物理化学实验差热讲解
实验 差热分析
实验 差热分析一、实验目的1、熟悉和掌握差热分析仪的工作原理、仪器结构和基本操作技术。
2、用差热分析方法测定硝酸钾晶型转变温度，以及五水合硫酸铜的脱水过程。
二、实验原理差热分析也称差示热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随温度变化的技术。
试样在加热（冷却）过程中，凡有物理变化或化学变化发生时，就有吸热（或放热）效应发生，若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物，试样和参比物之间就出现温度差，温度差随温度变化的曲线称差热曲线或 DTA 曲线。
差热分析是研究物质在加热（或冷却）过程中发生各种物理变化和化学变化的重要手段。
熔化、蒸发、升华、解吸、脱水为吸热效应；吸附、氧化、结晶等为放热效应；分解反应的热效应则视化合物性质而定。
要弄清每一热效应的本质，还需借助其他测量手段如热重量法、X 射线衍射、红外光谱、化学分析等。
时间 t 温度 T温差 ΔT a b cd e fg h放吸热示温曲线差热曲线图1 差热分析原理框图及示温曲线和差热曲线将样品和基准物置于相同的线性升温加热条件下（如图1中的示温曲线），当样品没有发生变化时，样品和基准物温度相等（ab 段，此段也称为基线），二者的温差ΔT 为零（由于样品和基准物热容和受热位置不完全相同，实际上基线略有偏移）；当样品产生吸热过程时，样品温度将低于基准物温度，ΔT 不等于零，产生吸热峰bcd ；经过热传导后，样品和基准物的温度又趋于一致（de 段）；当样品产生放热过程时，样品温度将高于基准物温度，在基线的另一侧产生放热峰efg 。
在测量过程中，ΔT 由基线到极值又回到基线，这种温差随时间变化的曲线称为温差曲线。
由于温度和时间具有近似线性的关系，也可以将温差曲线表示为温差随温度变化的曲线。
差热分析电炉冷却风扇配件盒差热分析仪4、本型号ZCR差热分析实验装置采用全电脑自动控制技术，全部操作均在实验软件操作界面上完成。
实验二 热重-差热分析法
实验二热重-差热分析法一、实验目的1.掌握热重和差热分析的基本原理。
2.学习热重和差热分析仪的操作。
3.学会定性解释差热谱图。
4.用差热仪测定绘制CuSO4·5H2O的DTA曲线，分析其水分子的脱去顺序。
二、实验原理差热分析（DTA）是在程序控制温度下，建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。
数学表达式为△T＝Ts－Tr＝f(T或t)其中：Ts ，Tr分别代表试样及参比物温度；T是程序温度；t是时间。
记录的曲线叫差热曲线或DTA曲线。
本实验以α – Al2O3作为参比物质，记录CuSO4·5H2O的DTA曲线，从而考察其失去五分子结晶水的情况。
物质受热时，发生化学变化，质量也就随之改变，测定物质质量的变化也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程，热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，热重法实验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线）。
三、实验仪器：差热分析仪由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。
四、实验步骤：1.依次开启稳压电源、工作站、气体流量计、主机（开关均在后面）、电脑，打开氮气瓶，使之压力为0.5MP。
2.打开炉子，手动在左右两个陶瓷杆放入铝坩埚容器，关好炉子，在操作界面上调零，仪器自动扣除了空坩埚的重量。
3.打开炉子取出样品坩埚容器将约5-10mg的样品研成粉末放入铝坩埚容器。
4.打开软件TA-60WS Collection Monitor 点击measure，出现measure parameter，在这里我们可以设置所需要的程序温度，然后点击Start，要我们文件保存在哪里。
5.单击Start。
6.仪器测定结束。
四、结果处理1.仪器结束后，打开软件TA60，找到要保存的结果文件。
