总磷的作业指导书
IL500P总磷分析仪作业指导书
IL500P总磷分析仪作业指导书1.适用范围Ganimede P适用于分析实验室中正磷酸盐和总磷酸盐的自动序列分析。
样本pH范围2 – 11。
2.仪器概述Ganimede P 可依据1996年12月公布的DIN EN 1189 标准对总磷酸盐或正磷酸盐进行快速自动串行分析。
总磷酸盐的消解为高温消解。
在880 nm时磷酸盐含量确定为磷钼蓝。
3.环境条件3.1气压：75 ～106 kpa；3.2温度：15～35ºC；3.3湿度：＜75% ，无冷凝；3.4确保无液体进入仪器；3.5避免仪器受到振动、日光直射和腐蚀性气体以及强磁场或电场的影响。
4.操作步骤4.1开机过程（1）把仪表阀门上的传输安全螺丝卸下，把泵管接上去然后把试剂装上，主机部分工作结束；（2）把采样器清洗取样针的蒸馏水准备好，把废液管放到废液桶里；（3）通电后，开主机开关和采样器开关然后打开控制器。
4.2冲洗过程（1）在控制器上点Analysis；（2）选择rinse，回车；（3）大概1min左右冲洗结束，把试剂瓶取下看试剂有没被抽上去即可。
4.3建立标准曲线流程（1）打开进样器、分析主机、控制器电源；（2）在控制器上点“Calibration”；（3）选择“Phosphorus”，回车；（4）选择标准曲线名称（曲线1、曲线2、曲线3）；（5）根据所配置的总磷标准样品数量，通过add键输入所有的总磷标样浓度；（6）从1号位开始，将标准样品依次放在自动进样器上；（7）点击控制器的“Measure”；（8）仪器将自动运行，结束标准样品测试后会有“滴”的提示音（3次）；（9）将控制器界面返回到最上层目录，点击“Data”，点击“Current”，控制器将自动读取暂存在主机上的数据，所建立的标准曲线数据会显示在屏幕上，可以通过“Graph”查看所得到的标准曲线信息。
至少要达到3个9合格。
（10）建立标准曲线结束。
4.4分析样品流程（1）打开进样器、分析主机、控制器电源；（2）在控制器主界面上选择“edit”；（3）选择“program”；（4）选择仪器种类：“Phosphorus”；（5）在弹出的界面中，输入A、样品批次的名称（比如2009年1月）；B、操作人员；C、测量模式（单次测量还是平行样测量）；D、选择校准曲线（可以选择上面流程中建立的曲线）。
总磷的测定作业指导书
1.目的和适用范围1.1目的根据GB11893-1989《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》,制定水中总磷的检测方法，为公司环境监测工作提供准确数据。
1.2适用范围适用于公司各种用水及污水的监测。
4.2水样的采集与保存总磷的测定，与水样采集后，加硫酸酸化至pH≦1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2~5℃冷处保存，在24h内进行分析。
4.3水样预处理采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经过硫酸钾强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷5 总磷的分析监测方法——过硫酸钾消解钼锑抗分光光度法5.1目的及原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。
5.2方法的适用范围本方法最低检出限为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
5.3分析仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1~1.5kg/cm2。
②电炉2kW。
③调压器，2kVA，0~220V。
④50ml（磨口）具塞刻度管。
⑤分光光度计。
5.4分析试剂①5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。
②（1+1）硫酸。
③10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。
该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。
如颜色变黄，则弃去重配。
④钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)于100ml水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾(K(SbO)C4H4O6·1/2H2O)于100ml水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，贮存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存。
