离子色谱仪测定阴离子含量
(硼酸盐和碳酸盐淋洗液的对比)
一般淋洗液的选择情况
价态越高，洗脱能力越强； 离子半径越大，洗脱能力越强； 电离越强，洗脱能力越强； 极化度越大，洗脱能力越强； 对常规淋洗液 硼酸根＜氢氧根＜碳酸氢根＜碳酸根
淋洗液浓度对保留的影响
淋洗液浓度与保留值呈对数线性关系； 不同价态的被测离子，对数线性斜率不 同； 不同极化度和亲脂性，淋洗液浓度对保 留影响比较小。
10
1
0%乙腈 2 3 45 6
5%乙腈 1
10%乙腈 12 3 45 6 7
色谱柱： IonPac AS4A-SC 色谱峰： 1. F2 mg/L 2. Cl3 3. NO2- 5 4. Br10 5. NO3- 10 6. PO43- 15 7. SO42- 15
7
µS
2 3 45
6
7
0 10 12 5 3 4 20%乙腈 7 6 1 6 5 40%乙腈 7 1 50%乙腈 4 7
有机磷化合物、氨基酸、肽、核酸、核甙酸、蛋白
质、 碱基、抗生素
离子色谱的分离方式
离子交换
： 离子价态和离子半径
离子交换色谱（HPLC）—基于流动相和固定相上的 离子交换基团之间发生的离子交换过程。
离子排斥——离子排斥色谱（Donnan排斥、空间排
阻和吸附） 离子对 ——离子对色谱（吸附） 其他分离方式：离子抑制、反相
2,3
4
2,35
µS
6
Minutes
0
0
Minutes
10 0
Minutes
10 0
10
乙腈对柱选择性的影响
10
2
µS
1
0
10 2
µS
1
0 0 5
分离柱: IonPac AG11+AS11 淋洗剂: 0-5min, 0.5- 5 mmol/L, 515min, 5-15 mmol/L NaOH NaOH溶液梯度淋洗 流速: 2 mL/min. 检测器: 抑制电导，自动循环外加 7,8 10,12 水模式 11 色谱峰: 1. 乙酸 5 mg/L 3 2. Cl 5 5,6 14 17 3. NO25 9 13 4 4. 戊二酸盐 5 15 5. 琥珀酸盐 5 16 6. 苹果酸盐 5 7. 丙二酸盐 5 8. 酒石酸盐 5 9. 马来酸盐 5 16%(v/v)甲醇的NaOH 梯度淋洗 10 10. 富马酸 5 211. SO4 5 7 11 12. 草酸 5 6 12 13. PO435 3 5 8 14. 柠檬酸 5 9 13 1415 17 4 15. 异柠檬酸 5 16 16. 顺式乌头酸 5 17. 反式乌头酸 5
离子色谱分析的对象物质
离子类别
无机阴离子 无机阳离子 有机阴离子 有机阳离子 天然有机物
主要离子种类
卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子 碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素 有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸 胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐 糖、醇、酚、醛、维生素
生物物质
Conductivity Conductivity
～ ～
(700μS)
Retention time
NaF
NaCl
NaNO3 Na2HPO4
Na2SO4
～ ～
Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3
(700μS)
Retention time
废液
HF HCl HNO3 H3PO4 H2SO4
电极 （－）
抑制器的工作原理 (阳离子)
废液 / 气体
X-: 样品中的阴离子 Y+: 样品中的阳离子
纯水或来自检测 器的液体
电极 （＋）
H+ MSA- , O2 SO 2- MSA4 X-
H
+
H + O2
+
H2O
H2O
阴离子交换膜
H2O SO42Y+ X- H+ MSA(样品e, 淋洗液）
SO42- MSA
离子色谱仪测定阴离子含量
——张海鸥
– –
实验目的：