2.依次找到重量线，热线，程序升温线。
3.首先从热线中分析出样品的吸热峰和放热峰。
从重量线上分析出样品重量的损失（单击重量线，点击Analysis,出现Weigh loss，然后分析）。
实验三 差热分析
4、单个实验不及格，需重做该实验，重做实验的时间安排在下个学期 （等重做实验后，若合格，才给这门课的成绩）；若实验总成绩不及格， 需重修这门课。
5、若迟到，本次实验成绩扣10分，迟到超过10分钟就不能做实验，另 安排时间补做。
化学实验教学示范中心
实验三、六 差热分析法绘制金属相图
一、实验目的
➢ 掌握金属相图的绘制原理和相图分析 ➢ 掌握HCR-1型微机差热仪以及热分析系统的使用，了解其
优点：样品量少(100mg)，可控制升温终点，省时 缺点：动态过程，不在热平衡下条件完成(对实验有何影响?）
5#
4#
3#
2#
1#
化学实验教学示范中心
实验三、六 差热分析法绘制金属相图
热电偶测温基本原理
两种不同成份的导体组成闭合回路,当两端接合点的温 度不同（存在温度梯度）时,回路中就会有电流通过， 此时两端之间就存在Seebeck电动势——热电动势， 这就是所谓的塞贝克效应（热电效应）。 利用热电效应制成的感温元件就是热电偶，利用热电 偶作为感温元件组成的温度计就是热电偶温度计。
三、操作步骤
1 开启微机差热仪系统电源，打开热分析系统软件 2 接通冷却水，将装有3#样品和参比物氧化铝坩埚放入相应的热偶板
上。将升温速度设置为10C/min，并将炉温升至170 C后的升温速 度置于5 C/min（注意：由于差热仪设有终态温度保护，因此设定 的终值温度应高于第二熔化温度30 C以上） 3 记录数据，待熔化峰（除3#样品外，其余样品均有二个熔化温度） 出现后，可停止加热 4 依次测定4#，5#，2#，1#样品的熔化峰，找出并记录熔点温度 参考终温值: 3# 230C; 4# 260C; 5# 290C; 2# 320C; 1# 350C 5 实验结束，复原仪器
差热分析实验报告
差热分析实验报告一、实验介绍差热分析（Differential Thermal Analysis，DTA）是一种热分析技术，通过测量样品和参比物的温度差异来分析样品中的物理和化学变化。
该技术被广泛应用于化学、材料、地质学等领域的研究中。
本次实验使用的是DSC-TG联用仪器，其中DSC（差示扫描量热分析）能够测试热量变化，而TG（热重分析）则能够测试质量变化。
本次实验主要是通过分析样品在不同温度下的热量和质量变化来研究其物理和化学性质。
二、实验步骤1. 样品准备将约1g的样品粉末放入铂盘中，加热至110℃干燥去除水分和杂质，并在110℃将其冷却至室温。
2. 测量参数设置在DTA和TG仪器上设置参数，包括扫描速度、温度范围、样品和参比物的数量和质量等。
3. 实验操作将样品和参比物放置于仪器中心的测量室，加热仪器并进行扫描。
在扫描过程中，记录并分析热量和质量的变化。
4. 数据处理通过对实验结果的分析和比较，进行样品的物理和化学性质的研究。
三、实验结果分析本次实验使用了三种不同的样品：一种是硫酸铜（CuSO4）的水合物，一种是淀粉，另一种是煤。
1、硫酸铜的水合物图1：硫酸铜的水合物的DTA和TG曲线实验结果显示，硫酸铜的水合物的DTA曲线显示出一个明显的峰，在约60℃时达到最高点。
这说明在此温度下发生了一次物理或化学反应。
TG曲线显示出样品减重，在60℃时体现出一个明显峰值。
据此可以推断，60℃可能是水合物中水分的脱去温度。
2、淀粉图2：淀粉的DTA和TG曲线实验结果显示，淀粉的DTA和TG曲线均没有明显的峰值和变化，表明该样品不存在显著的物理和化学反应。
这与淀粉作为多聚糖的特性相符。
3、煤图3：煤的DTA和TG曲线实验结果显示，煤的DTA和TG曲线均表现出非常复杂的特征，其中包括多个峰值和谷值。
这表明煤在DTA-TG条件下的热解、分解、燃烧和氧化反应非常复杂。
四、实验总结本次实验使用DSC-TG联用仪器，在不同温度下对硫酸铜的水合物、淀粉和煤进行了DTA和TG测试。
中南大学物化实验差热分析实验报告
中南大学物化实验差热分析实验报告差热分析就是在程序控制温度下测量物质与参比物之间得温度差与温度（或时间）关系得一种技术。
