YC7000型离子色谱仪作业指导书

为规范和指导本公司YC7000型离子色谱仪操作、维护和期间核查。

1.范围
适用于YC7000型离子色谱仪的使用操作。

2.操作环境
温度5~30℃,相对湿度25~85%,单相交流220V±10%,频率50HZ±1%。

3.操作规程
1)淋洗液:取9ml 0.2mol/L的碳酸钠溶液和8.5ml 0.2mol/L的碳酸氢钠溶液,加到1000ml的容量瓶中用纯水定容。

2)将滤头放入淋洗液中,打开泵、主机的电源,在主机屏幕上选择泵操作界面,选择流量为1.5ml/min。

点击“启动”按钮,启动泵。

一般30min内仪器就可以达到平衡。

3)打开电脑,启动工作站,选择“通道1”进入分析界面。

记录实验条件、内容等,调整好参数,准备接收信号。

4)点击“开始”待基线稳定10分钟以后,点击“调零”是基线稳定在0电压。

5)在阴离子或阳离子文件夹下找到最近做过的序列文件,单击选中后,点击“文件”菜单下的“另存为..”,改名后,保存为正准备测试的序列名;若仅测样品不做标样(即使用上次的工作曲线),则在“保存原始数据...”前打“√”即可。

然后更改或添加样品表中待测溶液的样品名称和个数。

更改后,按工具栏中的“保存”键重新保存。

说明:建议不要改动标样的名称,以便于数据处理。

6)在自动进样器放置两到三个纯水样,每个样品采集10分钟,连续两到三次,直到冲洗干净。

7)进样:将处理好的样品依次放置在自动进样器,点开“自动进样器”程序,在当前界面调整起始位置、结束位置、分析时间、冲洗次数和分析次数。

8)准备完毕后自动进样器控制面板上点击“启动”,分析开始。

工作站自动采集谱图。

9)保存所有采集到的谱图,准备关机。

10)关机程序:必须首先在电流设定出把电流调至0mA,找工作软件控制面板处
点击“断开”,停止泵,滤头放入纯水中,打开排气阀,启动泵,冲洗十到十五分钟,停止泵,关闭排气阀。

11)谱图的处理:1.在“文件”中找到并点击“浏览器”,选择需处理的序列文件,点击右上方的方法文件,打开并进行数据处理。

2.在“综合”项下,检查浓度的单位(“数量的量纲”)是否正确,一般为mg/L。

3.在“峰表”项中,根据谱图中各个离子的实际保留时间,在“保留时间”列中进行相应的修改,若工作曲线为当天的,输入任一标样的各离子的保留时间;若当天未做工作曲线,则输入标样与当天所测样品各峰的保留时间的中间值。

可根据需要双击“窗口”、“校正类型”,在弹出的窗口中更改各离子允许的保留时间正负范围、选择是否让工作曲线强制通过0点。

4.在“数量表”项下,输入各标样中各个离子的浓度值,单位要与4.5.2中设定的单位要一致。

5.在“校准”项下,检查各离子的线性是否正常,若某个点偏离线性较远,则将相应点前的“√”去掉,该点将不参与线性校正。

6.以上各项处理完成后,点击工具栏或菜单中的“保存”键保存方法文件。

7.打印结果报告。

4.注意事项
1)该仪器必须有专人保管、专人使用。

2)注意仪器间的洁净,保持无尘。

3)使用环境:室温,仪器不能直对着空调,无腐蚀性气体。

4)严格遵守操作规程,出现故障时应作好记录,同时立即向保管人员及科室主任报告,平时使用仪器应作好仪器使用记录及实验记录。

5)切记:分析柱和保护柱不能用超纯水长时间冲洗或保存,直接使用淋洗液保存即可。

6)普通的样品,如饮用水、地表水、降水等,进样前需用0.45μm以下孔径的微孔水系滤膜过滤,而离子浓度过高或含有机物、过滤金属或重金属浓度较高的样品,如江水、海水、污水或电子五金企业的样品等,进样前需经过其它特殊的前处理方可进样
7)离子色谱所用的样品瓶、容量瓶等容器的清洗,尽量不要使用洗洁剂和洗液,
只需灌满超纯水超声半小时并浸泡24小时以上再洗净晾干即可。