了解离子交换色谱的原理，学习离子色谱 仪的基本操作； 掌握利用离子色谱仪进行定性定量分析的 方法。
离子色谱的相关介绍（五个方面）
离子色谱简介 离子色谱仪结构、流程介绍 离子交换色谱的分离机理 离子色谱的应用 离子色谱分析条件的选择
谱方法
色谱 : 用于分析的一种分离技术 气相色谱 (气－固分离，流动相为载气) 液相色谱 (液－固分离，流动相为液体) – ＨＰＬＣ (主要分离非极性的有机化合物) – ＩＣ (主要分离极性和部分弱极性的化合物) 离子态物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 – 电荷的 元素
阴离子 ： Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－ 阳离子 ： Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋ 有机化合物：有机酸、有机碱等
淋洗液选择的条件
有一定的洗脱能力； 化学、物理性质稳定； 与被测离子有一定的性质差异，
电导检测为电导差异； 抑制电导检测为抑制后电导的差异； 紫外检测为紫外吸收的差异； 安培检测为氧化还原能力的差异
对检测器响应值尽可能小 如果被测物对检测器没有响应，则可以采用间 接检测法
抑制型阴离子色谱的典型淋洗液
离子色谱的检测方式
电导（电导法）
检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器
电化学(安培法)
在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应
紫外－可见光度法
紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强 可进行柱后衍生
荧光法
HPLC
二、离子色谱仪结构介绍
ＣＯ３２－ ＣＯ３２－ ＨＣＯ３－
Ｃｌ－
＋ ＨＣＯ３－ ２－ ＋ ＣＯ ＳＯ３ ４ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＣＯ３２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＋ ＣＯ３２－
ＣＯ３２－
ＳＯ４２－ ＨＣＯ３－
ＨＣＯ３－
抑制器的工作原理 (阴离子)
废液
X-: 样品中的阴离子 Y+: 样品中的阳离子
－
ＣＯ３２－ Ｃｌ－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３ ＋ ＳＯ４２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＣＯ ２－ ３ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ Ｃｌ－ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＋ ＣＯ３２－
－
ＣＯ３２－
ＣＯ３２－ ＨＣＯ３－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＳＯ４２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＣＯ ２－ ３ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ Ｃｌ－ ３－ ＋ ＨＣＯ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＋ ＣＯ３２－
淋洗剂强度
四硼酸钠
(Na2B4O7)
硼酸
氢氧根 碳酸氢根 碳酸根
(H3BO3)
(NaOH) (NaHCO3) (Na2CO3)
通常，作为淋洗剂使用的化合物在水溶液中的pH大于8 时为阴离子，pH在5-8之间为中性分子，其阴离子 对固定相亲合力.与待测离子相近，这类化合物可作 阴离子分析的淋洗液。
电导检测
（ 样品：饮用水）
检测器 淋洗液
流 速
20.0 15.0 10.0 5.0
五 离子色谱分析条件的选择
