离子色谱法测定环境空气中氟化物_杨雪
土壤环境监测中氟化物的检测方法综述

土壤环境监测中氟化物的检测方法综述氟化物是一种常见的土壤环境污染物,其来源包括工业废水排放、农药使用和氟化肥的施用等。
氟化物对土壤生态系统和植物生长产生负面影响,因此对土壤中氟化物的监测具有重要意义。
本文将综述土壤环境监测中氟化物的常用检测方法。
一、常规化学检测法1. 离子选择电极法离子选择电极法是一种简便快速的检测方法,其原理是利用氟化物与溶液中的离子交换作用,在电极上生成电势差,通过测量电势差大小来定量测定氟化物的浓度。
该方法具有快速、准确、灵敏度高的特点,适用于大量样品的快速检测。
2. 离子色谱法离子色谱法是一种常用的离子分析方法,在氟化物的检测中也得到了广泛应用。
该方法利用离子交换树脂吸附氟化物离子,然后用溶剂淋洗,离子色谱柱分离,最后通过在线电导检测器检测氟化物离子的浓度。
该方法准确度高,分析速度快,可以同时检测多种离子。
二、光谱分析法1. 紫外可见光谱法紫外可见光谱法是一种常用的定性和定量分析方法,可通过测量溶液在紫外或可见光区的吸收光谱来分析物质的浓度。
氟化物具有一定的吸收峰,利用紫外可见光谱法可以快速检测氟化物的存在和浓度。
三、生物传感器法近年来,生物传感器法在土壤环境监测中的应用越来越重要。
生物传感器是一种基于生物材料对环境变化的高度敏感的传感器,通过生物材料与待测物质的特异性识别和反应来实现对物质的检测和分析。
目前,基于酶、细胞和抗体等生物材料的生物传感器已经被应用于氟化物的检测。
生物传感器法具有灵敏度高、专属性强的优势,但其操作复杂且检测时间较长。
土壤环境监测中氟化物的常用检测方法包括离子选择电极法、离子色谱法、紫外可见光谱法、红外光谱法和生物传感器法等。
这些方法具有各自的优缺点,应根据实际需求选择合适的方法进行土壤中氟化物的检测。
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法方法确认

大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法方法确认1.仪器设备离子选择电极法测定氟化物的仪器设备主要包括:离子选择电极、参比电极、pH计、电位计等。
离子选择电极可以选择氟化物离子选择电极,参比电极可以选择银/银氯化物电极或玻璃电极。
2.样品处理样品的处理主要包括取样、前处理、稀释等。
首先要确保样品取得代表性,一般可以按照空气质量监测的方法进行采样。
然后,可以先过滤去除悬浮物,进一步获取溶解态氟化物。
对于浓度较高的样品,可以进行适当稀释,以便在测定时落在量程范围内。
3.试剂选择离子选择电极法测定氟化物需要使用的试剂主要有标准溶液、缓冲液等。
标准溶液是用于构建标准曲线的溶液,可以选择氟化钠标准溶液。
缓冲液的选择视具体样品的pH值而定,一般可以选择盐酸-氯化钠缓冲液。
4.实验操作实验操作的步骤主要包括:校正电极、构建标准曲线、样品测定等。
首先,要校正电极,即使电位计和pH计校准。
接下来,构建标准曲线,将不同浓度的标准溶液加入测定容器中,然后测取其电位值,并绘制标准曲线。
最后,进行样品测定,将样品溶液加入测定容器中,测取其电位值,并通过标准曲线确定其氟化物的浓度。
5.数据处理数据处理主要包括标准曲线的绘制和样品浓度的计算。
可以通过标准曲线的外推法或内插法来确定样品浓度。
外推法即将样品的电位值代入标准曲线中,得到相应的浓度值;内插法即通过样品电位值在标准曲线上找到相应浓度值。
最后,可以根据测得的样品浓度进行评估,并与相应的环境标准进行比较。
综上所述,离子选择电极法是一种常用于大气固定污染源氟化物测定的方法。
通过合适的仪器设备、样品处理、试剂选择和实验操作,可以准确快速地测定氟化物浓度,为环境监测提供科学依据。
离子色谱法测定氟化物的干扰及其消除.

