氟化物测定作业指导书
102大气固定污染源氟化物的测定
江苏省百斯特检测技术有限公司作业指导书大气固定污染源氟化物的测定JCZY—102编制人校核人批准人批准日期大气固定污染源 氟化物的测定作业指导书1 引用标准国家环境保护总局标准 HJ/T67-2001 《固定污染源氟化物的测定 离子选择电极法》 2 适用范围本方法适用于烟气中氟化物的测定。
本方法检出限：当采样体积为150L 时，为6×10-2mg/m3，测定的范围：1～1000mg/m3。
3 原理使用滤筒、氢氧化钠溶液采集尘氟及气态氟，加硝酸溶液处理后制备成样品溶液，用氟离子电极测定。
氟离子电极在含氟离子的溶液中，当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成直线关系，通过绘制标准曲线，从测得的电位值得到氟离子的含量。
4 试剂和材料4.1超细玻璃纤维滤筒或合成纤维滤筒。
4.2吸收液 氢氧化钠溶液C （NaOH ）=0.3mol/L ；将12g 氢氧化钠溶于水,并稀释至1000mL 。
4.3 0.1％溴甲酚绿指示剂 称取100mg 溴甲酚绿于研钵中，加少量（1+4）乙醇，研细，用（1+4）乙醇配成100mL 溶液。
4.4盐酸溶液 C （HCl ）=1.0mol/L:取84.0mL 盐酸用水稀释至1000m 。
4.5盐酸溶液 C （HCl ）=0.25mol/L:取21.0mL 盐酸用水稀释至1000mL 。
4.6氢氧化钠溶液C （NaOH ）=1.0mol/L ：将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL 。
4.7总离子强度缓冲溶液（TISAB ） 称取59.0g 柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O ），20.0g 硝酸钾，置于1000mL 烧杯中，加300mL 水溶解，加溴甲酚绿指示剂1.0mL ，用浓盐酸溶液及氢氧化钠溶液调节至溶液刚转变为蓝绿色为止，pH 为5.5（也可在酸度计上，用酸、碱溶液调节至pH5.5），移入1000mL 容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
烟气中氟化物测定
烟气中氟化物测定1 适用范围本标准适用于测定烟道气中的气态及尘态氟化物。
2 引用标准《空气和废气监测分析方法》。
3 原理用滤筒捕集尘态氟化物、氢氧化钠溶液吸收气态氟化物，加硝酸溶液处理后制备成样品溶液，用氟离子电极测定。
4 试剂吸收液 L氢氧化钠溶液；％溴甲酚绿指示剂称取100mg溴甲酚绿于研钵中，加少量（1＋4）乙醇，研细，用（1＋4）乙醇配成100mL溶液；L、L盐酸溶液；L硝酸溶液；L、L氢氧化钠溶液；总离子强度缓冲溶液（TISAB）称取柠檬酸钠（3C）、20.0g硝酸钾，置于1000mL 烧杯中，加300mL水溶解，加％溴甲酚绿指示剂1mL，用盐酸溶液及氢氧化钠溶液调节至溶液刚转变为蓝绿色为止，pH为（也可在酸度计上，用酸、碱溶液调节至），移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀；氟化钠标准储备溶液称取2.210g氟化钠（优级纯，经110℃烘干2h），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，保存于聚乙烯塑料瓶中。
此溶液每毫升含1000μg氟；氟化钠标准溶液临用时将氟化钠标准储备液用水稀释成每毫升含μg及100μg氟的标准溶液。
5 仪器多孔玻板吸收瓶；聚乙烯塑料杯；氟离子选择电极；甘汞电极；磁力搅拌器用聚乙烯或聚四烯乙烯包裹的搅拌子；离子活度计或精密酸度计（精度±1mv）；小型超声波清洗器；烟尘采样装置；超细玻璃纤维滤筒。
6 采样当烟气中共存尘氟和气态氟时，需按照烟尘采样方法进行等速采样。
在加热式滤筒采样管的出口，串联两个装有50～70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。
当烟气中不含尘氟或只测定气态氟时，可按照气态污染物采样方法，串联两个装有50～70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，以~2 L/min 的流量采样5～20min。
编制：刘峰审核：王博批准：邹阳7 分析步骤标准曲线的绘制取7只50mL塑料杯，按表1配置标准系列。
表1 氟化钠标准系列在各塑料杯中各放置一个铁芯搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂，加入总离子强度缓冲溶液，置于磁力搅拌器上，插入氟电极和甘汞电极，由空白溶液开始从低到高浓度顺序测定。