切忌超声时间过长,导致发热膨胀。

5.维护保养
1) 1. 必须保证电源的良好接地。

2) 2. 色谱柱长时间不用,应用淋洗液冲洗约20分钟后,从仪器上拆开来并用堵头堵死密封保存,以免其中的液体挥发导致损坏。

3) 3.色谱柱不能用纯水冲洗和保存。

4) 4. 抑制器短期不用(一周以上),应用注射器分别从淋洗液出口和再生液入口注入5毫升以上的超纯水,然后用堵头堵死密封存放。

抑制器再次使用前也应按此方法活化。

5) 5. 配制淋洗液所有试剂必须使用优级纯或色谱纯级别的试剂,超纯水或配好的淋洗液最好用带0.45um水系滤膜过滤后,再抽滤2分钟以上。

6) 6.定期测抑制器的反压,反压不通超过50psi。

反压即为不接电导池和和接电导池的压力差。

7)7.定期开机:仪器建议定期使用,若不分析样品,可定期(建议1~2周)
开机运行30分钟后再关机。

8)8. 泵右侧的流速调节旋扭不要随意调节,否则需重新校正流速。

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离子色谱仪

离子色谱仪

2.1 离子色谱仪操作规程2.1.1 阴离子操作规程(如果与实际操作不符,请以实际为准)一、开启主机、电脑、显示器,主机预热10min。

打开色谱工作站,设置好“工作目录”。

二、将去离子水脱气:真空泵脱气3-5min。

(如果有在线脱气装置的仪器可以不操作这一步)(注意:脱气完毕先将抽滤瓶塞拔下,再关闭真空泵电源,防止真空泵油倒吸)三、本实验采用抑制电导法检测阴离子。

四、配淋洗液:量取一定量的碳酸钠和碳酸氢钠储备液,用脱气去离子水定容(具体操作时依据色谱柱工作条件决定)。

五、通淋洗液,设置好泵流速,启动泵。

选择好适当的量程档(一般为1-2档)。

开启“远程启动”按钮(即主机上红色键),基线走稳。

六、通淋洗液走稳后,按下“手动停止”按钮(即工作站中红色按钮),于弹出对话框中点“取消”按钮。

七、进样分析,方法如下:1、用去离子水将进样器、针头清洗干净。

(注意:进样过程中手不要触及针头)2、用洗瓶将进样口清洗2-3次。

3、将阀打到“进样”位置,用注射器每次吸取2ml样品注入将进样口清洗3次。

(注意:注射器中不能有气泡)4、注入1ml 样品。

迅速将阀打至“分析”位置(注意动作要快,在1S内完成),同时启动远程启动按钮,开始采集样品谱图。

5、样品谱图采集完毕,点击“手动停止”按钮,更改谱图文件名,将谱图保存。

6、针对不同的样品,重复上述操作。

八、所有样品谱图采集完毕后,继续通淋洗液至基线走稳,然后将色谱柱取下密封保存。

九、停泵,关电流,将滤头放于去离子水中,启动泵。

通水30min后停泵,关主机。

将谱图进行处理,计算,生成打印报告,打印,存盘。

关闭电脑。

切断电源。

离开实验室。

2.1.2 阳离子操作规程(如果与实际操作不符,请以实际为准)一、开启主机、电脑、显示器,主机预热10min。

打开色谱工作站,设置好“工作目录”。

二、去离子水脱气:真空泵脱气 3-5 min。

(如果有在线脱气装置的仪器可以不操作这一步)(注意:脱气完毕先将抽滤瓶塞拔下,再关闭真空泵电源)三、实验采用直接电导法检测阳离子:取下抑制器,将色谱柱直接与电导池相连。

仪器操作规程离子色谱仪仪器设备使用说明书)

仪器操作规程离子色谱仪仪器设备使用说明书)