1蒋曙新,夏豪刚.理化检验2化学分册, 1988, 24(3 :173
收稿日期:1998206215
・17・陈宁Βιβλιοθήκη :离子色谱法测定氟化物的干扰及其消除
氟是人体必需的微量元素之一。它广泛地存在
于自然界水体中。测定水中氟化物的常见方法有容量法、光度法、离子选择电极法和离子色谱法。对于清洁地面水中氟化物的测定,离子色谱法与其它方法相比,灵敏度高,分析速度快,是目前广泛使用的方法。但在试验中发现,测定标准样品时,离子色谱法与离子选择电极法所得数据无明显差异,而测定实际水样时,两种方法有时存在较明显的差异,离子色谱法的测定值偏高。为此本文研究了引起两种方法产生差异的干扰因素,提出了消除干扰的措施。
AbstractT he facto rs in ground w ater by i on ch rom atography w as
studied in detail
. p CO 2-3, HCO -3in w ater are the m ain in terferences and the
in is in ropo to their con ten ts . Standard additi on m ethod can be app lied very effectively to eli m KeywordsI on ch rom atographyF luo rideIn terferenceE li m inati on
209:1043
6毛雪琴,汤福隆.化学试剂, 1987(9 :334
7A om u ra K . A nal Ch i m A
cta , 1975(14 :538Ish ii H . T alan ta , 1977(24 :417
离子色谱法测定降水中氟化物、硝酸盐、硫酸盐、氯化物 、亚硝酸盐技术报告

离子色谱法测定降水中氟化物、硝酸盐、硫酸盐、氯化物、亚硝酸盐技术报告1、概述离子色谱法测定阴离子是利用离子交换原理进行分离,由抑制柱抑制淋洗液,扣除背景电导,然后利用电导检测器进行测定。
根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高,可定性和定量样品中的F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-离子。
2、有关质量或排放标准暂无标准。
3、分析方法离子色谱法方法标准号:GB 13580.5-92本标准进样品量为:50ml,最低检出浓度分别为F-0.03mg/L、Cl-0.03mg/L、NO2-0.05mg/L、NO3-0.10mg/L、SO42-0.10mg/L,除另外说明,分析时均使用的是符合国家标准或专业标准分析试剂。
检测仪器:常用实验室设备及ICS-1100离子色谱仪。
4、质控要求4.1按方法规定要求每次绘制校准曲线;当校准曲线的斜率较为稳定,这时可使用原校准曲线,但在使用时须测定两个标准点(以测定上限浓度的0.3倍和0.8倍各一份为宜)和零浓度点,当两个标准点与原校准曲线相应点的相对偏差<5%时,原校准曲线可以使用。
4.2每批样品增加1个全程序空白样;样品量足够时,增加10%室内平行样5、注意事项样品采集后,尽快用过滤装置除去降水样品中的颗粒物,将滤液装入干燥清洁的白色塑料瓶中,不加添加剂,密封后放在冰箱中保存。
亚硝酸盐、硝酸盐可在3~5℃下冷藏24h;氟化物、氯化物、硫酸盐可在3~5℃下冷藏,一个月测定。
6、结果计算根据降水样品中各离子的相对含量,配制五种离子的混合标准系列,按仪器工作条件开动仪器,待基线稳定后,注入标准系列样品,记录仪按一定顺序记录各离子的峰高,可根据溶液中离子的浓度和相应的峰高绘制校准曲线。
按绘制校准曲线的程序测定样品峰高,由样品峰高从校准曲线上查得相应浓度。
