AOX测定离子色谱法
离子色谱法原理及应用
淋洗剂
Na2B4O7 NaOH NaHCO3 NaHCO3 + Na2CO3 H2NCH(R)COOH + NaOH RNHCH(R)SO3H + NaOH Na2CO3
抑制产物
H3BO3 H2O CO2 + H2O CO2 + H2O H3N+CH(R)COO－ RNH2+CH(R)SO3－ CO2 + H2O
硫酸盐化速率的测定 碱片-离子色谱法
氨的测定 离子色谱法
氯化氢的测定 离子色谱法
硫酸雾的测定 离子色谱法
甲醛的测定 离子色谱法
甲酸、乙酸的测定（降水监测）
环境空气中甲醛分析
0.450 μS
甲酸
1 - 甲酸 - 3.783
0.300 0.200 0.100
-0.050
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
其它分离方式二离子色谱仪的组成1贮液罐2输液泵3进样器4分离柱5抑制器6检测器电导紫外7色谱工作站离子色谱系统示意图离子色谱系统示意图流动相储罐流动相储罐泵泵保护柱保护柱分析柱分析柱抑制器抑制器色谱工作站色谱工作站流路流路离子交换离子交换分离分离抑制电导抑制电导安培安培检测器检测器数据采集和仪数据采集和仪器控制器控制进样器进样器光检测器电导池电导池安培池紫外可见荧光二极管阵列等由示意图知离子色谱仪的构成与hplc相同主要由输液系统进样系统分离系统检测系统和数据处理系统构成
❖ 一>N般O情3-；况是溶质的电荷数越大，保留越强，如SO42❖ 离子半径越大，保留越强，如F-<Cl-<Br-<<I-； ❖ 极化程度越强，保留越强，如S2O32->SO42-。
离子色谱脉冲安培法测定硫酸阿米卡星
机理 及反 相液 相色谱 对 目标 物质 及相关 杂质进 行分 离 ， 改进 电化 学检测 池 ， 得较好 的分 离和检 出 。 并 获
２ 实 验 部 分
２ １ 仪 器 与 试 剂 ．
８ ０Ｐ ｏｅ ｓ ｎ ｌ离 子 色 谱 仪 （ 压 梯 度 泵 ） ５ ｒ ｆｓｉ ａ ｏ 高 ，
３ ２ 线 性 关 系 与 检 出 限 ．
回收率 和精 密度结 果表 明该方 法符合 样 品分析 的要
求。
将标 准样 品用 超纯水 稀释 得到一 系列 浓度 的标 准工作 液 ， 以峰 面 积 ｙ 为 纵 坐 标 ， 准 溶 液 质 量 浓 标
度 ｘ 为横 坐标 建立 标准 工作 曲线 ， （ 三 乙基膦 酸 ） 铝
ｄ ｉ１ ． ９ ９ Ｊ ｉｓ ． ０ ５ １ ３ ． ０ ２ ｚ ． ３ ｏ ：０ ３ ６ ／．ｓｎ ２ ９ —０ ５ ２ １ ． １ ０ ８
离 子 色谱脉 冲 安培 法 测定 硫 酸 阿米 卡星
张 岩 孙 郑 冬
（ １河北 省食 品质量监 督检验 研 究院 ， 石家庄 ０ ０ ９ ； ５ ０ １ ２瑞 士 万通 中国有 限公 司 中心实验 室 ， 京 １ ０ ９ ） 北 ０ １ ２
８ ９自动 进样 器 ，７ ８ ８ ２柱后 衍 生高 压 泵 ， 壁射 式 安培 检测 池 ， 工 作 电极 ， ／ Ｃ 参 比电极 。 Ａｕ Ａｇ Ａｇ １
Ｎａ Ｓ （ ｉ ｍａ Ａｌ ｒｃ １ ６ ） ＫＨ２ Ｏ４ Ｆｌ — ２ Ｏ４ Ｓ ｇ ｄ ｉｈ ７ ９ ０ 、 Ｐ （ ｕ ｋ ６ ２ ０） ａ ０ ２ 、Ｈ ３ Ｏ４（ ｕ ａ ９ ２ 、Ｎａ Ｈ ３ Ｐ Ｆｌ ｋ ７ ６ ０） Ｏ ０ （ ｅ ｃ １ ０ ５ ９ ０ ５ 、Ｃ４ ８ （ ｉ ｍａ Ｍ ｒ ｋ ． ５ ８ ． ２ ０） Ｏ Ｈ Ｓ ｇ Ａｌ ｒｃ ｄ ｉｈ
