离子色谱法测定地表水中氟化物的方法分析

总第１７９期　２０１９年第１期山　西　化　工ＳＨＡＮＸＩ　ＣＨＥＭＩＣＡＬ　ＩＮＤＵＳＴＲＹＴｏｔａｌ　１７９Ｎｏ．１，２０１９分析与测试ＤＯＩ：１０．１６５２５／ｊ．ｃｎｋｉ．ｃｎ１４－１１０９／ｔｑ．２０１９．０１．３０收稿日期：２０１９－０１－２３作者简介：段智敏，女，１９８５年出生，毕业于中国石油大学，本科，助理工程师，从事煤矿水环境监测工作。

离子色谱法测定地表水中氟化物的方法分析段智敏（山西焦煤汾西矿业集团环保处，山西　介休　０３２０００）摘要：测定地表水中氟化物主要目的在于确定水中含氟量，现如今离子色谱法已经在地表水、饮用水中氟化物测定得到了广泛应用。

针对离子色谱法测定地表水中氟化物的方法进行分析，首先阐述了离子色谱法中使用材料和具体方法，其次分析了水样采集、水样保存、水样成份、实验用水等方面常见影响因素，最后从淋洗液的组成、流速、电导池温度分析使用离子色谱仪测定过程对氟化物的影响。

关键词：离子色谱法；地表水；氟化物；影响因素中图分类号：Ｘ８３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００４－７０５０（２０１９）０１－００８６－０３引　言随着科学技术的发展，测定地表水中氟化物的实验方法逐渐增加，离子色谱法因其本身的分离效果好、灵敏度高、线性范围较宽、操作简单便捷等优点，在很多卫生检验实验中的广泛应用。

虽然这种方法可以一次同时完成多项内容的分析检测，但是在实际检测的过程中会受到多种因素的影响，如果想要更好的应用离子色谱法测定地表水中氟化物，就必须要其进行具体的分析，以此为水质项目检测提供参考。

１　离子色谱法中使用材料和具体方法现如今，离子色谱仪器已经是每个卫生检验实验室的必备仪器，离子色谱法也在逐渐普及，但是在实际应用共的过程中，还要对一些影响实验结果的因素进行分析。

在采用离子色谱法中最为主要的就是离子色谱仪，本文采用的是Ｄｉｏｎｅｘ　ＤＸ－１２０型仪器，此外还准备了温控电导检测器等设备［１］。

根据国家颁布的具体方法来对地表水进行检验，其中淋洗液为Ｎａ２ＣＯ３和Ｎａ２ＨＣＯ３，流速控制在１．５ｍＬ／ｍｉｎ，进样量为２５μＬ，电抑制器的电流为１１２ｍＡ。

氟化物会采用１０．０ｍＬ移液管吸取到１００ｍＬ容量瓶中，使用滴定的方式，一直到刻度线的位置，从而得到最标准的使用液体，最终确定建立起不同浓度的标准体系。

整个测验一共分为六个部分，分别为：基础色谱条件及测定方法、淋洗液组成影响实验、淋洗液流速影响实验、导池控温影响实验、工作曲线线性范围的实验。

在实际应用的过程中，淋洗液的组成、流速都会对最终的结果造成一定的影响，此外，电导池温度以及工作曲线的线性范围也都会产生较大的影响。

２　常见的影响离子色谱法测定氟化物的因素２．１　实验用水、试剂纯度、实验器皿等方面的影响在对上述影响因素进行实际分析的过程中，首先要对几个较为常见的影响因素进行分析，分别为：水样采集、水样保存、水样成份、实验用水、试剂纯度、实验器皿等，这些因素都会对最终实验结果造成直接的影响，想要消除离子色谱仪测定过程中的干扰因素，就必须要分析上述内容对氟化物的影响，有针对性的采取相应的措施。

比如，在配制试剂的过的程中，水电阻应必须要＞２ＭΩ，这也就意味着，作为配制淋洗液的两个重要部分，必须要使用优级纯的碳酸钠和碳酸氢钠，从而避免其他离子对离子色谱仪测定氟化物的过程，造成严重的干扰。

