离子色谱法测定水中四种阴离子
水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 84-2016代替:HJ/T 84-2001水质无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定离子色谱法Water Quality-Determination of Inorganic Anions(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)-Ion Chromatography(发布稿)本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2016-07-26发布2016-10-01实施环境保护部前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (3)7 样品 (4)8 分析步骤 (5)9 结果计算与表示 (6)10 精密度和准确度 (6)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (7)13 注意事项 (7)附录A(资料性附录)方法的精密度和准确度 (8)附录B(资料性附录)阴离子标准溶液色谱图 (10)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中无机阴离子的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定水中无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的离子色谱法。
本标准是对《水质无机阴离子的测定离子色谱法》(HJ/T 84-2001)的修订。
本标准首次发布于2001年,原标准起草单位为沈阳市环境监测中心站。
本次为第一次修订,修订的主要内容如下:——增加了两种阴离子(Br-、SO32-)的测定,修订了方法的检出限;——增加了一种淋洗液体系;——增加了质量保证和质量控制条款;——修订了样品保存时间;——修订了样品前处理方法;——修订了结果计算与表示。
自本标准实施之日起,原标准《水质无机阴离子的测定离子色谱法》(HJ/T 84-2001)废止。
离子色谱法测定生活饮用水中的四种常见阴离子(氟、氯、硝酸盐、硫酸根阴离子)——F-、Cl-、NO3-

投稿邮箱:sjzxyx88@世界最新医学信息文摘 2018年第18卷第57期155·医学检验·0 引言根据《生活饮用水卫生标准GB5749-2006》里106项水质检测项目中,氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐均为水质常规指标[1],都为必检项目,本实验室为了提高工作效率,现采用离子色谱法对生活饮用水中上述各离子一次性同时测定,现将实验方法报告如下。
1 材料与方法1.1 原理水样中的待测阴离子随氢氧化钾(或氢氧化钠)淋洗液进入阴离子交换分离系统(由保护柱和分离柱组成),根据分析柱对各种离子的亲和力不同进行分离,已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导率的强酸,而淋洗液则转化成低电导率的水,由电导检测器测量各种阴离子组分的电导率,以保留时间定性,峰高或峰面积定量[2]。
1.2 仪器北京历元EP2000型离子色谱仪,Dionex IonPac AG11(4×50mm)阴离子保护住,Dionex IonPac AS11(4×250mm)阴离子分析柱,MES-100型阴离子抑制器,LX-50A 自动淋洗液发生器,24位自动进样器,电导检测器,EASY-2016AIO 色谱工作站,北京爱斯泰克CSR-1-30(Ⅱ)超纯水处理器。
1.3 试剂实验用水均为18.2MΩ·cm 的二次去离子水;1000mg/L的F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准贮备液,由坛墨质检标准物质中心提供;优级纯KOH,来自天津市科密欧化学试剂有限公司;扎鲁特旗疾病预防控制中心提供的自来水样品。
1.4 色谱条件淋洗液:8.5mmol/L KOH,等度淋洗;流速:1.1mL/min;柱温:30℃;进样量:50.0μL。
1.5 样品处理将水样经过0.22μm 水系微孔滤膜过滤除去悬浮颗粒,直接进样分析。
1.6 标准系列的配置(1)分别准确吸取F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准贮备液2.50mL、15.00mL、20.00mL、30.00mL 于500mL 容量瓶中,用二次去离子水稀释到标线,成混合标准使用液Ⅰ,F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准浓度分别为5.00、30.00、40.00、60.00mg/L。
离子色谱法测定饮用水中 F-、Cl-、NO3- 和SO42- 四种阴离子含量实验报告

