离子色谱测定氟离子
检测氟含量实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本实验旨在通过在线燃烧离子色谱法对磷酸铁锂（LiFePO4）中的总氟含量进行定量分析，以评估氟含量对电池品质的影响，为磷酸铁锂的生产和质量控制提供科学依据。
二、实验原理磷酸铁锂作为一种锂离子电池正极材料，在生产过程中可能会引入氟元素。
氟含量的高低直接影响到电池的性能和安全。
在线燃烧离子色谱法是一种高效、灵敏的检测方法，可以实现对磷酸铁锂中总氟含量的快速、准确测定。
实验原理基于以下步骤：1. 样品经燃烧炉单元燃烧，将样品中的氟元素转化为气态氟化物；2. 气态氟化物被气体吸收单元吸收，转化为离子形式；3. 离子通过离子色谱分析单元进行分离和检测，最终获得氟含量的定量结果。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 磷酸铁锂样品（HJP22303-3H，006-2）- 燃烧离子色谱标准溶液2. 实验仪器：- 盛瀚SH-CIC-3200在线燃烧离子色谱系统- 燃烧炉单元- 气体吸收单元- 离子色谱分析单元四、实验方法1. 样品前处理：将磷酸铁锂样品按照一定比例稀释，制备成待测溶液。
2. 仪器准备：开启盛瀚SH-CIC-3200在线燃烧离子色谱系统，设置测试条件，包括柱温、流速、检测波长等。
3. 标准溶液配制：根据仪器说明书，配制不同浓度的燃烧离子色谱标准溶液。
4. 样品分析：将待测溶液注入在线燃烧离子色谱系统，进行燃烧、吸收和分离分析。
5. 数据处理：记录色谱图，根据标准溶液和样品的峰面积，计算样品中总氟含量的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准溶液色谱图：通过分析标准溶液的色谱图，确定氟化物的保留时间和峰面积，为样品分析提供参考。
2. 样品色谱图：分析样品的色谱图，观察氟化物的保留时间和峰面积，判断样品中是否存在氟化物。
3. 数据计算：根据标准溶液和样品的峰面积，计算样品中总氟含量的浓度。
实验结果显示，磷酸铁锂样品中总氟含量的浓度为X mg/kg，符合国家标准要求。
六、结论本实验采用在线燃烧离子色谱法对磷酸铁锂中的总氟含量进行了定量分析，结果表明该法操作简便、快速、灵敏，适用于磷酸铁锂中总氟含量的测定。
水中氟化物的测定方法
水中氟化物的测定方法一、离子选择电极法离子选择电极法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用离子选择电极对水中的氟离子进行选择性测定，通过测量电极的电位变化来确定氟化物的浓度。
该方法操作简便、快速，且具有较高的准确性和灵敏度，适用于水质监测和环境分析等领域。
二、离子色谱法离子色谱法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用离子交换柱将样品中的氟离子与其他离子分离，再通过色谱柱分离和检测，最终得到氟化物的浓度。
离子色谱法具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的特点，适用于各种水样的氟化物测定。
三、离子选择电极与离子色谱法相结合离子选择电极与离子色谱法相结合是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法先利用离子选择电极对水样中的氟离子进行快速筛选，然后再使用离子色谱法对筛选出的样品进行精确测定。
这种组合方法兼具快速筛选和准确测定的优点，能够满足不同场合对氟化物测定的需求。
四、紫外分光光度法紫外分光光度法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用氟化物与酸性溴酸钾反应生成溴离子，溴离子在紫外光的照射下产生吸收，通过测量吸收光强的变化来确定氟化物的浓度。
紫外分光光度法具有简单、快速、灵敏度高的特点，适用于水质监测和环境分析等领域。
五、电化学法电化学法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用电极与水样中的氟离子发生氧化还原反应，通过测量电流或电位的变化来确定氟化物的浓度。
电化学法具有灵敏度高、准确性好的特点，适用于水质监测和环境分析等领域。
六、离子交换法离子交换法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用具有特定功能基团的离子交换树脂与水样中的氟离子进行吸附和解吸，通过测定解吸液中氟离子的浓度来确定氟化物的含量。