氟化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
氟化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89概述- 本文档介绍了氟化物的测定方法之一，即硝酸银滴定法（GB-89）。
- 该方法适用于水和废水中氟化物的测定。
试剂和仪器- 试剂：- 氟化银溶液（0.02mol/L）- 硝酸银溶液（0.02mol/L）- 硝酸铵标准溶液（0.1mol/L）- 硝酸钾标准溶液（0.1mol/L）- 氨氢溴酸标准溶液（0.1mol/L）- 仪器：- 滴定管- 滴定管架- 称量瓶- 烧杯- 恒温槽- 电子天平- 集气瓶操作步骤1. 样品准备：- 将待测样品取一定量，加入恒温槽中。
如有固体样品，需溶解并稀释到适当浓度。
- 对于废水样品，需先用氨氢溴酸标准溶液进行预处理。
2. 滴定操作：- 取一定量的待测样品，加入称量瓶中，加入硝酸铵和硝酸钾标准溶液，进行预处理。
- 将处理后的样品溶液转移到烧杯中，加入足够的氟化银溶液进行反应。
- 在滴定管中滴加硝酸银溶液，直到溶液变色为止。
- 记录滴定管中加入的硝酸银溶液体积，计算氟化物的浓度。
3. 结果计算：- 根据所滴加的硝酸银溶液的体积计算氟化物的浓度。
- 结果可用公式或计算器进行计算。
4. 结论：- 根据测定结果，得出待测样品中氟化物的浓度。
注意事项- 操作过程中要注意安全，佩戴适当的个人防护装备。
- 严格按照操作步骤进行，避免误差。
- 使用标准溶液进行校准和质控，确保测定结果准确可靠。
参考资料- GB11896-89《水和废水中氟化物的测定-硝酸银滴定法》。
实验八.水中氟化物的测定doc
实验八、水中氟化物的测定（F -选择电极法）
一、原理：
基本原理为能斯特方程：0F RT 1ln nF ϕϕα-
=+
，工作电极（F -选择性电极）与参比电极（饱和甘汞电极）组成原电池，原电池的电动势力与F - 浓度对数呈线性的关系。
0F-F RT
E=ln nF
ϕϕϕαϕ--=+
-参比参比 F RT K 'ln nF α-=-F F RT RT 2.303RT K'ln rC K'ln r lg C nF nF nF
--=-=--
在总离子强度一定的情况下， F-2.303RT
E K lg C nF
=-
， 测得电池的电动势E ，就可以求出C F-。
二、 测定的步骤 1、 熟悉，检查仪器； 2、
绘制标准曲线；
用吸量管吸取0、1、2、3、4、5mlF -工作液于50ml 的溶量瓶中，加入10ml 总离子强度调节缓冲液，用水稀释至刻度、摇匀。
移入100ml 聚乙稀杯中，按浓度由低至高的顺序，依次插入电极，连续摇动烧杯情况下读稳态的电位值（mV ）。
测定一个值后，要用水冲洗电极，并用滤纸吸干。
3、
测定
取25.00ml 水样于50ml 容量瓶，按上同样的方法测定。
三、原始数据及数据处理
以E-E0、lgC F(mg/L)为基本参数，求回归方程式或曲线。
工作场所空气有毒物质测定—氟化氢(按F计)检测作业指导书
一、工作场所空气有毒物质测定—氟化氢（按F计）检测作业指导书氟化氢的离子色谱法1 适应范围本作业指导书规定了工作场所空气中氟化氢胡离子色谱法，适用于工作场所空气中氟化氢的浓度检测。
2 引用标准GBZ/T 160.36-2004 工作场所空气有毒物质测定氟化物3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。
4 工作原理及条件4.1 原理空气中氟化氢用装有碱性溶液的多孔玻板吸收管采集，经色谱柱分离，电导检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4.2 仪器4.2.1 多孔玻板吸收管。
4.2.2 空气采样器，流量0～1L/min。
4.2.3 微孔滤膜，孔径0.2 m。
4.2.4 过滤装置。
4.2.5 具塞刻度试管，5ml。
4.2.6 离子色谱仪。
仪器操作条件色谱柱：Ionpac AS 4A 阴离子色谱柱和Ionpac AG 4A阴离子保护柱，或同类型的柱；流动相：吸收液；流动相流量：1.5ml/min。
4.3 试剂4.3.1 实验用水为去离子水。
4.3.2 吸收液（流动相）：称取1.908g 碳酸钠和1.428g 碳酸氢钠溶于100ml 水中，置冰箱内备用。
临用前，取出10ml，用水稀释至1L。
4.3.3 标准溶液：称取0.2210g 氟化钠(于110℃干燥2h)，溶于水，定量转移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。