7、仪器设备的使用和维护保养见ICS-1100离子色谱仪器设备操作规程。
8、安全操作规程8.1实验室防火防爆防电。
环境空气与固定污染源氟化物的测定离子选择电极法.pdf

①标准系列溶液的配置
②将离子活度计接通.并按要求将清洗好的氟离子选择 电极及甘汞电极插入制备好的待测液中。插入电极前不 要搅拌溶液,以免在电极表面附着气泡,影响测定的准 确度。测定从低浓度到高浓度逐个进行。在磁力搅拌器 上搅拌数分钟,磁力搅拌时间应一致,并且搅拌速度要 适中、稳定。待读数稳定后(即每分钟电极电位变化小 于0.2 mV)停止搅拌,静置后读取毫伏值,同时记录测 定时的温度。 注:溶液温度控制在15℃~35℃,保证氟离子选择电极 工作正常。 ③以氟含量的对数及其对应的毫伏值进行回归,要求相 关系数r 的绝对值大于0.999,斜率符合 (54+0.2t)mV;或在半对数坐标纸上,以对数坐标表 示氟含量(g ),以等距坐标表示毫伏值,绘制校准曲 线。
500ml。溶解后,加氢氧化钠溶液135ml,调节溶液 pH
值为 5.2 ,转移到 1000ml 容量瓶中,加水定容至标线,
摇匀。
⑵总离子强度调节缓冲溶液(TISABⅡ):称取 142 g 六
次甲基四胺((CH2)6N4) 和 85 g 硝酸钾(KNO3)、9.97 g
钛铁试剂(C6H4Na2O8S2·H2O),加水溶解,调节 pH 至
7.分析步聚
⑴校准曲线的绘制
在聚乙烯烧杯中各放入一根搅拌子,加入三滴 溴甲酚绿指示剂,用盐酸溶液调节pH值,使溶 液刚刚变为蓝绿色为止(此时溶液的pH值为5.5 左右),加TISAB溶液10ml,加水使总体积 为40ml,置于磁力搅拌器上,插入按要求已清 洗好的氟离子选择电极及甘汞电极;从低到高浓 度依次测定。
⑴样品的采集
污染源中尘氟和气态氟共存时,采用烟尘采样方法进行等速 采样,在采样管的出口串联三个装有75ml吸收液的大型冲击 式吸收瓶,分别捕集尘氟和气态氟。 若污染源中只存在气态氟时,可采用烟气采样方法,在采样 管出口串联两个装有50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.52.0升/分的流速采集5-20分钟。 采样管与吸收瓶之间的连接管,选用聚四氟乙烯管,并应尽 量短。 注:连接管也可使用聚乙烯塑料管和橡胶管。 采样点数目,采样点位设置及操作步聚,按GB/T 161571996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方 法》有关规定进行。采样频次和时间,按GB 16297-1996《 大气污染物综合排放标准》有关规定进行。
离子色谱法测定空气中五氧化二磷

Ya n g Xu e,W a n g Yua n
( J i l i n P r o v i n c e E n v i r o n me n t a l Mo n i t o i r n g C e n t e r S t a t i o n ,C h a n g c h u n 1 3 0 0 0 0, C h i n a )
离子色谱法测定空气中氟化氢氯化氢和硫酸
2. 50 2. 49 0. 031 1. 2
1. 00 1. 02 0. 028 2. 7
硫酸 2. 00 2. 01 0. 037 1. 8
4. 00 3. 98 0. 098 2. 5
2. 6 加标回收试验
高( > 92% ) 。采用离子色谱法同时测定,方法灵
在同一样品中添加两个质量浓度水平的氟化 敏度高,选择性好,操作简单,能满足检测要求。
( 2)
式中: X 为空气中待测组分质量浓度,mg / m3 ;
C 为样品溶液中待测组分质量浓度,mg / L; 10 为吸
收液体积,mL。
2 结果与讨论 2. 1 吸收管采样效率试验