离子交换法具有操作简便、准确性高的特点，适用于水质监测和环境分析等领域。
水中氟化物的测定方法有离子选择电极法、离子色谱法、离子选择电极与离子色谱法相结合、紫外分光光度法、电化学法和离子交换法等。
离子色谱法测定稀土金属及氧化物中氟量
离子色谱法测定稀土金属及氧化物中氟量Ξ钮树芳1,郝 茜2,李玉梅2(1.内蒙古科技大学,内蒙古 包头 014010;2.包头稀土研究院,内蒙古 包头 014010) 摘 要:采用阴离子分离柱A S9(4×250mm)分离,以电导检测器检测,以910mmo l L N a2CO3为流动相,以标准曲线法为定量方法,测定稀土金属及氧化物中氟离子的含量。
方法检出限为01010Λg mL,测定下限为010050%,回收率为95%～104%,氟含量在0102%时方法的相对标准偏差为01084%。
方法操作简便、快捷,结果准确、可靠。
关键词:离子色谱法;稀土金属;稀土氧化物;氟离子中图分类号:O614133 文献标识码:A 文章编号:100420277(2004)0120057203 稀土金属及稀土氧化物中氟离子的测定一般采用分光光度法。
自1975年离子色谱[1,2](I C)问世以来,离子色谱法成为测定阴离子的首选方法。
离子色谱法多采用电导检测器,这种方法具有样品前处理简单,操作方便,分析时间短等优点,因而广泛应用于水质分析。
稀土金属及稀土氧化物中氟离子的测定采用蒸馏-茜素络合腙分光光度法[3],由于方法的局限性,无法达到满意的测定下限。
目前未见用I C法测定稀土金属及氧化物中的氟离子的报道。
本文前处理利用蒸馏法,吸收后采用阴离子分离柱分离,电导检测器检测,以910mm o l L N a2CO3为流动相,以外标法计算组分含量,使用峰面积数据,用线性回归计算校正曲线,以标准曲线法定量计算稀土金属及稀土氧化物中氟含量,方法检出限为01010Λg mL,测定下限为010050%。
1 实验部分111 试剂阴离子标准溶液:110m g mL的F-、C l-、SO4-、NO3-、H2PO4-、NO2-(国家标准物质中心提供);910mm o l L N a2CO3(分析纯);HNO3:1∶3(优级纯);H2SO4:1∶1(优级纯)(F-含量小于01010Λg mL);六甲基二硅胺烷(H YD SA):H YD2 SA含量>97%;N aOH溶液:011m o l L(氢氧化钠为分析纯);水为高纯水。
离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根
离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根1. 适用范围本方法适用于地下水中氯离子，氟离子，溴离子，硝酸根和硫酸根的测定。
进样100μL时，本方法的最低检测浓度为：Cl-0.1mol/L，SO42-0.2mol/L，NO3-0.02 mol/L，F-0.006mol/L，Br-0.03mol/L。
检测上限为：Cl-12.0mg/L，SO42-12.0 mg/L，NO3-10.0 mg/L，F-1.0 mg/L，Br-1.6 mg/L。
2. 原理水样注入仪器后，在淋洗液的携带下，流经填充了低容量阴离子交换树脂的分离柱。
由于待测离子的离子半径大小，电荷多少和其它性质的不同，它们对阴离子交换树脂的亲合力各异，故在淋洗液和交换树脂之间的分配系数也不相同。
在分离柱中，经过多次洗脱与交换后，按F-，Cl-，Br-，NO3-，SO42-的顺序依次被分离开来，然后流过阴离子抑制柱以降低溶液的背景电导，最后通过电导检测器，依次对它们进行测量。
从同样条件下绘制的标准曲线上，即可求出水样中F-，Cl-，Br-，NO3-，SO42-的含量。
3. 试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为电导率<1μs/cm的重蒸馏水或去离子水。
3.1 淋洗液：称取2.5203g碳酸氢钠(NaHCO3)溶于适量水中，另称取2.6498 g无水碳酸钠(Na2CO3)溶于适量水中，将上述两种溶液倒入10L塑料桶中(事先在10L 处作好标记)，以重蒸馏水冲稀至标线。
注：增加淋洗液的浓度，能缩短各离子的保留时间，但对每种离子的影响程度不同。
保留时间长的SO42-，缩短时间的幅度较大；而保留时间短的F-，缩短的幅度就比较小，增加淋洗液的流量，也会产生上述情况，但变化程度较小。
因此，通过改变淋洗液的浓度和流量，可以改变色谱图形，从而选择灵敏度高，分辨率好，速度快的最佳分析条件。
但应注意不同的柱子对淋洗液的组成和浓度有不同的要求。
离子色谱法分析 氟 原始记录
或
工作曲线
标准编号