实验报告离子色谱法测定饮用水中F-、Cl-、NO3-和SO42- 四种阴离子含量一、实验目的1、了解饮用水中的主要无机阴离子以及检测饮用水中无机阴离子的意义。
2、掌握离子色谱仪的工作原理及其使用方法。
3、掌握离子色谱图谱的数据分析方法。
二、实验原理1、离子色谱的分离与检测原理采用阴离子交换树脂为分离柱,阴离子与色谱柱上的交换基团进行交换,若交换基团是CO32-,于是有以下的交换过程由于不同的阴离子和固定相R 的作用力不同,导致不同离子在色谱柱中的保留时间不同,从而使样品得到分离。
淋洗液带着被分离的阴离子通过抑制器,使与之配对的阳离子全部转换成H+。
例如淋洗液Na2CO3+NaHCO3 通过抑制器转换为H2CO3 溶液降低基底电导,样品NaCl 和Na2SO4通过抑制器后,变成HCl 和H2SO4,提高样品电导,再进入电导检测器。
利用HCl 和H2SO4的电导响应,得到色谱峰。
2、分析原理利用被测样品的电导对浓度的线性关系,配制一系列已知浓度的标准溶液,分别做出各离子工作曲线,然后通过检测待测样品中各离子的电导响应值从而推算出其浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器1)戴安ICS—1500:自制电自生抑制器,国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱(4.6×250mm,北京:中科院生态研究中心),LabNet 1600色谱工作站。
2)自组装离子色谱仪:Shimazhu LC-10A高压泵,高压六通阀,自制电自生抑制器,国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱,LabNet 1600色谱工作站。
2、试剂1)F-、Cl-、NO3-和SO42- 标准溶液称取0.2210gNaF、0.1648g 纯NaCl、0.1371gNaNO3和0.1479gNa2SO4溶于100 ml 水中,得到1000 µg mL-1 的F-、Cl-、NO3-和SO42- 标准溶液。
2)淋洗液已配置好的2.0 mmol L-1 Na2CO3 + 2.0 mmol L-1 NaHCO3 淋洗液3)实际水样分析用实验室的自来水作为实际未知水样(约含F- 0.4 μg mL-1、Cl- 8.5 μg mL-1、NO3- 7.9 μg mL-1、SO42- 18.1 μg mL-1)进行分析。
离子色谱法测定选矿废水中4种阴离子

PT CA(PART B:CH EM.ANAL.)2011年第47卷1工作简报离子色谱法测定选矿废水中4种阴离子张明星1,李华昌2*,于 力2,汤淑芳2(1.桂林理工大学化学与生物工程学院,桂林541004; 2.北京矿冶研究总院测试研究所,北京100044)摘 要:采用离子色谱法测定选矿废水中微量F-、Cl-、NO-3、SO2-4的含量。
以SH A C 1型阴离子分离柱为离子交换柱,以2.5mmo l L-1碳酸钠 3.5m mol L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。
F-、Cl-、NO-3、SO2-44种阴离子分别在0.01~4.0,0.01~15.0,0.01~15.0,0.01~30.0mg L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)分别为6.13,3.89,5.86,8.49 gL-1。
方法用于选矿废水试样中4种阴离子的测定,加标回收率分别为97.5%,104.0%,102.0%,98.3%,相对标准偏差均小于4.0%。
关键词:离子色谱法;选矿废水;氟离子;氯离子;硝酸根;硫酸根中图分类号:O657.7 文献标志码:A 文章编号:1001 4020(2011)01 0044 03Determination of4Anions in Waste Water from OreDressing by Ion ChromatographyZHANG Ming xing1,LI Hua chang2*,YU Li2,TANG Shu fang2(1.College of Chem.and Bio eng ineer ing,Guilin Univer sity of S cience and Engineer ing,Guilin541004,China;2.S ub R esearch I ns titute of A naly tical Chem.,Beij ing Gener al Resear ch I nstitute of M iningand M etallur gy,Beij ing100044,China)Abstract:Co ntents of F-,Cl-,NO-3and SO2-4in waste w ater fr om ore dressing wer e det ermined by ion chromat og raphy.T he SH AC 1anio n ex chang e column was used