采用串联法,即串联两个多孔玻板吸收管,以
淋洗液为吸收液,用 1 L / min 的流量采集空气样
品,然后采 用 离 子 色 谱 法 测 定 吸 收 管 中 待 测 物 质 量,按公式( 3) 计算平均采样效率 K[4]。
将氟化氢、氯化氢和硫酸标准溶液分别配制成 高、中、低 3 种不同质量浓度,在 6 d 内重复测定, 检验方法的精密度,试验结果见表 3。
配制质量浓度 ρ / ( mg·L - 1 )
测定均值 ρ / ( mg·L - 1 ) s / ( mg·L - 1 )
RSD / %
0. 500 0. 500 0. 015 3. 0
4. 00 mg / L 标准溶液系列,将仪器调节至最佳操作
条件后,进样 25 μL,每个标准点重复测定 3 次,以
峰面积均值对应质量浓度绘制标准曲线。
1. 4. 4 样品测定
在仪器最佳操作条件下,分别测定样品和空白
对照液,扣除空白峰面积后,由标准曲线计算得到
样品溶液中待测组分质量浓度。
环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法
环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法
环境空气中甲酸、乙酸和乙二酸的测定可以使用离子色谱法进行。
下面是使用离子色谱法测定这些有机酸的步骤:
1样品准备:将环境空气样品收集并转移到液体相中。
这可以通过吸取样品气体并溶解在适当的溶剂中来实现。
2样品预处理:为了去除干扰物质和杂质,可以使用一些预处理步骤,例如过滤、稀释和pH 调整。
3进样:将样品溶液注入离子色谱仪中。
通常使用自动进样器或手动进样器。
4色谱分离:通过离子色谱柱实现有机酸的分离。
离子色谱柱通常选择具有特定功能基团的树脂材料,可以吸附和释放有机酸分子。
5检测:在通过色谱柱的过程中,有机酸分子将按照其特定的化学性质被分离和释放。
使用合适的检测器(例如紫外-可见吸收光谱仪),检测和记录有机酸分子吸收的信号。
6数据分析和结果计算:根据样品中有机酸的吸收峰面积或浓度,进行数据分析和浓度计算。
通过这些步骤,可以使用离子色谱法准确测定环境空气中甲酸、乙酸和乙二酸的含量。
需要注意的是,实际实验中可能还需要校正、质检和控制实验条件等。
空气中氟化物的测定
三、测定方法
• 测定空气中氟化物的方法有:
分光光度法 离子选择性电极
简便 准确 灵敏
氟离子选择电极
原理
晶体膜电极的响应机理包括两个方面: ★晶膜表面与溶液两相界面上响应离子的扩散形成界面电位 (道南电位)――响应离子进入晶体中可能存在的晶格离子空 穴,而晶膜中的晶格离子也会扩散进入溶液而在膜中留下空穴, 平衡时在界面上形成双电层而产生电位。 ★晶膜内部离子的导电机制形成了扩散电位――由于膜、液 界面上响应离子的扩散,使膜内晶格离子分布不均匀,即空穴 不均匀,引起晶格离子的扩散,空穴的移动,如LaF3晶体中F -的扩散 LaF3 + 空穴 → LaF2+(新空穴) + F-
氟化物的测定2016Fra bibliotek采 样
测 定
内容提要
•一、氟化物污染物的存在形式及来源 •二、采样方法 滤膜-氟离子选择电极法 石灰滤纸-氟离子选择电极法 •三、测定方法
一、氟化物污染物的存在形式及来源
• 空气中氟化物有气态氟和尘态氟两种。空气中的气态氟
化物主要是氟化氢、也可能有少量氟化硅和氟化碳。含 氟粉尘主要是冰晶石、萤石、氟化铝及磷灰石。 • 主要来源于铝厂、冰晶石和磷肥厂、使用氟化物、氢氟 酸等部门排放或逸散的气体和粉尘。
二、采样方法
滤膜法
石灰滤纸法
滤膜法
共三层滤膜
材质为玻璃纤维
第一层经柠檬酸溶液 浸泡,用于测定尘态 氟化物 第二三层经磷酸二氢 钾溶液浸泡,用于测 定气态氟化物
用水浸取
测水溶性氟化物
滤 膜