离子色谱仪仪器设备使用说明书1、打开系统(1)打开离子色谱仪电源开关;(2)启动计算机,双击桌面离子色谱软件图标IC Net2.3,输入用户名和密码。

2、预热准备点击打开系统窗口,点击控制台的”控制—启动硬件”,仪器开始走基线(冲洗柱子)。

大约30分钟后,观察基线是否平稳。

如果已经平稳,关闭白色窗口,不保存。

3、标准溶液测定(1)根据所测水样浓度,确定标准系列。

(2)点击控制台中的“控制”,点击“开始测定”,出现样品信息窗口,输入标样编号、校正水平。

(校正水平的填写:标准溶液1,就填写“1”,标准溶液2,就填写“2”,依次类推)然后,点击“确定”。

(3)点击控制台上的“Fill”,开始进样。

等水负峰完全出来后,点击控制台上的“Inject”,出现蓝色界面,仪器开始分析(记录谱图)。

若想更改采样时间,点击“方法—方法设置/属性”,输入采样时间。

(4)在分析完第1个标样后,点击“文件—打开—色谱图”,打开第1个标样的色谱图,在“Peak”栏中指定各离子的峰号,并确定组分名称;然后点击“浓度”,在弹出的信息框中选择“添加”,根据标准系列,添加校正水平个数,并依次输入各校正水平点的各组分的浓度,点击“确定”。

在“文件”菜单中,另存“色谱图”和“方法”;4、标准曲线的校正(1)在“文件”菜单中,点击“打开—色谱图”在弹出的信息框中,选中所有标准样品色谱图,点击“到批次”,在弹出的对话框中,输入一个名称,点击“确定”;(2)在下拉框中选择标准系列最后一个色谱图,点击“编辑样品集”,在弹出的表格中查看校正水平是否与原设定的校正水平顺序一致,点击“确定”;然后在下拉框中,选择“重新校正”,点击“重新处理”。

(3)在菜单栏中,选择“方法—校正—图表”,查看各组分的线性图情况,要求相关系数达0.9990以上,点击“确定”,保存“方法”。

5、样品的测定(1)右击控制台,点击“设置”,在弹出的信息框中,选择测定水样的方法,点击“确定”;再点击控制台的“系统—保存—方法”;(2)点击“控制--开始测定”,出现样品信息窗口,输入样品编号,校正水平填写“0”。

离子色谱作业指导书

离子色谱作业指导书

篇一:离子色谱仪作业指导书ics900型离子色谱仪作业指导1.目的规范ics900型离子色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。

2.适用范围适用于ics900(阳离子色谱柱:cs12a/cs12a、电解抑制器csrs300)型离子色谱仪的使用操作。

3.职责3.1.ics900型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,并填好使用记录。

3.2.ics900型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。

3.3.室主任负责仪器综合管理。

4.操作程序4.1开机4.1.1确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。

阳离子淋洗液浓度:20mm msa(即精确称取2.6ml的甲基磺酸定容至2l)。

淋洗液配好后用真空抽滤机过滤后控真空2分钟以上脱气。

4.1.2若仪器有超过一周以上未用,拆下抑制器,并将抑制器上的四接口短接。

即将淋洗液入口(eluent in)与淋洗液出口(eluent out)用黑色直通接头短接、再生液入口(regen in)与再生液出口(regen out)用灰色直通接头短接。

4.1.3活化抑制器。

即从抑制器的淋洗液出口(eluent out)和再生液入口(regen in)分别接上专用的活化接头,用注射器分别注入5ml以上的超纯水。

4.1.4开启氮气瓶总开关,分压表调至0.3mpa左右,淋洗液瓶上的压力表调至5~10psi左右。

4.1.5打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ics900主机电源开关。

4.1.6倒空废液桶中废液,防止其溢出。

4.1.7启动电脑。

4.2启动变色龙软件双击电脑桌面上“chromeleon”快捷键进入变色龙软件,则自动弹出控制面板。

若未自动弹出,则点击第二排工具栏中的即为控制仪器的界面。

“浏览器”图标,再点击根目录“xxx_local”,在右方框中有一个文件为“ics90_控制面板.pan”,双击打开,4.3运行前的准备工作4.3.1确认室温是否在15~30℃之间,若不符,则需开空调,关好门窗,控制室温恒定。