磷化作业指导书
磷化作业指导书一、背景介绍磷化作业是一种常见的金属表面处理工艺，通过在金属表面形成磷化层，可以提高金属的耐腐蚀性能、摩擦性能和润滑性能。
磷化作业广泛应用于汽车制造、机械制造、航空航天等领域。
为了确保磷化作业的质量和安全性，制定本指导书，明确磷化作业的要求和操作步骤。
二、作业准备1. 磷化液准备：根据磷化作业要求，准备相应的磷化液，包括磷酸、酸化剂、缓冲剂等。
确保磷化液的浓度和配比符合要求。
2. 设备检查：检查磷化设备的工作状态，包括槽体、加热装置、搅拌装置等，确保设备完好无损。
3. 个人防护：作业人员应佩戴防护眼镜、防护服、手套等个人防护装备，确保作业安全。
三、作业步骤1. 清洗金属表面：将待磷化的金属件进行清洗，去除表面的油脂、灰尘等杂质，以保证磷化液的充分接触。
2. 酸洗处理：将金属件浸入酸洗槽中，在适当的温度和时间下进行酸洗处理，去除金属表面的氧化皮和锈蚀物。
3. 水洗：将酸洗后的金属件进行水洗，去除酸洗液残留，同时准备好磷化液。
4. 磷化处理：将金属件浸入磷化槽中，根据磷化工艺要求，控制好磷化液的温度、浓度和处理时间，使金属表面形成均匀、致密的磷化层。
5. 水洗：将磷化后的金属件进行充分水洗，去除磷化液残留，以防止磷化液对金属表面的腐蚀。
6. 中和处理：将磷化后的金属件浸入中和槽中，中和磷化液残留，使金属表面的pH值恢复到中性。
7. 水洗：将中和后的金属件进行充分水洗，去除中和液残留。
8. 干燥处理：将水洗后的金属件进行干燥，可以采用自然风干或烘干等方式，确保金属件表面干燥。
9. 检查和包装：对磷化后的金属件进行质量检查，包括磷化层的厚度、均匀性等指标，合格后进行包装。
四、作业注意事项1. 操作人员应熟悉磷化作业的要求和操作步骤，严格按照规定进行作业。
2. 磷化液应定期检测，确保其浓度和配比符合要求。
3. 作业现场应保持清洁，避免杂质进入磷化液中影响作业质量。
4. 作业人员应定期接受相关培训，了解磷化作业的安全注意事项和应急处理方法。
05总磷的测定（GBT11893-1989）
05总磷的测定（GBT11893-1989）总磷的测定一、测定范围本标准适用于地面水、污水和工业废水二、仪器1、分光光度计2、蒸汽灭菌器三、样品采集和保存1、采集500毫升水样后加入1毫升硫酸调节样品的pH,使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
2、含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因磷酸盐易吸附在瓶壁上。
四、测定过程注意事项1、采样瓶的洗涤及样品保存由于总磷易于吸附，因此在采样前应该对采样瓶进行清洗。
清洗时可先用铬酸洗液荡洗，洗去采样瓶内壁粘附的异物，然后再用自来水、蒸馏水淋洗，控干，切忌用含磷洗涤剂进行刷洗。
总磷的水样不稳定，采样后应立即分析，可以使测定结果变化最小。
如果采样后不能立即进行分析，样品需加盐酸或硫酸至pH≤2，并在24h内尽快测定。
2、过硫酸钾对测定结果的影响在日常的总磷测定过程中，过硫酸钾对测定结果的影响很大。
市售过硫酸钾质量参差不齐，杂质含量较高，导致空白值吸光度偏高，影响实验结果。
故尽可能的选用进口过硫酸钾。
其次，过硫酸钾在配制的过程中，由于其不易溶解，可放在水浴锅上水浴溶解，但温度不要超过50℃，防止温度过高，过硫酸钾分解失效。
3、色度、浊度的影响我们日常检测的废水，经常会遇见水样含有颜色或者浑浊，这就需要我们采用浊度-色度补偿消除其对最终测定结果的影响。
在测定过程中，我们对样品进行高温消解后，会发现水样变得澄清了。
当样品中总磷含量较低，样品又较为浑浊时，运用此方法是比较合适和准确的。
4、消解时间的影响在中性条件下用过硫酸钾使样品消解，将所含的磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物，其颜色深浅程度与浓度成正比，进而用分光光度法测定其含量。
这说明消解时间的改变直接影响了正磷酸盐的转化率，从理论上来说，如果正磷酸盐的转化率变低的话，其水样的总磷含量也会直接受到影响而变小。
一旦水样中非正磷酸盐转化完全，接下去的消解是多余的。
总磷分析仪操作系统示范文本
总磷分析仪操作系统示范文本In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of EachLink To Achieve Risk Control And Planning某某管理中心XX年XX月总磷分析仪操作系统示范文本使用指引：此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。