用盐酸浸取
测酸溶性氟化物
用水蒸气热 解法处理
测总氟化物
石灰滤纸法
滤 纸
浸 无需动力 渍 氢 采样时间长( 7-30 天) 自然暴露空气中采样 氧 能较好反应平均污染水平 化 化 钙
土壤环境监测中氟化物的检测方法综述
土壤环境监测中氟化物的检测方法综述近年来,随着工业化进程的加快和城市化进程的加快,我国土壤受到了严重的污染。
氟化物污染是一个比较常见的问题。
氟化物对土壤的影响主要体现在两个方面。
一是氟化物可以与土壤中的铝、铁、钙等金属元素结合,生成难溶的氟化物沉淀物,导致土壤肥力下降,影响作物生长。
二是土壤中的氟化物超标会对周围的水源、植被和生态环境产生严重的影响,对人类的健康也造成潜在的威胁。
进行土壤中氟化物的定量分析具有重要的意义。
在土壤环境监测中,常用的氟化物检测方法主要包括离子色谱法、离子选择电极法、电感耦合等离子体光谱法、离子交换色谱法等。
下面将对这几种方法进行简要的介绍和综述。
离子色谱法是一种常用的氟化物检测方法。
它的原理是将需要检测的样品中的氟化物以离子形式,使用特定的流动相通过固定相柱进行分离和测定。
离子色谱法的优点是操作简便,检测灵敏度高,在土壤中氟化物的检测中得到了广泛的应用。
离子色谱法对于矿物质盐溶出效率低,因此在实际应用中需要在样品的处理过程中进行改进。
电感耦合等离子体光谱法是一种高灵敏度、高选择性、无需前处理的氟化物检测方法。
它的原理是将需要检测的样品通过高温等离子体中,通过分析等离子体发射的光谱来测定样品中氟化物的浓度。
电感耦合等离子体光谱法在土壤中氟化物的检测中具有很高的应用前景,但也有着仪器昂贵、操作复杂等缺点。
土壤中氟化物的检测方法主要包括离子色谱法、离子选择电极法、电感耦合等离子体光谱法、离子交换色谱法等。
这些方法各有优缺点,在不同的应用场合中都有着重要的意义。
随着科学技术的不断进步,氟化物检测方法也在不断地改进和完善,我们有理由相信,在不久的将来,将会出现更加快速、准确、可靠的检测方法,为土壤环境监测和保护提供更有效的技术支持。
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表 2 硫酸根加标回收率试验
样品 空气样品(mg/L) 加入浓度(mg/L) 测定浓度(mg/L)
1
0.05
0.50
0.53
2
0.07
0.50
0.56
3
0.04
0.50
0.55
4
0.06
0.50
0.54
回收率(%) 96.0 98.0 102.0 96.0
3 结论
本文采用淋洗液作吸收液,离子色谱法测定环境空气中氟 化物的质量浓度。本方法与《空气和废气监测分析方法》(第四 版增补版)规定空气中氟化物测定方法相比较,方法无需复杂的 前处理,对仪器设备要求较低。本方法的检出限为 0.0025mg/ m3,对环境空气中低浓度氟化物的测定更为准确灵。本方法样 品前处量简单,操作简便,方法检出限低、灵敏高、精密度好,能 满足对环境空气中氟化物的监测要求。
参考文献
[1]邱成惮,赵悴交,蒋全兴.电子设备结构设计原理[M].南京:东南大学出 版社,2001. [2]陆晓光.航天计算机机箱结构动态性能分析及优化[D].山东大学,2013. [3]杨世铭,陶文铨.传热学[M].北京:高等教育出版社,2006. [4]周超,杨洪波,王成彬.热传导及其在航天器系统中的计算方法[J].计算 机仿真,2010,27(1):60-62. [5]李波.FLOTHERM 软件基础与应用实例[M].北京:中国水利水电出版 社,2014. [6]杨帆.电子线路板热分析方法研究[J].电子电力技术,2011,45(1):91-92. [7]杨雄鹏,周晓东,陈长安.基于 Flotherm 分析的光伏逆变器的散热设计 [J].电力电子技术,2013,47(3):54-56.