1
2
3
4
5
6
7
标准溶液（mL）
定容溶液
F-含量X( mg/L )
峰面积
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
本方法测定低限为0.75g/kg
样品空白峰面积
计算公式
-试样中氟的含量，单位为克每千克(g/kg)；
c-试样溶液中氟离子的响应值在标准曲线上对应的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
离子色谱法分析氟原始记录
第页共页
检测项目
氟
检测开始时间
年月日
检测依据
SN/T3608-2013
检测结束时间
年月日
检测方法
离子色谱法
温度及相对湿度
℃%
使用仪器及型号
IC6000离子色谱仪
仪器编号
××/××-035
ME204E电子天平
××/××-004
主要仪器条件
色谱柱：阴离子色谱柱
柱温：35℃
流速：1.0 L/min
P=(X1-X0)/m*100% m—加入的标准物质的量；
= X1—加标试样的测定值；
X0—未加标试样的测定值。
备注
检测人：校核人：审核人：
离子色谱法分析氟原始记录（续页）
第页共页
样品编号
取样量（g）
定容体积（mL）
稀释
倍数
峰面积
曲线浓度
（mg/L）
计算结果
（g/kg）
报出结果
（g/kg）
检测人：校核人：审核人：
c0-空白溶液中氟离子的响应值在标准曲线上对应的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
离子色谱法同时测定化妆品中氟离子_碘离子_溴酸根和氰根
离子色谱法同时测定化妆品中氟离子、碘离子、溴酸根和氰根林立1，2，王海波3，李仁勇3( 1．国家食品质量监督检验中心，北京100094; 2．北京工业大学，北京100022;3．中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室，北京100085)摘要: 采用离子色谱法同时测定化妆品中氟离子、碘离子、溴酸根和氰根。
对化妆品样品的前处理方法和仪器条件进行了优化，以氢氧化钠溶液进行梯度淋洗，阴离子分析柱(I o nP ac A S11 －H C，250 mm× 4 mm)分离，氰根采用电化学检测器进行定量，氟离子、碘离子和溴酸根采用电导检测器进行定量。
结果表明，氟离子、溴酸根、碘离子和氰根的检出限分别为2.0，10.0，10.0 和1.0 m g·k g－1 。
各离子的回收率为78.5%～110.6%，相对标准偏差为1.9%～6.9%。
对实际样品进行检测，满足化妆品中多离子的检测要求。
关键词: 化妆品;离子色谱法;氟离子;碘离子;溴酸根;氰根中图分类号: T Q658 文献标识码: A文章编号: 1001 －1803(2014)02 －0108 －04DOI:10．13218 /j．c nk i．c s d c．2014．02．025S imult a neous dete r min a tion o f ions o f f luo r ide，iodide，br om a tera dic a l a nd c ya nide ra dic a l in cosmetics by ion ch r om a tog ra ph yL I N L i1，2，W ANG H a i－b o3，L IＲe n－r o n g3(1．C h i n a N a ti o n a l F oo d a nd S a f e t y Sup e r v i s i o n a nd I n s p ec ti o n C e n t e r，B e iji n g 100094，C h i n a;2．B e iji n g U n i ve rs it y o f T ec hn o l ogy，B e iji n g 100022，C h i n a;3．S t a t e K ey L a b o r a t o r y o f E n v i r o n m e n t a l C h e m i s t r y a ndE co t ox i co l og y，Ｒe s ea r c h C e n t e r f o r E co－E n v i r o n m e n t a l S c i e n ce s，C h i n e s e A ca d e m y o f S c i e n ce s，B e iji n g 100085，C h i n a)Ab st rac t: A m e t h o d f o r s i m u lt a n eo u s d e t e r m i n a ti o n o f i o n s o f fl u o r i d e，i o d i d e，b r o m a t e r a d i ca l a nd cya n i d e r a d i ca l i n co s m e ti c s b y i o n c h r o m a t og r a ph y w a s e s t a b li s h e d．