描述这种关系得曲线称为差热曲线或曲线。
描述这种关系得曲线称为差热曲线或曲线。
由于试样与参比物之间得温度差主要取决于试样得温度变化，因此就其本质来说，差热分析就是一种主要与焓变测定有关并籍此了解物质有关性质得技术。
一、实验目的：
1、了解差热分析得基本原理与实验基本步骤。
2、测量五水硫酸铜与锡得差热曲线，并简单计算曲线峰得面积。
二、实验原理：
物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化，与此同时，往往还伴随吸热或放热现象。
伴随热效应得变化，有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水与离解等化学变化。
另有一些物理变化，虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变，这类变化如玻璃化转变等。
物质发生焓变时质量不一定改变，但温度就是必定会
变化得。
差热分析正就是在物质这类性质基础上建立得一种技术。
若将在实验温区内呈热稳定得已知物质与试样一起放入加热系统中并以线性程序温度对它们加热。
在试样没有发生吸热或放热变
化且与程序温度间不存在温度滞后时，试样与参比物得温度与线性程序温度就是一致得。
若试样发生放热变化，由于热量不可能从试样瞬间导出，于就是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。
反之，在试样发生吸热变化时，由于试样不可能从环境瞬间吸取足够得热量，从而使试样温度低于程序温度。
只有经历一个传热过程试样才能回复到与程序温度相同得温度。
差热分析实验报告
差热分析实验报告一、实验目的差热分析（DTA）是一种在程序控制温度下，测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析技术。
通过本次实验，我们旨在达到以下目的：1、了解差热分析的基本原理和实验方法。
2、掌握差热分析仪的操作技能。
3、学会分析差热曲线，确定物质的相变温度、热效应等参数。
4、培养对实验数据的处理和分析能力。
二、实验原理差热分析是基于物质在加热或冷却过程中会发生物理化学变化，从而产生吸热或放热效应。
在实验中，将样品和参比物（通常为惰性物质，如αAl₂O₃）置于相同的加热环境中，同时测量它们的温度差（ΔT）随温度（T）的变化。
当样品发生相变、分解、氧化等反应时，会吸收或放出热量，导致样品温度与参比物温度不同，产生温度差。
根据差热曲线的峰形、峰位和峰面积，可以定性和定量地分析样品的热性质。
峰形反映了热效应的类型（吸热或放热），峰位对应着相变或反应的温度，峰面积与热效应的大小成正比。
三、实验仪器与试剂1、仪器差热分析仪电子天平坩埚研钵2、试剂待测试样（如某种金属氧化物）参比物（αAl₂O₃）四、实验步骤1、样品制备用电子天平准确称取适量的待测试样和参比物，分别放入两个坩埚中。
将试样和参比物在研钵中充分研磨，使其粒度均匀。
2、仪器准备打开差热分析仪电源，设置升温程序，升温速率一般为 10℃／min 至 20℃／min，终止温度根据试样的性质确定。
安装好装有试样和参比物的坩埚，确保热电偶与坩埚良好接触。
3、实验操作启动实验程序，仪器开始加热。
实时记录差热曲线和温度数据。
4、实验结束待实验完成，停止加热，让仪器自然冷却。
取出坩埚，清理实验仪器。
五、实验数据处理与分析1、绘制差热曲线根据实验记录的数据，以温度为横坐标，温度差为纵坐标，绘制差热曲线。
2、确定相变温度和热效应从差热曲线上找出峰的位置，对应的温度即为相变温度。
通过积分计算峰面积，可定量得到热效应的大小。
3、分析结果结合试样的化学组成和结构，对相变温度和热效应进行分析和解释。
《化学中常用的实验方法》差热分析法
《化学中常用的实验方法》差热分析法化学中常用的实验方法——差热分析法在化学领域，实验方法的多样性为我们深入理解物质的性质和变化提供了有力的工具。
其中，差热分析法作为一种重要的热分析技术，具有独特的应用价值和研究意义。