离子色谱仪操作说明书

离子色谱仪操作说明书

离子色谱仪操作说明书一、引言离子色谱仪是一种广泛应用于化学分析领域的仪器,能够有效分离和测定溶液中的离子成分。

本操作说明书旨在详细介绍离子色谱仪的使用方法和操作流程,以帮助用户正确操作和维护仪器,确保准确可靠的分析结果。

二、仪器概述离子色谱仪主要由以下几个部分组成:1. 采样系统:用于将待测样品引入仪器,并与色谱柱连接。

2. 分离柱:通过柱内的分离介质,将待测样品中的离子成分分离开来。

3. 检测器:用于检测和测定分离出的离子成分。

4. 数据分析系统:对检测结果进行处理和分析,并输出最终的分析报告。

三、仪器准备在操作离子色谱仪之前,需要进行以下准备工作:1. 将仪器连接至电源,并确保电源正常供电。

2. 检查仪器各部分连接是否牢固,如有松动应进行修复。

3. 打开仪器软件,确保与仪器的连接正常。

四、样品准备在进行样品分析前,需要进行以下样品准备工作:1. 准备待测样品,并将其过滤以去除杂质。

2. 根据操作要求,准备合适的溶剂和缓冲液。

五、操作流程1. 打开采样系统的进样阀门,将准备好的样品注入进样口。

2. 开始样品的进样,确保进样速度均匀稳定。

3. 样品进入色谱柱后,打开色谱柱阀门,开始分离柱的运行。

4. 样品在分离柱中分离出不同的离子成分,根据需要调整分离柱的条件。

5. 分离后的离子成分依次进入检测器,进行检测和测定。

6. 操作结束后,关闭色谱柱阀门和进样阀门,停止进样。

7. 根据操作要求,对仪器进行清洗和维护。

六、注意事项为确保离子色谱仪的正常运行和分析准确性,需要注意以下事项:1. 在操作过程中,严禁进行任何碰撞和振动,以免影响仪器的稳定性和精度。

2. 使用合适的溶剂和缓冲液,避免对仪器产生损害。

3. 注意仪器连接部分的紧固情况,及时修复任何松动或损坏。

4. 注意仪器的温度和湿度环境,确保在适宜的条件下进行操作。

5. 定期对仪器进行保养和维护,清洗各部件并更换必要的耗材。

6. 严格按照操作说明进行操作,避免误操作和差错。

离子色谱仪期间核查作业指导书

离子色谱仪期间核查作业指导书

离子色谱仪期间核查作业指导书离子色谱仪期间核查作业指导书目的在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。

核查项目仪器线性、定量重复性、最小检测浓度、基线噪声和基线漂移。

使用的标准物质(核查标准)氯(有证标准物质)核查依据;4.1离子色谱仪使用说明书。

4.2JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》核查方法5.1环境条件5.1.1安装仪器的房间应清洁无尘,通风良好,温度保持在15-30℃,室内相对湿度应在5%-85%范围内。

5.1.2仪器应平衡地放在工作台上,便于操作,周围无强烈的机械振动和电磁干扰。

5.2电源要求5.2.1电源电压:220±22V5.2.2电源频率:50±0.5Hz5.3仪器与试剂5.3.1秒表,分度值小于0.1s5.3.2电子天平,最大称重不小于100g,分辨力不大于1mg5.3.3移液管:A级5.3.4容量瓶:A级5.4核查方法5.4.1电导检测器基线漂移和基线噪声检查调节仪器和记录仪灵敏度,使浓度为0.5mg/L的校准液峰高达到满刻度时,以洗脱液为流动相,流速取1.2ml/min,待基线稳定后,记录不少于30min的基线。