２．２　水样所含成份对氟化物测定的影响在采集地表水中，一定要对以下三种物质引起注意。

１）颗粒物因为采用的是离子色谱法，所以水样中首先不能够含有颗粒物，否则会对玷污色谱柱，导致结果不够准确，这就意味着，在将水样放入过滤网中，采用微孔滤膜进行过滤，将过滤后的液体存储于聚乙烯塑料瓶中。

在实际实验之前，按照相应的和比例将水样和淋洗液、贮备液等进行含混合，以此有效除去　２０１９年第１期段智敏：离子色谱法测定地表水中氟化物的方法分析·８７　·水负峰的干扰。

２）氯化物氯化物浓度过高，会对色谱的分析结果造成影响，比如，如果水样中含有的氯化物浓度过高，那么色谱分析时，氯的峰面积就会呈现出一个过大范围，对氟化物的色谱峰显示造成干扰。

想要消除氯化物可以在水样预蒸馏前加入固体硫酸银，根据氯化物的浓度情况，适量加入素硫酸银，以此对样品进行蒸馏。

３）杂质如果水样中杂质成份较多，就可以对样品进行预蒸馏，常见的蒸馏方法有两种，分别为：水蒸气蒸馏法和直接蒸馏法。

２．３　水样采集和水样保存对氟化物测定的影响在对地表水检测的过程中，水样采集保存较为基础的部分，很多检测人员会对这个部分较为忽视，但是这也是最重要的部分。

氟化物的检测，主要对水中氟浓度进行确定，如果用玻璃瓶装样品，那么玻璃瓶中的硅，就会和氟发生反应，最终导致样品中的氟浓度降低［２］。

如果想要避免这一问题，保证水样中的氟化物浓度准确可靠，应该使用聚乙烯塑料瓶采集、保存水样。

此外，在完成采集后，保存工作也是极为重要的，要将水样保存在２℃～５℃的环境中进行冷藏，最终可以保存２８ｄ，不仅如此，采集过程中如果需要重复使用塑料瓶进行采集，就必须要对塑料瓶进行反复的清洗。

否则塑料瓶中的残留会对氟浓度造成较大的影响。

３　使用离子色谱仪测定过程对氟化物的影响３．１　淋洗液的组成根据实际的实验可以发现，组成淋洗液的Ｎａ２ＣＯ３与Ｎａ２ＨＣＯ３会对实验造成影响。

采用不同浓度配比形成的淋洗液在实际应用的过程中，会对各离子分离峰保留时间、氟离子色谱峰高峰面积以及水样分析速度造成影响。

根据实际的实验结果可以看出，随着碳酸钠浓度减少，淋洗液强度也会随之减弱，离子保留的时间增加，峰形展宽，这其中就是受到了淋洗液中Ｎａ２ＣＯ３浓度的影响。

想要规避这种因素，保证仪器可以正确处理相应的数据，降低测定误差，就要再出现测定误差的时候，及时的更换分离柱，或者结合实际情况适当的改变淋洗液组成，在此基础上，让水负峰和氟离子峰之间形成一定的分离间隔。

而且离子色谱分离柱的价格成本较高，实验人员应该定期改变淋洗液的组成，从而有效提高氟化物测定结果的可靠性，而且还能够延长分离柱的使用寿命。

３．２　淋洗液的流速不仅是淋洗液的组成，淋洗液的流速也会影响最终的监测结果，根据实际的实验结果就可以看出淋洗液流速不仅可以改变地表水样中被测离子的保留时间，甚至可以改变、调整水负峰的具体位置。

如果想要消除淋洗液流速对检测的干扰，就要适当的改变淋洗液的流速条件。

和淋洗液组成相同，通过增加水负峰和氟离子峰之间的分离间隔，来提高检测结果的准确性。

但是在实际应用的过程中，仅仅通过调节淋洗液的流速条件，并不能够真正的降低淋洗液流速的干扰，因此必须要加强对淋洗液流速的监测，控制流速始终保持在一个恒定的范围，从而最大程度的降低流速对实际检验结果的影响［３］。