影响保留时间的参数 流动相的选择 电导检测条件
一、影响保留的参数：离子的 性质
价态（Valency） 离子半径（Size） 极化程度（Polarisability）
参数（1）：价态
待测离子的价态越高，保留越强； 例子：tms(NO3-) < tms(SO42-) 例外：多价离子的保留如正磷酸盐与淋 洗剂的pH有关
X-
H+ + OH-
H2O Y+OH-
OH
Y+ + OH-
至检测器
阴离子交换膜
废液 H2O, H2 OH OH
-
H2 + OH
-
H2O
H2 O
电极 （－）
四、离子色谱的应用
离子色谱的应用
应用领域 环境 主要应用对象 大气成分（粉尘、颗粒物、雾、酸气）、酸雨、 水质分析、空气水质自动检测 食品 生鲜、果菜、酒、饮料、纯净水分析、酿造过程监控 农业 农药、肥料、土壤、饲料、粮食、植物分析 生物医学 血液、尿、输液成分、临床检查、人体微量元素分析 制药 植物药材、矿物药成分、制剂成分分析 材料 金属材料、半导体材料、表面处理、超纯水分析 工业 原料分析、产品质量控制、电解电镀液解析、造纸 化工 原料和产品分析、反应过程监控 日化 化妆品、洗涤剂、清洁剂、原料和产品成分分析
纯水或来自检 测器的流体
电极 （＋）
H2O , O2 H
+
H
+
H + O2
+
H2O
H2O
阳离子交换膜
Ka Y + +
H
+
H+ + OHH+ + X-
H2O
H+X-
至检测器
阳离子交换膜
废液 K OH , H2
+ -
Y++ K
OH
-
H2 + OH
-
H2O
H2 O
离子色谱系统构成
淋洗淮贮 存罐 淋洗液输 送 泵
抑制器装置
抑制电导 检测 电导池
样品注射
保护柱 离子交换 分离 色谱工作站 分析柱
数据采集和仪 器控制
11811-02
ICS2000内部结构图
1. 淋洗液阀 2. 泄漏传感器 3. 泵头 4. 压力传感器 5. 进样阀 6. 柱温箱(可选件) 7. 抑制器
离子色谱仪测定水中阴离子的实验研究
光 光 度 法 进 行 测 定 。需 要 应 用 硝 酸 盐 氮 标 准 溶 液 、硫 酸 锌 、氢 氧化
钠 、氢氧化铝 、盐酸等试剂 。标准 曲线通过硝酸盐氮标准溶液进行 ３ 结 语
绘制 ，先 用氢氧化铝 、氢氧化 钠 、硫酸锌对 样 品进行 预处理 ，然后
在水质环境 监测 中，离子色 谱仪具有 十分广泛 的应用 ，改变
２ 实 验 结 果
［Ｊ］．广州番禺职业技 术学 院学报，２０１０，０２：６０—６４．
作 者 简 介
２．１淋洗液浓度配 比的影响
孙伟 （１９８４一 ），男 ，陕西咸 阳人 ，助理 工程师 ，本科 ，研究 方
在实验 中 ，首先将碳酸 氢钠 的浓度 固定为 Ｏ．８ｍｍｏｌ／Ｌ，对碳酸 向 ：环境工程。
对 标 准 偏差 为 ０．４％。
在离子色谱仪测定水 中阴离 子的实验当 中，采 用的实验仪器
实验所测定 的各项数据 ，都能够控制在合格的范围之内。 由
主要有 离子 色谱仪 、２５０ｍｍ×４的阴离子色 谱柱 、５０ｒａｍ×４的保 此可见 ，在水 中阴离子的测定 中 ，离子色谱仪 能够发挥 十分 良好
降低 ，但是降幅较小。结合离子色谱仪 的性能参数 ，将碳酸氢钠的
浓度 固定为 １．０ｍｍｏ￣Ｌ，对碳酸钠浓度进行调 整。结果表 明，当碳
酸钠的浓度达到 ８ｍｍｏｌ￣ 的时候 ，硫酸盐的峰和硝 酸盐氮 的峰将
会重叠而无法分离＿３ｊ。经过不断的调整 ，最终将淋洗液 中的碳酸钠
浓度 固定 为 ３．５ｍｍｏ￣Ｌ，将 碳酸氢钠 的浓度 固定 为 １．０ｍｍｏ￣Ｌ，各
离 子等阴离子 。采用离 子色谱仪 进行分析 ，能够同时对多组份进 ０．１５ｍ￣Ｌ。使用离子色谱仪对水样进行测定 ，结果表 明测定 的氯化
离子色谱法测定复方氨基酸注射液(18AA)中阴离子含量
复方氨基酸注射液（18AA）是含有多种氨基酸的肠外营养制剂，属于营养用氨基酸注射液，用于各种应激状态和危重患者的营养支持，临床使用较广［1］。
复方氨基酸注射液引起的不良反应，涉及多个系统、器官，其临床表现复杂多样［2］，其中以静脉炎最普遍，其次为过敏性休克。
