SF6气体中可水解氟化物含量测定试验作业指导书
六氟化硫作业指导书
SF6气体试验标准化作业指导书(试行)引用标准和规程DL506-92 《六氟化硫气体绝缘设备中水分含量现场测量方法》SD 307－89《六氟化硫新气中酸度测定法》SD 309－89《六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定法》SD 310－89《六氟化硫气体中矿物油含量测定法》SD 311－89《六氟化硫新气中空气、四氟化碳的气相色谱测定法》SD 312－89《六氟化硫气体毒性生物试验方法》一.六氟化硫气体绝缘设备中水分含量现场测试工作1安全工作要求1. 1在未投运前六氟化硫气体绝缘设备进行水分含量现场测试工作应征得现场工作负责人的许可。
1. 2在不停电的情况下，进行六氟化硫气体绝缘设备水分含量现场测试工作，应填写第二种工作票。
1. 3在停电的情况下，进行六氟化硫气体绝缘设备水分含量现场测试工作，应填写第一种工作票。
1. 4在工作地点应悬挂在“在此工作标示牌”。
1.5工作应符合《安规》的要求。
2.试验目的：测试六氟化硫电气设备中水分的含量3.试验性质：交接、大修后或预防性试验4. 对测量仪器的要求4. 1用于气体中微量水分测量的仪器需要定期校验，校验周期为一年。
4. 2电解式微量水分分析仪的测量范围应满足0-1000×10-6（体积比）。
在30-1000×10-6范围内的引用误差不得超过±5％。
4. 3冷凝式露点水分测量仪和阻容式露点水分分析仪器测量露点范围应满足10—-60℃。
测量误差：10—-30℃，±1.5℃；-30—-50℃，±2.0℃；-50—-60℃，±3.0℃；4. 4有自校功能的阻容式水分测量仪器，在30-1500×10-6的曲线范围内输入校验对应值，不得少于五点。
5测量方法5. 1电解法5.1.1气密性检查：测试系统所要接头处应无泄漏，否则会因空气中的水分渗入导致测量结果偏高。
5.1.2六氟化硫气体流量的标定：仪器的浮子流量计应用皂膜流量计标定，要求标定100mL/min和50mL/min两点，标定过程中浮子应保持稳定。
SF6气体监测标准化作业指导书
SF6气体状态监测标准化作业指导书北京电力变电公司1 适用范围本指导书适用于绝缘介质为SF6的断路器及GIS设备的气体状态监测工作。
2 作业条件不停电。
3 引用文件下列标准及技术资料所包含的条文，通过在本作业指导书中引用，而构成为本作业指导书的条文。
DL 408-1991 电业安全工作规程DL 5009.3-1997 电力建设安全工作规程GBJ 147-1990 电气装置安装工程:高压电器施工及验收规范北京市电力公司电力安全工作规程北京市电力公司电力设备预防性试验规程DMT-262精密露点仪厂家使用手册PH型SF6纯度分析仪厂家使用手册JH-2000型SF6电气设备故障检测仪厂家使用手册4 安全工作要求及工期4.1作业人员、工期标准及作业人员责任工作人数：3人工期标准：1天工作人员：必须经过培训考试合格后并持证上岗。
作业人员应熟悉触电急救法。
工作负责人（监护人）：办理工作票，组织并合理分配工作，进行现场安全教育。
督促、监护工作人员严格遵守安全规程，检查是否符合现场作业条件。
4.2安全注意事项1、工作人员应与带电部分保持安全距离。
2、认真执行安全规程及工作票所列安全措施。
3、进入现场必须穿戴好工作服、安全帽，工作负责人穿好红马甲，高处作业必须系好安全带。
4、工作现场保持清洁，不准吸烟并准备好消防工具。
5、必要时采取防静电感应的措施。
6、作业现场搬运梯子等较长物品时，应放到两人搬运。
7、使用梯子时，梯子应与地面成60°角，梯子上只能一人工作并且有专人扶梯。
8、在连接使用工作电源时，应检查漏电保安器动作是否正确。
连接电源时应由两人完成，其中一人操作，一人监护。
9、设备仪器外壳必须接地。
10、严格执行工作票制度，工作负责人详细审查工作票的内容是否完备、全面；认真向工作人员交代工作内容及现场安全措施，带电部位及有关注意事项；工作人员必须认真听取工作票，清楚工作内容及带电部位和安全措施。
12、工作人员必须经过安全及本专业技术培训考试合格后并持证上岗。
SF6气体监测标准化作业指导书
SF6气体状态监测标准化作业指导书北京电力变电公司1 适用范围本指导书适用于绝缘介质为SF6的断路器及GIS设备的气体状态监测工作。
2 作业条件不停电。
3 引用文件下列标准及技术资料所包含的条文，通过在本作业指导书中引用，而构成为本作业指导书的条文。