77.5
74.6
2.9
通过表 2 可见,实测壳温接近仿真值在 55 ℃ 高温工作条件 下,该箭载计算机内部各元器件的最高结温均小于 83 ℃ ,均低 于最高使用温度 90 ℃ ,热设计基本满足要求。因此,验证了, Flotherm 在半导体、集成电路及元器件方面具有强大的热分析 功能[6]。
5 结束语
8.61
0.87
2.5 加标回收率试验 用本方法测定某企业厂界四周环境空气中氟化物浓度。将
8 支装有 10mL 淋洗液的多孔玻板吸收管分成 4 组,每组双份,一 份直接与空气采样器连接后进行采样,一份用微量注射器在吸 收管中加入 10μ L 的氟化物标准溶液后进行采样。将空气样品 和加标后的空气样品按试验方法进行测定,从测定结果可知,企 业厂界周围环境空气中氟化物的含量符合《大气污染物综合排 放标准》(GB16297-1996)表 2 标准浓度限值,其加标回收率在 96.0%~102.0%之间,见表 2。
氟化物指含负价氟的有机或无机化合物,在有机合成、酶抑 制剂、无机材料和生物医药等方面应用广泛。氟化物属高毒类 物质,由呼吸道进入人体,会引起粘膜刺激、中毒等症状,并能影 响各组织和器官的正常生理功能,对植物的生长、发育也会产生 危害。环境空气中氟化物主要来源于金属冶炼、火电厂等行业, 土壤中的氟化物也会随着飘尘等形式进入空气中。《空气和废气 监测分析方法》(第四版增补版)规定空气中氟化物测定选用滤 膜或石灰滤纸-氟离子选择电极法,但该方法操作步骤繁琐 。 [1,2] 目前,离子色谱法在阴离子检测方面应用广泛。本文以碳酸钠 和碳酸氢钠混合溶液为淋洗液及样品吸收液,离子色谱法测定 环境空气中氟化物的含量,方法操作简便快速[3,4]。
吸收液经 0.45μ m 微孔滤膜过滤后待测。按仪器分析条件
设置仪器参数,待仪器基线稳定后依次测定标准系列和样品溶 液。以时间定性,峰高定量,将测得的样品峰高减去空白样品峰 高后从校准曲线上计算相应的氟化物浓度,若样品溶液中氟化 物浓度超出测定范围,必须用淋洗液稀释后再进行分析,计算时 乘以稀释倍数。根据采样体积、吸收液体积和吸收液中氟化物 的浓度,计算出环境空气中氟化物的含量。
2017 年 3 月 第 3 期(总第 220 期)
轻工科技
LIGHT INDUSTRY SCIENCE AND TECHNOLOGY
检测与分析
离子色谱法测定环境空气中氟化物
杨 雪,李 专
(吉林省环境监测中心站,吉林 长春 130000)
【摘 要】 通过离子色谱法测定环境空气中氟化物的含量,建立一种空气中氟化物的检测方法。本文采用淋洗液为吸收液采
淋 洗 液 :0.45mmol/L 碳 酸 钠 和 0.08mmol/L 碳 酸 氢 钠 混 合 液。准确称取 0.477g 碳酸钠和 0.0677g 碳酸氢钠置于 1L 容量瓶 中,用超纯水定容至标线,摇匀后经 0.45μ m 微孔滤膜过滤后使 用,此液同时用作样品采集吸收液。 1.2 仪器分析条件
IonPac AS23 阴离子分离柱;IonPac AG23 保护柱;ASRS-300 自动再生阴离子抑制器,抑制器电流 20mA;载气为高纯氮气,淋 洗液流速为 1.0ml/min;进样量为 10μ L。 1.3 样品的采集
在采样地点,将一只装有 10mL 吸收液(淋洗液)的多孔玻板 吸收管与空气采样器连接,以流量 1.0L/min 采集环境空气样品 40min,同时记录采样时间、温度、风速、大气压等气象参数。将 装有吸收液的吸收管带至现场不抽气,作空白对照。采样后,将 吸收管的进出气口封闭,置于清洁容器内运输和保存[1]。 1.4 样品的测定
利用 Flotherm 软件仿真,有效地避免了一般方法中因经验 不足、数据不充分等所引起的精确度差以及解析计算量过大,同 时可以压缩研发周期,减少开发成本,还可以有效解决实验研发
中成本高,周期长的问题。而基于质量、动量和能量守恒定律, 运用数值计算方法[7],可以准确高效地得到箭载计算机系统中, 元器件的温度高低及位置分布。由此,可对系统的加固外壳设 计、器件布局、导热方式的选择等提供直观而准确的依据。而实 验表明:应用该软件能有效地完成箭载计算机热分析,可为类似 电子产品热设计提供借鉴。
参考文献
[1]国家环保总局.空气和废气监测分析方法指南[M].北京:中国环境科学 出版社,2004. [2]HJ688-2013 固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法[S]. [3]龙智翔,谢涛,周琳.离子色谱法测定环境空气中可溶性氟化物含量[J]. 广西科学院学报,2010,26(3):273-276. [4]杨一超,赵丽生.离子色谱法同时测定工作场所空气中 HF、HCl、H2SO4 [J].中国卫生检验杂志,2005,15(4):398-400. [5]中国人民共和国环境保护部.HJ168-2010 环境监测分析方法标准制 修订技术导则[S].