除使用方面的原因，静脉炎主要与药物中含山梨醇、电解质等多种成分相关，过敏性休克主要与药品在生产过程中混有其它杂质或其代谢产物及亚硫酸氢钠过敏［3,4］相关。
氯离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子是水中常见的阴离子［5］，部分氨基酸结合醋酸根离子成盐，同时制剂过程中调节pH值时也可能引入部分醋酸根［6］，乙二胺四醋酸二钠常用于注射液金属离子络合，亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠用于注射液中作为抗氧剂，以上多种阴离子均有可能在制剂中存在，可能与用药引起的不良反应相关，为监控注射液用药安全，有必要进行检测监控。
离子色谱法需要样品量少，具有专属性、灵敏度、准确度、自动化程度高的优点，适合于分析阴离子、阳离子、有机酸、碱，特别适合分析各种离子，由于多数阴离子的紫外响应值较低，而本制剂中总离子强度较强，为减少解离，以氢氧根作为淋洗液。
本次实验建立离子色谱法同时测定多种阴离子含量的方法，用于测定不同来源复方氨基酸注射离子色谱法测定复方氨基酸注射液（18AA）中阴离子含量周敏，郭艳芳，王烜，程奇珍*江西省药品检验检测研究院，国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室，江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心，南昌 330029［摘要］目的：建立以氢氧根作为淋洗液的离子色谱法测定复方氨基酸注射液（18AA）中8种阴离子含量的方法。
方法：使用Dionex ICS 1000离子谱仪，Dionex As11阴离子交换色谱柱（250 mm×4 mm），水-20 mmol/L氢氧化钠溶液为淋洗液，梯度洗脱，体积流量1.0 mL/min，柱温30 ℃，进样量20 μL，抑制型电导检测器，检测池温度35 ℃。
HJ 84-2016《水质 无机阴离子(F-、Cl-、SO42-)的测定 离子色谱法测定方法确认 -备份
方法验证/确认技术报告名称：HJ 84-2016《水质无机阴离子（F-、Cl-、SO42-）的测定离子色谱法编写年月日审核年月日批准年月日目录1.方法概述2.仪器设备和试剂3.步骤4.检测人员情况5.实验环境条件6.校准曲线7.检出限实验8.精密度实验9.加标回收实验10.验证/确认结论1. 方法概述1.1方法原理：水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
2. 仪器设备和试剂2.1仪器设备2.1.1 离子色谱仪：由离子色谱仪盛瀚CIC-D120、操作软件及所需附件组成的分析系统。
；2.1.2 色谱柱：阴离子分离柱（SH-AC-18）和阴离子保护柱。
一次进样可测定本方法规定的阴离子，峰的分离度不低于 1.5；2.1.3 阴离子抑制器；2.1.4 电导检测器2.1.5 抽气过滤装置：配有孔径≤0.45 µm醋酸纤维或聚乙烯滤膜2.1.6 一次性水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径0.45 μm。
2.1.7一次性注射器：1 ml ~10 ml。
2.1.8 预处理柱：聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质的RP柱化合物2.1.9 一般实验室常用仪器和设备。
2.2试剂2.2.1 实验用水为电阻率≥18MΩ·cm（25℃），并经过0.45 µm 微孔滤膜过滤的去离子水；2.2.2 氟化钠（NaF）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存；2.2.3 氯化钠（NaCl）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
2.2.4 无水硫酸钠（Na 2 SO 4 ）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