不少于30min的基线波动最大幅度为基线噪声,基线起始点引出的水平线与基线的最高点或最低点的垂直距离为基线飘移。

5.4.2最小检测浓度将仪器各参数调至最佳状态,待基线稳定后,选取相应的检测离子浓度(氯离子0.5ug/mL)进行测定,记录色谱图,由色谱图峰高和基线噪声,按式(1)进行最小浓度Cmin(按25uL进样量计算)。

(1)式中:----最小检测浓度,ug/mL;HN----基线噪声峰值,uS;c----标准溶液浓度,ug/mL;H----标准溶液的色谱峰高,uS;V----进样体积,uL。

5.4.3仪器线性选择在两个数量级范围内,均匀分布的用水稀释的5个浓度的氯离子系列标准溶液进行测量,每个浓度点重复三次取平均值,并与标准溶液的标准值做线性回归,按式(2)计算其相关系数(γ)。

离子色谱仪操作规程

离子色谱仪操作规程

离子色谱仪操作规程一、仪器准备1.检查离子色谱仪的仪器状态,确认所有的部件均处于正常工作状态。

2.检查离子色谱仪所连接的所有管线,确认无泄漏和堵塞现象。

3.检查离子色谱仪的试剂、溶剂和标准品的储量,如有需要,请及时备齐。

二、样品处理1.根据实验需求,选择合适的样品处理方法,如必要的前处理、稀释等。

2.注意避免样品受到外界污染,保证分析结果的准确性。

三、仪器操作1.打开离子色谱仪电源,待其完全启动后,检查仪器的校准和零点状态。

2.启动软件控制系统,进入操作界面,根据实验需要选择相应的分析方法和参数。

3.将样品适当量注入进样装置,并将进样器连接到离子色谱仪。

4.打开进样装置的阀门,使样品进入流动相中。

5.启动泵浦,使流动相从进样器中流过分离柱,开始分离过程。

6.根据实验要求,设置适当的温度、流速和梯度条件,以获得最佳的分离效果。

7.通过检测器监测分离结果,记录数据并保存。

8.分析结束后,关闭仪器的泵浦和进样装置,清洗分离柱和进样装置。

9.关闭离子色谱仪电源,彻底关闭仪器。

四、数据处理1.将所获得的数据导入数据处理软件中,进行数据分析和处理。

2.根据实验需求,选择合适的方法进行峰识别和峰面积计算。

3.验证分析结果的准确性和可重复性,对异常结果进行进一步的检查和修正。

4.撰写实验报告,将数据处理结果和对实验结果的解释进行描述。

五、仪器维护1.定期检查仪器的校准状态,如有需要,请及时进行校准。

2.定期清洗仪器的流动相系统、进样装置和检测器,以保持仪器的良好状态。

3.定期更换分离柱和其他易损件,以保证仪器的长期稳定运行。

4.定期进行仪器的维护保养,如润滑、清洁等。

以上即为离子色谱仪的操作规程,操作人员应严格按照规程进行操作,确保仪器的安全和试验结果的准确可靠。

同时,操作人员应具备相关的理论知识和操作经验,以能够正确处理仪器故障和异常情况。

离子色谱仪的使用方法说明书

离子色谱仪的使用方法说明书一、产品概述离子色谱仪是一种常用的分析仪器,用于检测和分离溶液中离子和有机物。

它基于离子交换原理,通过色谱柱将样品中的离子分离出来,并通过检测器进行定量分析。

本说明书将详细介绍离子色谱仪的使用方法,包括仪器准备、样品准备、操作步骤等。

二、仪器准备1. 确保离子色谱仪已经连接电源,并处于工作状态。

2. 检查色谱柱和系统的连接情况,确保连接紧密无泄漏。

3. 打开仪器软件,并进行参数设置。

三、样品准备1. 根据待分析样品的特性选择合适的色谱柱和流动相。

2. 准备样品溶液,确保其浓度适宜,同时避免样品中存在影响分析的杂质。

3. 调整样品的pH值,使其适应离子色谱仪的条件。

四、操作步骤1. 进样将准备好的样品注射进离子色谱仪的进样器,控制注射量和流速。

样品在色谱柱中进行分离,根据样品的特性选择合适的分离条件,如温度、流速等。

3. 检测离子色谱仪的检测器会检测样品中的离子浓度或有机物的浓度,根据需要进行定量或定性分析。