离子色谱直流安培检测法测定奶粉中痕量碘化物
离子色谱直流安培检测法测定奶粉中痕量碘化物近年来，在食品与药品的质量控制方面，越来越多的关注点都被放在了微量元素的检测上。
因此，关于如何高效、准确地检测微量元素，研究微量元素分析的方法，就成了一个重要的课题，而离子色谱直流安培检测法测定奶粉中痕量碘化物，是其中的一个重要方法之一。
一、离子色谱直流安培检测法离子色谱技术是一种分离某些物质中的离子的技术，其基础为离子交换反应。
离子色谱技术通常会用于分离和测定含有离子的样品。
其主要目的是分离、提纯和分析样品中的一个或几个离子，以完成化学物质的质量分析。
离子色谱技术包括高效液相色谱、气相色谱等，其中离子色谱技术以其高效、准确、快捷的特点，而得到广泛的应用。
直流安培检测法是一种电化学分析方法，主要是针对原子、离子、分子等物质的电化学过程，它利用运动电子的输入和输出，来检测物质中的电子。
在直流安培检测法中，样品的分离、提纯和分析是通过一系列的的化学反应、电化学反应或光化学反应来完成的。
二、测定奶粉中痕量碘化物的重要性通常情况下，人体需要有适量的碘才能正常维持生理功能，因此碘是一种非常重要的微量元素之一。
在某些地区，由于土壤、饮食结构等不同原因，人们经常缺乏碘，这也就导致了许多与碘缺乏相关的疾病，比如：甲状腺功能异常等疾病。
奶制品是一类非常普遍的食品，也是许多人在日常生活中的主要食品之一；然而，奶制品中的碘含量成分并不是很理想。
因此，了解奶制品中的碘含量，对于人们维持身体健康是十分重要的。
并且，根据世界卫生组织的要求，每100克奶粉中的碘含量不得低于80微克，否则就不能记录为含碘产品。
三、测定奶粉中碘化物的步骤离子色谱直流安培检测法测定奶粉中痕量碘化物的具体步骤包括以下几个方面：1. 样品制备首先，我们应该将相应量的奶粉放入由已知量的纯水制成的样品溶液中，在混匀的过程中，充分使奶粉充分溶于纯水当中。
2. 样品处理样品处理的主要目的是替代异质性物质（如：脂肪类以及碳水化合物类物质等）的对样品的干扰，有利于分离和测定微量元素。
离子色谱仪操作步骤
离子色谱仪操作步骤离子色谱仪是一种常用于分析离子化合物的仪器。
它通过将离子化合物溶液在特定条件下通过离子交换柱进行分离，再通过检测器进行检测，从而得到溶液中各种离子化合物的成分和浓度等信息。
下面将介绍离子色谱仪的操作步骤。
1. 准备工作在进行离子色谱仪操作之前，需要准备好所有必要的试剂和仪器设备。
这包括离子交换柱、样品溶液、移液器、玻璃仪器、检测器等。
2. 样品准备将待测试的样品溶解在适当的溶剂中，并用滤膜过滤掉其中的固体颗粒。
如果需要，可以进行进一步的预处理，如调整样品的pH值或添加特定的试剂以改变样品的溶解度。
3. 样品进样将预处理好的样品注入进样器中，通过控制进样器的流速，使样品以合适的速率进入离子色谱柱。
4. 色谱柱分离样品进入色谱柱后，各种离子化合物会根据其离子交换特性在色谱柱中发生分离。
根据待分析的离子化合物性质的不同，可以选择不同种类和规格的离子交换柱。
5. 柱温控制在某些情况下，为了提高分离效果和保护色谱柱的寿命，需要进行柱温控制。
可以通过加热设备或冷却设备来控制色谱柱的温度。
6. 检测器检测分离的离子化合物通过色谱柱进入检测器进行检测。
离子色谱仪常用的检测器有电导检测器和光学检测器等。
根据不同的检测器原理，可以获取离子化合物的浓度信息。