贮存在塑料瓶中。
此溶液为100μg/ml 标准贮备液。
临用前，用吸收液稀释成10.0µg/ml氟标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
5 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
5.1在采样点，用一只装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以1L/min 流量采集15min 空气样品。
5.2样品空白:将一只装有5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品。
PXSJ-216F型氟离子计作业指导书
PXSJ-216F离子计作业指导书文件编号HY-02-02版次A/01文件类别JS 一．目的通过明确规范氟离子计的操作，确保阳极氧化产品封孔质量达到标准及客户的要求。
二．范围本作业指导书适用于氧化厂生产的阳极氧化产品。
三．职责本作业指导书由化验员编制和实施。
本作业指导书由技术部负责审核和监督实施。
四．操作内容4.1、性能指标4.1.1测量范围：PH:-2.000PH-20.000PHPX:0.000PX-14.000PXmV:-1999.9mV-1999.9mV4.1.2分辨率：PH/PX:0.001PH/PXmV:0.1mV温度：0.1℃4.1.3基本误差：PH/PX:±0.002PH/PXmV:±0.03%FS离子浓度：±0.3%温度：±0.1℃4.1.4温度补偿范围：手动/自动(0.0-60)℃4.1.5电源：直流通用电源适配器（9VDC、800mA、内正外负）4.2、操作前准备4.2.1 将150ml蒸馏水倒入250ml的塑料烧杯中，加入搅拌转子后将烧杯置于搅拌器上，打开搅拌器开关；打开离子计开关；4.2.2 将氟离子电极、参比电极和温度电极放入正在搅拌器上搅拌250ml的塑料烧杯中；注意不要让转子碰到氟离子电极、参比电极；4.2.3用蒸馏水清洗干净电极后用吸水纸将电极上面的水吸干；用移液管移取20mL的0.001mol/L的氟离子标液和20mL的TISAB缓冲液至50ml烧杯后放加入小转子，插入氟离子电极、参比电极和温度电极，按“设置”键，在“设置测量模式下”选择“PX”，并按“确认”键确认，选择“设置离子模式”，选择“F-”并按“确认”键。
按“测量”键进入测量状态，按“标定”键进入标定状态后用磁力搅拌器搅拌3min，等数值稳定后按“设置”键，输入对应的标称值“3”后按“确认”键再按一次“确认”键后仪器提示“继续标定吗”按“确认”之后继续标定；之后用蒸馏水清洗干净电极后用吸水纸将电极上面的水吸干，再用移液管移取20mL的0.01mol/L的氟离子标液和20mL的TISAB缓冲液至50ml烧杯中后加小转子，插入氟离子电极、参比电极和温度电极在磁力搅拌器下搅拌3min，等数值稳定后按“设置”键，输入对应的标称值“2”后按“确认”键后再按一次“确认”键仪器提示“继续标定吗”按“确认”之后继续标定；然后用蒸馏水清洗干净电极后用吸水纸将电极上面的水吸干，用移液管移取20mL的0.1mol/L的氟离子标液和20mL的TISAB缓冲液至50ml烧杯中后加小转子，插入氟离子电极、参比电极和温度电极在磁力搅拌器下搅拌3min，等数值稳定后按“设置”键，输入对应的标称值“1”后按“确认”键后再按一次“确认”键仪器提示“继续标定吗”按“取消”后取消标定,仪器显示标定的斜率，也可按“查阅”键查阅标定数据。
食品中氟的测定作业指导书
食品中氟的测定作业指导书一、简述本作业指导书适用于食品中氟的测定，不适用于脂肪含量高而又未经灰化的试样（如花生、肥肉等）二、引用标准GB/T 5009.18-2003食品中氟的测定三、实验步骤3.1 配制溶液：3.1.1 1:11盐酸：盐酸为分析纯（36-37%），按1:11的比例用去离子水配制，摇匀备用。
3.1.2 氟标准使用液：配制成1μg/ml的氟标准使用液。
3.1.3 乙酸钠溶液（3mol/L）：称取204g乙酸钠（CH3COONA.3H2O），溶于300ml水中，加入乙酸（1mol/L）调节PH至7.0，加水稀释至500ml。
3.1.4 柠檬酸钠溶液（0.75mol/L）：称取110g柠檬酸钠（Na3C6H5O7.2H2O）溶于300ml水中，加14ml高氯酸，再加水稀释至500ml。
3.1.5 总离子强度缓冲剂；乙酸钠溶液（3mol/L）与柠檬酸钠溶液（0.75mol/L）等量混合，临用时现配。
3.2 称样：准备两个50ml容量瓶，并编为①②号。
①号为样品，②号为空白。
将鸡蛋打碎搅匀，称取1g置于①号容量瓶中，尽量避免粘在瓶壁。