4. 数据处理将检测到的数据导出到计算机中,并进行数据处理和分析。

五、注意事项1. 操作前应仔细阅读仪器的操作手册,并按照说明进行操作。

2. 保持实验室的清洁和整齐,避免杂质对分析结果的影响。

3. 定期清洗和维护离子色谱仪,以保证其正常运行和准确性。

4. 注意使用化学品时的安全性,避免接触有害物质。

5. 操作完成后及时关闭离子色谱仪,并进行设备的清理和维护工作。

六、故障排除在使用离子色谱仪时,可能会遇到一些故障情况,如峰裂、基线漂移等。

对于常见的故障情况,可以通过仪器手册或向仪器供应商咨询来解决。

离子色谱仪是一种常用的分析仪器,本说明书详细介绍了离子色谱仪的使用方法,包括仪器准备、样品准备、操作步骤等。

在使用离子色谱仪时,应注意操作规范和安全性,同时定期进行维护和保养,以保证仪器的准确性和可靠性。

如有任何疑问或故障情况,请及时联系仪器供应商。

离子色谱仪简易操作规程

离子色谱仪简易操作规程离子色谱仪操作规程1 确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥100mL。

阴离子淋洗液浓度:4.5mMNa2CO3+0.8mMNaHCO3,建议先配制成浓缩母液,然后用母液稀释,以减少误差。

阳离子淋洗液浓度:20mM甲基磺酸(取优级纯MSA2.6mL去离子水稀释至2L)淋洗液配好后,先摇匀,再真空抽滤后再继续脱气2分钟以上。

然后沿壁缓缓倒入淋洗液瓶中。

(阴离子淋洗液使用水系微孔滤膜过滤;阳离子淋洗液一般无需过滤,若过滤需使用有机系微孔滤膜过滤。

)2若仪器有超过一周以上未用,拆下抑制器,活化抑制器。

将抑制器上的四接口短接。

即将淋洗液入口(ELUENTIN)与淋洗液出口(ELUENTOUT)用黑色直通接头短接、再生液入口(REGENIN)与再生液出口(REGENOUT)用灰色直通接头短接。

从抑制器的淋洗液出口(ELUENTOUT)和再生液入口(REGENIN)分别接上专用的活化接头,用注射器分别注入5mL以上的超纯水。

3开启氮气瓶总开关,分压表调至0.2Mpa左右,淋洗液瓶上的压力表调至5~10psi(拔出黑色旋钮,顺时针调节至5psi,将黑色旋钮推回原位锁住)。

倒空废液桶中废液,防止其溢出。

4打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ICS-900主机电源开关。

5启动电脑。

待电脑右下角“服务管理器”启动完毕,双击桌面“Chromeleon7”,进入工作站,单击工作站左侧导航栏“仪器”进入仪器控制面板。

6 确认室温是否在15~30℃之间,若不符,则需开空调,关好门窗,控制室温。

7排气泡:拉开主机的前盖,反时针旋松泵头上的废液阀(约拧松2圈左右),然后按“灌注”,排除泵头里残留的气泡。

约5分钟左右,按“关闭”停泵,然后旋紧泵头废液阀。

注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。

8重新在“泵”模块中按“打开”,待压力上升至1000psi时,开启抑制器的外加电源开关,设置电流为60mA左右(依分析方法而定,一般设定为30Ma),将调节钮边上的锁扣向下锁定,将后面的功能开关拨向上方(拨向下方为泵对电源控制)。

离子色谱仪作业指导书

离子色谱仪作业指导书1.目的建立离子色谱仪ECO IC操作规程、日常维护保养实施办法。

2.适用范围适用水体、气体、固体中可溶性阴、阳离子的检测和仪器维护保养,常用于F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-、Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+等离子的检测。