7. 数据分析离子色谱仪通过连接计算机系统，可以实时获取和分析检测数据。
可以利用计算机软件对数据进行处理和解释，得到离子化合物的浓度、峰面积、保留时间等信息。
8. 清洗与保养离子色谱仪操作结束后，需要对仪器进行清洗和保养工作。
将色谱柱进行逆冲洗，以去除残留的离子化合物和其他污染物。
清洗后，对色谱柱和检测器进行适当的保养和维护，以延长其使用寿命。
总结：离子色谱仪的操作步骤包括准备工作、样品准备、样品进样、色谱柱分离、柱温控制、检测器检测、数据分析以及清洗与保养等。
每个步骤都需要仔细操作，以保证分析结果的准确性和可靠性。
通过熟练掌握离子色谱仪的操作步骤，可以提高实验效率，为科研工作提供有力的支持。
AOX测定离子色谱法可吸附有机卤素燃烧炉说明书
有机卤素分析仪（AOX-C燃烧炉）使用说明书杭州蓝天仪器目录一：仪器简介 (1)二：仪器使用................................................2-3 三：技术参数 (4)四：注意事项 (5)五：故障及排除 (5)六：装箱单 (5)七：合格证 (6)一．仪器简介AOX-3卤素分析仪（燃烧炉）专用于：饮用水，地表水，地下水，污水，流出水，废水，自来水，盐水，处理水，纸浆排出水，土壤，沉积物，淤泥和废油脂的快速、精确检测各种类型的有机卤素。
适用于《水质可吸附有机卤素（AOX）的测定离子色谱法》或《水质可吸附有机卤素（AOX）的测定微库仑法》。
产品特点：一体化制作，紧凑外观设计,操作便利，体积小；快速启动时间< 10 min，在同类产品启动速度最快；快速和准确的分析固体和液体样品；高效，可在样品舟上直接注入样品；低电压高温炉，有效保证使用寿命（220V，1500W）；可以24小时全天候工作；简洁高效设计，可开启式，随时观察仪器内的样品状况。
整套炉子有：（1）主机：AOX-3一体化可内置式洗气系统燃烧炉1台，.燃烧管一支.样品舟2只，.石英推杆一支.橡胶封头2个；（2）专用氮气加压吸附装置2件/套（氮气加压管1支，吸附柱1支，氮气加压管固定装置一套）；（3）外经15MM硅胶管1.27M：（28公分连接氮气出口与氮气加压管支管；54公分连接氧气出口1与燃烧管外管；28公分连接氧气出口2与燃烧管内管；12公分连接燃烧管出口与吸收管；5公分连接氮气加压管和吸附柱；（4）专用洗气瓶5个；专用吸收瓶2个，专用吸收管2支，50ML比色管架1个，100ML 比色管架1个；（5）增送：纱布1块，胶布1卷，塑料扎线20条；另：用户自备：（A）活性碳500G，或现成活性碳管；（B）离子色谱仪1台，针筒进样器5支---参考价值9.8万元；（C）中华人民共和国环境保护行业标准（HJ/T83-2001）1本及书中所提到的试剂；二、仪器使用（1）准备工作操作参考：（样品前处理方式：采用柱吸附法）；把蝴蝶夹装在滴定台上，夹住氮气加压管，按“5.4.1”要求用细纱布包裹“活性碳吸附柱”的上头，用长5CM的硅胶管连接“氮气加压管”的下头，，氮气瓶通过减压阀接上气源盒上的氮气进气口，用长28CM的硅胶管连接“氮气加压管”的支管与氮气出口；从“氮气加压管”的上口装入活性碳到硅胶管内，再从上口灌入“水样”，封住上口，调节流量计阀门充入氮气。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程
《离子色谱操作规程》
一、目的
离子色谱是一种用于分离和检测离子化合物的分析方法。