３．３　电导池温度除了上述几个方面之外，从物理理论上讲，温度会对电导值造成一定的影响，随着温度的提升，电导值也会不断的增大，想要消除温度对电导值的影响，就要合理的选择仪器设备。

比如在本文就使用了温控电导检测器等设备，来控制温度，通过这个仪器可以对电导池进行设置，保证温度恒定。

让电导检测仪器不会受到外界温度的改变，从而最大程度的降低温度对电导检测离子色谱的影响。

通过实际的实验发现，配置可以控温的电导池可以进一步消除实验受到的温度波动影响，有效提高了氟化物的准确度，但是在实际实验的过程中也要保证实验室温度的稳定。

４　结语在采用离子色谱法测定地表水中氟化物的过程中，会受到多种因素的影响。

想要尽可能的保证监测数据真实可靠，就必须要针对相应的影响因素，实行相应的解决措施，消除影响因素。

应用离子色谱法的过程中必须要根据响影响因素的变化，进行适当的改变，以此保证实验结果的准确定，实验人员应该根据样品氟化物水平适当的选择峰面积或者峰高定量，通过这种方式来提高测定结果的准确度。

参考文献：［１］　李会玲，赵锋，唐杰磊．离子选择电极法和离子色谱法测定水中氟化物的比对分析［Ｊ］．计量与测试技术，２０１７（９）：９４－９６．（下转第９０页）山　西　化　工·９０　·ｓｘｈｘｇｙ＠１６３．ｃｏｍ第３９卷　表２　ＢＯＤ５与ＣＯＤｃｒ的监测结果ρ（ＣＯＤｃｒ）／ｍｇ·Ｌ－１稀释水的ρ（ＤＯ）／ｍｇ·Ｌ－１测定ＢＯＤ５稀释倍数ρ（ＢＯＤ５）测定结果／ｍｇ·Ｌ－１３９７　８．４９３０　１４０６０　１７０５３０　８．８３３０　２００６０　２４０５５０　８．７０４０　２４０８０　２８０５９７　８．８１４０　２７０８０　３３０释倍数控制在合理的范围内，使耗氧率控制在４０％～７０％范围内，这样才能测量到准确稳定的ＢＯＤ５值。