分别于①②号瓶中加入10mL（1：11）盐酸，密闭侵泡提取1h。
提取后加25ml总离子强度缓冲剂，加水至刻度，混匀，备用。
3.3 标准溶液配制：分别吸取0、1、2、5、10mL氟标准使用液，分别置于50mL 容量瓶中，分别对容量瓶进行编号，于各容量瓶中加入25mL总离子强度缓冲剂，10mL（1：11）盐酸，，再加水稀释至刻度，混匀，备用。
3.4 测量：由低浓度到高浓度进行测量。
先测量标液，测量前用去离子水涮洗，待数据稳定后进行测量。
读数前在电极下轻微震荡（避免磁场干扰），震荡后5分钟读数。
标液测量完之后，用去离子水涮洗，至数据达到测量前的数据时，开始测量样品。
3.5 结果计算：X=10001000 A Vm⨯⨯⨯X—试样中氟的含量，单位为毫克每千克；A—测定用样液中氟的浓度，单位为微克每毫升；m—试样的质量，单位为克；V—样液总体积，单位为毫升。
氟化物测定方法
氟化物氟化物（F﹣）是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适宜浓度为0.5—1.0mg/L（F﹣）。
当长期饮用含氟量高于1-1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L时，则可导致氟骨病。
氟化物广泛存在于自然水体中。
有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。
127以上，效率较高，但温度控制较难，排除干扰也较差，在蒸馏时易发生暴沸，不安全。
水蒸气蒸馏法温度控制严格，排除干扰好，不易发生暴沸。
1．水蒸气蒸馏法水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。
仪器蒸馏装置试剂高氯酸：70—72%。
步骤（1）取50ml水样（氟浓度高于2.5mg/L时，可分取少量样品，用水稀释至50ml）于蒸馏瓶中，加10ml高氯酸，摇匀。
连接好装置加热，待蒸馏瓶内溶液温度（2）仪器试剂（1）（2）步骤（1）取400ml蒸馏水于蒸馏瓶中，在不断摇动下缓慢加入200ml浓硫酸，混匀。
放入5—10粒玻璃球，连接装置。
开始缓慢升温，然后逐渐加快升温速度，至温度达180℃时停止加热，弃去接收瓶中馏出液，此时蒸馏瓶中酸与水的比例为2+1，此操作的目的是除去蒸馏装置和酸液中氟化物的污染。
待蒸馏瓶中的溶液冷至120℃以下，加入250ml样品混匀，按上述加热方式加热至180℃时止（不得超过180℃，以防带出硫酸盐）。
此时接收瓶中馏出液的体积约为250ml，用水稀释至250ml标线，混匀。
供测定用。
（2）当样品中氯化物含量过高时，可于蒸馏前，加入适量固体硫酸银（每毫克氯化物可加入5mg硫酸银），再进行蒸馏。
注：应注意蒸馏装置连接处的密合性。
一、氟试剂分光光度法概述1．方Fˉ）。
2．干PO433+2.5;C o2+3．方法的适用范围水样体积为25ml，使用光程为30mm比色皿，本法的最低检出浓度为0.05mg/L 氟化物；测定上限为1.80mg/L。
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__________________________________________________ __________________________________________________ 氟化物测定作业指导书
( 依据标准: HJ/T67-2001 离子选择电极法) 技术依据： HJ/T67-2001 离子选择电极法 1 范围 1.1 适用范围 本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。不能测定碳氟化物，如氟利昂。 1.2 测定范围 当采样体积为150L时，检出限为6×10－2mg/m3；测定范围为1～1000 mg/m3。
2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方，应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 16297－1996 大气污染物综合排放标准 GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法。
3 定义 氟化物系指气态氟与尘氟的总合。本标准中的气态氟用氢氧化钠溶液吸收，尘氟指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物。