本操作规程的目的是确保对离子色谱仪进行正确和安全的操作，以获得准确、可靠的实验结果。
二、操作准备
1. 检查仪器和设备是否处于正常工作状态。
2. 准备所需的试剂和标准溶液。
3. 设置和检查离子色谱仪的工作参数。
三、样品处理
1. 确保样品是准备好的，并且已经被适当稀释或前处理。
2. 样品处理过程中，必须采取严格的消毒措施和防止交叉污染。
四、仪器操作
1. 打开离子色谱仪前，清洁采样器和管道系统。
2. 投入标准样品进行校准和调试。
3. 确保流动相和探测器的运行稳定，并进行记录。
五、样品分析
1. 将样品注入到色谱仪中，保证流速和温度稳定。
2. 根据实验要求设置色谱柱和检测参数。
3. 监控色谱图谱的产生，确保结果符合预期。
六、数据分析
1. 对色谱图谱进行解释和分析，得出准确的实验结果。
2. 记录实验数据和结果，包括样品标识、分析条件、分析结果等。
七、仪器维护
1. 在操作完成后，清洁和维护离子色谱仪。
2. 定期进行维护和校准，确保仪器的稳定和准确性。
八、安全注意事项
1. 操作人员必须严格遵守实验室安全制度。
2. 禁止操作人员在未接受培训的情况下进行离子色谱操作。
以上是《离子色谱操作规程》的基本内容，希望能够对离子色谱操作人员提供指导和帮助，确保实验的准确性和安全性。
离子色谱法工作总结
离子色谱法工作总结引言离子色谱法（Ion Chromatography，简称IC）是一种常用于分离和分析离子化合物的分析技术。
离子色谱法通过改变溶剂中的离子浓度，采用离子交换柱对溶液中的离子进行分离和定量分析。
本次工作总结将对离子色谱法的原理、仪器设备、操作方法以及应用进行介绍和总结。
一、原理离子色谱法的基本原理是利用离子交换柱对样品中的离子进行分离和定量分析。
通过调节溶液的离子浓度和离子交换柱的选择，可以实现不同离子的分离和定量分析。
离子色谱法主要包括吸附色谱和排斥色谱两种模式，分别适用于不同离子的分离和分析。
二、仪器设备离子色谱法需要借助于一些专用的仪器设备来完成。
常见的离子色谱仪包括色谱柱、离子交换柱、检测器、进样器和数据处理系统等。
色谱柱的选择对分离效果有着重要影响，常见的色谱柱材料包括聚合物和硅胶等。
离子交换柱则用于对离子进行分离，一般有不同类型的交换剂可供选择。
检测器常用的有电导检测器、紫外检测器和荧光检测器等，根据不同的分析需求选择合适的检测器。
进样器用于将样品引入到离子色谱仪中，采用自动注射器可以实现定量的进样。
数据处理系统则用于对采集到的数据进行处理和分析。
三、操作方法离子色谱法的操作方法主要包括样品准备、进样、柱温控制、流速控制和检测等步骤。
在进行样品准备时，需要将样品溶解于合适的溶剂中，并经过滤处理以去除杂质。
进样时要确保样品的量符合仪器的要求，并进行自动注射或手动进样。
柱温控制可以根据不同的分析需求进行调节，一般柱温在室温下进行。
流速控制要根据柱子的类型和样品的性质进行调节，以确保分离效果和分析时间的平衡。
检测时要选择合适的检测器进行数据采集，并进行数据处理和分析。
四、应用离子色谱法在环境分析、食品安全、医药分析等领域有着广泛的应用。
在环境分析中，离子色谱法可用于监测水质中的有害离子，如重金属离子和阴离子等。
在食品安全领域，离子色谱法可用于检测食品中的添加剂、残留农药和重金属等。
离子色谱法
化学方法
01 类型
03 仪器 05 展望
目录
02 原理 04 应用
基本信息