一、开机前准备工作1、确认分析装置的供给电压在220±10V。
2、试剂配制准确并且保存情况良好。
3、所有蠕动泵管的更换时间距上次不超过6个月。
4、确认测量室很清洁（可在测量之前先清洗测量室）。
5、确认试剂管插到液面以下。
6、确认过滤罐内有水。
二、开机操作1、接通电源。
2、将进样开关向下指向SAMPLE，连接水样。
3、仪器开机后自动进入测量周期。
4、按A键，停止测量（可更换试剂及让仪器停止测量状态）。
三、标定1、标定前准备工作A、将进样开关向上指向STANDARD，连接标液。
B、按E键，再按A键，停止测量。
C、按C键，再按A键，进入用户菜单User menu，按D找到“Pumps priming”菜单，按3进入该菜单，然后按5初始化Pump 5。
D、等待1～2分钟后，按两次E键退出用户菜单。
E、按D进入测量周期。
2、标定步骤A、将进样开关向上指向STANDARD，连接标液。
B、操作键盘进入用户菜单，找到“Calibration Coef”菜单项，按3进入。
C、按1选择1流路进行系数标定，然后按C开始标定。
总磷的检测方法作业指导书
总磷的检测方法作业指导书1参考标准GB11893-1989《水质总磷的测定-钼酸铵分光光度法》2范围可适用于测定地表水，生活污水及工业废水，总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
取25mL样品，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
3原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。
4仪器和设备4.1紫外可见分光光度计4.250ml比色管4.3立式压力蒸汽灭菌器5试剂与溶液5.1硝酸，密度1.4g/mL。
5.2硫酸，密度1.84g/mL。
5.3硫酸1+15.4硫酸（c=1/2H2SO4）=1mol/L，将27mL硫酸（6.2）加入到973mL水中。
5.5氢氧化钠溶液：1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL，保存在聚四氟乙烯瓶中。
5.6氢氧化钠溶液：6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL，保存在聚四氟乙烯瓶中。
5.7酚酞指示液（10g/L）：0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
5.8抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml，该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周，如颜色变黄，则弃去重配，如不变色则可长时间使用（有时购买来的试剂呈淡黄色，此试剂为不合格产品，会影响实验测定。
）5.9钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml水中，溶解0.35g酒石酸锑钾于于100ml水中，在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀，贮存于棕色的玻璃瓶中于约4℃保存，至少稳定两个月。
5.10过硫酸钾（50g/L）溶液，将5g过硫酸钾溶解于水中，并稀释至100mL，过硫酸钾不易溶于水，可超声波溶解。
5.11浊度-色度补偿液：混合两份体积的1+1硫酸和一份体积的抗坏血酸溶液（6.8），使用当天配制。
总磷实验操作规程细节要点
总磷实验操作规程细节要点总磷测定细节注意事项一、总磷先期测定需要了解水样含量的步骤1、如果客户水样总磷不超过0.5mg/L,可以直接取8毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户原水位5000mg/L，处理后不超过0.5mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样总磷超过0.5mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水总磷浓度比较高，为4mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10。
就是原水总磷浓度。
3、如果客户水样中总磷超过0.5mg/L，酸性条件下，砷、铬、硫干扰试测定，这些干扰若多的话，首先要稀释到干扰浓度一下，在进行操作实验。