差热分析法（Differential Thermal Analysis，简称 DTA）是一种通过测量物质在加热或冷却过程中与参比物之间的温度差来研究物质的物理化学变化的方法。
这种方法基于物质在发生物理或化学变化时会吸收或放出热量，从而导致与参比物之间产生温度差异。
为了更好地理解差热分析法，让我们先来了解一下它的工作原理。
在差热分析实验中，通常将待测样品和一种在实验条件下不发生任何物理化学变化的参比物（如氧化铝）同时置于加热炉中，并以相同的速率进行加热或冷却。
在这个过程中，通过热电偶等温度传感器分别测量样品和参比物的温度，并将两者的温度差随时间或温度的变化记录下来，形成差热曲线（DTA 曲线）。
差热曲线包含了丰富的信息。
曲线的峰形、峰位和峰面积都与样品所发生的物理化学变化密切相关。
例如，吸热峰通常表示样品发生了熔化、蒸发、分解等吸热过程；而放热峰则可能意味着样品发生了氧化、结晶、凝固等放热过程。
峰位对应的温度可以提供有关反应发生的温度范围的信息，而峰面积则与反应的热效应大小成正比。
那么，差热分析法在化学研究中有哪些具体的应用呢？首先，它在材料科学领域发挥着重要作用。
对于新型材料的研发和性能评估，差热分析可以帮助我们了解材料的热稳定性、相变温度、玻璃化转变温度等关键参数。
通过对这些参数的分析，我们能够优化材料的制备工艺，提高材料的性能和质量。
在化学合成方面，差热分析可以用于监测化学反应的进程。
通过观察差热曲线的变化，我们能够确定反应的起始温度、结束温度以及反应的热效应，从而为优化反应条件、提高反应产率提供依据。
在药物研究中，差热分析也有着广泛的应用。
它可以用于药物的纯度检测、晶型分析以及药物与辅料之间的相容性研究。
实验1_差热分析
三、实验原理
由于不同金属中自由电子的数目和逸出功不同，因此 当两种金属接触时作不规则热运动的电子将在两种增 多，从而产生了接触电位差；将两种不同金属A和B焊接在 一起，组成一个环状闭合电路，当两焊接点的温度分别为 t1（样品温度）和t2（参比物温度），并且t1≠t2时，环状闭 合电路内就会产生温差电动势，其大小由下式表示：
二、实验目的
➢ 了解差热分析的基本原理并正确掌握差热分析的操作 技术。
➢ 利用差热分析方法研究紫木节粘土在加热过程中的变化， 根据实验结果绘制出紫木节粘土的差热曲线。
三、实验原理 差热分析实验，是在相同的程序温度控制条件下加热或冷
却样品和参比物，随着温度变化测定它们之间的温度差曲线。 其中最主要的测量装置，就是示差热电偶。示差热电偶，是由 两根相同的测温热电偶反向连接而成，见图1-1。
三、实验原理
当样品在加热过程中发生溶化、分解、吸附水与结晶水 的排除或晶格破坏等时，样品将吸收热量。这时样品的温度 T1将低于参比物的温度T2，即T1＜ T2，闭合回路中便有温差 电动势EAB产生，检流计指针向一侧发生偏转，或驱使伺服电 动机带动记录笔向一侧偏斜。
随着样品吸热反应的结束， T1与T2又趋于相等，笔针将 回到原处，形成一个吸热峰。
三、实验原理
当样品在加热过程中发生氧化、晶格重建以及形成新矿 物时，一般为放热反应，样品温度升高。热电偶两焊点的温 度为T1 ＞ T2，闭合回路中产生温差电动势，使检流计指针 向另一侧偏转，或记录笔向另一侧偏斜。
随着放热反应的结束， T1 =T2，笔针回到原处，形成一 个放热峰。
三、实验原理 理想状态的差热分析曲线见图1-3。差热分析中的参比
实验一 差热分析
Differential Thermal Analysis
《物理化学基础实验》差热分析实验
《物理化学基础实验》差热分析实验一、实验目的1．用差热-热重分析仪绘制CuSO4·5H2O的差热图谱。
2．了解差热-热重分析仪的工作原理及使用方法。
二、实验原理物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。
差热分析(Differentiai Thermal Analysis，简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。
记录时间-温度(温差)的图就称为差热图谱。
从差热图谱上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。
峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小：相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。
在相同的测定条件下，许多物质的差热图谱具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的差热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。
因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。
理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析，但影响因素较多。
本实验仅做定性分析。
三、仪器和试剂仪器：差热-热重分析仪(HCT-2型) 、坩埚、药匙药品：CuSO4·5H2O（分析纯）、α-Al2O3（分析纯）四、实验步骤1. 打开仪器电源，预热30 min，接通冷却水。
2. 装样品：在干净的坩埚内装入约1/2～2/3坩埚高度的CuSO4·5H20粉末并将其颠实，准确称量样品质量。
将其放在样品托的右托盘上。
另取一只坩埚装入等量的α-Al2O3，将其放在样品托的左托盘上，盖好保温盖。
3．打开热分析软件，点击新采集，将升温速率设定为10 ℃·min-1，最高温度450 ℃，填好样品相关信息，点击确定，开始升温。
实验一差热分析
实验一差热分析一．实验目的1．了解差热分析的基本原理及仪器装置；2．学习使用差热分析方法鉴定未知矿物及分析被测试样的结构变化等相关信息。
二．基本原理差热分析(DTA，differential thermal analysis)的基本原理是：在程序控制温度下；将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息。
自然界的大多数矿物在加热和冷却过程中均有热效应产生。
产生热效应的原因是由于物系中某种晶体发生晶型转变、或者分解、脱水、熔化、析晶等物理化学变化，从而会产生吸热或放热效应。
差热分析就是通过精确测定物质加热(或冷却)过程中伴随物理化学变化的同时产生热效应的大小以及产生热效应时所对应的温度，来达到对物质进行定性或定量分析的目的。
差热分析是把试样与参比物质(参比物质在整个实验温度范围内不应该有任何热效应，其导热系数，比热等物理参数尽可能与试样相同，亦称惰性物质或标准物质或中性物质)置于差热电偶的热端所对应的两个样品座内，在同一温度场中加热。
当试样加热过程中产生吸热或放热效应时，试样的温度就会低于或高于参比物质的温度，差热电偶的冷端就会输出相应的差热电势。
如果试样加热过程这中无热效应产生，则差热电势为零。
通过检测差热电势的正负，就可推知是吸热或放热效应。
在与参比物质对应的热电偶的冷端连接上温度指示装置，就可检测出物质发生物理化学变化时所对应的温度．不同的物质，产生热效应的温度范围不同，差热曲线的形状亦不相同(如图1-1所示)。
把试样的差热曲线与相同实验条件下的已知物质的差热曲线作比较，就可以定性地确定试洋的矿物组成。
差热曲线的峰(谷)面积的大小与热效应的大小相对应，根据热效应的大小，可对试样作定量估计。
图1-1 差热分析曲线三．差热分析仪与药品（一）差热分析仪1．仪器组成：差热分析仪主要由加热炉，试样支撑-测量系统（它主要包括差热电偶、试样容器、均热板（或块）及 支撑杆等部件）、信号放大系统、记录系统组成。
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差热分析一、实验目的及要求1.掌握差热分析的基本原理和方法，用差热分析仪测定硫酸铜的差热图，并掌握定性解释图谱的基本方法。
2.掌握差热分析仪的使用方法。
二、实验原理物质在受热或冷却的过程中，如有物理或化学的变化会伴有热效应发生。
差热分析是测定在同一受热条件下，试样与参比物（在所测定的温度范围内不会发生任何物）对温度（T）或时间(t)关系的一种方法。
差热分析仪结构原理如图一所示。