离子色谱法(IC)是利用离子交换原理,连续对共存的多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。分 析阳离子时，分离柱填充低容量的阳离子交换树脂，用盐酸溶液做淋洗液。
类型
类型
离子色谱法
离子色谱法斯莫尔等人首先介绍双柱法（图 1）。该法使用一根离子交换柱作为分离样品用。另一根是抑制 柱，用于除去大部分洗脱液中的离子，以便在检测时能消除移动相离子的干扰。
As+Br匑Ar+Bs (1) bAs+aBr匑bAr+aBs (2) 下标s代表溶液相，r代表树脂相。b和a代表电荷数。平衡常数（也叫选择性系数）表示如下： 式中方括弧代表离子浓度。 对已交换的离子A，重量分配系数Dg为： (3)体积分配系数Dv为： Dv=Dg×ρ 式中ρ是树脂床层的密度,单位为克(干树脂)/毫升（树脂床层体积）。 色谱中常用的容量因子k′与分配系数有关,离子A的容量因子是柱中树脂相中的量（不是浓度）被溶液相中 的量除。
展望
展望பைடு நூலகம்
离子色谱作为高效液相色谱的一个新的发展，只有十几年的历史，今后在选择新的洗脱液，合成新的低交换 容量离子交换树脂和高灵敏度的检测器方面有很广阔的发展前景，以便实现在尽可能短的分析时间内能分离含有 多种阴离子（或阳离子）的混合物，并能高度灵敏地检测被分离的离子。
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仪器
仪器
离子色谱法 分离柱 装有离子交换树脂，如阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或螯合离子交换树脂。为 了减小扩散阻力，提高色谱分离效率，要使用均匀粒度的小球形树脂。最常用的阳离子交换树脂是在有机聚合物 分子（如苯乙烯－二乙烯基苯共聚物）上连接磺酸基官能团（─SO3─）。最常用的阴离子交换剂是在有机聚合 物分子上连接季铵官能团(─NH4)。这些都是常规高交换容量的离子交换树脂，由于它们的传质速度低，使柱效 和分离速度都低。C.霍瓦特描述了一种薄膜阴离子交换树脂，它是在苯乙烯－二乙烯基苯共聚物核心上沉淀一薄 层阴离子交换树脂，就象鸡蛋有一薄层外皮那样，离子交换反应只在外皮上进行,因此缩短了扩散的路径,所以离 子交换速度高，传质快，提高了柱效。同样，在小颗粒多孔硅胶上涂一薄层离子交换材料也可得到相同类型的树 脂。螯合离子交换树脂具有络合某些金属离子而同时排斥另一些金属离子的能力，因此这种树脂具有很高的选择 性。除了离子交换柱外，其他高效液相色谱柱也可用于分离离子。
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AOX测定离子色谱法1.主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水中可吸附有机卤素的离子色谱法。
1.2适用范围本标准适用于测定水和污水中的可吸附有机卤素,包括可吸附有机氯、有机氟和有机溴。
当取样体积为50〜200ml时，可测定水中可吸附有机氯的浓度范围为15〜600ug/L，可吸附有机氟的浓度范围为5〜300 ug/L，可吸附有机溴的浓度范围为9〜1200 ug/L。
1.3干扰及排除1.3.1水中的无机卤素离子，在样品富集过程中，也能部分残留在活性炭上，干扰测定。
用20ml酸性硝酸钠洗涤液淋洗活性炭吸附柱，可完全去除其干扰。