4 原理 使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟，滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，用氟离子选择电极测定；当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。 __________________________________________________ __________________________________________________ 5 试剂 本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水为去离子水。 5.1 盐酸（HCL）：ρ＝1.18g/ml 5.1.1 盐酸溶液0.25mol/L 取21.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。 5.1.2 盐酸溶液1.0mol/L 取84.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。 5.2 氢氧化钠（NaOH） 5.2.1 氢氧化钠溶液0.3mol/L 将氢氧化钠（5.2）12g溶于水并稀释至1000ml。作为吸收液。 5.2.2 氢氧化钠溶液1.0mol/L 将氢氧化钠（5.2）40g溶于水并稀释至1000ml。 5.3 氟化钠标准贮备液1.000mg/ml0 称取0.2210g氟化钠（优级纯，于110℃烘干2h放在干燥器中冷却至室温）溶解于水，移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，贮存于聚乙烯瓶中。在冰箱内保存，临用时放至室温再用。 5.4 氟化物标准溶液 将氟化钠标准贮备液（5.3）用水稀释成2.5μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、25.0μg/ml、50.0μg/ml、100.0μg/ml的标准溶液，临用现配。上述溶液均贮存于聚乙烯瓶中。 5.5 溴甲酚绿指示剂0.1g/100ml 称取100mg溴甲酚绿于研钵中，加少量1＋4（V/V）乙醇研细，移入100ml容量中，用1＋4（V/V）乙醇定容至标线。 5.6 总离子强度缓冲液（TISAB） 称取59.0g柠檬酸钠（Na2C6H5O2•2H2O），20.0g硝酸钾（KNO3），置于1000ml烧杯中，加300ml水溶解，加溴甲酚绿指示剂（5.5）1ml，用盐酸（5.1）（约11ml）调节至溶液刚刚转变为蓝绿色为止，此时pH为5.5左右，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 __________________________________________________ __________________________________________________ 6 仪器 6.1 烟尘采样器 6.2 烟气采样器 6.3 氟离子选择电极 6.4 饱和甘汞电极 6.5 磁力搅拌器，用聚乙烯包裹的搅拌子 6.6 大型冲击式吸收瓶 250ml 刻度 6.7 多孔玻板吸收瓶 刻度 6.8 聚乙烯塑料烧杯 50ml、150ml 6.9 离子活度计或精密酸度计（0.1mV） 6.10 小型超声波清洗器
7 样品的采集和保存 7.1 样品的采集 污染源中尘氟和气态氟共存时，采样烟尘采样方法进行等速采样，在采样管的出口串联三个装有75ml吸收液的大型冲击式吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。 若污染源中只存在气态氟时，可采用烟气采样方法，在采集管出口串联两个装有50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5~2.0L/min的流速采集5~20min。 采样管与吸收瓶之间的连接管，选用聚四氟乙烯管，并应尽量短。 注：连接管液可使用聚乙烯塑料管和橡胶管。 采样点数目，采样点位设置及操作步骤，按GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。采样频次和时间，按GB 16297-1996 《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。 7.2 样品的保存 采样结束后，将滤筒取出，编号后放入干燥洁净的器皿中，并按照采样要求，做好记录。吸收瓶中的样品全部转移至聚乙烯瓶中，并用少量水洗涤三次吸收瓶，洗涤液并入聚乙烯瓶中。编号做好记录。采样管与连接管先用50ml吸收液（5.2.1）洗涤，再用400ml水冲洗，全部并入聚乙烯瓶中，编号做好记录。 样品常温下可保存一周。 __________________________________________________ __________________________________________________ 8 分析步骤 8.1校准曲线的绘制 取6个50ml聚乙烯烧杯，按表1配制标准系列，也可根据实际样品浓度配制，不得少于6个点。 表1 杯 号 1 2 3 4 5 6 F－标准溶液（μg/ml） 2.5 5.0 10.0 25.0 50.0 100.0