它包括HTH1-I型加热器、NTC-I型温度控制仪、放置样品和参比物的坩埚、盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、NDTA-II 型差热分析仪和计算机。
ΔTT图一差热分析仪结构原理图温度信号温度控制仪控制加热炉的温度和升温速率，差热分析仪采集样品和参比物之间的温差随温度及时间变化的数据，通过计算机实时绘制温度-温差曲线，并对实验结果进行计算和处理。
两对相同材料热电偶并联而成的热电偶组，它们分别置于样品和参比物的中心。
测量它们的温差（ΔT）和它们的温度。
HT试样与参比物放入坩埚后，按一定的速率升温，如果参比物和试样热容大致相同，就能得到理想的差热分析图，图中T是由插在参比物的热电偶所反映的温度曲线。
AH线反映试样与参比物间的温差曲线。
如试样无热效应发生，那样与参比物间，在曲线上AB、DE、GH是平滑的基线。
当有热效发生而使试样的温度高于参比物，则出现如BCD峰顶向下的放热峰。
反之，峰顶向上的EFG吸热峰。
差热图中峰的数目多少，位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测量温度范围内所发生的物理变化和化学变化次数、发生转化的温度范围、热效应大小及正负。
峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程的动学因素有关。
所测得的差热图比理想的差热图复杂得多。
三、仪器与药品NDTA-II型差热分析仪C U SO4·5H20(分析纯)；α-AL203（分析纯）四、实验步骤1.按照仪器说明书将仪器联接妥当。
并断开NTC-I型温度控制仪、NDTA-II型差热分析仪和计算机电源。
2.安装样品和参比物1）取下加热器小帽，小心取下加热器；2）取下坩埚保持器并打开盖；3）分别将被测样品和参比物装入两只清洁的坩埚内，两者质量（6~7mg）相等适当用力捣实，再将坩埚插进保持器的孔中；4）热电偶顶端涂上少量导热硅脂，再将坩埚保持器上装有坩埚的两个孔对准热电偶，使装样品坩埚对准“样品”热电偶，装参比物的坩埚对准“参比”热电偶后小心套上，适当安压坩埚，尽量使坩埚与热电偶接触良好。
然后装上保持器小盖；5）小心装上加热器，尽量避免碰撞坩埚保持器，然后装上加热器小帽；6）将加热器电缆插入加热器电源接口；7）更换样品或其他工作需要取下加热器，应首先切断电源，待加热器温度降低后再操作，避免烫伤。
3.分别检查以下各部件的联接状态：检查联接NTC-I型温度控制仪和NDTA-II型差热分析仪的电源线；检查联接NTC-I型温度控制仪的加热电缆；检查联接NTH-I型加热器和NDTA-II型差热分析仪的热电偶；检查联接NDTA-II型差热分析仪和NTC-I型温度控制仪的热电偶；检查联接NDTA-II型差热分析仪和计算机的通讯电缆；检查无误后，分别接通NTC-I型温度控制仪、NDTA-II型差热分析仪和计算机电源。
4.NTC-I型温度控制仪工作参数的设定1）按下“设置”键，温度显示器显示“C”，通过“+1”、“-1”、“X10”键设置加热器目标温度（单位℃）；（300℃）2）再按下“设置”键，温度显示器显示“Pl”，通过”+1”、“-1”、“X10”键设置加热器功率（单位W），（使升温速度约为10℃/min）;3）再按下“设置”键，温度显示器显示“P2”，通过”+1”、“-1”、“X10”键设置加热器保温功率（单位W）；4）再按下“设置”键，温度显示器显示“t1”，通过”+1”、“-1”、“X10”键设置NTC-I型温度控制仪定时报警时间间隔，单位：秒；5）再按下“设置”键，温度显示器显示“n”，通过”+1”、“-1”键设置NTC-I 型温度控制仪定时报警蜂鸣器开与关；6）再按下“设置”键，NTC-I型温度控制仪退出“设置”状态，进入正常工作状态；5.NDTA-II型差热分析系统软件使用1）运行“NDTASETUP.EXE”，将本软件安装至硬盘，建议使用“D：\NDTA\”文件夹，然后在桌面上建立名为“NDTA”的快捷方式图标；2）双击“NDTA”图标，系统开始运行，工作界面如图三所示。
图三NDTA-Ⅱ型差热分析系统工作界面工具条按钮排列如图四所示。