1.3.2当水样中存在难溶的氯化物、生物细胞（如微生物、藻类）等时，使测定结果偏高，用硝酸调节水样的PH值在1.5〜2.0之间，放置8H后分析。
1.3.3当水样中存在活性氯时，测定结果偏高。
采样后立即在100ml水样中加入5ml 亚硫酸钠溶液。
2.定义2.1可吸附有机卤素指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的卤族元素〔包括氟、氯和溴〕的总量（以Cl计）。
2.2可吸附有机氯：指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氯元素的总量。
2.3可吸附有机氟：指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氟元素的总量。
2.4 可吸附有机溴：指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的溴元素的总量。
3.方法原理用活性炭吸附水中的有机卤素化合物，然后将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧、分解、转化为卤化氢（氟、氯和溴的氢化物）经碱性水溶液吸收，用离子色谱法分离测定。
4.试剂和材料除另有说明，分析时均使用不含有机物的蒸馏水和符合国家标准的分析纯试剂。
4.1不含有机物的蒸馏水去离子水过活性炭柱后用全玻璃蒸馏器蒸馏，临用前现蒸馏。
4.2活性炭：分析纯，0〜60目。
4.3吸附用纯化活性炭。
4.4 氧气99.9%(V/V)。
4.5 5%高锰酸钾溶液(m/V)。
4.6 10%氢氧化钠溶液(m/V)。
4.7高纯氮99.99%(V/V)。
4.8亚硫酸钠溶液0.2mol/L。
4.9硝酸。
4.10硝酸溶液1 mol/L。
4.11硝酸钠储备液17g/L，称17 g硝酸钠溶于水中，加入25 ml硝酸溶液，移入1 000 ml容量瓶中用水稀释至标线。
4.12硝酸钠洗涤液：将硝酸钠储备液用水稀释20倍。
4.13 离子色谱淋洗储备液：0.18mol/L碳酸钠；0.17mol/L碳酸氢钠。
4.14离子色谱淋洗使用液：0.0018mol/L碳酸钠；0.0017mol/L碳酸氢钠。
4.15氟离子标准储备液：1 000mg/L：称取2.2100g氟化钠（105℃烘2H）溶于水，移入1 000ml容量瓶中，加入10.0 ml淋洗储备液用水稀释至标线。
贮于聚乙烯瓶中，在冰箱中冷藏。
4.16氯离子标准储备液：1 000mg/L：称取1.6484g氯化钠（105℃烘2H）溶于水，移入1 000ml容量瓶中，加入10.0ml离子色谱淋洗储备液用水稀释至标线。
贮于聚乙烯瓶中，在冰箱中冷藏。
4.17溴离子标准储备液：1 000mg/L：称取1.2879g溴化钠（105℃烘2H）溶于水，移入1 000ml容量瓶中，加入10.0ml离子色谱淋洗储备液用水稀释至标线。
贮于聚乙烯瓶中，在冰箱中冷藏。
4.18混合标准使用液：根据被测离子的浓度范围配制混合标准使用液。
如分别取氯离子标准储备液5.00ml、氟离子标准储备液2.50ml和溴离子标准储备液10ml于500ml 容量瓶中，加入5.00ml离子色谱淋洗储备液，用水稀释至标线。
此溶液中氯、氟和溴离子的浓度分别为10. 0、5.0和20.0mg/L。
4.19硼砂吸收液0.025mol/L。