DL 408-1991 电业安全工作规程DL 5009.3-1997 电力建设安全工作规程GBJ 147-1990 电气装置安装工程:高压电器施工及验收规范北京市电力公司电力安全工作规程北京市电力公司电力设备预防性试验规程DMT-262精密露点仪厂家使用手册PH型SF6纯度分析仪厂家使用手册JH-2000型SF6电气设备故障检测仪厂家使用手册4 安全工作要求及工期4.1作业人员、工期标准及作业人员责任工作人数：3人工期标准：1天工作人员：必须经过培训考试合格后并持证上岗。
作业人员应熟悉触电急救法。
工作负责人（监护人）：办理工作票，组织并合理分配工作，进行现场安全教育。
督促、监护工作人员严格遵守安全规程，检查是否符合现场作业条件。
4.2安全注意事项1、工作人员应与带电部分保持安全距离。
2、认真执行安全规程及工作票所列安全措施。
3、进入现场必须穿戴好工作服、安全帽，工作负责人穿好红马甲，高处作业必须系好安全带。
4、工作现场保持清洁，不准吸烟并准备好消防工具。
5、必要时采取防静电感应的措施。
6、作业现场搬运梯子等较长物品时，应放到两人搬运。
7、使用梯子时，梯子应与地面成60°角，梯子上只能一人工作并且有专人扶梯。
8、在连接使用工作电源时，应检查漏电保安器动作是否正确。
连接电源时应由两人完成，其中一人操作，一人监护。
9、设备仪器外壳必须接地。
10、严格执行工作票制度，工作负责人详细审查工作票的内容是否完备、全面；认真向工作人员交代工作内容及现场安全措施，带电部位及有关注意事项；工作人员必须认真听取工作票，清楚工作内容及带电部位和安全措施。
12、工作人员必须经过安全及本专业技术培训考试合格后并持证上岗。
氟化物测定作业指导书
氟化物测定作业指导书( 依据标准: HJ/T67-2001 离子选择电极法)技术依据：HJ/T67-2001 离子选择电极法1 范围1.1 适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。
不能测定碳氟化物，如氟利昂。
1.2 测定范围当采样体积为150L时，检出限为6×10－2mg/m3；测定范围为1～1000 mg/m3。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方，应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 16297－1996 大气污染物综合排放标准GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法。
3 定义氟化物系指气态氟与尘氟的总合。
本标准中的气态氟用氢氧化钠溶液吸收，尘氟指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物。
4 原理使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟，滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，用氟离子选择电极测定；当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。
本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水为去离子水。
5.1 盐酸（HCL）：ρ＝1.18g/ml5.1.1 盐酸溶液0.25mol/L取21.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。
5.1.2 盐酸溶液1.0mol/L取84.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。
5.2 氢氧化钠（NaOH）5.2.1 氢氧化钠溶液0.3mol/L将氢氧化钠（5.2）12g溶于水并稀释至1000ml。
作为吸收液。
5.2.2 氢氧化钠溶液1.0mol/L将氢氧化钠（5.2）40g溶于水并稀释至1000ml。
5.3 氟化钠标准贮备液1.000mg/ml0称取0.2210g氟化钠（优级纯，于110℃烘干2h放在干燥器中冷却至室温）溶解于水，移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，贮存于聚乙烯瓶中。
氟化物实验作业指导书