从左到右依次为：开始采集：当上述所有准备工作完成后，按下温度控制仪“加热”键，加热器开始加热，同时“加热”指示灯亮。
点击“开始采集“按钮，系统开始采集实验数据，窗口如图五所示。
随着时间变化，两条曲线逐渐延伸。
蓝色曲线为参比物温度-时间曲线，红色曲线为参比物与样品的温差- 时间曲线。
移动光标，可在状态栏左侧看到光标所在位置的坐标值。
当光标停在温差- 时间曲线上时，显示的是温差- 时间值，其他位置则显示温度- 时间值。
双击鼠标左键，在光标位置上出现一个标志并在其下方标出该点的坐标值。
停止采集：数据采集完成后，点击此按钮停止采集任务，弹出一个对话框询问是否保存图四 工具条按钮图五 开始采集窗口图六 停止采集窗口数据，窗口如图六所示。
如回答“是”则再次弹出一个对话框提示保存数据文件的文件名，默认的文件名是：差热分析+日期+序号.TXT 。
建议使用默认文件名。
如回答“否”则放弃全部数据。
温度/温差- 时间曲线：点击此按钮，绘制温度/温差- 时间曲线。
如图七所示。
温差-温度曲线：点击此按钮，绘制温差-温度曲线。
如图八所示。
光滑曲线：当显示温差-温度曲线时，点击此按钮消除曲线毛刺。
原始曲线如图九所示，经光滑后的曲线如图十、图十一、图十二和图十三所示。
擦除曲线：擦除所有曲线，刷新屏幕。
图七 温度/温差-时间曲线 图八 温差-温度曲线图十图十一图十二图十三图九 原始曲线擦除标志：保留曲线，擦除所有标志。
打开文件：打开已有的数据文件，绘制温度/温差- 时间曲线。
窗口如图十四所示。
打印：将屏幕所示的曲线、坐标、工作参数和日期时间等输出到打印机。
帮助信息：显示版权等信息。
退出：结束任务，退出差热分析系统。
五、 注意事项1. 试样需研磨与参比物粒度相仿（约200目），两者装填在坩埚中的紧密程度应尽量相同。
2. 将仪器放置在无强电磁场干扰的区域内，并将NTH-I 型加热器放置稳固；3. 请勿带电插拔各种缆线接口，防止损坏仪器；4. 取下或放置加热器时，应防止烫伤；六、 数据处理1． 指出样品差热图中各峰的起始温度和峰温。
2． 讨论各峰所对应的可能变化。
图十四 打开文件对话框七、思考题1．差热分析与简单热分析（步冷曲线法）有何异同？2．在实验中为什么要选择适当的样品量和适当的升温速率？3．测温热电偶插在试样中和插在参比物中，其升温曲线是否相同？八、讨论1．差热分析是一种动态分析方法，因此实验条件对结果有很大的影响，一般要求：试样用量尽可能少。
这样可得到比较尖锐的峰，并能分辨出靠得很近的峰，样品过多往往会使峰形成“大包”，并使相邻的峰相互重叠而无法分辨。
选择适宜的升温速率。
低的升温速率基线漂移小，所得峰形显得矮和宽，可分辨出靠得很近的变化过程，但测定时间长。
升温速率高时峰形比较尖锐，测定时间短，但基线漂移明显，与平衡条件相距较远，出峰温度误差大，分辨力下降。
2．作为参比物的材料，要求在整个测定温度范围内应保持良好的热稳定性，不应有任何热效应产生，常用的参比物有煅烧过的α-Al2O3、MgO、石英砂等。
测定时应尽可能选取与试样的比热、导热系数相近的物质作参比物。
有时为使试样与参比物热性质相近，可在试样中掺入参比物（为试样量的1倍~2倍）。
3．从理论上讲，差热曲线峰面积（S）的大小与试样所产生的热效应（ΔH）大小成正比，即ΔH=KS，K为比例常数，将未知试样与已知热效应物质的差热峰面积相比，就可求出未知试样的热效应。
实际上，由于样品和参比物间往往存在着比热，导热系数、粒度、装填紧密程度等方面不同，在测定过程中又由于熔化，分解转晶等物理或化学性质的改变、未知物试样和参比物的比例常数K并不相同，故用它来进行定量计算误差极大，但差热分析可用于鉴别物质，与X射线衍射，质谱、色谱、热重法等方法配合可确定物质的组成，结构及反应动力学等方面的研究。
4．本实验的测试样品为CuSO4·5H2O,其失水过程为：CuSO4·5H2O CuSO4·3H2O CuSO4·H2O CuSO4从失水过程看失去最后一个水分子显得比较困难，CuSO4·5H2O中各水分子的结合力不完全一样，如果与X射线仪配合测定，就可测出其结构为[Cu(H2O)4]SO4H2O。
最后失去一个水分子是以氢键在SO42-上的，所以失去困难。