙、氟骨症为主要特征的慢性全身性疾病。
因此，测量不确定度的评定显得尤为重要。
1.实验部分1.1 主要仪器和试剂DX-120 离子色谱仪（美国戴安公司）；F-标准溶液：GSB07-1266-2000（101705）浓度为500mg/L，不确定度为2%；去离子水：电导率≤0.1μS/cm。
1.2 离子色谱法测定1.2.1 色谱条件色谱柱：IonPac AS14 阴离子分离柱，IonPac AG14 阴离子保护柱；淋洗液：3.5mmol/LNa2CO3+1.0mmol/LNaHCO3（分析纯），脱气；淋洗液流速1.2mL/min，进样量25μL，气瓶压力0.2MPa。
1.2.2 测定方法及流程采用《水质无机阴离子的测定》（HJ/T84-2001）规定的方法进行。
（1）曲线绘制：将购置的浓度为500mg/L 的F-标准溶液配制成F-浓度为50mg/L 的中间液，再将中间液稀释成6 个不同浓度的标准系列进仪器进行曲线绘制，各标样重复3 次，得到相应的峰面积，用最小二乘法拟合浓度—峰面积曲线进行校准[1]。
（2）样品测定：将样品取10mL 稀释到250mL容量瓶中，定容后进仪器进行样品测定。
2.离子色谱分析过程中不确定度的来源离子色谱分析过程的每一步都可能是不确定度的来源，总结起来主要有以下几个方面：（1）标准储备液带入的不确定度；（2）标准使用液、标准系列溶液配制及样品稀释所用移液管、容量瓶引入的不确定度；（3）拟合曲线引入的不确定度（4）离子色谱仪引入不确定度；（5）测量样品的重复性引入的不确定度[2]。
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离子色谱法测定水果中氟离子
王雨，李静
戴安中国有限公司应用研究中心, 北京，100085，wangyu@dionex.com.cn
摘要：本文使用IonPac AS15中高疏水性高容量阴离子交换色谱柱，使氟离子与高浓度有机酸高效分离，配
合大体积进样方式，成功分析了水果样品中的痕量氟离子。氟离子标准曲线线性关系良好，相关系数为
99.94%，氟离子的最低检出限为1.8μg/L。该方法前处理简单，分离效果好，灵敏度高，基体干扰小，方法
高效准确。
关键词：氟离子；离子色谱；水果；
氟是人类生命活动所必需的微量元素之一，但氟对人体健康的作用取决于剂量，摄入氟
过多或过少都会给人体健康带来不利的影响。由于人体对氟含量极为敏感，因此氟的安全范
围比其他微量元素窄得多
[1]
。适量的氟可以促进人体骨骼和牙齿的钙化，增强骨骼的强度。但
是长期摄人过量氟化物会引起氟中毒，如由于氟摄入过多可引起牙齿、骨骼等组织的病理改
变，也可引起肾脏、肝脏等器官的组织病变等。世界上大多数国家均制定了人体每日氟摄入
量标准。世界卫生组(WHO)规定，人均每天适宜的氟摄人量为2.5～4.0 mg
[2]
。国标GB4809-84
《食品中氟允许量标准》对多种食品中氟的含量有限制要求
[3]
。
本文利用离子色谱梯度淋洗的方法，成功分析了多种水果中的氟离子含量，通过IonPac
AS15高效阴离子交换色谱柱分离，有效避免了样品中大量有机酸对氟离子测定干扰，该方法
前处理简单，分析速度快，灵敏度高，分析干扰少，结果准确可靠。
1、实验部分
1.1仪器与试剂
仪器： ICS-3000型离子色谱仪（Dionex，美国）
试剂和样品：氟离子标准溶液（1000mg/L）；甲醇（色谱纯，百灵威公司）；超纯水（Millipore，
电阻率为18.2MΩ/cm）；OnGuard RP（1.0cc）前处理柱；0.22µm尼龙滤膜；市售水果。
1.2 色谱条件
色谱柱：IonPac AS15阴离子交换分析柱，250*4mm；IonPac AG15保护柱，50*4mm
淋洗液：KOH，0-17 min 3 mM, 17.1-27 min 60 mM , 27.1-31 min 3 mM；