2.2.5氟离子标准贮备液：ρ（F-）= 100 mg/L。
购买市售有证标准物质(坛墨质检标准物质中心，批号B1904121)2.2.6 氯离子标准贮备液：ρ（Cl-）= 1000 mg/L。
离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法
离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法目的：应用离子色谱法同时检测黄河水中6种无机阴离子（F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-，SO42-）的含量，研究并优化检测条件。
方法：采集流经兰州市西固区、安宁区、七里河区和城关区连续3天的黄河水样，利用瑞士万通882型离子色谱仪进行检测，观察兰州市四个不同行政区黄河水中6种无机阴离子含量。
色谱条件为：分离柱为A Supp 4-250阴离子分析柱，保护柱为Metrosep A Supp 4/5 Guard，以0.0018mol/LNa2CO3和0.0017mol/LNaHCO3为淋洗液，以0.05mol/LH2SO4溶液为再生液，泵的流速为1.0ml/min。
结果：每种离子的相关系数r均大于0.999，F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-和SO42-检出限分别为0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.03 mg/L、0.08 mg/L、0.12 mg/L和0.09 mg/L，相对标准偏差均小于5%，加标回收率在96.58%-103.00%之间，实验条件良好；经检测发现连续3天兰州不同区段黄河水中6种阴离子指标均符合地表水环境质量标准（GB3838-2002）和生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）。
结论：离子色谱法检测黄河水中无机阴离子灵敏度高，准确度好，方便高效；黄河水兰州段水中6种无机阴离子含量安全稳定。
关键字；离子色谱、阴离子、黄河水、加标回收黄河，起自青海，流经兰州，是兰州人民的“母亲河”。
兰州的饮用水、生活用水、工业用水和农业灌溉都离不开黄河，因此黄河水的水质安全应得到足够的重视。
天然水中含有一定量的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐等无机物质，其含量主要受地质条件的影响，各地有所不同。
同一区域水体内其含量是相对稳定的，然而，当水中这些物质含量突然增高时，表明水体有可能受到人畜粪便、生活污水、工业废水或农作物肥料等污染。
离子色谱法测定水中阴离子实验报告
离子色谱法测定水中阴离子实验报告1.了解离子色谱法的原理和操作方法。
2.掌握离子色谱法分析水中阴离子的方法。
3.熟悉产生高纯水和处理离子玻璃粉末的方法。
实验原理：离子色谱法是以离子交换色谱柱为基础进行分析的。
在离子交换色谱柱中，流经柱子的待测离子与固定于色谱柱中的离子发生离子交换反应，从而分离出待测离子。
离子交换反应的速率与样品中所涉及的任何离子的浓度成正比。
在离子色谱法中，利用分隔离子的方法，对水中的阴离子进行定性和定量分析。
实验步骤：1.制备高纯水。
将普通水通过大型反渗透系统制备成高纯水，以便后续的实验使用。
2.处理离子玻璃粉末。
将离子玻璃粉末加入高纯水中，搅拌均匀，然后待其静置一段时间。
离子玻璃粉末中的阴离子会与高纯水中的阳离子发生离子交换反应，将离子玻璃粉末中的阴离子去除，从而制备出纯净的阴离子水。
3.采样。
取一定量的水样放入样品瓶中，封紧瓶盖，标明样品信息。
4.标样制备。
将标准物质分别加入纯净水中，制备出含不同浓度阴离子的标准溶液。
5.色谱仪操作。
（1）打开色谱仪电源，进行预热。
（2）将样品注入进样器中，调整流速和压力，开启样品泵。
（3）开启离子色谱柱，以一定的流速进行流动，开始分离。
（4）利用后处理软件进行数据处理和分析。
6.结果记录。
根据实验结果，记录水样中不同阴离子的浓度。