fo r separ atio n,and a mix ture of solut ion of2.5mmo l L-1N a2CO3and3.5mmol L-1N aHCO3w as used as eluant.Inhibito ry conductiv ity detect ion wasadopted in the deter minatio n.L inear ity ranges fo r F-,Cl-,N O-3and SO2-4wer e found in rang es of0.01- 4.0,0.01-15.0,0.01-15.0and0.01-30.0mg L-1,w ith detectio n limit(3S/N)of6.13, 3.89, 5.86,8.49 gL-1r espect ively.T he pro posed metho d w as applied t o the deter mination o f the anio ns in w aste water samples, values o f averag e recover y found by standard addition metho d w ere97.5%(F-),104.0%(Cl-),102.0%(N O-3) and98.3%(SO2-4),and RSD s(n=11)found wer e all less than4.0%.Keywords:Ion chromat og raphy;W ast e w ater from o re dressing;Fluo ride;Chlo ride;Nitrate;Sulfate选矿过程中需加入选矿药剂来对矿物进行处理,加上矿物本身含有的成分,因此选矿废水成分复杂。
毛细柱离子色谱法测定水中4种阴离子

毛细柱离子色谱法测定水中4种阴离子作者:刘枢来源:《现代农业科技》2020年第12期摘要 ; ;建立了毛细柱离子色谱法测定水中F-、Cl-、NO3-、SO42- 4种阴离子的分析方法,该法使用AS19型毛细柱,ACES型抑制器电流为7 mA,20.0 mmol/L KOH淋洗液流速为0.01 mL/min,洗脱时间18 min。
结果表明,检出限F-为0.009 mg/L、Cl-为0.002 mg/L、NO3-为0.007 mg/L、SO42-为0.003 mg/L。
相对标准偏差F-为2.53%、Cl-为1.99%、NO3-为1.73%、SO42-为2.33%。
关键词 ; ;毛细柱离子色谱法;F-;Cl-;NO3-;SO42-中图分类号 ; ;X132;O652.65 ; ; ; ;文献标识码 ; ;A文章编号 ; 1007-5739(2020)12-0197-01 ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; 开放科学(资源服务)标识码(OSID)水中F-、Cl-、NO3-、SO42- 4种阴离子是环境中常测项目,并且制定了相应的质量标准或控制标准[1-3]。
4种阴离子常规测定方法有重量法、滴定法、电化学法、离子选择性电极法等。
常规方法分析不同的离子需要不同方法,并且试剂消化量大,分析过程复杂。
离子色谱法因能同时测定多种阴离子并具有简单、快捷、灵敏度和准确性高等优点而常被使用。
本文采用毛细柱离子色谱法测F-、Cl-、NO3-、SO42-,效果良好。
1 ; ;材料与方法1.1 ; ;仪器及试剂离子色谱仪:毛细柱系统,一次性注射器,0.45 μm针式滤器,H柱,RP柱。
KOH淋洗液(或KOH在线产生器)。
4种阴离子标准贮备液浓度均为1 000 mg/L,配制方法具体如下。
ρ(F-)=1 000 mg/L:准确称取2.210 0 g氟化钠,溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,用高纯水稀释至标线,贮存于聚乙烯塑料瓶中,置于冰箱中冷藏;ρ(Cl-)=1 000 mg/L:准确称取1.648 5 g氯化钠,溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,用高纯水稀释至标线,贮存于聚乙烯塑料瓶中,置于冰箱冷藏;ρ(SO42-)=1 000 mg/L:称取1.479 0 g硫酸钠,溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,用高纯水稀释至标线,贮存于聚乙烯塑料瓶中,置于冰箱中冷藏;ρ(NO3-)=1 000 mg/L:称取1.371 0 g硝酸钠,溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,用高纯水稀释至标线,贮存于聚乙烯塑料瓶中,至于冰箱中冷藏;标准溶液可使用市售的单标标准溶液或混标标准溶液[4-6]。
浅谈离子色谱法测定水中四种阴离子

浅谈离⼦⾊谱法测定⽔中四种阴离⼦2019-09-01摘要:离⼦⾊谱是⾊谱法的⼀个分⽀, 与电化学分析⽅法和原⼦吸收法等相⽐较,具有快速、简单、选择性好、灵敏度⾼、准确度好以及同时测定多组分等优点。