氟化物的测定1、方法依据环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法 HJ 480-2009 2、适用范围本标准规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采集、氟离了选择电极法。
本标准适用于环境空气中氟化物的小时浓度和日平均浓度的测定。
当采样体积为6 m3时，测定下限为0.9µg/m3。
3、测定原理已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻留在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离了选择电极法测定。
4、试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离了水或蒸馏水。
4.1盐酸溶液c(HCl)=2.5 mol/L:取1 000 ml水，加入20.8 ml盐酸(优级纯，p =1.18 g/ml，搅拌均匀。
4.2氢氧化钠溶液c(NaOH)=1.0 mol/L:称取40.0 g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至1000 ml。
4.3氢氧化钠溶液c(NaOH)=5.0 mol/L:称取100.0 g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至500 ml。
4.4磷酸氢二钾浸渍液:称取76.0 g磷酸氢二钾(KZHP04·3H20)溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
4.5总离了强度调节缓冲溶液(TISAB）4.5.1总离了强度调节缓冲溶液(TISABⅠ):称取58.0 g氯化钠，10.0 g柠檬酸钠，量取冰乙酸50 ml,加水500 ml。
溶解后，加氢氧化钠溶液(5.3) 135 ml，调节溶液pH值为5.2，转移到1000 ml容量瓶中，加水定容至标线，摇匀。
4.5.2总离了强度调节缓冲溶液(TLSABⅡ}:称取142g六次甲基四胺（（CH2）6N4)和85 g硝酸钾（KN03）, 9.97 g钦铁试剂(C6H4Na208S2·H20），加水溶解，调节pH至5~6，转移到1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
SF6试验流程
六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定法（DL/T 918-2005) 一、茜素—镧络合试剂的配制二、氟化钠储备液（1mg/mL)的配制、氟化钠工作液A（1ug/mL)的配制三、吸收方法1)吸收法操作流程四、比色法1）比色法操作流程2）图2：比色法工作曲线3）比色法结果计算可水解氟化物含量以氢氟酸（HF)质量比表示计算公式为HF—六氟化硫中以氢氟酸（HF)质量比表示的可水解氟化物含量，ug/g； n1--吸收瓶中氟离子含量，ug;V—吸收瓶体积，L;P—大气压力，Pa;t—环境温度，℃；19—氟离子的摩尔质量，g/mol;20—氢氟酸的摩尔质量，g/mol;6.16—六氟化硫气体密度，g/L;六氟化硫气体酸度测定法（DL/T 916-2005)一、分析步骤1）准备配制硫酸标准溶液0.01mol/L配制氢氧化钠标准溶液0.01mol/L (密封保存）配制混合指示剂3份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液与1份0.2%甲基红乙醇溶液混匀（可保存一个月）制备试验用水（试验用水应现用现配）2）吸收吸收流程3）样品判别二、计算1）六氟化硫体积校正Vc—20℃、10325Pa时六氟化硫的体积校正，L;P1、P2—试验起、止时的大气压力，Pa;t1、t2—试验起、止时的室温，℃；V1、V2—试验起、止时的湿式气体流量计读数，L;2)酸度计算[以氢氟酸ug/g计]HF—六氟化硫气体酸度，ug/g;c—硫酸标准溶液的浓度，mol/L;X—第一级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，mL; Y—第二级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，mL; B—第三级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，mL; 20—氢氟酸的摩尔质量，g/mol;6.16—六氟化硫气体的密度，kg/m3 ;三、精确度1）取两次结果的算术平均值为测定值。