7.结果分析。
将样品瓶中的含不同浓度阴离子的标准溶液通过离子色谱仪测定，获得其满足浓度标准曲线的响应峰面积数据，然后通过比较样品瓶中的水样响应峰面积与标准曲线的响应峰面积，计算出水样中不同阴离子的浓度。
实验结果：得到的实验结果如下：在水样中检测到Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子，其浓度分别为0.25 mg/L、0.30 mg/L和0.20 mg/L。
实验分析：通过离子色谱法分析水中阴离子的浓度，能够准确地定量分析水中不同阴离子的含量。
通过对实验样品进行分析，得出Water中含有Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子，这与预期结果相符。
离子色谱法测定水质无机阴离子
区域治理前沿理论与策略水中无机阴离子种类繁多，较常检测的有F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-5种无机阴离子。
测定方法常见有电极法、容量法、分光光度法。
每种离子的测定方法各不相同，操作繁琐，并存在较多的干扰因素。
离子色谱法具有操作简便、高效、灵敏、快速等优点，分析的浓度范围为低μg/L（1-10）至数百mg/L。
本文将讨论水中常见无机阴离子的最低检出浓度的确定。
一、方法原理水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制性电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
离子色谱法具有灵敏度高，稳定性好，检出限低，多组分可同时测定，操作成本低等优点。
主要利用离子交换的分离原理，对水中常见的阴、阳离子进行连续性的定性和定量分析。
二、 实验2.1 仪器与试剂戴安lCS－900离子色谱仪，配有电导检测器、阴离子抑制器（ASＲS300－4mm）、变色龙中文版色谱工作站；阴离子混合标准溶液（100mg/L）；碳酸钠（优级纯）；碳酸氢钠（优级纯）；真空泵抽滤装置；去离子水。
2.2 色谱条件Thermo阴离子分离色谱柱及保护柱，淋洗液为4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L 碳酸氢钠混合液，流速1.00mL/min，柱温为室温，进样体积为50μL。
三、结果与讨论3.1 标准溶液色谱图分析配制5种无机阴离子（F－、Cl－、NO－2、NO－3、SO2－4）混合标准使用液，在1.2色谱条件下进样测定，5种无机阴离子混合标准溶液色谱图见图1。
由图1可以看出，5种阴离子混合标样可以在18min内完成测定，在该色谱条件下具有良好的分离度、峰形较对称，可根据保留时间准确定性测定。
图1 5 种阴离子混合标准溶液色谱图3.2 标准曲线绘制准确移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL混合标准溶液（100mg/L）于100mL容量瓶中，用去离子水定容。
此混标使用液中5种阴离子（F－、Cl－、NO－2、NO－3、SO2－4）的质量浓度分别为0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00mg/L。
离子色谱法测定水样中常见阴离子含量
离子色谱法测定水样中常见阴离子含量一、目的和要求(1) 学习离子色谱法的基本原理及其操作办法。
(2）把握离子色谱法的定性和定量分析办法。
二、原理离子色谱法是在经典离子交换色谱法的基础上进展起来的，这种色谱法以阴离子或阳离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流淌相（洗脱液）。
在分别阴离子时，常用NaHCO3-Na2 CO3的棍合液或Na2 CO3溶液作洗脱液；在分别一阳离子时，常用稀盐酸或稀硝酸溶液作洗脱液。
待测离子对离子交换树脂亲和力不同，致使它们在分别柱内具有不同的保留时光而得到分别。
此法常用法电导检测器举行检测。