3.操作方法3.1 配置淋洗液和再生液。

3.2将仪器主机的电源打开。

3.3将电脑中的MagIC Net 3.1软件打开,且等待30秒左右,主机和软件进行通讯连接。

3.4可通过点击软件左侧的“配置”,查看设备的连接状态,色谱柱的相关信息(包括色谱柱的类型,订货号,序列号,压力和流速最大值,推荐的流速、进样体积、淋洗液配比、温度、PH使用范围等重要信息,同时也可以监测色谱柱和保护柱的进样次数和工作时长及运行的最大流速和最大压力),以及编辑淋洗液和溶液的相关信息。

(仪器工作时,接阳离子柱压力5-9MPa,电导率600-700μs/cm,接阴离子柱压力10-15MPa,电导率10-20μs/cm,压力和电导率都要稳定,波动不超过0.2MPa,注意仪器工作时不要开仪器门。

)3.5排气:如果更换新配置的流动相就必须排气,操作如下:将设备的排气阀逆时针旋转1/3圈左右--点击软件左侧的“手动”--在弹出的手动操作界面中点击左侧的相应主机设备--在右侧点击“pump”--将流速设成2ml/min--点击“开始”--待气泡排完后,点击“停止”(一般运行5min点击“停止”即可)--将排气阀顺时针拧紧。

3.6 平衡:点击软件左侧的“工作平台”--点击“运行”窗口下的“平衡”--调取已设置好的方法--点击“启动硬件”,一般平衡30min左右才能进样。

3.7 绘制标准曲线:点击软件左侧的“工作平台”--点击“运行”窗口下的“单次测量”--调取已设置好的方法--填写名称、样品位(按顺利依次填写)、定量环体积、稀释倍数、样品量、样品类型(必须选择标准)信息--点击“开始”--会弹出一个是否要继续的对话框,进完样品后点击“继续”。

离子色谱仪期间核查作业指导书

离子色谱仪期间核查作业指导书离子色谱仪期间核查实验方法A. 基线稳定性调节仪器和记录仪灵敏度,待基线稳定后,记录不少于30 min 的基线。

基线噪声:不少于30min 的基线波动最大幅度为基线噪声。

基线漂移: 基线起始点引出的水平线与基线的最高点(或最低点)的垂直距离为基线漂移。

B .最小检测浓度的测定提高记录仪灵敏度到有明显的噪声,选取合适的检测离子浓度(NO 3— ug/mL)进样测定其峰高,则待测离子的最小检出浓度按下式计算:C min= Cs ( 2H N / H )式中:C min —最小检出浓度,ug/mL;Cs —检测离子浓度,ug/mL;H —检测离子峰高,mm;H N —基线噪声,mmC .定性(定量)重复性的测定选用AS19色谱柱,20mmol/L 的KOH 为流动相,流量为1.0mL/min ,选用合适的灵敏度。

开机预热稳定后满量程进样100uL 0.100ug/mL 的NO 3—标准溶液,连续测量6次,得到清晰可分辨的色谱图,记录色谱峰的保留时间和峰面积,按下式计算。

%)()(==定性(定量)100X 116/X X RSD 61i 2i 6??--∑式中:RSD 6定性(定量)——定性(定量)测量重复性相对标准偏差;X i ——第I 次测得的保留时间或峰面积;X ——6次测量结果的算术平均值;i ——测量序号。

D.线性范围和相关系数检定根据线性范围内所得的NO3—的浓度与相应值,绘制标准曲线后求出相关系数r测定以上数据参数后,与检定证书结果和《离子色谱仪检定规程》做比较,检测结果应符合JJG 823-1993《离子色谱仪检定规程》中规定的内容(最小检测浓度:≤0.05 mg/L ;保留时间重复性误差:≤1.5%;定量重复性误差:≤5.0%;线性相关系数:≥0.995)。

注:以上内容参照JJG 823-1993《离子色谱仪检定规程》编制。

编制:批准:有限公司。

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