本⽂通过实验,对离⼦⾊谱法测定⽔中四种阴离⼦的含量进⾏了探讨。
关键词: 离⼦⾊谱;阴离⼦;测定Abstract: ion chromatography is a branch of chromatography, and electrochemical analysis method and the atomic absorption method, etc, in comparison with rapid, simple, and selective, high sensitivity and accuracy in measuring and good and components, etc. This article through the experiments, the ion chromatography method to determine the content of four kinds of anion in water are discussed.Keywords: ion chromatography; Anionic; determination中图分类号: O462 ⽂献标识码: A ⽂章编号:1 实验部分1.1 仪器离⼦⾊谱仪(瑞⼠万通861),MetrosepASUPP4(4.0mm×250mm)阴离⼦⾊谱柱,METROSEPASUPP4/5Guard阴离⼦保护柱,MSCMⅡ抑制器,抑制型电导检测器,0.45µm滤膜,ICNet2.3⾊谱⼯作站。
1.2 试剂淋洗液:碳酸氢钠-碳酸钠溶液:称取0.5712g碳酸氢钠(NaHCO3)和0.7632g碳酸钠(Na2CO3)溶于4L纯⽔中,配制成1.7和1.8mmol/L的流动相,经过0.45µm滤膜真空抽滤;抑制器所需再⽣液为0.5mol/L硫酸;标准溶液:使⽤有证标准物质(江苏省疾病预防控制中⼼F-、Cl-、NO3-、SO42-分别为1.0、5.0、1.0、1.0mg/ml)配制,Cl-单标溶液:配制5.0、10.0、15.0、20.0、30.0、50.0mg/L氯化物标准系列;混合阴离⼦标准溶液成分分别含F-、Cl-、NO3-、SO42-,所有试剂均⽤电阻率为18.2MΩ的超纯⽔配制。
离子色谱法测定水样中常见阴离子含量

离子色谱法测定水样中常见阴离子含量一、目的和要求(1) 学习离子色谱法的基本原理及其操作办法。
(2)把握离子色谱法的定性和定量分析办法。
二、原理离子色谱法是在经典离子交换色谱法的基础上进展起来的,这种色谱法以阴离子或阳离子交换树脂为固定相,电解质溶液为流淌相(洗脱液)。
在分别阴离子时,常用NaHCO3-Na2 CO3的棍合液或Na2 CO3溶液作洗脱液;在分别一阳离子时,常用稀盐酸或稀硝酸溶液作洗脱液。
待测离子对离子交换树脂亲和力不同,致使它们在分别柱内具有不同的保留时光而得到分别。
此法常用法电导检测器举行检测。
为消退洗脱液中强电解质电导对检测的干抚,在分别柱和检侧器之间串联一根抑制柱,从而变为双柱型离子色谱法。
双柱型离子色谱仪流程暗示图。
它由高压恒流泵、高压六涌拼样阀、分别柱、抑制柱、再生泵及电导检测器和记录仪等组成。
充样时试液被截留在定量管内,当高压六通进样阀转向进样时,洗脱液由高压恒流泵输入定量管,试液被带入分别柱。
在分别柱中发生如下交换过程:交换R—HCO3+MX——RX + MHCO3 洗脱式中:R代表离子交换树脂。
洗脱液不断流过分别柱,使交换在阴离子交换树脂上的各种阴离子Xn-被洗脱,发生洗脱过程。
各种阴离子在不断举行交换及洗脱过程中,因为亲和力不同,交换和洗脱过程有所不同,亲和力小的离子先流出分别柱,而亲和力大的离子后流出分别柱,因而各种不同离子得到分别。
在用法电导检测器时,当待测阴离子从柱中被洗脱而进入电导池时,要求电导检测器能随时检测出洗脱液中电导的转变,但因洗脱液中HCO3-、CO2-3的浓度要比试样阴离子浓度大得多,与洗脱液本身的电导值相比,试液离子电导贡献显得微乎其微。
因而电导检测器难以检测出由试液离子浓度变幻所导致的电导变幻。
若使分别柱流出的洗脱液通过填充有高容量H+型阳离子交换树脂柱(抑制柱),则在抑制柱上将发生如下交换反应:R——H++Na++ HCO3-→R—Na2+H2CO32R——H++Na2+CO2-3→2R—Na2++ H2CO3R——H++ M+ X-→R ——M++ HX可见,从抑制柱流出的洗脱液中Na2CO3、NaHCO3已被改第1页共4页。
离子色谱法测定生活饮用水中4种阴离子