2）两次测定结果的相对偏差小于15%。
六氟化硫气体中矿物油含量测定法（红外光谱分析法）（DL/T 919-2005)一、操作流程1）准备红外分光光度计的调整调整好红外分光光度计液体吸收池的选择矿物油工作液（0.2mg/mL)的配制在100mL烧杯中，称取直链饱和烃矿物油100mg（±0.2mg),用四氯化碳将油定量地移到500mL 容量瓶中稀释至刻度矿物油标注液的配制用移液管向七个100mL容量瓶中分别加入0.5（5.0）、1.0（10.0）、2.0（20.0）、3.0（30.0）、4.0（40.0）、5.0（50.0）、6.0（60.0）mL矿物油工作液，并用四氯化碳稀释至刻度，其溶液浓度分别为1.0（10.0）、2.0（20.0）、4.0（40.0）、6.0（60.0）、8.0（80.0）、10.0（100.0）、12.0（120.0）mL2）工作曲线的绘制方法3）红外光谱图（图2）及工作曲线（图3）4)六氟化硫气体中矿物油的吸收六氟化硫气体中矿物油的吸收流程二、结果计算1）计算在20℃和101325Pa时的校正体积VcP1、P2—起始、终结时的大气压力，Pa;t1、t2—起始、终结时的环境温度，℃；V1、V2—湿式气体流量计上起始、终结时的体积读数，L;2)计算矿物油总量在六氟化硫气体试样中所占的百万分率（ug/g)Oc—六氟化硫气体中矿物油的含量，ug/g;a—吸收液中矿物油的浓度，mg/L;6.16—六氟化硫气体的密度，kg/m3 ;100—吸收液的体积，mL;三、精密度1）两次试验结果的相对误差，不应超过表1所列数值。
SF6水份处理程序和测量使用方法
SF6水份处理程序和测量使用方法1 概述现场交接和长期运行一定时间后应测量GIS气室内部SF6气体含水量，数值应不大于表9-1的值。
2.1 吸附剂活化未经活化的吸附剂盛入瓷皿或不锈钢容器里，放进同温炉内，加热至500℃（不得超过600℃），恒温4h。
炉温降至300℃，趁热装入密封的金属容器，封好冷却至室温。
然后取出在最短时间内放入包装袋中封好，避免潮气侵入。
也可趁热装入产品中。
2.2 吸附剂装入GIS前的处理经活化的吸附剂装入GIS前，若发现包装袋已破损，或倒入吸附剂框架后，暴露在大气中的时间超过0.5h，都应把吸附剂置于200℃烘箱内，干燥2h，取出后立即装入GIS内，密封好，并立即抽真空。
3 GIS装配时的水份处理3.1 GIS某些气室（例如断路器、电压互感器）出厂前，其内部水份已处理完毕，并充有一定压力的SF6气体。
现场安装检查内部气压后，补充新鲜SF6气体至额定气压即可。
3.2 其它气室的元件出厂时拆开运输，端头有临时盖封好。
元件对接时要选择晴朗干燥的天气，卸下临时盖迅速对接，以免水份过多浸入。
如果元件长时间没有对接引起内部潮气过重，对接前要在内部放置1~2只100瓦红外灯泡（不得靠近绝缘件），通电驱潮2~4h，之后，迅速完成元件的对接，需要吸附剂的地方装上干燥的吸附剂。
4 GIS装配后的水份处理4.1抽真空-充高纯氮法气室抽真空至66.7Mpa，充高纯氮至0.05Mpa（氮气水份含量低于3ppmV/V），停留24h，测气室内水份含量，若小于表9-1要求，则合格。
若不合格，重复上述操作。
合格后抽出高纯氮气，充入新鲜SF6气体之前，先检查瓶内SF6气体水份含量，应不大于65（ppmV/V）。
4.2装置吸附剂干燥法装填刚活化的吸附剂至不合格的气室内让其吸收内部水份，立即抽真空，持续不小于4h，重复2~3次后，充入高纯氮气，测内部气体含水量，直至合格。
5水份测量技术5.1所用仪器工具a．USI-IA型微量水份测量仪一台b. 减压阀一只c.一端带C型接头，另一端带压螺帽的φ6x1不锈钢管约3m长d.电吹风一台5.2测量方法微量水份测量仪使用方法见该仪器使用说明书气室充入SF6气体后24h，再测其水分。
氟化物作业指导书
工作场所空气中氟化物测定作业指导书1 原理空气中氟化氢和氟化物用浸渍玻璃纤维滤纸采集，洗脱后，用离子选择电极测定氟离子的含量。
2 仪器2.1 浸渍玻璃纤维滤纸：用镊子夹住滤纸，在浸渍液中浸渍10s，稍稍沥干，放在大滤纸上，于60～80℃下烘干；注意切勿烤焦！2.2 采样夹，滤料直径为40mm。
2.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。
2.4 空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。
2.5 塑料烧杯，50ml。