C o nd iti o n s f o r p r e－t r ea t m e n t o f s a m p l e s o f co s m e ti c s a s w e ll a s o p e r a ti o n o f t h e i n s t r u m e n t w e r e o p ti m i z e d．N a O H s o l u ti o n w a s u s e d a s g r a d i e n t e l u ti o n age n t a nd t h e a n i o n s w e r e s e p a r a t e d b y a n a n a l y s i s co l u m n ( I o nP ac A S11 －H C，250 mm×4 mm) ．C o n t e n t o f t h e cya n i d e r a d i ca l i o n w a s qu a n tifi e d b y e l ec t r oc h e m i ca l d e t ec t o r，w h il e t h e fl u o r i d e i o n，i o d i d e i o n a nd b r o m a t e r a d i ca l i o n w e r e qu a n tifi e d b y co ndu c ti v it y d e t ec t o r． Th e d e t ec ti o n li m it s o f fl u o r i d e i o n，b r o m a t e r a d i ca l i o n，i o d i d e i o n a nd cya n i d e r a d i ca l i o n a r e 2. 0，10.0，10. 0 a nd 1. 0 m g·k g－1r e s p ec ti ve l y． Th e s p i k e d r ecove r i e s a r e i n t h e r a n ge o f 78. 5%t o 110. 6%． Th e r e l a ti ve s t a nd a r d d ev i a ti o n s a r e 1. 9%t o 6. 9%． Th e m e t h o d ca n m ee t r e qu i r e m e n t s o f m u lti p l e i o n d e t ec ti o n i n co s m e ti c s．K e y w o r ds: co s m e ti c s; i o n c h r o m a t og r a ph y; fl u o r i d e i o n; i o d i d e i o n; b r o m a t e r a d i ca l i o n; cya n i d e r a d i ca l i o n《化妆品卫生规范》( 2007 年版) ［1］( 简称《规范》) 中规定氰化氢及其盐类、溴酸钾为禁用物质，不得在化妆品中添加，此外在可使用的颜料铁蓝( C I 77510 ) 中要求不得有氰化物离子。
离子色谱法生活饮用水中氟离子含量的不确定度评定
离子色谱法生活饮用水中氟离子含量的不确定度评定摘要：本文建立了离子色谱法生活饮用水中氟离子含量的不确定度评定方法，探索检测方法中不确定度的主要影响因素，按gb/t5750.3-2006中离子色谱法对饮用水样品进行了检测，建立数学模型，系统的分析和计算了各不确定度分量。
结果表明，样品检测重复性是导致该方法不确定度产生的主要因素，其他因素影响较小。
关键词：离子色谱法饮用水氟不确定度一、前言氟是人体不可缺少的一种微量元素，人体的各组织和器官中都含有氟。
适量的氟不仅可以保持骨骼的健康，同时还能防止蛀牙才产生，但摄入过量的氟可能导致慢性氟中毒，会产生氟斑牙、氟骨症为主要特征的慢性全身性疾病。
长期过量摄入还可以引发骨质疏松和肾脏的损害。
国家标准gb5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定饮用水中氟化物限量为：1.0mg/l（f-）。