例如：客户水样硫离子含量比较高，干扰测定，加入过硫酸钾后，溶液消解完，或者未消解后就发浑浊，先期要稀释一下，找几个稀释倍数点，测定结果中不会产生浑浊的话，再测定。
二、总磷测定砷、铬、硫含量的判定加入过硫酸钾试剂产生浑浊，水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。
稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
加入过硫酸钾，看哪一个倍数的无浑浊，继续加热消解30分钟，再看哪一个倍数无浑浊。
该稀释倍数，以及大于该稀释倍数的稀释合适。
三、客户未知的高浓度总磷，合理稀释的倍数大概判定。
稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
加入过硫酸钾消解30分钟，最后加入P1P2试剂显色后，看哪一个倍数蓝色显示，颜色为淡蓝色，测定结果不超过0.5为宜，吸光度A 值不大于1为合适。
该稀释的倍数合适。
注：以上是工作经验所得，如果蓝色还是很深，需要再相应多加倍数稀释。
四、总磷水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。
DL2004总磷指导书
DL2004总磷全自动在线分析仪总磷调试指导书目录1总磷(TP)工艺流程 (1)2 总磷反应原理 (1)3 仪器流路图 (2)4 调试步骤 (3)4.1 系统参数初步设置 (3)4.2 仪器的动作调试 (3)4.3光电比色光电压 (3)5 配置试剂 (3)5.1 试剂和标液的准备 (3)5.2 磷酸二氢钾标准溶液 (3)5.3 配置标样 (4)5.4 评判标准 (4)6 常遇到的问题和解决 (6)1.总磷工艺流程：2.总磷反应原理：本仪器采用钼锑抗分光光度法测定总磷。
在高温高压下，水样中的各种磷化合物经过硫酸钾氧化消解转变成正磷酸根离子（PO43-）。
在强酸性条件下，正磷酸根离子（PO43-）与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应生成磷钼杂多酸，再被抗坏血酸（维生素C）还原后生成蓝色配合物（俗称磷钼蓝）。
在一定浓度范围内，其吸光度与正磷酸根离子浓度成正比，即可以根据分光光度法测定出水样中的总磷的含量。
测定的原理如下：①消解原理过硫酸钾溶液在高压0.75MPa密闭的毛细管路内流动，与切入的水样混合，经过110℃加热，产生下列反应：K2S2O8＋H2O=2KHSO4＋1/2O2生成的新生态氧把水中的各种磷化合物，氧化成为正磷酸盐。
②反应原理PO43－＋12MoO42－= H3PMo12O40＋12H2O文献报道，PO43－与12MoO42－生成H3PMo12O40的过程，必须经过一个中间过度状态配合物（此时磷和钼的比例不是12），如果有大量过量的磷钼酸铵和合适的酸度，才能形成H3PMo12O40结构。
3.仪器流路图采样态采样态：B1（标一）V51-2→V41-2→V31-2→V21-2→V11-2→液位检测→蠕动泵P→V82-3→W8-3进样态：W→V83-2→蠕动泵P→液位检测→V12-1→定量管→V22-3→V91-2→消解比色池（多余样品从W1-3排出）测量态测量态：V9阀正转，消解比色池（加热器）处于密闭的状态，显色反应后直接测量。
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总磷的作业指导书（依据标准:HJ 671-2013）1 含义及有关质量或排放标准总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。
总磷的检出限为0.005mg/L2 分析方法流动注射-钼酸铵分光光度法2.1 主题内容与适用范围本标准规定了测定水中总磷的流动注射-钼酸铵分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总磷的测定。
当检测池光程为 10mm 时，本方法的检出限为 0.005mg/L（以 P 计），测定范围为0.020 mg/L~1.00mg/L。
2.2 原理2.2.1 流动注射分析仪工作原理在封闭的管路中，一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。
2.2.2化学反应原理在酸性条件下，试样中各种形态的磷经 125℃高温高压水解，再与过硫酸钾溶液混合进行紫外消解，全部被氧化成正磷酸盐，在锑盐的催化下正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼酸杂多酸。
该化合物被抗坏血酸还原生成蓝色络合物，于波长 880nm 处测量吸光度。
2.3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