为消退洗脱液中强电解质电导对检测的干抚，在分别柱和检侧器之间串联一根抑制柱，从而变为双柱型离子色谱法。
双柱型离子色谱仪流程暗示图。
它由高压恒流泵、高压六涌拼样阀、分别柱、抑制柱、再生泵及电导检测器和记录仪等组成。
充样时试液被截留在定量管内，当高压六通进样阀转向进样时，洗脱液由高压恒流泵输入定量管，试液被带入分别柱。
在分别柱中发生如下交换过程：交换R—HCO3＋MX——RX + MHCO3 洗脱式中：R代表离子交换树脂。
洗脱液不断流过分别柱，使交换在阴离子交换树脂上的各种阴离子Xn-被洗脱，发生洗脱过程。
各种阴离子在不断举行交换及洗脱过程中，因为亲和力不同，交换和洗脱过程有所不同，亲和力小的离子先流出分别柱，而亲和力大的离子后流出分别柱，因而各种不同离子得到分别。
在用法电导检测器时，当待测阴离子从柱中被洗脱而进入电导池时，要求电导检测器能随时检测出洗脱液中电导的转变，但因洗脱液中HCO3-、CO2-3的浓度要比试样阴离子浓度大得多，与洗脱液本身的电导值相比，试液离子电导贡献显得微乎其微。
因而电导检测器难以检测出由试液离子浓度变幻所导致的电导变幻。
若使分别柱流出的洗脱液通过填充有高容量H＋型阳离子交换树脂柱（抑制柱），则在抑制柱上将发生如下交换反应：R——H+＋Na++ HCO3-→R—Na2＋H2CO32R——H+＋Na2+CO2-3→2R—Na2＋＋ H2CO3R——H++ M+ X-→R ——M++ HX可见，从抑制柱流出的洗脱液中Na2CO3、NaHCO3已被改第1页共4页。
离子色谱法测定水中阴离子
过程烦琐ꎬ检测周期长ꎬ且结果受环境条件和人员操作影响较大ꎮ 离子色谱法可同时测定多种阴离子ꎬ操作简单、灵敏度高ꎬ广泛
应用于各领域ꎮ
本文通过验证« 生活饮用水标准检验方法» ( ＧＢ / Ｔ
５７５０－２００６) 中使用离子色谱检测
Ｆ
－
、Ｃｌ－
、ＮＯ
－ ３
、
Ｎ－
、ＳＯ２４－
等
阴
离子的方法ꎬ探讨在日常工作中使用离子色谱法进行常规水样检测的可行性ꎮ
标准溶液
１０.０μＬ、５０.０μＬ、１００. ０μＬ、２００. ０μＬ、５００. ０μＬ 于 １００ ｍＬ 容量
瓶中ꎬ用超纯水定容ꎬ摇匀ꎬ配制成四种阴离子浓度均为 ０.１
ｍｇ / Ｌ、０.５ ｍｇ / Ｌ、１.０ ｍｇ / Ｌ、２.０ ｍｇ / Ｌ、５.０ ｍｇ / Ｌ 的混合标准使
用溶液ꎮ
四、 结果与讨论
关键词:离子色谱ꎻ阴离子ꎻ水
一、 离子色谱法检测阴离子工作原理
水样中的阴离子组分ꎬ随碳酸钠－碳酸氢钠淋洗液进入
离子交换柱系统( 由阴离子色谱分析柱和保护柱组成) ꎬ根据
分析柱对阴离子各组分不同的亲和度进行分离ꎻ再将已分离
的阴离子通过抑制器系统转换成具有高电导度的强酸ꎻ而淋
洗液则被转换为弱电导度的碳酸ꎻ最后由电导检测器对阴离
验ꎬ结果见表 ３ꎮ 由表 ３ 可知ꎬ该方法回收率在 ９０％ ~ １１０％ ꎬ 满足实验室检测要求ꎮ
五、 结论 应用 ＤＩＯＮＥＸ ＩＣＳ－２１００ 离子色谱仪ꎬ采用 ＡＳ１９ 分析柱、 电导检测器、ＫＯＨ 淋洗液建立了同时测定水中 ４ 种阴离子 ( ＳＯ４ ２－ 、ＮＯ３ － 、Ｃｌ－ 和 Ｆ－ ) 的方法ꎮ 该方法快速、高效、准确、检 出限低、重现性好ꎬ可以适应水中阴离子的大批量检测ꎬ满足 目前实验室进行水质批量检测的需求ꎬ有较强的实用性ꎮ
实验7 离子色谱法测定水中阴离子
实验7 离子色谱法测定水中阴离子一实验目的（1）掌握离子色谱法分析的基本原理。
（2）掌握离子色谱仪的组成及基本操作技术。
（3）掌握常见阴离子的测定方法。
（4）掌握离子色谱的定性和定量分析方法。
二实验原理（1）进样：样品环进样（2）分离：离子交换分离离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。
离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。
当样品进入离子交换色谱柱后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子连续进行可逆性交换，最后达到平衡。