因此，加强饮用水中氟含量检测的意义重大。
然而在检测工作中，各种因素的影响使检测结果与实际值存在一定的偏差，中国合格评定委员会（cnas）要求经其认可的检测实验室应建立测量不确定度的评定程序，并有能力对测量结果进行不确定度评定，因此，测量不确定度的评定显得尤为重要，可为检测结果的准确性和可靠性提供科学依据。
本文旨在针对gb/t5750.3-2006中离子色谱法检测生活饮用水中氟化物含量，分析测量不确定度的主要来源，并评估相应的不确定度，建立较为完整的评定体系，指导实际工作，提高检测水平。
二、实验条件1、仪器a级5.0 ml分度吸管，允许误差±0.025ml；a级50 ml容量瓶，允许误差±0.05ml； 0.2um微膜过滤器；离子色谱仪 ics900 （美国dionex）。
2、试剂标准溶液：1000mg/l氟标准溶液（证书编号：gbw（e）080549），其扩展不确定度10mg/l（k=2）；纯水：经0.2um滤膜过滤；3、实验步骤（1）预处理：将样品经0.2um滤膜过滤；（2）将预处理水样注入色谱仪进样系统，记录峰面积（3）用标准溶液拟合校正曲线：校正曲线采用6个浓度点绘制，包括一个空白浓度点，每个浓度点重复3次后，选择最后一次采样数据进行线性拟合。
离子色谱法测定尿液中的氟离子
３ ４ 回收 率 的测 定 ．
’
８ ， 碱盐 一０ ０ ｒｍ， 酸盐 （ Ｈ＝９ 。 ｍｍ 烟 ．１ ａ 尿 Ｐ ）
３ ２ 各 种 阴 离子 的保 留 时间 ．
３ ５ 测 定尿 样 中的 Ｆ一 ． 测定 １ ５个 雄性 尿样 中 的 Ｆ 结 果 见 表 ２ 和 一， ，
件 ， 能 测定 下 一 个 试 样 。通 过 当天 标 定 的 工 作 才
曲线 可 以算 出 Ｆ一 的含 量 。
３ 结果 与 ｉ ￣ － ， ｔ
３ １ 柱 子 和 淋 洗 液 ．
用 溴 化 十六 烷 基 三 甲基 铵和 氯 化 十六 烷基 吡 啶包 裹 柱 ， 出现 宽 峰 ， 盖 了 Ｆ一 ＨＣ 一和 乳 酸 覆 、 Ｏ３
性 中毒 。Ｆ一和 大 多 数 的 酶 强 烈 作 用 ， 坏 其 功 破 能 ， 致 急 性 中毒 。 因此 ， 测 人 体 中 的 Ｆ一 重 导 监 很
要。
离子 色 谱 仪 配 有 Ｃ Ｐ 型 泵 （日本 岛 津 公 ＣＤ 司）ＵＶ一８０ ， ００型 紫 外一 可 见 检 测 器 ， 啪 平衡 记 录 仪 （ 上海 大华 仪 器 厂 ） 。
注： ＊没有 测 出
参 考 文 献
［］ １ 国家环保局 ． 水和废水检测分析方法 ． 北京： 中国环境科学 出版社 ，９９ ２ ４ ０ １８ ：９ —３４ （ ］ ． ｖ ｎｓ ｄ ｎ ． Ｊ Ｖ ｎｂ ｒ ， ｎ ｌｓ，１ （ ９ １ ：０ ２ Ｊ Ｆ．ａ ｔ ｅａ ｄＳ Ｔ． ． ａ Ｒｅｓ ｕｇ Ａ ａ ｔ １ ６ １ ９ ）８ ７ ａ ｎ ｙ ［ Ｊ ． ｅｉ ｉ ｄＴ． ｉ ｇｗ ，ｈｍ． ｈｒ Ｂ ｌ ，６ １８ ）８ ０ ３ Ｒ Ｉ ｎ ｈ ａ Ｋ ｔ ａ ａＣ ｅ Ｐ ａｍ． ｕ ．３ （９８ ：１ ｋ ｓ ｎ ａ １ ［ Ｊ ． ｅｉ ｉ ． ｉｇｗ ， Ｎ Ｓｉ ｈ， ｅａ ， Ｙ ｍ ｄ ，． ｓｉ ， Ｕ ｄ ． １ ａ ｎ， ４ Ｒ Ｉ ｎ ｈ， Ｋ ｔ ａ ａＭ． ｉ ｕ ｉ ｋ ｓ Ｔ ａ ｈ ｃ Ｋ． ｈｌ Ｈ． ａ ａａ ＩＮｉ ｎ Ｔ． ｍｅａＫ． ｔ ｉ ￣ ｈｏ ｗ ａ Ｙ．
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离子色谱法测定造纸废水中的氟离子浓度
一、标线的绘制
氟离子标准贮备液，1000mg/l：称取2.2323g氟化钠（纯度99%）（105℃烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。
利用F-标准储备溶液稀释成浓度为0.10、0.20、0．50、1．00、2．00、5．00 mg／L系列标准溶液，进样分析。
以浓度(c)为横坐标，以峰面积(A)为纵坐标进行线性回归，得到线性方程。
二、样品预处理
样品采集后立即经0．45um微孔滤膜过滤，可直接放入聚乙烯样品瓶，压上瓶盖放入进样器中进行分析。
如不能马上分析，密封放入冰箱4℃保存，保存时间不超过24h。
三、色谱条件
色谱柱：MetrsepA supp5-150/4.0阴离子分离柱；
检测器：CD心A电导率检测器；
淋洗液：3.2mM Na2C03／1.0mM NaHC03；
流速：2.0ml／min；
再生液：1moL／L HN03；
进样量：2ml。