离子色谱法测定生活饮用水中4种阴离子李毅芳;王振林【摘要】Ion chromatographic method for the determination of 4 kinds of anions in drinking water as F, Cl-, NO3--N and SO42- was optimized. The optional experimental conditions were 0.9 mL/min velocity and 32℃ column temperature. The detection limits were 0.02 mg/L for F-, 0.04 mg/L for Cl-, 0.04 mg/L for NO3--N, 0.16 mg/L for SO42-, the RSD of determination results was less than 5% and the recoveries were 91.3%-106.1%, the correlation coefficient were more than 0.999. The method was easy to operate and has high sensitivity, accuracy and good linear standard curve. This method may be used for determination of F-, Cl-, N03--N,SO42- in drinking water.%对离子色谱法测定饮用水中的F-,C1-,NO3--N,SO42-4种阴离子的分析方法进行了优化.用正交试验法选择最优实验条件为:流速0.9 mL/min,柱温32°C.4种阴离子检出限:F-0.02 mg/L,Cl-0.04 mg/L,NO3--N 0.04 mg/L,SO42-0.16 mg/L.测定结果相对标准偏差均小于5%,回收率为91.3%~106.1%,相关系数大于0.999.该方法操作简便,灵敏度、准确度高,标准工作曲线线性良好,可用于饮用水中F一,Cl-,NO3--N,SO42-4种离子的同时分析.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2012(021)006【总页数】3页(P82-84)【关键词】离子色谱;饮用水;F-,C1-,NO3--N,SO42-【作者】李毅芳;王振林【作者单位】西安交通大学医学院,西安 710061;咸阳市疾病预防控制中心,陕西咸阳 712000;西安交通大学医学院,西安 710061【正文语种】中文【中图分类】O657.7离子色谱法因具有灵敏度高、选择性强、污染少等优点而成为生活饮用水标准检验方法[1],但离子色谱法检测时间较长。
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离子色谱法测定水中四种阴离子
作者:刘松欢林仰锋
来源:《南北桥》2017年第24期
【摘要】目的通过离子色谱法测定水中四种阴离子。
方法 ICS-900型离子色谱仪(美国DIONEX),选用Ionpac AS19分离柱,Ionpac AG22保护柱,流速1.0mL/min,流速等度。
结论该方法操作简单,省时省力,分离效果好,重现性好,符合国家标准要求。
【关键词】离子色谱法阴离子
中图分类号:G4 文献标识码:A DOI:10.3969/j.issn.1672-0407.2017.24.204
前言
近年来饮用水标准不断提高,离子色谱法(Ion Chromatography )是美国人SMALL1972年发明的,是高效液相色谱(HPLC)的一种,是主要用来分离极性和部分弱极性化合物的一种分离技术,是色谱技术在离子型物质检测领域的一种突破[1]。
本文采用近年来发展起来的广泛应用于分析化学和生物医学领域的高效、快速新型分离技术离子色谱法,来测定GB5749-2006生活饮用水卫生标准中的常规必检项目:氟化物,氯化物,硝酸盐,硫酸根这四种阴离子。
一、原理与材料
1.1 原理
根据分离柱对各种阴离子的亲和力不同,从而使样品中各种待测阴离子随淋洗液进入离子交换系统之后分离开来,已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸,淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。
电导检测器测量电导率之后以相对保留时間定性,峰面积定量[2]。
1.2 仪器
ICS-900型离子色谱仪(美国DIONEX);
淋洗液自动发生器(KOH);
AERS 300 4mm阴离子抑制器;
分离柱:Ionpac Dionex AS19;
保护柱:Ionpac AG22;
电导检测器。
1.3 标准试剂
本实验用水均为去离子水,电阻率为18.2 M,超声15min后备用。
二、实验部分
2.1 标准曲线的制备
2.1.1 标准储备液
氯化物标准储备液(2000mg/L):精确称取经105℃烘干至恒重的基准氯化钾(见表1)4.2060g,溶解并转移至1000毫升的容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀。
储存于棕色试剂瓶中。
其它四种储备液为有证标准物质(见表1)。
2.1.2 混合标准曲线配制
氟化物标准中间液①(10mg/L):取氟化物标准溶液(1000mg/L)5.00mL于500mL棕色容量瓶中,用去离子水稀释并定容至刻度线,摇匀。
硝酸盐标准中间液(100mg/L):取硝酸盐标准溶液(500mg/L)5.00mL于25mL容量瓶中,用去离子水稀释并定容至刻度线,摇匀。