不同阴离子（F-,Cl-，NO2-,NO3-等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在树脂上的保留时间不同，从而达到分离的目的。
（3）检测：电导检测器根据离子色谱峰的峰高和峰面积对样品中的阴离子进行定性和定量分析。
三仪器与试剂仪器：离子色谱仪；732型强酸Metrosep A SUPP 5100阴离子分析色谱柱。
Metrosep A SUPP 4/5 guard阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；1mL、10mL注射器各一支；0.20微米、0.45微米水相微孔过滤膜。
试剂：NaF 、KCl 、2NaNO 、3NaNO 均为优级纯；超纯水。
四 实验步骤（1）准备浓度分别为10ppm ，20ppm ，30ppm 和未知浓度的试样各一份。
(含KCl,NaNO 3)（2）设置仪器参数：淋洗液流量1.2ml/min,数据采集时间10min.（3）用注射器注入10ppm 的溶液进入离子色谱仪并观察色谱图，一段时间后记下相关数据，依次进行其他浓度试样的检测。
(注意试液装入前清洗三次，最后抽取时无气泡）（4）绘制标准曲线。
五 结果处理数据记录 溶液离子 出峰时间/min 峰面积 10ppm Cl -4.137 0.3766 NO 3-6.887 0.2363 20ppm Cl -4.147 0.7024 NO 3-6.910 0.4355 30ppm Cl -4.143 1.0564 NO 3-6.903 0.6490 未知 未知4.147 0.8383 未知 6.913 0.5215（1）根据标准试样和样品试样色谱图中色谱峰的保留时间，确定被分析离子在色谱图中的位置答：由上表可知，色谱图中在4.147min出现的离子是Cl¯，6.913min 出现的离子是NO3¯。
HJ84-2016《水质无机阴离子(F-、Cl-、SO42-)的测定离子色
HJ842016《水质无机阴离子(F、Cl、SO42)的测定离子色谱法》操作指南一、概述HJ842016《水质无机阴离子(F、Cl、SO42)的测定离子色谱法》是一种用于检测水质中无机阴离子（氟离子、氯离子和硫酸根离子）含量的方法。
本指南将为您详细介绍该方法的具体操作步骤、注意事项及数据处理，帮助您更好地掌握和应用此技术。
二、实验原理离子色谱法是通过离子交换原理，将水样中的无机阴离子分离出来，并通过检测器进行定量分析。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等特点。
在本方法中，我们采用离子色谱仪，以氢氧根离子为淋洗液，实现对F、Cl、SO42的分离和检测。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：离子色谱仪、阴离子交换柱、超纯水系统、真空抽滤装置、注射器等。
2. 试剂：氢氧化钠（分析纯）、氟离子标准溶液、氯离子标准溶液、硫酸根离子标准溶液、去离子水等。
四、实验步骤1. 样品前处理：取适量水样，经0.45μm微孔滤膜过滤，去除悬浮物和颗粒物。
2. 色谱条件设置：根据仪器说明书，设置合适的淋洗液浓度、流速、检测器温度等参数。
3. 标准曲线制备：分别配制不同浓度的F、Cl、SO42标准溶液，依次进样，绘制标准曲线。
4. 样品测定：将处理后的水样注入离子色谱仪，记录各无机阴离子的峰面积，根据标准曲线计算其浓度。
5. 结果计算：根据样品中各无机阴离子的浓度，计算其在水样中的含量。
五、注意事项1. 实验过程中，确保试剂和样品纯净，避免交叉污染。
2. 色谱柱使用前后，需进行充分冲洗，防止柱效降低。
3. 定期检查仪器性能，确保检测结果的准确性。
4. 实验操作人员需具备一定的专业技能，严格按照操作规程进行实验。
六、数据分析与质量控制1. 数据分析：在完成样品测定后，应对数据进行仔细分析。
检查色谱峰的形状、分离度是否良好，确保定量分析的准确性。
若出现异常峰，需排查原因，必要时重新进样分析。
每批样品测定时，同时测定标准曲线中间浓度点的标准溶液，以监控仪器的稳定性。