实验用水为新鲜制备、电导率小于0.5μS/cm（25℃）的去离子水。
除标准溶液外，其他溶液和实验用水均用氦气（2.3.30）或超声（6.3）除气。
2.3.1 硫酸：ρ (H2SO4)=1.84g/ml。
2.3.2 过硫酸钾（K2S2O8）。
2.3.3 钼酸铵[(NH4) 6Mo7O24·4H2O]。
2.3.4 酒石酸锑钾[K(SbO) C4H4O6·½H20]。
2.3.5 氢氧化钠（NaOH）。
2.3.6 抗坏血酸（C6H8O6）。
2.3.7 十二烷基硫酸钠（NaC12H25SO4）。
2.3.8 氯化钠（NaCl）。
2.3.9 磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯，105℃±5℃干燥恒重，保存在干燥器中。
2.3.10 焦磷酸钠（Na4P2O7·10H2O）：密闭保存。
2.3.11 5-磷酸吡哆醛（C8H10NO6P·H2O）：纯度大于 95%。
2℃~8℃密闭保存。
2.3.12 乙二胺四乙酸四钠（Na4EDTA，C10H12O8N2Na4）。
2.3.13 硫酸溶液Ⅰ：c(H2SO4)=2 mol/L将 106.5ml 硫酸（2.3.1）慢慢加至 800ml 水中，冷却后，用水稀释至 1000ml。
2.3.14 硫酸溶液Ⅱ：c(H2SO4) =0.028 mol/L将 1.5ml 硫酸（2.3.1）加至 1000ml 水中。
2.3.15 过硫酸钾消解溶液将 26g 过硫酸钾（2.3.2）加至 800ml 水中，溶解后用水稀释至 1000ml 并混匀。
该溶液室温避光保存，可稳定 1 个月。
2.3.16 钼酸铵溶液称取 40.0g 钼酸铵（2.3.3）溶于 800ml 水中，溶解后用水稀释至 1000ml 并混匀，贮存于聚乙烯瓶中。
该溶液在 4℃下保存，可稳定 2 个月。
2.3.17 酒石酸锑钾贮备液称取 3.0g 酒石酸锑钾（2.3.4）溶于 800ml 水中，溶解后用水稀释至 1000ml 并混匀，贮存于深色聚乙烯瓶中。
该溶液在 4℃下保存，可稳定 2 个月。
2.3.18 显色剂将 213ml 钼酸铵溶液（2.3.16）和 72ml 酒石酸锑钾溶液（2.3.17）加入约500ml 水中，再加入 22.8g 氢氧化钠（2.3.5），溶解后用水稀释至 1000ml 并混匀。
该溶液在 4℃下保存，可稳定 1 个月。
2.3.19 还原剂称取 70.0g 抗坏血酸（2.3.6）溶于 800ml 水中，再加入 1.0g 十二烷基硫酸钠（2.3.7），溶解后用水稀释至 1000ml 并混匀。
该溶液在 4℃下保存，可稳定2 周。
2.3.20 硫酸载液将 40ml 硫酸（2.3.1）慢慢加入到 800ml 水中。
冷却后，加入 5g 氯化钠（2.3.8）和 1.0g 十二烷基硫酸钠（2.3.7），用水稀释至 1000ml 并混匀。
该溶液可稳定 1 周。
2.3.21 磷酸二氢钾标准贮备液：ρ(P)=1000mg/L称取4.394g 磷酸二氢钾（2.3.9）溶于水中，溶解后转移至1000ml 容量瓶中，加入 2.5ml 硫酸（2.3.1），用水定容并混匀。
贮存于具塞玻璃瓶中，该溶液在4℃下保存，可稳定 6 个月。
或直接购买市售有证标准溶液。
2.3.22 磷酸二氢钾标准使用溶液Ⅰ：ρ(P) =10.00mg/L量取适量磷酸二氢钾标准贮备液（2.3.21），用水逐级稀释制备。
该溶液在4℃下，可贮存 1个月。
2.3.23 磷酸二氢钾标准使用溶液Ⅱ：ρ(P) =0.50mg/L 量取适量磷酸二氢钾标准贮备液（2.3.21），用水逐级稀释制备。
临用时现配。
注：如果样品用硫酸（2.3.1）固定保存，则标准溶液也需要采用硫酸基体制备，即用硫酸溶液（2.3.14）代替水配制标准溶液。
2.3.24 焦磷酸钠标准贮备液：ρ(P) =500mg/L称取 3.600g 焦磷酸钠（2.3.10）溶于水中，移入 1000ml 容量瓶中，用水定容并混匀。
该溶液在 4℃下密闭贮存，可稳定 3 个月。
2.3.25 焦磷酸钠标准使用溶液：ρ(P) =0.50mg/L量取适量 l 焦磷酸钠标准贮备液（2.3.24），用水逐级稀释制备。
该溶液在 4℃下可稳定 1 周。
2.3.26 5-磷酸吡哆醛标准贮备液：ρ(P) =500mg/L称取 0.8561g（按纯度 100%计）5-磷酸吡哆醛（2.3.11）溶解于适量水中并转移至 200ml 容量瓶中，用水定容并混匀，盛于棕色具塞玻璃瓶。
该溶液在 4℃下，可贮存 3 个月。
2.3.27 5-磷酸吡哆醛标准使用溶液：ρ(P) =0.50mg/L量取适量 5-磷酸吡哆醛标准贮备液（2.3.26），用水逐级稀释制备。
临用时现配。