取标准溶液量（ml） 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 F－含量（μg） 5 10 20 50 100 200 在聚乙烯烧杯中各放入一根搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂（5.5），用盐酸溶液（5.1.2）调节pH值，使溶液刚刚变为蓝绿色为止（此时溶液的pH值为5.5左右），加TISAB溶液10.00ml，加水使总体积为40.0ml。置于磁力搅拌器上，插入按要求已清洗好的氟离子选择电极及甘汞电极；从低到高浓度依次测定。 每个样品搅拌数分钟，待读数稳定后（即每分钟电极电位变化小于0.1mV），停止搅拌，静置1分钟读取毫伏值。 用半对数坐标纸，以等距坐标表示毫伏值，对数坐标表示氟含量（μg），绘制校准曲线。或作直线回归，取得回归方程。 电极的实际斜率：温度在20～25℃之间，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化58±2mV。 8.2 样品的测定 8.2.1 气态氟样品测定 8.2.1.1 将吸收瓶中的样品进行定容后测定。 根据浓度大小移取适量（5～15ml）样品于50ml聚乙烯烧杯中，放一根搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂（5.5），在搅拌下滴加盐酸溶液（5.1.2）或氢氧化钠溶液（5.2.2），使溶液刚刚转变为蓝绿色（此时溶液的pH值为5.5左右），再加入10ml总离子强度缓冲液（5.6），加水使总体积为40.0ml。以下测定同校准曲线的绘制（8.1）,读取毫伏值__________________________________________________ __________________________________________________ 后，可在校准曲线上查出相应的氟含量（μg）。或根据回归方程计算氟含量。测定样品时与绘制校准曲线时温度之差不应超过±2℃。 8.2.1.2 将采样管及其连接管的冲洗液进行定容后测定，测定同（8.2.1.1）。 8.2.1.3 空白值测定 移取与样品等量的氢氧化钠吸收液（5.2.1）于50ml聚乙烯烧杯中，加入0.5ml氟化钠标准溶液（10.0μg/ml），测定同（8.2.1.1）。计算出的氟含量应减去5μg。 8.2.1.4 8.2.1.1与8.2.1.2测定的氟含量之和减去空白值为气态氟含量（μg）。 8.2.2 尘氟样品测定 将超细玻璃纤维滤筒剪成5×5mm小块，置于150ml聚乙烯烧杯中，加入50ml盐酸溶液（5.1.1），用超声波超30min或用聚乙烯棒充分搅动放置3小时后用定性滤纸滤入100ml容量瓶中，用水洗涤聚乙烯烧杯及滤筒残渣5～6次，洗涤液并入容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，转移至聚乙烯瓶中。 根据浓度大小移取适量（5～15ml）试样于50ml聚乙烯烧杯中，放一根搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂（5.5），在搅拌下滴加盐酸溶液（5.1.1）或氢氧化钠溶液（5.2.2），使溶液刚刚转变为蓝绿色（此时溶液的pH值为5.5左右），再加入10ml总离子强度缓冲液（5.6），加水使总体积为40.0ml。以下测定同（8.2.1.1）。 8.2.3 空白样品 取同批号空白滤筒（至少2支）同（8.2.2）方法处理，制备成空白滤筒试样，按尘氟试样（8.2.2）进行测定，计算出空白滤筒的氟含量d（μg）。 注：滤筒的空白值要均匀，本底值要低。
9 计算 9.1 浓度的计算 9.1.1 气态氟和尘氟浓度 气态氟浓度：c（F气，mg/m3）＝W×VaVt×Vnd1 空白滤筒氟含量：d（μg）＝W×VaVt 尘氟含量：c（F尘，mg/m3）＝（W×VaVt－d）×Vnd1 式中：W－测定时所取样品溶液中氟含量，μg Vt－样品溶液总体积，ml；