2.6 磁力搅拌器。
2.7 氟离子选择性电极。
2.8 离子活度计或电极电位仪或精密pH计。
3 试剂实验用水为蒸馏水。
3.1 盐酸(36%盐酸为12mol/l)，ρ20＝1.18g/ml。
3.2 氨水，ρ25＝0.9g/ml。
3.3 浸渍液：溶解8g 氢氧化钠于水中，加入20ml丙三醇，用水稀释至1L。
3.4 盐酸溶液，0.5mol/L：4.2ml盐酸加水至100ml。
3.5 氨水溶液，6mol/L：取49ml氨水加水至100ml。
[计算公式=（已知浓度*配置体积*分子量/密度）/百分含量]3.6 指示剂：0.1g 溴甲酚绿和3ml 氢氧化钠溶液(2g/L)一起研磨均匀，用水稀释至250ml。
3.7 总离子强度缓冲液：称取59g 柠檬酸钠和11.6g 氯化钠，溶于水中，加入2ml 指示剂和11.4ml冰乙酸，加入氢氧化钠溶液(240g/L)和盐酸溶液，使溶液pH约为5.8（呈蓝绿色）,用水稀释至1L。
3.8 标准溶液：称取0.2210g 氟化钠(于110℃干燥2h)，溶于水，定量转移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。
贮存在塑料瓶中。
此溶液为0.10mg/ml 标准贮备液。
临用前，用水稀释成10.0 g/ml 氟标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
4.1 短时间采样：在采样点，将装好2张浸渍滤纸的采样夹，以5L/min 流量采集15min 空气样品。
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六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定作业指导书
（企业标准编号）
工程名称：
施工周期：
施工班组：
班组长：
北京送变电公司
年月日
目录
1 适用范围 (1)
2 引用文件 (1)
3 试验前准备工作安排 (1)
3．1准备工作安排 (1)
3．2人员要求 (1)
3．3仪器仪表和化学试剂 (1)
3．4试验注意要点 (2)
3．5安全措施 (2)
3．6作业分工 (2)
4 试验程序 (3)
4．1开工 (3)
4．2试验项目和操作标准 (3)
4．3竣工 (5)
5 工作总结 (5)
6 作业指导书执行情况评估 (5)
7 施工作业卡 (5)
1 适用范围
本作业指导书适用于北京送变电公司接收的新六氟化硫气体。
2 引用文件
DL/T 918-2005
3 试验前准备工作安排
3．1准备工作安排
3．2人员要求
3．3仪器仪表和化学试剂
3．4试验注意要点
3．5安全措施
3．6作业分工
4 试验程序
4．1开工
4．2试验项目和操作标准
4 氟化钠
工作液
（1mg/m
L）的配
制
取氟化钠储备液按体积稀释1000倍。
当天使用时，须
当天配
5 可水解
氟化物
的吸收
将球胆中的空气挤压干净，充满六
氟化硫气体，再将六氟化硫气体挤压干
净，然后再充满六氟化硫气体。
如此重
复操作三次，使球胆内完全无空气，全
部充满六氟化硫气体，旋紧螺旋夹。
将预先准确测量过体积的玻璃吸收
瓶及充满六氟化硫气体的球胆，安装好
取样系统，抽真空。
抽好真空后，缓慢旋松螺旋夹，球
胆中的六氟化硫气体缓慢地充满玻璃吸
收瓶。
用医用注射器将10mL氢氧化钠溶
液从胶管处缓慢注入玻璃吸收瓶中（此
时要用手轻轻挤压充有六氟化硫气体的
球胆，以使碱液全部注入）。
随后取下球
胆，紧握玻璃吸收瓶，在1h内每隔5min
用力摇荡1min。
取下玻璃吸收瓶上的塞子，将瓶中
的吸收液及冲洗液一起并入一个100mL
小烧杯中，在酸度计上用盐酸溶液和氢
氧化钠溶液调节pH值为5.0～5.5，然后
转入100mL容量瓶中待用。
使用注射器
时要小心伤
手。
一定要用力
摇荡，使六
氟化硫气体
尽量与稀碱
充分接触。
在pH值为
5.0～ 5.5
时，茜素-镧
络合试剂能
和F离子结
合成更稳定
的蓝色络合
物
6 绘制工
作曲线
向五个100mL的容量瓶中，分别加
入0、5.0、10.0、15.0、20.0mL的氟化
钠工作液（1mg/mL）及少量去离子水，
混匀后与样品同时加入10.0ml茜素-镧
络合试剂，用2cm或4cm的比色皿，在
波长620nm处，以加入了所有试剂的“空
白”试样为参比测量其吸光度，绘制工
作曲线
加入茜素-
镧络合试剂
后要避光保
存30min
竣工
4．3
6 作业指导书执行情况评估
7 施工作业卡
1、SF6气体试验作业卡。