在所选的色谱条件下对低浓度氟化物连续进样分析 7 次,计 算 7 次平行测定结果的标准偏差 S 为 0.0032mg/L。方法检出限 按 MDL=S· t(n-1,0.99)计算,式中 S 为 7 次平行测定的标准偏差,t(n-1,0.99) 为自由度 n-1,置信水平为 99%的 t 值(t(6,0.99)=3.143),计算本方法 氟化物的检出限为 0.01mg/L[5]。当样品采集吸收液为 10mL,采 样体积为 40L 时,环境空气中氟化物的最低检出质量浓度为 0.0025mg/m3。 2.3 色谱图
(上接第 79 页)
表 2 仿真结果与测试结果对比
各模块名称
仿真值/ ℃
实测值/ ℃
温差/ ℃
AMC 最高温度
84.0
81.2
2.8
AMD 最高温度 最高温度
78.1
75.0
3.1
DC302 最高温度
78.3
74.5
3.8
底板最高温度
85.3
80.1
5.2
机箱最高温度
集空气中氟化物,采样后用离子色谱法测定吸收液,以保留时间定性,峰高定量。本方法具有操作简便快速、灵敏度高、分离度好、检
出限低、分析时间耗时少等优点,适用于环境空气中的氟化物的测定。
【关键词】 离子色谱法;环境空气;淋洗液;氟化物
【中图分类号】 X83
【文献识别码】 A
【文章编号】2095-3518(2017)03-113-02
2 结果与讨论
2.1 标准曲线绘制 用移液管移取 20mL 氟化物标准溶液于 100mL 容量瓶中,用
超纯水定容至标线,配制浓度为 100mg/L 标准使用溶液。用氟 化物标准使用溶液配制质量浓度依次为 0.00,0.20,2.00,5.00, 8.00,10.0mg/L 的标准系列。按离子色谱条件设置仪器参数,待 仪器基线平衡稳定后将氟化物标准系列依次注入离子色谱仪 中,以测得的氟化物峰高为纵坐标,质量浓度为横坐标进行线性 回归。实验结果表明氟化物在 0.00~10.0mg/L 浓度范围内呈较 好 的 线 性 关 系 ,其 回 归 方 程 为 Y=0.428X- 0.005,相 关 系 数 r= 0.9992。 2.2 方法的检出限
1 实验部分
1.1 仪器和试剂 DIONEX ICS-90 型离子色谱仪;多孔玻板吸收管;TWA-
300H 型大气采样器;;0.45μ m 微孔滤膜;碳酸钠、碳酸氢钠均为 优级纯;500mg/L 氟化物标准溶液;实验用水由 Milli-Q A10 型超 纯水机提供,超纯水电阻率为 18.3MΩ.cm。
表 1 精密度试验
标准溶(mg/L)
测定值(mg/L)
平均值(mg/L) RSD(%)
1.00
0.93、0.98、1.02、0.94、0.97、0.92、0.94
0.96
3.65
5.00
4.75、4.83、4.90、4.85、4.69、4.78、4.81
4.80
1.43
9.00
8.55、8.63、8.70、8.58、8.49、8.61、8.69
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【第一作者】杨雪(1980-),女,吉林长春人,工程师,从事环境监测工作。
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