淋洗液流速：1.2ml/min；
抑制器：ASRS 300型抑制器4mm，外接水抑制模式，抑制电流为150mA；
进样量：200µL
1.3 溶液配制
1.3.1标准溶液的配制
将1000mg/L氟离子标准溶液进行稀释，配制浓度分别为0.002、0.005、0.01、0.05、0.1mg/L
的系列标准溶液。
1.3.2样品溶液的制备
水果样品充分捣碎，取果汁1g稀释到10ml，分别通过0.22 μm尼龙过滤膜和OnGuard RP
前处理柱，弃去前面3ml流出液，收集后面溶液进样。
2、结果与讨论
2.1 色谱柱的选择和色谱条件优化
IonPac AS15是疏水性中高的氢氧根体系色谱柱
[4]
，对低分子量有机酸的分析非常出色，
较高的色谱柱柱容量，配合大体积进样方式，适合复杂基质中痕量阴离子的分析。水果中一
般含有高含量有机酸，小分子的有机酸由于离子化程度弱，与色谱柱上离子交换基团的亲和
力弱，出峰时间较快，IonPac AS15色谱柱的中高疏水性特点，使得小分子的有机酸保留增强，
从而与氟离子获得了更大的分离度。本文采用IonPac AS15色谱柱，一步梯度淋洗，成功实现
了水果基体中氟离子的测定。本方法灵敏度高，高效准确。采用淋洗液自动发生装置进行梯
度淋洗，可在31分钟内完成测定，低浓度淋洗部分，可使氟离子与干扰峰获得足够的分离度，
高浓度淋洗部分使样品中其余阴离子快速冲出色谱柱，产生的浓度梯度准确，分析重现性好，
操作非常简便。
图1和图2分别是苹果和梨的实际样品分离谱图，由色谱图可见，氟离子与高浓度有机
酸实现了有效分离。
0.05.010.015.020.025.031.0
-2.0
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
苹果
μS
min
1
-
F
0.05.010.015.020.025.031.0
-1.00
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
梨
μS
min
1
-
F
10.0011.0012.0013.0014.0015.0016.00
0.200
0.300
0.400
0.500
0.600
0.700
0.800
梨
μS
min
1
-
F
图1 苹果中氟离子分离色谱图图 图2 梨中氟离子分离色谱图
2.2 线性范围、相关系数、最小检出限
考察氟离子在0.002～0.1mg/L范围内浓度与峰面积的标准曲线，曲线方程为y=
1.9626x+0.001 ，相关系数为99.94%，线性关系良好。以3倍基线噪音为检出限，10倍基线
噪音为定量限，本检测方法的仪器检出限为1.8μg/L，仪器定量限为6.0μg/L。按照本文中采
用的样品前处理方法，对水果中氟的最低方法检出限为0.018mg/kg，远低于国标中规定的限
量浓度。
2.3 样品分析
检测的苹果和梨两种水果中氟离子含量见下表，
表1 样品检测结果
样品溶液浓度（mg/L） 实际含量（mg/kg）
苹果
0.0358 0.358
梨
0.0066 0.066
国标对水果中氟的限量为0.5 mg/kg。所测定的水果中氟离子的含量均在限量范围内。
3 结论
本文使用IonPac AS15中高疏水性阴离子交换色谱柱，成功分析了水果样品中的氟离子
含量，前处理方法中用OnGuard RP前处理柱除去水果中高分子有机成分，所得样品溶液直接
进样分析。前处理简单，分离效果好，灵敏度高，基体干扰小，方法高效准确。
参考文献:
[1] 贾丽，谷学新，张经华，现代仪器，2006，6： 6-8
[2] 张楠，张凌云，茶叶，2009，35（1）：3-6
[3] GB4809-84 食品中氟允许量标准
[4] 牟世芬，刘克纳,丁晓静，北京：化学工业出版社，2005．