2.3.28 色度浊度补偿液将 72ml 酒石酸锑钾贮备液（2.3.17）加入约 500ml 水中，再加入 22.8g 氢氧化钠（2.3.5），溶解后用水稀释至 1000ml。
该溶液可稳定 1 周。
2.3.29 NaOH-EDTA 清洗液称取 65g 氢氧化钠（2.3.5）和 6g 乙二胺四乙酸四钠（2.3.12）溶解于 1000ml 水中。
2.3.30 氦气：纯度≥99.99%。
2.4 仪器2.4.1 流动注射分析仪：自动进样器、化学分析单元（即化学反应模块、通道。
由蠕动泵、注入阀、反应管路、预处理盒等部件组成）、检测单元（流通池检测波长 880nm）及数据处理单元。
预处理盒包括加热池和紫外消解装置。
2.4.2 天平：精度为 0.0001g。
2.4.3 超声波机：频率 40KHz。
2.4.4 一般实验室常用仪器和设备。
2.5 样品按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定采集和保存样品。
在采样前，用水冲洗所有接触样品的器皿，样品采集于清洗过的聚乙烯或玻璃瓶中。
采集后应立即加入硫酸（5.1）至pH≤2，常温可保存 24h。
可于-20℃冷冻，保存期 1 个月。
注：含磷量较少的样品（总磷浓度≤0.1mg/L），不宜用聚乙烯瓶贮存，冷冻保存状态除外。
2.6 分析步骤2.6.1 仪器的调试按仪器说明书安装分析系统、调试仪器、设定工作参数。
按仪器规定的顺序开机后，以纯水代替所有试剂，检查整个分析流路的密闭性及液体流动的顺畅性。
待基线稳定后（约20min），系统开始进试剂，待基线再次稳定后，进行 2.6.2～2.6.4。
2.6.2 校准2.6.2.1 标准系列的制备分别量取适量的磷酸二氢钾标准使用溶液Ⅰ（5.22），用水稀释定容至100ml，制备 6 个浓度点的标准系列。
总磷质量浓度分别为：0.000 mg/L、0.020mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L 和 1.00mg/L。
2.6.2.2 校准曲线的绘制量取适量标准系列（2.6.2.1），分别置于样品杯中，由进样器按程序依次从低浓度到高浓度取样、测定。
以测定信号值（峰面积）为纵坐标，对应的总磷质量浓度（以 P 计，mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。
2.6.3 测定按照与绘制校准曲线相同的条件，进行试样的测定。
注：若样品总磷含量超出校准曲线范围，应取适量样品稀释后上机测定。
2.6.4 空白试验用适量实验用水代替试样，按照 2.6.3 步骤进行空白试验。
2.7 结果的表示2.7..1 结果计算样品中总磷的质量浓度（以 P 计，mg/L）按照公式（1）进行计算。
ρ=y−ab×f式中：ρ——样品中总磷的质量浓度，mg/L；y ——测定信号值（峰面积）；a ——校准曲线方程的截距；b ——校准曲线方程的斜率；f ——稀释倍数。
2.8精密度和准确度2.8.1 精密度6 家实验室分别对总磷浓度为0.020mg/L、0.215 mg/L、1.58mg/L 的统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差分别为1.9%~5.8%，0.3%~3.0%，0.3%~1.0%；实验室间相对标准偏差分别为 9.5%，2.8%，1.2%；重复性限分别为：0.003 mg/L，0.009mg/L，0.032 mg/L；再现性限分别为：0.006 mg/L，0.018 mg/L，0.062 mg/L。
2.8.2度6 家实验室分别对总磷浓度为0.215 mg/L±0.012 mg/L、1.58mg/L±0.06 mg/L的有证标准物质进行测定，相对误差分别为：0.0%~4.2%，0.0%~2.5%；相对误差最终值分别为：2.1%±4.0%，1.4%±1.9%。
6 家实验室分别对总磷浓度为0.031mg/L~0.172mg/L、0.146mg/L~0.680 mg/L 和 0.257 mg/L~1.20 mg/L 的 3 种不同类型的实际样品（地表水、生活污水、工业废水）进行加标回收测定，加标回收率分别为：90.0%~108%，95.5%~108%，92.3%~108%；加标回收率最终值分别为：99.3%±2.9.8%，103%±9.4%，99.1%±2.9.4%。
2.9证和质量控制2.9.1 空白试验每批样品须至少测定2个空白样品，空白值不得超出方法检出限。
否则应查明原因，重新分析直至合格之后才能测定样品。
2.9.2 校准有效性检查每批样品分析均须绘制校准曲线，校准曲线的相关系数γ≥0.995。
每分析10 个样品需用一个校准曲线的中间浓度溶液进行校准核查，其测定结果的相对偏差应≤5%，否则应重新绘制校准曲线。