水中生化需氧量的测定是个极其缓慢、复杂的过程。

过程时间长，容易受环境因素影响，很难把控。

影响ＢＯＤ的测定因素有很多，包括温度、稀释水、接种液和稀释比等。

参考文献：［１］　国家环境保护局水和废水监测分析方法编委会．水和废水监测分析方法［Ｍ］．北京：中国环境科学出版社，２００２．［２］　肖肖，陈英姿．ＢＯＤ５测定的影响因素分析［Ｊ］．化学工程与装备，２００９．Ｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎ　ｏｎ　ｆａｃｔｏｒｓ　ａｆｆｅｃｔｉｎｇ　ＢＯＤ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｉｎ　ｄｏｍｅｓｔｉｃ　ｓｅｗａｇｅＷＵ　Ａｉｎａ（Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｆｅｎｘｉ　Ｍｉｎｉｎｇ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ　Ｇｒｏｕｐ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉｅｘｉｕ　Ｓｈａｎｘｉ　０３２０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　ＢＯＤ　ｉｎ　ｄｏｍｅｓｔｉｃ　ｓｅｗａｇｅ　ｉｓ　ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ，ａｎｄ　ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｓｔｕｄｙ　ｉｓ　ｃａｒｒｉｅｄ　ｏｕｔ．Ｂａｓｅｄ　ｏｎｔｈｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ａｎｄ　ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｓｐｅｃｉｆｉｃ　ｔｅｓｔ，ｔｈｅ　ｆａｃｔｏｒｓ　ａｆｆｅｃｔｉｎｇ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ＢＯＤ　ｉｎｄｏｍｅｓｔｉｃ　ｓｅｗａｇｅ　ａｒｅ　ｏｂｔａｉｎｅｄ．Ｔｈｅ　ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ　ｃａｎ　ｂｅ　ｕｓｅｄ　ａｓ　ａ　ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ　ａｎｄ　ｇｕｉｄａｎｃｅ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｗａｔｅｒ　ｑｕａｌｉｔｙｉｎｄｅｘ　ｏｆ　ｓｅｗａｇｅ　ｔｒｅａｔｍｅｎｔ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｆｕｔｕｒｅ．Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｄｏｍｅｓｔｉｃ　ｓｅｗａｇｅ；ｗａｔｅｒ　ｑｕａｌｉｔｙ；櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆ＢＯＤ（上接第８７页）［２］　刘晓松，陈俊秀，张秀清．离子色谱法测定透析水中的氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐［Ｊ］．健康之路，２０１６（４）：７５－７７．［３］　张培养．离子色谱法测定水中氟化物的不确定度评定［Ｊ］．食品安全导刊，２０１７（１２）：９６．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｆｌｕｏｒｉｄｅ　ｉｎ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｗａｔｅｒ　ｂｙ　ｉｏｎ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＤＵＡＮ　Ｚｈｉｍｉｎ（Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ　Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｓｈａｎｘｉ　Ｃｏｋｉｎｇ　Ｃｏａｌ　Ｆｅｎｘｉ　Ｍｉｎｉｎｇ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ　Ｇｒｏｕｐ，Ｊｉｅｘｉｕ　Ｓｈａｎｘｉ　０３２０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｍａｉｎ　ｐｕｒｐｏｓｅ　ｏｆ　ｆｌｕｏｒｉｄｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｉｎ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｗａｔｅｒ　ｉｓ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｔｈｅ　ｆｌｕｏｒｉｄｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｗａｔｅｒ．Ｎｏｗａｄａｙｓ，ｉｏｎ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　ｈａｓ　ｂｅｅｎ　ｗｉｄｅｌｙ　ｕｓｅｄ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｆｌｕｏｒｉｄｅ　ｉｎ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｗａｔｅｒ　ａｎｄ　ｄｒｉｎｋｉｎｇ　ｗａｔｅｒ．Ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ，ｔｈｅｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ　ｆｌｕｏｒｉｄｅ　ｉｎ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｗａｔｅｒ　ｂｙ　ｉｏｎ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　ｉｓ　ａｎａｌｙｚｅｄ．Ｆｉｒｓｔｌｙ，ｔｈｅ　ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ａｎｄ　ｓｐｅｃｉｆｉｃ　ｍｅｔｈｏｄｓｕｓｅｄ　ｉｎ　ｉｏｎ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　ａｒｅ　ｄｅｓｃｒｉｂｅｄ．Ｓｅｃｏｎｄｌｙ，ｔｈｅ　ｃｏｍｍｏｎ　ｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇ　ｆａｃｔｏｒｓ　ｓｕｃｈ　ａｓ　ｗａｔｅｒ　ｓａｍｐｌｅ　ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ，ｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅ　ｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｏｎ，ｗａｔｅｒ　ｓａｍｐｌｅ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｗａｔｅｒ　ａｒｅ　ａｎａｌｙｚｅｄ．Ｆｉｎａｌｌｙ，ｔｈｅ　ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ　ｏｎ　ｆｌｕｏｒｉｄｅ　ｗａｓ　ａｎａｌｙｚｅｄ　ｂｙ　ｉｏｎ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　ｆｒｏｍ　ｔｈｅ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ　ｏｆ　ｅｌｕｅｎｔ，ｆｌｏｗ　ｒａｔｅ　ａｎｄ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｏｆ　ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙｃｅｌｌ．Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｉｏｎ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｓｕｒｆａｃｅ　ｗａｔｅｒ；ｆｌｕｏｒｉｄｅ；ｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇ　ｆａｃｔｏｒｓ。