4.20对氯苯酚校准溶液4.20.1对氯苯酚校准储备液，20mg/L：用水溶解72.5mg对氯苯酚于1000ml容量瓶中，混匀。
4.20.2 对氯苯酚校准使用液，0.5 mg/L：临用时将对氯苯酚校准储备液用水稀释40 倍。
5.仪器和设备5.1离子色谱仪5.2燃烧装置5.2.1管式炉：可加热至1000℃，在500〜1 000℃范围内任意调节，温控误差小于满量程的2%。
5.2.2燃烧管：由石英套管、高纯氧化铝舟和样品输入装置三部分组成。
5.2.3氧化净化装置：一个内装50ml 2.5%高锰酸钾溶液与两个内装氢氧化钠溶液的气泡式洗气瓶依次串联。
5.4吸附装置5.4.1氮气加压吸附装置：吸附装置由活性炭吸附柱和样品管两部分组成。
活性炭吸附柱为长40〜50mm、内径2.0〜3.0mm的玻璃管。
出口端内径稍细汍9〜1.0而^)，内装40〜50mg活性炭,两端塞少许石英棉。
样品管为体积110〜12 0ml的玻璃管。
吸附柱入口端与样品管的出口端连接，样品管进气口与氮气瓶相连。
靠调节氮气压力控制水流速度。
5.4.2简易吸附装置：由活性炭吸附柱、用一段硅胶管套在吸附柱上的硅胶塞和带9号针头的25ml或50ml玻璃注射器组成。
5.5过滤装置5.5.1微孔滤膜过滤器5.5.2微孔滤膜，孔径：0.45um。
5.5.3水抽泵或真空泵5.6气泡式吸收管。
5.7多孔玻板吸收瓶。
5.8气泡式洗气瓶。
5.9平顶针头，外径0.9mm，长7〜8cm。
6.样品米集与保存6.1采样、运输和储存样品时均使用玻璃器皿。
样品瓶内应装满水样不得留有气泡。
6. 2 采样后应尽快分析。
如必须贮存，用硝酸调节水样的值在1. 5〜2.0之间，于冰箱中冷藏。
不得超过7天。
7.分析步骤7.1标准曲线的绘制表1 Cl-、F-、Br-标准系列管号 1 2 3 4 5 6 7 混合标准使用液ml（4.18）0 0.50 1.00 1.00 5.00 1. 00 10.00 离子色谱淋洗使用液ml（4.14）10.0 9.50 9.00 8.00 5.00 3.00 0 Cl-浓度，mg/L 0 0.50 1.00 1.00 5.00 1.00 10.00F-浓度，mg/L 0 0.25 0.50 1.00 1.50 3.50 5.00Br-浓度，mg/L 0 1.00 1.00 4.00 10.0 14.0 20.0应浓度（mg/L），分别绘制Cl-、F-、Br-的标准曲线。
7.2样品的测定7.2.1挥发性有机卤素的测定若样品中挥发性有机卤素化合物的含量少于有机卤素化合物总量的50%，该步骤可以忽略。
预先给燃烧炉升温，并保持在950±10℃。
连接内装3.00ml硼砂吸收液的气泡式吸收管5.6于燃烧管出口端，用石棉布包裹连接处，防止结露。
取水样50ml于多孔玻板吸收瓶中，连接氧气到该吸收瓶的进气口端，连接该吸收瓶的出气口端到燃烧管外套管的氧气入口端，调节氧气压力和流量计，使向燃烧管内套管吹氧的速度为40 〜60ml/min，向外管吹氧的速度为150 ml/min。
从洗气瓶进气口端通氧气进入己预热至950±10℃的燃烧室中，至少吹气10min。
从燃烧系统上一并取下吸收管和连接管，用吸耳球从吸收管出口端轻轻吹气〔注意勿将吸收液从瓶中吹出〉反复冲洗，使吸收管入口端和连接管中的雾滴进入吸收管中。
用离子色谱测量吸收瓶中的Cl-、F-、Br-含量。