硫酸盐标准中间液(200mg/L):取硫酸盐标准溶液(500mg/L)10.00mL于25mL容量瓶用去离子水稀释并定容至刻度线,摇匀。
混合标准使用液:取氟化物标准中间液(10mg/L)10.00mL、氯化物标准溶液
(1000mg/L)5.00mL、硝酸盐标准中间液(100mg/L)5.00mL、硫酸盐标准中间液
(200mg/L)10.00mL,于100mL棕色容量瓶中,用去离子水稀释并定容至刻度,摇匀。
临用配制。
分别取混合标准使用液0.00、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、25.00mL于25mL 棕色容量瓶中,用去离子水稀释并定容至刻度,摇匀,并经过0.2um水系滤头,依次进样。
实验结果见表2。
2.2 水样检出限
实验测得仪器平均基线噪声(HN)0.005uS,进样浓度(CS)为氟化物0.02 mg/L,氯化物1.00 mg/L,硝酸盐0.10mg/L,硫酸盐0.40 mg/L时,测得相应峰高(H):氟化物0.20 uS,,氯化物15.10 uS,硝酸盐2.24uS,硫酸盐3.64uS,根据中华人民共和国计量检定规程JJG823-1993中,离子色谱仪的检出限计算公式Cmin=Cs(2HN/H),其中Cmin代表最小检出浓度;Cs代表检测离子浓度;HN 代表基线噪声(不少于30min 基线);H代表检测离子峰高。
得出各离子的检出限为氟化物0.0010 mg/L,氯化物0.0007mg/L,硝酸盐0.0004 mg/L,硫酸盐0.0011 mg/L。
2.3 加标回收
空白:取100mL容量瓶,加入水样并定容至刻度线。
氟化物标准中间液②(50mg/L):取氟化物标准溶液(1000mg/L)5.00mL于100mL棕色容量瓶中,用去离子水稀释并定容至刻度线,摇匀。
加标回收样①:取100mL容量瓶,加入水样并定容至刻度,再依次加入氟化物标准中间液②(50mg/L)0.20mL、氯化物标准储备液(2000mg/L)0.50mL、硝酸盐标准溶液
(500mg/L)0.20mL、硫酸盐标准溶液(500mg/L)0.80mL,摇匀。
加标回收样②:取100mL容量瓶,加入水样并定容至刻度,再依次加入氟化物标准中间液②(50mg/L)0.30mL、氯化物标准储备液(2000mg/L)0.75mL、硝酸盐标准溶液
(500mg/L)0.30mL、硫酸盐标准溶液(500mg/L)1.20mL,摇匀。
加标回收样③:取100mL容量瓶,加入水样并定容至刻度,再依次加入氟化物标准中间液②(50mg/L)0.40mL、氯化物标准储备液(2000mg/L)1.00mL、硝酸盐标准溶液
(500mg/L)0.40mL、硫酸盐标准溶液(500mg/L)1.60mL,摇匀。
将空白与加标回收样①②③分别经0.2um 水系滤头过滤后进样,每组各进样两次,见表2。
由实验结果可见,不同浓度的氟化物的水样加标回收率在103%-104%之间,氯化物的水样加标回收率在102%-103%之間,硝酸盐的水样加标回收率在102%-106%之间,硫酸盐的水样加标回收率为103%[3]。
加标回收率①(%)=(结果浓度*101.7/100-空白对照浓度)/加标理论浓度*100%
加标回收率②(%)=(结果浓度*102.55/100-空白对照浓度)/加标理论浓度*100%
加标回收率③(%)=(结果浓度*103.4/100-空白对照浓度)/加标理论浓度*100%
2.4 精密度
标准溶液①:取氟化物标准中间液(50mg/L)0.30mL、氯化物标准储备液(2000mg/L)0.75mL、硝酸盐标准溶液(500mg/L)0.30mL、硫酸盐标准溶液(500mg/L)1.20mL,于
100mL容量瓶中,用去离子水稀释并定容至刻度,摇匀。
标准溶液②:取氟化物标准中间液(50mg/L)0.40mL、氯化物标准储备液(2000mg/L)1.00mL、硝酸盐标准溶液(500mg/L)0.40mL、硫酸盐标准溶液(500mg/L)1.60mL,于
100mL容量瓶中,用去离子水稀释并定容至刻度,摇匀。
将标准溶液①②分别经0.2um 水系滤头过滤后进样,每组各进样五次。
见表3。
由实验结果可知不同浓度氟化物的相对标准偏差为0.9%-1.6%,氯化物的相对标准偏差为0.2%-0.3%,硝酸盐的相对标准偏差为0.2%-0.3%,硫酸盐的相对标准偏差为0.1%-0.2%。
3.结论
采用离子色谱法测定水中氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐四种阴离子的曲线线性,检出限,加标回收,精密度实验,实验结果表明该方法线性好,检出限低,加标回收率高,精密度好,满足检测需求。
参考文献
[1] 张维.离子色谱法在公共卫生检测中的新进展[J].中国卫生监督杂志,2012.
[2] GB/T5750.5-2006生活饮用水标准检验方法无机非金属指标[S].2006.
[3] GB/T5750.3-2006生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制[S].2006.。