7.2.2可吸附有机卤素的测定7.2.2.1 吸附按5.4.1条，填装活性炭吸附柱，连接吸附装置，根据样品中有机物的含量取25〜200 ml经过预处理的水样，每100 ml水样中加入5 ml硝酸钠贮备液。
此时水样的PH值应小于2。
否则加硝酸调节。
然后将水样移入吸附装置的样品管中，加盖密封，调节氮气压力，使水样以2〜3 的速度流过吸附柱。
然后加20ml硝酸钠洗涤液0以2〜3 ml/min的流速洗涤吸附柱。
也可用简易吸附装置替代上述操作。
7.2.2.2 燃烧预先给燃烧炉升温，并保持在950±10℃。
调节氧气压力和流量计，使向燃烧管内套管吹氧的速度为120〜150爪丨/,5。
向外管吹氧的速度为40〜60 ml/min。
连接内装3.00ml硼砂吸收液的气泡式吸收管于燃烧管出口端，用石棉布包裹连接处，防止结露。
打开燃烧管样品入口的硅胶塞，用平顶针头将活性炭吸附柱内吸附了样品的湿活性炭全部移入氧化铝舟中，加塞。
将氧化铝舟推入燃烧管预热区〔炉口处〕，停留2min，然后慢慢将氧化铝舟推入高温区，3min后将其拉出到样品入口。
继续吹氧4〜5 min。
7.2.2.3 测量从燃烧系统上一并取下吸收管和连接管，用吸耳球从吸收管出口端轻轻吹气〔注意勿将吸收液从管中吹出〕反复冲洗，使吸收管入口端和连接管中的雾滴进入吸收管中。
用离子色谱测量吸收管中的Cl-、F-、Br-含量7.3全程序空白样品的测定用蒸馏水代替样品，按与样品测定相同步骤做全程序空白试验。
7. 4全分析步骤的验证分别取50ml对氯苯酚校准工作液，按与测定样品相同步骤（7.2）测定校准样品的浓度。
8.计算和结果表示8.1水中可吸附有机氯（AOCL）浓度计算：(c Cl-c0CL)V2Dc（AOCL）=(cCl−c0CL)V2DV1式中：c（AOCL）一水样中可吸附有机氯的浓度，ug/L；c Cl一由标准曲线上查得的样品中Cl-的浓度，mg/L； ^c0Cl一由标准曲线上查得的空白样品中Cl-的浓度，mg/L；V1一吸附水样的体积L；V2一吸收管中吸收液的总体积ml；D一吸附前水样的稀释倍数。
8.2水中可吸附有机氟(AOF)浓度的计算：c（AOF）=(cF−c0F)V2DV1式中：c（AOF）一水样中可吸附有机氟的浓度，ug/L；C F一由标准曲线上查得的样品中F-的浓度，mg/L；^c0F一由标准曲线上查得的空白样品中F-的浓度，mg/L；8.3水中可吸附有机溴(AOBr)浓度计算：c（AOBr）=(c Br−c0Br)V2DV1式中：c（AO Br）一水样中可吸附有机溴的浓度，ug/L；CBr一由标准曲线上查得的样品中Br-的浓度，mg/L；^c0Br一由标准曲线上查得的空白样品中Br-的浓度，mg/L；8.4水中可吸附有机卤素(AOX)浓度计算：c（AO X）= c（AOCL）+1.866 c（AOF）+0.444 c（AOBr）式中：c（AO X）一水样中可吸附有机卤素的浓度（以氯计），ug/L；1. 866一从氟元素换算为氯元素的系数；0.444一从溴元素换算为氯元素的系数。
8.5水中挥发性有机卤素浓度计算：c（VO X）= c（VOCL）+1.866 c（VOF）+0.444 c（VOBr）=[(cCl−c0CL)+1.866(cF−c0F)+0.444(cBr−c0Br)DV2/V3式中c（VO X）一水中挥发性有机卤素的浓度〔以氯计〕ug/L；c（VOCL）一水中挥发性有机氯的浓度ug/L；c（VOF）一水中挥发性有机氟的浓度ug/L；c（VOBr ―水中挥发性有机溴的浓度ug/L。